А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Беруть
Беруть три відрізки м'якою залізного дроту довжиною близько 6 см кожен. Один відрізок залишають необробленим, другий багаторазово згинають і розгинають посередині, після чого його знову вирівнюють.
Беруть дві наважки по 10 г тонкоизмельченногомармуру і до однієї з них додають і ретельно перемішують 1 г деревного або кров'яного вугілля.
Схема цинкового концентраційного елементу. Беруть коротку скляну трубку, в один з отворів якої вставляють пробку зі стрижнем, і заповнюють її приблизно дополовини насиченим розчином сульфату цинку так, щоб кінець стрижня був приблизно на 2 см нижче рівня рідини.
Шібор для демонстрації окислювально-відновного потенціалу. Беруть таку ж U-образну трубку, як і в попередньому досвіді, і наповнюють одне колінорозчином 10% - ного хлориду натрію, інше - розчином хлориду олова такої ж концентрації.
Хро-матограмма метиленової сині і фуксину на окису алюмінію. Беруть три хроматографічні колонки і набивають їх добре прожареної окисом алюмінію приблизно на дві третини їхвисоти. Для цієї мети в підставу колонки кладуть спочатку шар вати, а потім вже поверх неї невеликими порціями насипають окис алюмінію, періодично змочуючи її ацетоном і відсисаючи надлишок останнього. Необхідно, щоб окис алюмінію лежала в колонках рівномірнощільно, без порожнеч і грудок.
Беруть колонку з катионитом, видаляють з неї раніше містилася воду, а потім Пропускають через цю колонку приблизно 30 мл водопровідної води. Фільтрат збирають у чистий стакан. З фільтрату беруть дві проби по 3 - 5 мл в пробірки і додають водну з них невелика кількість розчину оксалату амонію, а в іншу - кілька крапель нітрату срібла. Відзначають зміни в пробірках.
Беруть 24 вересня мл соляної кислоти густиною 1189 кг /м3 і розбавляють водою до 1 л при температурі 20 С.
Беруть 5 г солоду (ячмінного,житнього, вівсяного або просяного) і розтирають у ступці з кварцовим піском або чч-мельчевним склом, додають 5 мл фосфатного буферного розчину з рН 4 8 - 5 0 і 45 мл дистильованої води. Отриману суміш перемішують і витримують 60 хв при 30 С, періодично перемішуючи.Потім розчин фільтрують і фільтрат використовують для аналізу.
Визначення перманганату після добавок. Беруть дві проби суміші по 25 мл. Надлишок щавлевої кислоти визначають пермангана-тометріческі. Окислювальну здатність досліджуваної суміші слід виражати вмілілітрах витраченого розчину щавлевої кислоти.
Беруть 0 1 г кераміки, яка не містить цирконію, але підходящої по змісту інших складових частин до досліджуваного зразку.
Беруть наважку зразка в мірній колбі ємністю 10 мл або більше з таким розрахунком,щоб після розбавлення наважки до мітки ацетилює агентом зміст гідро-ксільной групи в розчині становило 0005 - 007 мМ /мл. Після додавання ацетилює агента розчин залишають на 5 хв або довше у випадку сполук з просторово утрудненою дляреакції структурою молекул. На цьому етапі відношення обсягу зразка до загального обсягу розчину не повинен перевищувати 1: 20 або, інакше, вміст зразка в 10 мл розчину не повинна перевищувати 0 5 мл.
Беруть два поглинача і в кожний з них переносять піпеткою по 10 млрозчину меркаптана (1% лаурілмеркаптана в ізопропанол) і по 5 мл ізопропанолу.
Беруть фракцію, киплячу в діапазоні 243 - 245 С при 735 мм рт. ст.; зберігають у посудині з темного скла.
Беруть наважку 2 0 - 3 5 г аналізованої окису в конічній колбі ємністю 50 мл з носиком іпритертою пробкою. Сухий піпеткою додають в неї 5 мл абсолютного бензолу, потім безводний олефін в кількості не менше 10% від кількості аналізованого ос-епоксісоедіненія і закривають її пробкою. Додавати можна або відповідний олефін, або будь рідкий олефін (наприклад, а-пінен, а-метілстірол або діізобу-Тілен), який можна без зусиль брати піпеткою. Якщо олефін вже міститься в аналізованій пробі, то окремо його не додають. Після цього трубку з плавленим бромідом цинку ламають на дві частини і відразу ж кидають половинку зплавом (каталізатором) в колбу з розчином. Потім колбу з'єднують з повітряним холодильником, мають осушувальну трубку з хлоридом кальцію, і на 10 хв занурюють у масляну баню з температурою 9801 С.
Беруть точну наважку зразка в посудині для зразка і закриваютьпосудина пластмасовою кришкою. Потім у нього додають з піпетки 5 мл тетрагідрофурану і струшують для розчинення зразка. При аналізі смол або інших матеріалів, що містять воду, в посудину додають 10 - 15 зерен активованого молекулярного сита і на 30 хв поміщають вексикатор для видалення з нього слідів води.
Беруть наважку зразка, що містить не більше 1 6 мм первинного аміну, в посудині для зважування. Для отримання оптимальних результатів в аналізі зразків з концентрацією первинного аміну більше 85% беруть наважку, що містить 1 3 - 16 мМ цього аміну. Для розчинення проби з мірного циліндра в посудину наливають 14 мл хлороформу. В отриманий розчин додають з піпетки 6 мл розчину оцтової кислоти так, щоб змити речовина зі стінок посудини, і злегка збовтують розчин.
Беруть наважку зразка,містить близько 4 мМ аналізованого аміну, в стакан ємністю 400 мл. Потім у склянку додають 250 мл води, 20 мл концентрованої соляної кислоти і 1 г броміду калію. Після цього в нього занурюють скляні лопаті механічної мішалки, платинові електроди, попередньоочищені в розчині біхромату і промиті, і включають мішалку. Потім встановлюють чутливість гальванометра на 001 мкА /мм і прикладають до електродів різниця потенціалів, рівну 0 4 В. У цей момент в системі може з'явитися електричний струм, однак зазвичай вінвідразу ж падає майже до нуля. Потім у розчин занурюють кінчик бюретки з 0 1 М розчином нітриту натрію (стандартизованим за чистою сульфаниловой кислоті) і додають цей розчин в склянку з такою швидкістю, щоб в системі протікав дуже слабкий електричний струм. Принаближенні до кінцевої точки титрування струм починає посилюватися; в цей момент рекомендується припинити титрування з тим, щоб заспокоїлася стрілка гальванометра і можна було зафіксувати положення нульової точки. Після цього розчин нітриту додають невеликимипорціями і спостерігають свідчення гальванометра.
Беруть наважку зразка з точністю до 0 1 мг, містить 1 0 мМ третинного меркаптана, в мірній колбі ємністю 100 мл, розчиняють її в чотирихлористому вуглеці і розбавляють отриманий розчин до мітки. Переносять 5 млрозведеного розчину в ділильну лійку ємністю 125 мл, в яку попередньо наливають 25 мл води. У цю ж воронку додають з піпетки 20 мл чотирихлористого вуглецю. Всі подальші операції з розчином проводять в темній кімнаті з електричним освітленням.
Беруть наважку аналізованого з'єднання, розчиняють його в чотирихлористому вуглеці і розбавляють отриманий розчин до потрібного обсягу. Після цього розбавляють порцію цього розчину так, щоб поглинання одержуваного надалі розчину проби з йодом виявилосявсередині інтервалу 0 4 - 1 0 що забезпечує найбільшу точність аналізу.
Беруть дві смужки паперу (ГОСТ 3331 - 55) розміром 2 X Ю см. На склеюється поверхню наносять шар клею, залишаючи кінці смуг на довжині 1 см вільними від клею.
Беруть панель з листовоїстали холодного прокату (Ст.
Беруть зразки довжиною - 150 мм. Змивають липкий шар ацетоном. Гостро заточеним каліброваним ножем вирізають із зразків смуги шириною 15 мм. Вимірюють товщину в середині кожного зразка в трьох точках і беруть для розрахунку середнєарифметичне значення. Зразок зміцнюють в затискачах динамометра і піддають подовжньому розтягування плавної безперервно зростаючим навантаженням.
Беруть за Непріклеенние кінець шпалер і рівномірним рухом відривають від паперу. Потім беруть за вільний кінецьгазетного паперу і теж відривають за місцем склейки. Pазрив повинен відбуватися по волокнах шпалер або паперу, а не по клейовому шару.
Беруть дві смужки паперу (ГОСТ 18510 - 73) розміром 2 X Ю см. На склеюється поверхню наносять тонкий шар клею, залишаючи кінці смугдовжиною 1 см не покритими клеєм. Через 3 хв при відривання склеєних смужок поверхню паперу повинна помітно пошкоджуватися.
Беруть дві смужки паперу (ГОСТ 18510 - 73) розміром 2 X Ю см. На склеюється поверхню наносять тонкий шар клею, залишаючи кінці завдовжки 1 см непокритими клеєм. Через 3 хв при відривання склеєних паперів поверхню паперу повинна замети пошкоджуватися.
Беруть певну кількість хлористоводневої кислоти і надлишок карбонату кальцію.
Беруть наважку досліджуваної солі (5 - 10 г) з точністю 001 р. Вкалориметричний посудину наливають 200 мл дистильованої води, посудину зміцнюють у калориметрическом склянці. Включають калориметричну установку, записують початкову температуру (хід температури) і на початку головного періоду досвіду в калориметричний посудину вносятьнаважку досліджуваної солі, реєструють зміна температури. По закінченні запису зміни температури, не вимикаючи установки, переводять перо самописця до лівого краю діаграмної стрічки і вимірюють теплове значення калориметра.
Беруть наважку магнію (близько 0 2 г) зточністю 001 р. У калориметричний посудину наливають 200 мл 1 0 М розчину кислоти, посудину зміцнюють у калориметрическом склянці. Включають калориметричну установку, записують початкову температуру (хід температури) і на початку головного періоду досвіду в калориметричнийпосудина вносять наважку магнію, реєструють зміна температури.
Залежність оптичної щільності від часу протікання. | Залежність максимальної оптичної щільності від концентрації SiCh в розчині. Беруть пробу розчину силікату натрію з концентрацією 5 0 г /л ірН4 5 такого обсягу, щоб в ній містилося 0 1 г SiCb. Пробу переносять у мірну колбу ємністю 100 мл і додають дистильовану воду до мітки колби.
Беруть шаблон з позначенням основного діаметра трійника D-375 мм та операції по розмітці виконують у наступному порядку.
Беруть кілька зразків із сталі однієї марки. Перший зразок зварюють при деякому середньому значенні швидкості деформації, створюваної машиною, після чого його обстежують для встановлення наявності чи відсутності тріщин. При відсутності тріщин швидкість збільшують;при наявності тріщин наступний зразок випробовують при меншій швидкості. Таким чином встановлюють граничне значення швидкості, яка є для даної сталі критичної.
Беруть 5 мл сечі, або 0 5 мл сироватки крові, або 0 5 мл гомогенату тканин внутрішніх органівабо м'язів. В останніх випадках до досліджуваного матеріалу додають дистильованої води до 5 мл. До зразком додають 5 мл метилетилкетону та 1 - 2 г сольової суміші, потім всю цю суміш добре збовтують. Суміш відстоюють або центрифугують до повного розшарування рідини.Потім зливають верхній пофарбований шар і вимірюють оптичну щільність на спектрофотометрі при довжині хвиль 430 нм. Нульову точку встановлюють щодо чистого кетону. Кількість динітроортокрезол у зразку визначають по каліброване графіком.
Беруть піпеткою10 мл вказаного дис-тіллата, вносять в мірну колбу місткістю 500 мл з притертою пробкою і доводять дистильованою водою до мітки. Для визначення беруть 5 мл цього розчину, поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл з притертою пробкою, додають 20 мл 1 0н розчинуїдкого натру або їдкого калі і після перемішування 10 мл 0 1н розчину йоду суміш залишають стояти з протягом 10 хвилин, додають 21 мл 1н розчину сірчаної кислоти і оттітровивают надлишок виділився йоду 0 1н розчином тіосульфату натрію. По досягненні слабожелтой забарвленнядодають 1 - 2 мл 0 5% - ного водного розчину крохмалю і оттітровивают розчином тіосульфату до зникнення з'явився синього фарбування.
Беруть піпеткою в перегінну колбу (мал. 29) 10 мл нейтралізованої жіж-ки. Прилад для визначення - що містить 250 млдистильованої ня змісту оцтовокислого - води, наливають 50 мл води і потім при го кальцію в древесноуксус - допомогою піпетки додають 20 мл орто-ном порошку: фосфорної кислоти (уд.
Беруть в колбу 50 мл цього розчину, нейтралізують 1н розчином сірчаної кислоти вприсутності фенолфталеїну, додають за допомогою піпетки 3 мл випробуваного продукту і оттітровивают утворився при реакції їдкий натр тим же розчином сірчаної кислоти до слаборозовим забарвлення.
Беруть 3 - 4 навішування карбонату натрію (стр.
Беруть 3 - 4 навішуванняянтарної кислоти (стор. NaOH) з точністю до 00002 Навіски сушать у сушильній шафі при 100 С до постійної ваги, потім переносять їх в конічні колби ємністю 250 мл і розчиняють у 25 - 50 мл води. Бюкс із слідами залишилася янтарної кислоти знову зважують. Pазность міжрезультатами обох зважувань показує величину наважки. Додають до розчину янтарної кислоти 3 - 4 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином їдкого натру до появи не зникаючого протягом 50 - 60 сек рожевого забарвлення.
Беруть 3 - 4 навішуванняперекристалізованої сульфаминовой кислоти (стор. NaOH з точністю до 00002 Навіски сушать у сушильній шафі при 100 - 105 С до постійної ваги, потім переносять їх в конічні колби ємністю 250 мл і розчиняють у 25 мл води. бюкси зі слідами залишилася сульфаминовой кислоти зновузважують. Pазность між результатами обох зважувань показує величину наважки. До розчину сульфаминовой кислоти додають 1 - 2 краплі розчину метилового оранжевого і титрують лугом до появи жовтого забарвлення.
Беруть 3 - 4 навішування біфталата калію (стр.
Беруть 3 - 4 навішування карбонату натрію (стр.
Беруть 3 - 4 навішування сульфату гідразину (стр.
Беруть не менше 3 - х наважок (по 0 5 - 1 г) стандартного зразка з вмістом марганцю, близьким до змісту його в аналізованому матеріалі, розчиняють у 30 мл суміші кислот (125 мл концентрованої H2SO4100 мл концентрованої Н3PО4275 мл концентрованої HNO3 і 575 мл води) в конічній колбі ємністю 250 мл при нагріванні на піщаній бані. Після розчинення вміст колби кип'ятять ще 3 - 5 хв для видалення окислів азоту. Якщо на дні колби залишаються не розклалися частинки, то їх розминають сплюсненої на кінці скляною паличкою, що прискорює розкладання. Залишок графіту і SiO2 відфільтровують, розбавивши попередньо вміст колби 25 мл води.
Беруть 3 - 4 навішування хлориду натрію (стр.
Беруть 3 - 4 навішування хлориду натрію в окремі бюкси приблизно по 015 - 018 г з точністю до 00002 г і сушать при 120 С до постійної ваги. Потім їх переносять в конічні колби ємністю 250 мл і розчиняють у 25 мл води. бюкси зі слідами залишився хлориду натрію знову зважують і по різниці визначають наважку, взяту для титрування.
Беруть 3 - 4 навішування фториду натрію (попередньо висушеної при 150 С до постійної ваги) приблизно по 002 г на Мікроваги і в мікробкжсах. Навіски переносять в конічні колби місткістю 100 мл і розчиняють у 25 мл свіжопрокип'яченої дистильованої води. При відсутності Мікроваги беруть навішування фториду натрію на звичайних аналітичних вагах у кількості близько 0 2 г з точністю до 00002 г, переносять їх у попередньо відкалібровані мірні колби ємністю 250 мл і розчиняють у воді. Із ретельно перемішаного розчину беруть на кожне визначення по 25 мл розчину.
Беруть 3 - 4 окремі навішування сульфаниловой кислоти (стор.
Беруть 3 - 4 навішування карбонату натрію (стор.
Беруть 3 - 4 навішування янтарної кислоти (стор. NaOH) з точністю до 00002 Навіски сушать у сушильній шафі при 100 С до постійної ваги, потім переносять їх в конічні колби ємністю 250 мл і розчиняють у 25 - 50 мл води. Бкжс зі слідами залишилася янтарної кислоти знову зважують.Pазность між результатами обох зважувань показує величину наважки. Додають до розчину янтарної кислоти 3 - 4 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином їдкого натру до появи не зникаючого протягом 50 - 60 сек рожевого фарбування.
Беруть 3 - 4 авескі перекристалізованої сульфаминовой кислоти (стор. NaOH з точністю до 00002 Навіски сушать у сушильній шафі при 100 - 105 С до постійної ваги, потім переносять їх в конічні колби ємністю 250 мл і розчиняють у 25 мл води. бюкси зі слідами залишилася сульфаминовой кислоти знову зважують.Pазность між результатами обох зважувань показує величину наважки. До розчину сульфаминовой кислоти додають 1 - 2 краплі розчину метилового оранжевого і титрують лугом до появи жовтого забарвлення.
Беруть дві наважки по 10 г тонкоизмельченногомармуру і до однієї з них додають і ретельно перемішують 1 г деревного або кров'яного вугілля.
Схема цинкового концентраційного елементу. Беруть коротку скляну трубку, в один з отворів якої вставляють пробку зі стрижнем, і заповнюють її приблизно дополовини насиченим розчином сульфату цинку так, щоб кінець стрижня був приблизно на 2 см нижче рівня рідини.
Шібор для демонстрації окислювально-відновного потенціалу. Беруть таку ж U-образну трубку, як і в попередньому досвіді, і наповнюють одне колінорозчином 10% - ного хлориду натрію, інше - розчином хлориду олова такої ж концентрації.
Хро-матограмма метиленової сині і фуксину на окису алюмінію. Беруть три хроматографічні колонки і набивають їх добре прожареної окисом алюмінію приблизно на дві третини їхвисоти. Для цієї мети в підставу колонки кладуть спочатку шар вати, а потім вже поверх неї невеликими порціями насипають окис алюмінію, періодично змочуючи її ацетоном і відсисаючи надлишок останнього. Необхідно, щоб окис алюмінію лежала в колонках рівномірнощільно, без порожнеч і грудок.
Беруть колонку з катионитом, видаляють з неї раніше містилася воду, а потім Пропускають через цю колонку приблизно 30 мл водопровідної води. Фільтрат збирають у чистий стакан. З фільтрату беруть дві проби по 3 - 5 мл в пробірки і додають водну з них невелика кількість розчину оксалату амонію, а в іншу - кілька крапель нітрату срібла. Відзначають зміни в пробірках.
Беруть 24 вересня мл соляної кислоти густиною 1189 кг /м3 і розбавляють водою до 1 л при температурі 20 С.
Беруть 5 г солоду (ячмінного,житнього, вівсяного або просяного) і розтирають у ступці з кварцовим піском або чч-мельчевним склом, додають 5 мл фосфатного буферного розчину з рН 4 8 - 5 0 і 45 мл дистильованої води. Отриману суміш перемішують і витримують 60 хв при 30 С, періодично перемішуючи.Потім розчин фільтрують і фільтрат використовують для аналізу.
Визначення перманганату після добавок. Беруть дві проби суміші по 25 мл. Надлишок щавлевої кислоти визначають пермангана-тометріческі. Окислювальну здатність досліджуваної суміші слід виражати вмілілітрах витраченого розчину щавлевої кислоти.
Беруть 0 1 г кераміки, яка не містить цирконію, але підходящої по змісту інших складових частин до досліджуваного зразку.
Беруть наважку зразка в мірній колбі ємністю 10 мл або більше з таким розрахунком,щоб після розбавлення наважки до мітки ацетилює агентом зміст гідро-ксільной групи в розчині становило 0005 - 007 мМ /мл. Після додавання ацетилює агента розчин залишають на 5 хв або довше у випадку сполук з просторово утрудненою дляреакції структурою молекул. На цьому етапі відношення обсягу зразка до загального обсягу розчину не повинен перевищувати 1: 20 або, інакше, вміст зразка в 10 мл розчину не повинна перевищувати 0 5 мл.
Беруть два поглинача і в кожний з них переносять піпеткою по 10 млрозчину меркаптана (1% лаурілмеркаптана в ізопропанол) і по 5 мл ізопропанолу.
Беруть фракцію, киплячу в діапазоні 243 - 245 С при 735 мм рт. ст.; зберігають у посудині з темного скла.
Беруть наважку 2 0 - 3 5 г аналізованої окису в конічній колбі ємністю 50 мл з носиком іпритертою пробкою. Сухий піпеткою додають в неї 5 мл абсолютного бензолу, потім безводний олефін в кількості не менше 10% від кількості аналізованого ос-епоксісоедіненія і закривають її пробкою. Додавати можна або відповідний олефін, або будь рідкий олефін (наприклад, а-пінен, а-метілстірол або діізобу-Тілен), який можна без зусиль брати піпеткою. Якщо олефін вже міститься в аналізованій пробі, то окремо його не додають. Після цього трубку з плавленим бромідом цинку ламають на дві частини і відразу ж кидають половинку зплавом (каталізатором) в колбу з розчином. Потім колбу з'єднують з повітряним холодильником, мають осушувальну трубку з хлоридом кальцію, і на 10 хв занурюють у масляну баню з температурою 9801 С.
Беруть точну наважку зразка в посудині для зразка і закриваютьпосудина пластмасовою кришкою. Потім у нього додають з піпетки 5 мл тетрагідрофурану і струшують для розчинення зразка. При аналізі смол або інших матеріалів, що містять воду, в посудину додають 10 - 15 зерен активованого молекулярного сита і на 30 хв поміщають вексикатор для видалення з нього слідів води.
Беруть наважку зразка, що містить не більше 1 6 мм первинного аміну, в посудині для зважування. Для отримання оптимальних результатів в аналізі зразків з концентрацією первинного аміну більше 85% беруть наважку, що містить 1 3 - 16 мМ цього аміну. Для розчинення проби з мірного циліндра в посудину наливають 14 мл хлороформу. В отриманий розчин додають з піпетки 6 мл розчину оцтової кислоти так, щоб змити речовина зі стінок посудини, і злегка збовтують розчин.
Беруть наважку зразка,містить близько 4 мМ аналізованого аміну, в стакан ємністю 400 мл. Потім у склянку додають 250 мл води, 20 мл концентрованої соляної кислоти і 1 г броміду калію. Після цього в нього занурюють скляні лопаті механічної мішалки, платинові електроди, попередньоочищені в розчині біхромату і промиті, і включають мішалку. Потім встановлюють чутливість гальванометра на 001 мкА /мм і прикладають до електродів різниця потенціалів, рівну 0 4 В. У цей момент в системі може з'явитися електричний струм, однак зазвичай вінвідразу ж падає майже до нуля. Потім у розчин занурюють кінчик бюретки з 0 1 М розчином нітриту натрію (стандартизованим за чистою сульфаниловой кислоті) і додають цей розчин в склянку з такою швидкістю, щоб в системі протікав дуже слабкий електричний струм. Принаближенні до кінцевої точки титрування струм починає посилюватися; в цей момент рекомендується припинити титрування з тим, щоб заспокоїлася стрілка гальванометра і можна було зафіксувати положення нульової точки. Після цього розчин нітриту додають невеликимипорціями і спостерігають свідчення гальванометра.
Беруть наважку зразка з точністю до 0 1 мг, містить 1 0 мМ третинного меркаптана, в мірній колбі ємністю 100 мл, розчиняють її в чотирихлористому вуглеці і розбавляють отриманий розчин до мітки. Переносять 5 млрозведеного розчину в ділильну лійку ємністю 125 мл, в яку попередньо наливають 25 мл води. У цю ж воронку додають з піпетки 20 мл чотирихлористого вуглецю. Всі подальші операції з розчином проводять в темній кімнаті з електричним освітленням.
Беруть наважку аналізованого з'єднання, розчиняють його в чотирихлористому вуглеці і розбавляють отриманий розчин до потрібного обсягу. Після цього розбавляють порцію цього розчину так, щоб поглинання одержуваного надалі розчину проби з йодом виявилосявсередині інтервалу 0 4 - 1 0 що забезпечує найбільшу точність аналізу.
Беруть дві смужки паперу (ГОСТ 3331 - 55) розміром 2 X Ю см. На склеюється поверхню наносять шар клею, залишаючи кінці смуг на довжині 1 см вільними від клею.
Беруть панель з листовоїстали холодного прокату (Ст.
Беруть зразки довжиною - 150 мм. Змивають липкий шар ацетоном. Гостро заточеним каліброваним ножем вирізають із зразків смуги шириною 15 мм. Вимірюють товщину в середині кожного зразка в трьох точках і беруть для розрахунку середнєарифметичне значення. Зразок зміцнюють в затискачах динамометра і піддають подовжньому розтягування плавної безперервно зростаючим навантаженням.
Беруть за Непріклеенние кінець шпалер і рівномірним рухом відривають від паперу. Потім беруть за вільний кінецьгазетного паперу і теж відривають за місцем склейки. Pазрив повинен відбуватися по волокнах шпалер або паперу, а не по клейовому шару.
Беруть дві смужки паперу (ГОСТ 18510 - 73) розміром 2 X Ю см. На склеюється поверхню наносять тонкий шар клею, залишаючи кінці смугдовжиною 1 см не покритими клеєм. Через 3 хв при відривання склеєних смужок поверхню паперу повинна помітно пошкоджуватися.
Беруть дві смужки паперу (ГОСТ 18510 - 73) розміром 2 X Ю см. На склеюється поверхню наносять тонкий шар клею, залишаючи кінці завдовжки 1 см непокритими клеєм. Через 3 хв при відривання склеєних паперів поверхню паперу повинна замети пошкоджуватися.
Беруть певну кількість хлористоводневої кислоти і надлишок карбонату кальцію.
Беруть наважку досліджуваної солі (5 - 10 г) з точністю 001 р. Вкалориметричний посудину наливають 200 мл дистильованої води, посудину зміцнюють у калориметрическом склянці. Включають калориметричну установку, записують початкову температуру (хід температури) і на початку головного періоду досвіду в калориметричний посудину вносятьнаважку досліджуваної солі, реєструють зміна температури. По закінченні запису зміни температури, не вимикаючи установки, переводять перо самописця до лівого краю діаграмної стрічки і вимірюють теплове значення калориметра.
Беруть наважку магнію (близько 0 2 г) зточністю 001 р. У калориметричний посудину наливають 200 мл 1 0 М розчину кислоти, посудину зміцнюють у калориметрическом склянці. Включають калориметричну установку, записують початкову температуру (хід температури) і на початку головного періоду досвіду в калориметричнийпосудина вносять наважку магнію, реєструють зміна температури.
Залежність оптичної щільності від часу протікання. | Залежність максимальної оптичної щільності від концентрації SiCh в розчині. Беруть пробу розчину силікату натрію з концентрацією 5 0 г /л ірН4 5 такого обсягу, щоб в ній містилося 0 1 г SiCb. Пробу переносять у мірну колбу ємністю 100 мл і додають дистильовану воду до мітки колби.
Беруть шаблон з позначенням основного діаметра трійника D-375 мм та операції по розмітці виконують у наступному порядку.
Беруть кілька зразків із сталі однієї марки. Перший зразок зварюють при деякому середньому значенні швидкості деформації, створюваної машиною, після чого його обстежують для встановлення наявності чи відсутності тріщин. При відсутності тріщин швидкість збільшують;при наявності тріщин наступний зразок випробовують при меншій швидкості. Таким чином встановлюють граничне значення швидкості, яка є для даної сталі критичної.
Беруть 5 мл сечі, або 0 5 мл сироватки крові, або 0 5 мл гомогенату тканин внутрішніх органівабо м'язів. В останніх випадках до досліджуваного матеріалу додають дистильованої води до 5 мл. До зразком додають 5 мл метилетилкетону та 1 - 2 г сольової суміші, потім всю цю суміш добре збовтують. Суміш відстоюють або центрифугують до повного розшарування рідини.Потім зливають верхній пофарбований шар і вимірюють оптичну щільність на спектрофотометрі при довжині хвиль 430 нм. Нульову точку встановлюють щодо чистого кетону. Кількість динітроортокрезол у зразку визначають по каліброване графіком.
Беруть піпеткою10 мл вказаного дис-тіллата, вносять в мірну колбу місткістю 500 мл з притертою пробкою і доводять дистильованою водою до мітки. Для визначення беруть 5 мл цього розчину, поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл з притертою пробкою, додають 20 мл 1 0н розчинуїдкого натру або їдкого калі і після перемішування 10 мл 0 1н розчину йоду суміш залишають стояти з протягом 10 хвилин, додають 21 мл 1н розчину сірчаної кислоти і оттітровивают надлишок виділився йоду 0 1н розчином тіосульфату натрію. По досягненні слабожелтой забарвленнядодають 1 - 2 мл 0 5% - ного водного розчину крохмалю і оттітровивают розчином тіосульфату до зникнення з'явився синього фарбування.
Беруть піпеткою в перегінну колбу (мал. 29) 10 мл нейтралізованої жіж-ки. Прилад для визначення - що містить 250 млдистильованої ня змісту оцтовокислого - води, наливають 50 мл води і потім при го кальцію в древесноуксус - допомогою піпетки додають 20 мл орто-ном порошку: фосфорної кислоти (уд.
Беруть в колбу 50 мл цього розчину, нейтралізують 1н розчином сірчаної кислоти вприсутності фенолфталеїну, додають за допомогою піпетки 3 мл випробуваного продукту і оттітровивают утворився при реакції їдкий натр тим же розчином сірчаної кислоти до слаборозовим забарвлення.
Беруть 3 - 4 навішування карбонату натрію (стр.
Беруть 3 - 4 навішуванняянтарної кислоти (стор. NaOH) з точністю до 00002 Навіски сушать у сушильній шафі при 100 С до постійної ваги, потім переносять їх в конічні колби ємністю 250 мл і розчиняють у 25 - 50 мл води. Бюкс із слідами залишилася янтарної кислоти знову зважують. Pазность міжрезультатами обох зважувань показує величину наважки. Додають до розчину янтарної кислоти 3 - 4 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином їдкого натру до появи не зникаючого протягом 50 - 60 сек рожевого забарвлення.
Беруть 3 - 4 навішуванняперекристалізованої сульфаминовой кислоти (стор. NaOH з точністю до 00002 Навіски сушать у сушильній шафі при 100 - 105 С до постійної ваги, потім переносять їх в конічні колби ємністю 250 мл і розчиняють у 25 мл води. бюкси зі слідами залишилася сульфаминовой кислоти зновузважують. Pазность між результатами обох зважувань показує величину наважки. До розчину сульфаминовой кислоти додають 1 - 2 краплі розчину метилового оранжевого і титрують лугом до появи жовтого забарвлення.
Беруть 3 - 4 навішування біфталата калію (стр.
Беруть 3 - 4 навішування карбонату натрію (стр.
Беруть 3 - 4 навішування сульфату гідразину (стр.
Беруть не менше 3 - х наважок (по 0 5 - 1 г) стандартного зразка з вмістом марганцю, близьким до змісту його в аналізованому матеріалі, розчиняють у 30 мл суміші кислот (125 мл концентрованої H2SO4100 мл концентрованої Н3PО4275 мл концентрованої HNO3 і 575 мл води) в конічній колбі ємністю 250 мл при нагріванні на піщаній бані. Після розчинення вміст колби кип'ятять ще 3 - 5 хв для видалення окислів азоту. Якщо на дні колби залишаються не розклалися частинки, то їх розминають сплюсненої на кінці скляною паличкою, що прискорює розкладання. Залишок графіту і SiO2 відфільтровують, розбавивши попередньо вміст колби 25 мл води.
Беруть 3 - 4 навішування хлориду натрію (стр.
Беруть 3 - 4 навішування хлориду натрію в окремі бюкси приблизно по 015 - 018 г з точністю до 00002 г і сушать при 120 С до постійної ваги. Потім їх переносять в конічні колби ємністю 250 мл і розчиняють у 25 мл води. бюкси зі слідами залишився хлориду натрію знову зважують і по різниці визначають наважку, взяту для титрування.
Беруть 3 - 4 навішування фториду натрію (попередньо висушеної при 150 С до постійної ваги) приблизно по 002 г на Мікроваги і в мікробкжсах. Навіски переносять в конічні колби місткістю 100 мл і розчиняють у 25 мл свіжопрокип'яченої дистильованої води. При відсутності Мікроваги беруть навішування фториду натрію на звичайних аналітичних вагах у кількості близько 0 2 г з точністю до 00002 г, переносять їх у попередньо відкалібровані мірні колби ємністю 250 мл і розчиняють у воді. Із ретельно перемішаного розчину беруть на кожне визначення по 25 мл розчину.
Беруть 3 - 4 окремі навішування сульфаниловой кислоти (стор.
Беруть 3 - 4 навішування карбонату натрію (стор.
Беруть 3 - 4 навішування янтарної кислоти (стор. NaOH) з точністю до 00002 Навіски сушать у сушильній шафі при 100 С до постійної ваги, потім переносять їх в конічні колби ємністю 250 мл і розчиняють у 25 - 50 мл води. Бкжс зі слідами залишилася янтарної кислоти знову зважують.Pазность між результатами обох зважувань показує величину наважки. Додають до розчину янтарної кислоти 3 - 4 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином їдкого натру до появи не зникаючого протягом 50 - 60 сек рожевого фарбування.
Беруть 3 - 4 авескі перекристалізованої сульфаминовой кислоти (стор. NaOH з точністю до 00002 Навіски сушать у сушильній шафі при 100 - 105 С до постійної ваги, потім переносять їх в конічні колби ємністю 250 мл і розчиняють у 25 мл води. бюкси зі слідами залишилася сульфаминовой кислоти знову зважують.Pазность між результатами обох зважувань показує величину наважки. До розчину сульфаминовой кислоти додають 1 - 2 краплі розчину метилового оранжевого і титрують лугом до появи жовтого забарвлення.