А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Випав продукт

Випав продукт фільтрують і промивають 15 мл охолодженого спирту.

Випав продукт фільтрують, упарюють маточник до 1/3 початкового об'єму і залишають в холодильній шафі для додаткової кристалізації.

Випав продукт фільтрують, промивають 5 мл етанолу, 5 мл НДО, 5 мл етанолу, гексаном (2x5 мл) і сушать у вакуумі.

Випав продукт фільтрують, промивають сухим ефіром і висушують в ексикаторі. Запаяний в а мпулу продукт може зберігатися довгий час.

Випав продукт фільтрують, промивають розбавленою (1: 1) соляною кислотою і водою.

Випав продукт відсмоктують, промивають невеликою кількістю холодної води і висушують при 40 - 45 С.

Випав продукт приєднання відсмоктують, в інших випадках відганяють розчинник і залишок очищають перегонкою або перекристалізацією.

За охолодженні випав продукт фільтрують і промивають ефіром.

За кількістю що випали продуктів реакції і судять про ступінь очищення або про корозійності бензину.

Для розчинення який випав продукту дозацетілірованія до суміші додають воду і нейтралізують отриманий розчин оцтової кислотою за допомогою фенолфталеїну. Спирт відганяють у вакуумі і до отриманого водного розчину додають 0 5 г ацетату барію в 1 мл води. Осад фосфату барію відокремлюють центрифугуванням, до надосадової рідини для осадження (З - і-глюкопіранозілфосфата барію додають два обсягу 95% - ного спирту. Осад екстрагують водою і псреосаждают 95% - ньш спиртом до тих пір, поки отримане речовина не буде повністю розчиняється у воді.

Реакційну суміш концентрують, що випав продукт фільтрують, промивають водою і сушать. Очищення роблять перекристаллизацией зі спирту.

З розчину і з випав продукту екстрагують ефіром 3-іодбензойную кислоту.

Подейкують полунасищеіний розчин хлористого натрію, який випав продукт збирають, кип'ятять з петролейіим ефіром і двічі пере-крісталлізовивают.

Суміш кип'ятять 18 год, охолоджують і фільтрують випав продукт.

Матковий розчин і промивні води з приймача 2 фільтрують від випав продукту, який приєднують до чергової порції на стадії промивки. Фільтрат повертають на конденсацію.

Потім розчин підкислюють концентроване соляної кіолотой при охолодженні на крижаній данє; випав продукт фільтрують.

Схема виробництва осарсола. Для повного виділення З - аміно-4 - оксіфеніларсоновой кислоти розчин нейтралізують сірчаною кислотою, що випав продукт фільтрують і промивають холодною водою до зникнення запаху сірчистого газу.

Найбільш простим способом отримання Fe2 (CO) 9 є опромінення реакційної суміші (див. Вище) звичайним сонячним світлом до постійної маси випав продукту.

В околицях Ленінграда з 1953 р проводилося систематичне спостереження за випаданням суми продуктів поділу, а з 1957 р проводилися радіохімічний і у-спектрометричний[143, 152]аналізи випали продуктів з метою вивчення їх радіохімічного складу і величини щільності випадання окремих радіоактивних ізотопів.

Під час наступних 80 хв перемішування і нагрівання безперервно випадає AgL Після охолодження суміш розбавляють 2 л води, видаляють надлишковий йод бісульфітом н екстрагують ефіром 3-іодбензойную кислоту з розчину і з випав продукту.

Кислоту додають до початку виділення брому. Випав продукт фільтрують, промивають водою і сушать.

У дволітровий фарфоровий стакан, забезпечений пропелерної мішалкою і термометром, поміщають 375 мл диметил-формамід і при розмішуванні присипають 230 г (1 М) натрієвої солі - нафталінсульфокіслоти. Випав продукт фільтрують на лійці Бюхнера і сушать в сушильній шафі при 60 до постійної ваги.

Потім отриману суміш нагрівають до повного розчинення осаду, після чого через115 хвилин розчин охолоджують і виливають BJ300 мл холодної води. Випав продукт фільтрують, промивають на фільтрі водою (50 мл) і сушать.

Таким же чином можна отримувати HN (SO3K) 2 - Для цього в застиглу реакційну масу додають розчин 8 4 г КОН в 20 мл води, нагрівають, потім охолоджують до Про С. Випав продукт перекрісталлізовивают з води, злегка підлуженою аміаком.

Через 10 - 15 хв температуру в Протягом 10 хв піднімають до 70 - 80 ГС після чого суміш охолоджують на крижаній бані додаючи трохи NaHSOj для видалення надлишку йоду. Випав продукт тфйльтровивают, кілька разів промивають крижаною водою, раство-пцдат в 175 мл гарячого етанолу, кип'ятять з активованим вугіллям в фільтрують. Цю операцію повторюють три рази. До фільтрату додають 80 мл гарячої води, нагрівають до кипіння, додають 100 мл холодної води і залишають кристалізуватися.

Через 3 год безперервного розмішування при 5 - 8 З маосу центрифугируют і осад раотірают про ефіром, відсмоктують і промивають ефіром. Випав продукт витягують ефіром, органічний їло. Залишок 8 вигляді піни кріоталлізуют з омеоі метанол - вода. Вихід 39 2 - 4 Г 1 г (88 - 92%), т.пл. 120 - 422 С про розкладанням /20 8 (cf, хлороформ Нижче наведено приклад використання незахищеного по гуанндіновой груші Ж - бензілокоікарбоніларгіюша у сфері Якості /Г - кощевой амінокислоти. Суміш кип'ятять 10 год і виливають в 200 мл води. Випав продукт фільтрують, промивають водою до нейтральної реакції промивних вод на лакмус.

Утворився технічний продукт розчиняється в конденсаті пари, розчин освітлюється активованим вугіллям і фільтрується. Випав продукт після закінчення кристалізації відділяється і сушиться при температурі105 С.

Матковий розчин концентрують під зменшеним тиском приблизно до 200 мл, охолоджують до 10 і при перемішуванні осаджують гетероауксин, доливаючи по краплях концентровану соляну кислоту. Випав продукт злегка забарвлений.

Потім отриману суміш нагрівають до повного розчинення осаду, після чого через 15 хвилин розчин охолоджують і виливають в 300 мл холодної води. Випав продукт фільтрують, промивають на фільтрі водою (50 мл) і сушать.

Суміш витримують при кімнатній температурі протягом 2 діб в закритій трубці після чого розкладають двоокисом марганцю, фільтрують, фільтрат підкисляють крижаної оцтової кислотою (Примітка 5) і залишають на холоді. Випав продукт відокремлюють і промивають крижаною водою, спиртом і ефіром.

Отриману таким чином суміш кип'ятять при перемішуванні протягом однієї години і потім - виливають в дворазове кількість холодної води. Випав продукт реакції фільтрують, - промивають на фільтрі водою і перекрили сталлізовивают з - суміші складеної з одного обсягу концентрованої соляної кислоти, двох обсягів води і трьох обсягів ізопропілового спирту. При наявності нерозчинного залишку слід провести гаряче фільтрування розчину. Сіль розчиняють в мінімальній кількості гарячого піридину і вільне підставу осаджують киплячою водою. Закристалізувався по охолодженні 4-амінодіфе-Ніл лерекрісталлізозивают з водного метанолу (1: 1); темп, пл.

Еквімолекулярние кількості Сі (Ас) 2 Н20 (2 г) і L121 2Н20 (див. Методику 136) (3 2 г) нагрівають в етанолі протягом 15 хв. Випав продукт червоного кольору пе-рекрісталлізовивают з води. 
До розчину 348 г (003 моль) 4-аміно - 3-меркапто - 1 | 2 4-триазолу в 30 мл гарячого z - PrOH додають 408 г (003 моль) анісової альдегіду і 2 - 3 краплі конц. Після охолодження випав продукт фільтрують, промивають z - PrOH, сушать.

Суміш 141 г порошкоподібної бісульфітного похідного бензальдегида - С14і0 74 г о-фенілендіамін кип'ятять протягом 3 хв. Після охолодження випав продукт відокремлюють і очищають через солянокислих сіль. Описано також визначення продукту методом хроматографії на папері.

Розчиняють 0 3 г перхлорату 2 4-дифеніл-б - метілпірілія в крижаній оцтової кислоти і до гарячого розчину додають 018 мл етілоргоформіата, а потім 014 г о-амінобензойної кислоти. Через 30 хв випав продукт фільтрують.

У 3-літрову круглодонную колбу (примітка 1), з'єднану зі зворотним холодильником, поміщають 625 мл 95% - ного спирту (примітка 2), 500 мл води, 500 г (476 мл, 4 7 мовляв. Після закінчення кип'ятіння розчин охолоджують, який випав продукт відсмоктують і промивають невеликою кількістю води. Сирий бензоин після сушки важить 450 - 460 г (90 - 92% тео-ретіч.

Реакційну суміш охолоджують иа бані з льодом, осадок1 ють, промивають 100 мл безводного ефіру. Матковий раство ють приблизно на 1/3 і відокремлюють випав продукт.

Отгонку ведуть до обсягу 40 мл. Сконцентрований /розчин залишають (Стояти при 8 після чого випав продукт фільтрують. Очищення індотолуідіна повторюють таким же чином ще раз.

В круглодонную колбу, забезпечену ую термометром і мішалкою, завантажують 28 4 мл (3063 г; 0 3 М) оцтового ангідриду, 033 г хлористого цинку (2% від ваги карбазолу, насичений водний розчин) і1672 г (0 1 М) карбазолу. Потім реакційну масу виливають в стакан з холодною водою і перемішують до затвердіння випав продукту.

До розчину 215 г (15 ммоль) 2-тіо - 6-азатіміна 1[1]в 35 мл теплого метанолу при перемішуванні додають розчин 213 г (15 ммоль) диметилового ефіру ацетил-лендікарбоновой кислоти в 5 мл метанолу. Реакційну суміш витримують 18 год при 20 ° С, охолоджують до 0 - 5 С і фільтрують випав продукт. Перекристалізація з метанолу не приводить до підвищення температури плавлення. Будова сполуки 2 підтверджено методом ПМР спектроскопії і елементним аналізом.

У ефірний розчин переходять а-метиловий ефір опіановой кислоти, ізованілін і невелика кількість продуктів конденсації. Для видалення останніх ефірну витяжку струшують з 10% - ной соляною кислотою, яка в подальшому йде на розчинення який випав продукту конденсації.

У колбі емкостио 100 мл обережно змішують 38 г 1 2-ді - (4-метоксібензоіл) - гідразину з 55 мл хлорокиси фосфору. Отриману суміш нагрівають на водяній бані із зворотним холодильником до повного розчинення осаду, на що потрібно зазвичай 1 - 1 5 години. Випав продукт фільтрують, промивають на фільтрі водою (50 мл) і сушать.

У круглодонной колбі зі зворотним холодильником протягом 15 год під NJ перемішують при 65 С розчин 10 0 г (38 0 ммоль) RhCU-ShbO н 15 0 F (92 4 ммоль) гексаметілбензола Дьюара в 250 мл метанолу. Потім охолоджують до кімнатної температури і зменшують обсяг розчинника до - 75 мл в роторному випарнику. Випав продукт відокремлюють на пористому скляному фільтрі добре промивають ефіром (4x50 мл) для видалення надлишку С6 (СНЗ) е - метанольна маточник насухо випаровують в роторному випарнику і залишок витягують - 20 мл ацетону. Після додавання 25 мл ефіру викристалізовують другу порцію продукту. Його також фільтрують і двічі (по 25 мл) промивають ефіром.

NaOH і281 г (0012 моль) сполуки 1 послідовно розчиняють в 30 мл Єюн. Реакційну суміш витримують 12 год при 30 - 3 5 С і виливають у воду. Випав продукт фільтрують і перекрісталлізовивают з Єюн. Структура сполуки 2 доведена методами ПМР, ПК і мас-спек-троскопіі.

При нагріванні суспензії PdCl2 (2 0 г; 11 ммоль) в бензонітріле (60 мл) до 100 С протягом 20 хв утворюється червоний розчин. Не розчиняється осад видаляють фільтруванням гарячого розчину. Випав продукт фільтрують і промивають петролейним ефіром.

У пробірці з холодильником розчиняють 2 г стиролу (свежеперегнанного над невеликою кількістю сірки) в 10 мл ксилолу, додають 50 мг Бензоілпероксід і нагрівають 2 ч на водяній бані приблизно при 80 С. При перемішуванні виливають розчин в 100 мл метанолу, налитого в ступку. Випав продукт добре розтирають у ступці для видалення мономера і ксилолу. Через 2 год полімер відфільтровують, промивають метанолом і сушать в вакуум-ексикаторі.

Випав продукт відсмоктують, промивають кілька разів водою - і холодним ацетоном. Просушують продукт спочатку на повітрі для видалення ацетону, потім в сушильній шафі при 100 до відсутності запаху оцтового ангідриду.