А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Азотометр

Азотометр зображений на рис. 14 його обсяг в градуйованою частини становить 10 мл з розподілами по 005 мл. Ця форма злегка відрізняється від колишньої форми Шиффа.

Азотометр очищається хромової сумішшю або міцним розчином лугу, промивається водою і висушується. Для наповнення з'єднують вступну трубку з описаним вище капілярним краном; зовнішні діаметри обох трубок повинні точно відповідати один одному. Відрізок гумової трубки не повинен бути занадто коротким, його злегка змащують гліцерином і спостерігають кілька хвилин, не сповзає він з крана, і якщо сповзає, то прив'язують дротом. Потім приєднують зрівняльну грушу і прив'язують обидва кінці гумової трубки дротом. Відрізок гумової трубки попередньо промивають водою, видаляючи НРО-жіманіем внутрішню Аппретури до тих пір, поки вода не стане витікати прозорою; потім наповнюють кілька разів міцним розчином їдкого калі змінюючи його до настання повної прозорості і зберігають до вживання постійно наповненим цим розчином.

Азотометр (рис. 43) - прилад, в якому збирається азот після спалювання. Розміри азотометра повинні точно відповідати зазначеним на малюнку. Відхилення від них неминуче веде до різних ускладнень в роботі і неточностей. Чистий сухий азотометр заповнюють ртуттю на 1 мм вище бічної трубки, що з'єднує його з зрівняльної грушею. Для цього ртуть заливають в зрівняльну грушу і дають їй повільно витікати в азотометр. Зрівняльну грушу заповнюють на 2/3 об'єму 50% розчином КОН і потім поміщають у відкритий кільцевої затиск. До приєднання азотометра до трубки для спалювання кран 10 (рис. 42) дуже ретельно покривають тонким шаром спеціальної смаз-ки. Шліф крана повинен стати прозорим, але разом з тим не можна допускати, щоб мастило потрапляла в градуйовану частина азотометра, так як присутність в ній мастила викликає спінювання розчину КОН і призводить до завищення результатів аналізу. 
Азотометр калібрують по ртуті в такий спосіб. У градуйовану частина чистого сухого азотометра через бічний отвір вводять навішення чистою сухою ртуті об'ємом - 0 1 мл. Азотометр тримають вертикально краном вниз і відраховують обсяг ртуті з точністю до 0001 мл. Для збільшення точності відліку рекомендується користуватися лупою.

Азотометр 4 місткістю 50 - 100 мл наповнений 50% - ним розчином КОН. Для швидкого і точного регулювання температури бюретка забезпечена прозорою сорочкою, через яку проходить охолоджуюча вода з циркуляційного термостата.

Азотометр з'єднують з носиком трубки для спалення за допомогою толстостенной трубки 2 внутрішнім діаметром близько 1 мм. Кінець її відтягнуть, так щоб зовнішній діаметр дорівнював 5 мм, і відшліфований перпендикулярно до осі.

Азотометр з'єднують з носиком трубки для спалення за допомогою толстостенной трубки 2 внутрішнім діаметром близько 1 ям. Кінець її відтягнуть, так щоб зовнішній діаметр був дорівнює 5 мм, і відшліфований перпендикулярно до осі. Трубка для спалення з'єднується з іншими частинами приладу за допомогою толстостенной гумової трубки, приготовленої, як описано на стор. Азотометр 10 (рис. 45) призначений для збирання азоту і вимірювання його обсягу.

Кран з нарізкою. Азотометр через грушу наповнюють ртуттю так, щоб меніск її був на 0 5 см вище нижньої трубки. Абсолютно чисту ртуть не слід застосовувати, так як до неї пристають бульбашки газу. ртуть забруднюють введенням в грушу невеликої кількості окису ртуті або Пиловидний окису міді яку потім змивають розчином лугу в азотометр. Ртуть не повинна бути забруднена жиром, наприклад мастилом для кранів, так як таке забруднення теж може викликати прилипання бульбашок газу. Після наповнення ртуттю в азотометр вводять луг. Для цього наливають в грушу стільки 50% - ного розчину їдкого калі щоб при підніманні її вгору весь азотометр міг заповнитися лугом, а в груші ще залишилася б луг приблизно на 1/3 її об'єму. Горло груші потім закривають гумовою пробкою, в якій зроблений наскрізний прокол для сполучення з атмосферою.

Азотометр переносять на інший стіл, залишають його на 15 хв під тиском (зрівняльну грушу поміщають вище рівня верхнього крана азотометра) і потім вимірюють за допомогою лупи обсяг газу в азотометре, температуру приміщення і атмосферний тиск.

Ваговій азотометр Коха, Симонсона і Ташіньян.

Деякі азотометри не дають мікропухирців, тому що вуглекислота надходить надто великими бульбашками. Ми виявили, що величина надходять бульбашок залежить від якості приєднання вступної капілярної трубки до азотометру. Сама по собі величина бульбашок не має значення для ходу спалення, але великі розміри їх незручні так як по їх частоті можна судити про наявний в трубці для спалення тиску[см. примечание 6, стр.
Устанавливают азотометр градуированной частью вниз, поместив его, например, в фарфоровый стакан. Взвешивают сосуд с ртутью и пипеткой, снимают его с весов, набирают в пипетку каплю ртути, приподнимают пипетку, убеждаются, что ртуть из нее не вытекает и что на поверхности пипетки нет капелек ртути ( лупа. Осторожно переносят пипетку к азотометру и вставляют ее конец в отвод для груши, продвигая до противоположной стенки. Слегка наклонив азотометр так, чтобы ртуть могла стекать по стенке, нажимают грушу и переводят таким образом ртуть в азотометр. Ртуть следует передавливать по каплям, величина которых не превышает внутреннего диаметра градуированной части азотометра. В этом случае капли ртути легко стекают по чистой поверхности стекла до самого крана. Затем возвращают пипетку в сосуд с ртутью, снова взвешивают и измеряют объем ртути. Повторяют описанную операцию со следующей порцией ртути, беря ее каждый раз с таким расчетом, чтобы иметь замеры объема приблизительно через каждые 0 1 мл. Таким образом калибруют всю длину градуированной части азотометра.
Описан азотометр с устройством для автоматической записи объема фракций.

Однако открытый азотометр действует в качестве сообщающихся сосудов и понижает эффективность манометра. При минимальном диаметре трубки азотометра ( 6 мм) увеличение давления Др, необходимое для включения контура, является более чем двойным. По этой причине более выгодно применение закрытого азотометра с механической компенсацией нулевого хода.
Краны азотометра смазывают вакуумной силиконовой смазкой или безводным ланолином, следя за тем, чтобы смазка не попала в отверстие крана. Азотометр через грушу наполняют ртутью так, чтобы мениск ее был на 2 - 3 мм выше нижней трубки. Горло груши затем закрывают резиновой пробкой, в которой сделан сквозной прокол для сообщения с ат.
Перед употреблением азотометр моют хромовой смесью, водой, спиртом и сушат. Соединительную резиновую трубку промывают 50 % раствором КОН, но не водой.
Перед наполнением азотометр моют хромовой смесью, многократно споласкивают водой и дают ей стечь, повесив прибор в перевернутом положении. Резиновую трубку, соединяющую уравнительный баллон и азотометр, прикрепляют проволокой. Через баллон наливают столько чистой ртути, чтобы ее уровень был на 1 - 2 мм выше отверстия вводной трубки. Краны слабо смазывают вазелином, следя за тем, чтобы насечки на кране оставались не смазанными. Для наполнения азотометра применяют 50 % - ный раствор едкого кали.
Перед употреблением азотометр очищают повторным промыванием хромовой смесью и водой и высушивают в перевернутом положении. Рекомендуется закрепить оба конца трубки проволокой. После этого из уравнительного баллона вводят в азотометр ртуть приблизительно до половины пространства между вводной трубкой 10 и боковым отростком, находящимся несколько выше. Перед введением в азотометр 50 % - ного раствора едкого кали кран 13 тщатеяьно смазывают небольшим количеством вазелина, чтобы он легко вращался. Весь азотометр и около одной трети объема уравнительного баллона наполняют раствором щелочи.
Перед наполнением азотометр моют хромовой смесью, многократно споласкивают водой и дают ей стечь, повесив прибор в перевернутом положении. Резиновую трубку, соединяющую уравнительный баллон и-азотометр, прикрепляют проволокой. Через баллон наливают столько чистой ртути, чтобы ее уровень был на 1 - 2 мм выше отверстия вводной трубки. Краны слабо смазывают вазелином, следя за тем, чтобы насечки на кране оставались не смазанными. Для наполнения азотометра применяют 50 % - ный раствор едкого кали.
Перед употреблением азотометр очищают повторным промыванием, хромовой смесью и водой и высушивают в перевернутом положении. Рекомендуется закрепить оба конца трубки проволокой. После этого из уравнительного баллона вводят в азотометр ртуть приблизительно до половины пространства между вводной трубкой 10 и боковым отростком, находящимся несколько выше. Перед введением в азотометр 50 % - ного раствора едкого кали кран 13 тщательно смазывают небольшим количеством вазелина, чтобы он легко вращался. Весь азотометр и около одной трети объема уравнительного баллона наполняют раствором щелочи.
Схема контактного манометра и включающего реле. Газовое пространство азотометра 3 соединяется при помощи капилляра с плечом дифференциального контактного манометра 5 ( рис. 2), заполненного электролитом. Ко второму плечу по отдельности приварены платиновые контакты 5 а, б, в; пространство выше контактов соединено с атмосферой. Контакты замыкают первичный контур электронного реле. Усиленный ток включает специальное реле движущихся контуров.
Измерительная трубка азотометра в нижней части запаяна и имеет два отвода. Верхний отвод 6 соединен с уравнительной склянкой 5, содержащей 50 % - ный раствор едкого кали. Нижняя ( запаянная) часть азотометра и часть нижнего отвода 7 заполнены ртутью, образующей затвор. В пробку ( резиновую или притертую), которой закрыта колба 1, вставлены капельная воронка 3 и трубка 9 для ввода углекислого газа, поступающего из аппарата Киппа.
В конструкцию азотометров было внесено много изменений, чтобы устранить недостатки его.
Измерительная трубка азотометра в нижней части запаяна и имеет два отвода. Верхний отвод 6 соединен с уравнительной склянкой 5, содержащей 50 % - ный раствор едкого кали. Нижняя ( запаянная) часть азотометра и часть нижнего отвода 7 заполнены ртутью, образующей затвор. В пробку ( резиновую или притертую), которой закрыта колба /, вставлены капельная воронка 3 и трубка 9 для ввода углекислого газа, поступающего из аппарата Киппа.
С помощью азотометра измеряется объем образующегося азота.
При наполнении азотометра безупречно чистой ртутью и 50 % - ным раствором чистого едкого кали, иногда пузырьки газа задерживаются на границе раздела между ртутью и щелочью и поднимаются только после длительного встряхивания. Это явление исчезает после первого определения азота, как только на поверхности раздела ртути и щелочи соберется тончайшая пыль окиси меди.
Газ из азотометра анализировался хроматографически; сорбент активир. Показано, что для полноты сожжения органических в-в т-ра над СиО должна быть не ниже 850 - 900 С.

Кран 5 азотометра снабжен изогнутой трубкой, по которой метан переводят в эвдиометр.
Пузырьки в азотометре должны подниматься равномерно, цепочкой, а не большими группами. При слишком быстром ходе разложения печь 13 немного отодвигают назад и выжидают, пока выделение газа замедлится.
Если верхний кран азотометра плохо пришлифован и плохо смазан, то сверху просачивается некоторое количество щелочи. Ее по окончании анализа вытесняют наверх. Бывает иногда, что лишь несколько пузырьков не соединяются с общим объемом газа и препятствуют отсчету. Тогда, опустив грушу, постукивают несколько раз по резиновой трубке, и пленка раствора щелочи лопается. Этим способом удается предотвратить образование пены в случае присутствия загрязнений. Обычно это явление указывает на необходимость замены щелочи.
Для нового наполнения азотометра разбирать его не требуется. Проще и удобнее вылить использованную щелочь, вымыть только верхнюю часть, где собираются загрязнения, и сполоснуть сверху свежим раствором щелочи. Мы фильтруем использованный раствор щелочи и применяем его для ополаскивания. Резиновая трубка, которая была долго наполнена щелочью, при промывании водой дает длительное время осадок резины, но к промыванию водной щелочью она индиферентна. Прежде чем включается аппарат Киппа по окончании сжигания надо убедиться, что в среднем шаре господствует повышенное давление. Иначе может случиться, что углекислота совсем не пойдет в азотометр. Когда подвижная горелка достигнет длинной, соединяют аппарат Киппа через ответвление с наружным воздухом, оставляя так до тех пор, пока кислота не дойдет до мрамора и газ не начнет выделяться через ртутный затвор.
Другим недостатком этих азотометров является то, что при перемещениях уравнительного сосуда и, следовательно, изменении давления внутри бюретки часть азота растворяется или выделяется смазкой запорного крана.
Необходимый для наполнения азотометра 50 % - ный раствор щелочи готовят пз равных весовых количеств едкого кали и дистиллированной воды. Если раствор получается мутным, его фильтруют через стеклянный фильтр № 3 или складчатый беззольный фильтр.
Переход узкой части азотометра в расширенную должен быть постепенным, пологим, чтобы пузырьки газа могли легко скользить по внутренней поверхности стекла. Расширенная часть азотометра имеет два отвода: нижний для присоединения к установке и источнику газа, верхний - для уравнительной груши. Внутренний диаметр нижней отводной трубки, по которой газ поступает в азотометр, равен 0 1 мм. Он должен быть постоянным по всей длине до самого входа в азотометр. Никакие расширения отверстия в месте спая недопустимы. Для изготовления азото - метра следует применять стекло, устойчивое к действию щелочи.
Ошибки, свойственные рассмотренным азотометрам, были устранены при создании азотометров улучшенного типа[434, 534, 716, 1069, 1134, 1334, 1357], В яких розчин КОН не заповнює бюретки, а підводиться до позначки, розташованої в самому низу бюретки, нижче калиброванной частини. Інший кінець бюретки не має запірного крана і з'єднаний з ртутним поршнем, хід штока якого калібрувати в одиницях об'єму. При заповненні бюретки азотом, отриманим в ході розкладання зразка, рівень розчину знижується. Переміщенням поршня рівень розчину КОН повертається до вихідної позначці а обсяг безпосередньо обчислюється по ходу штока поршня.

Описано хроматограф з азотометром в якості детектора і схема приладу з детектором за теплопровідністю.

Відлік обсягу в азотометре завжди пов'язаний з певною помилкою. Ця помилка викликається прилипанием їдкого калі до скла, що залежать від діаметра мірної трубки азотометра, неточністю калібрування азотометра, а. Помилка зумовлена також зміною пружності водяної пари над заповнює азотометр розчином, що складається з суміші їдкого калі і карбонату калію. Кількість карбонату тим більше, чим довше вживається розчин.

Відлік обсягу в азотометре завжди пов'язаний з певною помилкою. Помилка зумовлена також зміною пружності водяної пари над заповнює азотометр розчином, що складається з суміші їдкого калі і карбонату калію. Кількість карбонату тим більше, чим довше вживається розчин.

Розчин лугу в азотометре замінюють свіжим після 4 - 5 визначень.

Як тільки в азотометре з'являться мікропухирці закривають нижній кран, роз'єднують трубку для спалення, закривають її захисним ковпачком і охолоджують під тиском двоокису вуглецю. Азотометр поміщають для охолодження в більш прохолодне приміщення (барометрична кімната); при цьому доцільно зміцнити зрівняльний балон на одному рівні з рівнем рідини в азотометре. Може трапитися, що бульбашки газу відразу не з'єднаються. При сильному постукуванні долонею по гумовому з'єднанню, при високо піднятому зрівняльний балоні бульбашки газу легко лопаються і виходить хороший меніск.

Азот збирається в азотометре, описаному на стор.

Як тільки в азотометре з'являться мікропухирці закривають нижній кран, роз'єднують трубку для спалення, закривають її захисним ковпачком і охолоджують під тиском двоокису вуглецю. Азотометр поміщають для охолодження в більш прохолодне приміщення (барометрична кімната); при цьому доцільно зміцнити зрівняльний балон на одному рівні з рівнем рідини в азотометре. Може трапитися, що бульбашки газу відразу не з'єднаються. При сильному постукуванні долонею по гумовому з'єднанню, при високо піднятому зрівняльний балоні бульбашки газу легко лопаються і виходить хороший меніск.

Азот збирається в азотометре, описаному на стор. Фракції збираються в азотометре. Кисень поглинається лужним розчином пирогаллола.

Нульовий хід в закритому азотометре не тотожний з нульовим ходом у відкритому азотометре. У той час, як у відкритому азотометре нульовий хід приладу являє собою приріст обсягу, викликане газовими домішками в СО2 в закритому азотометре в загальну величину нульового ходу включено зміна обсягу, викликане - взаємодією гідроксиду калію і вуглекислоти.