А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Що виділився маслоподібними продукт

Що виділився маслоподібними продукт екстрагується ефіром.

Що виділився маслоподібними продукт екстрагують 8 - 10 порціями хлороформу, по 50 мл кожна. Сполучені хлороформні витяжки упарюють до об'єму 100 мл, розчин висушують над прожареним сульфатом натрію і розчинник відганяють. Отриманий 5-бром - 2 3 -діпірі-дил перекрісталлізовивают з н-гексан.

Колбу нагрівають на водяній бані і через рівномірно киплячий розчин протягом 2 5 - 3 годин пропускають швидкий струм хлористого водню, попередньо висушеного пропусканням через промивну склянку з концентрованою сірчаною кислотою. Після охолодження розчин зливають в колбу, що містить 1 літр води, відокремлюють виділився маслоподібними продукт, а водний шар екстрагують трьома порціями ефіру по 100 мл кожна. Ефірний екстракт приєднують до основного продукту, промивають 5-проц. Після відгону ефіру залишок переганяють, збираючи рідину, що кипить при 176 - 177/680 мм.

Колбу нагрівають на водяній бані і через рівномірно киплячий розчин протягом 2 5 - 3 годин пропускають швидкий струм хлористого водню, попередньо висушеного пропусканням через промивну склянку з концентрованою сірчаною кислотою. Після охолодження розчин зливають в колбу, що містить 1 літр води, відокремлюють виділився маслоподібними продукт, а водний шар екстрагують трьома порціями ефіру по 100 мл кожна. Ефірний екстракт приєднують до основного продукту, промивають 5% - ним розчином вуглекислого натрію, потім водою до нейтральної реакції і сушать над прожареним сірчанокислим натрієм. Після відгону ефіру залишок переганяють, збираючи рідину, що кипить при 176 - 177/680 мм.

Потім колбу з'єднують зі зворотним холодильником і нагрівають на киплячій водяній бані протягом 14 - 15 годин (примітка 2), після чого зворотний холодильник замінюють низхідним і відганяють близько 200мл спирту. До охолодженого до кімнатної температури залишку доливають 250 - 300 мл води, відокремлюють виділився маслоподібними продукт, а водний шар екстрагують трьома порціями хлороформу по 100 мл кожна.

У четирехгорлую круглодонную колбу ємністю 250 мл, забезпечену мішалкою, зворотним холодильником, крапельної воронкою і термометром, поміщають 26 2 г (0 1 благаючи) сирого 5 - (п-метоксібензіл) - 6-метілтіоураціл і розчин 16 г (0 4 благаючи) їдкого натру в 100 мл води. Потім вміст колби нагрівають на водяній бані30 - 40 хвилин, охолоджують і подкисляют концентрованою соляною кислотою. Що виділився маслоподібними продукт кристалізується після охолодження в холодильнику протягом 2 - 3 годин. Кристали відсмоктують, промивають водою і перекрісталлізовивают з 200 мл етилового спирту.

При перемішуванні нагрівають на водяній бані і в рівномірно киплячий розчин протягом 2 5 - 3 годин пропускають через промивну склянку з концентрованою сірчаною кислотою швидкий струм хлористого водню. Після охолодження розчин зливають в колбу, що містить 500 мл холодної води, відокремлюють виділився маслоподібними продукт, а водний шар екстрагують трьома порціями - ями ефіру по 75 мл кожна. Ефірний екстракт приєднують до основного продукту, промивають 5 /- ним розчином вуглекислого натрію, потім водою і сушать над прожареним сірчанокислим натрієм. Після відгону зфіра залишок переганяють у вакуумі при 160 - 162/3 мм.

До суміші що містить 18 г 2-хлор - 1-нітрогептапа, 100 мл метанолу і75 г NH4C1 при енергійному перемішуванні додано невеликими порціями 13 s цинкового пилу. Реакція йшла екзотермічності температуру регулювали швидкістю додавання цинку так, щоб вона трималася близько 45 С. Потім кип'ятили реакційну суміш 10 - 15 хв. Суміш була вилита в воду і підкислити соляною кислотою до повного розчинення окису цинку. Що виділився маслоподібними продукт кілька разів екстрагувати ефіром. Після відгону ефіру залишок розбавлений 5% - ної H2SO4 і підданий перегонці з водяною парою.

У дволітрову трехгорлую круглодонную колбу, забезпечену мішалкою з затвором, потужним зворотним холодильником і краплинної воронкою, поміщають 44 г (0 4 благаючи) пірокатехіна і500 мл абсолютного ацетону. Пускають у хід мішалку, вносять 138 2 г (1 моль) розтертого в порошок безводного карбонату калію і нагрівають суміш на водяній бані до кипіння. Після охолодження осад відсмоктують, добре віджимають на фільтрі і промивають його 250 - 300 мл абсолютного ацетону. З фільтрату відганяють ацетон до обсягу приблизно 120 мл і по охолодженні вливають в 250 мул холодної води. Що виділився маслоподібними продукт тричі витягують ефіром, порціями по 200 - 250 ім.

У трехгорлую колбу ємністю 250 мл, забезпечену ме - Шалкия, зворотним холодильником з хлоркальціевой трубкою, поміщають 1 1 г (015 благаючи) подрібненого в порошок гідриду літію і з крапельної воронки при перемішуванні додають суміш 20 6 г (0 1 благаючи) етилового ефіру з-кульгає-1 - карбонової кислоти (див. Синтези гетероциклічних сполук, вип. осад відфільтровують і тричі промивають ефіром порціями по 25 мл (прим. Сирий продукт поміщають в колбу ємністю 150 мл, забезпечену мішалкою, зворотним холодильником і краплинної воронкою. Додають 80 мл води і при перемішуванні по краплях додають 30 мл концентрованої соляної кислоти (прим. по охолодженні додають сухий вуглекислий калій до нейтральної реакції і виділився маслоподібними продукт тричі екстрагують зфіром порціями по 100 мл.

В трехгорлую колбу ємністю 250 мл, забезпечену мішалкою, зворотним холодильником з хлоркальціевой трубкою, поміщають 1 1 г (015 благаючи) подрібненого в порошок гідриду літію і з крапельної воронки при перемішуванні додають суміш 20 6 г (0 1 благаючи) етилового ефіру з-кульгає-1 - карбонової кислоти (див. Синтези гетероциклічних сполук, вип. Осад відфільтровують і тричі промивають ефіром порціями по 25 мл (прим. Сирий продукт поміщають в колбу ємністю 150 мл, забезпечену мішалкою, зворотним холодильником і краплинної воронкою. Додають 80 мл води і при перемішуванні по краплях додають 30 мл концентрованої соляної кислоти (прим. за охолодженні додають сухий вуглекислий калій до нейтральної реакції і виділився маслоподібними продукт тричі екстрагують зфіром порціями по 100 мл.