А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Азотистокислий калій

Азотистокислий калій в присутності оцтової кислоти негайно виділяє з концентрованих розчинів кобальтових солей жовтий кристалічний осад нітрокобальті (3) ата калію, званого сіллю Фішера. У розведених розчинах осад утворюється тільки після довгого стояння, швидше - при терті скляною паличкою об стінки судини.

Азотистокислий калій дає в не дуже розведених розчинах жовтий кристалічний осад.
 Азотистокислий калій дає приблизно такі ж виходи, як і азотистокислий натрій, але з нітритами кальцію і барію виходять кілька знижені результати. В процесі сплаву в значних кількостях утворюється спирт. Оскільки вихідні сполуки, очевидно, були сухими, стає незрозумілим джерело води, необхідної для гідролізу. Протягом реакції безперервновиділяється окис азоту, і можливо, що алкілнітріти утворюються за рахунок взаємодії азотної кислоти зі спиртами, а не з вихідних реагентів. При сплаві суміші що містить метілсульфат калію, в якості побічного продукту виділяється метиламин. Отриманий зазначеним способом нітроетан містить невелику кількість нітробутан, утворення якого, так само як і освіту метиламіни, пояснити важко. Реакція нітритів з Алкілсульфати, в залежності від взятого з'єднання, починається при 90 - 140 причому температуру початку реакції можна трохи знизити, додаючи до реакційної БМЕС невелике кількість води. Відповідно до патенту[123], Підвищити вихід нитросоединения можна змішанням реагентів з вуглекислим натрієм.

Азотистокислий калій утворює в розчинах хлорородіата натрію комплексний нітрит, важко розчинний у воді не розчиняється - мий в спирті. J Комплексний натрієвий нітрит розчинний у воді.

Азотистокислий калій дає з трихлористе рутенієм ОРАК-жево-жовте забарвлення. При додаванні декількох крапель безбарвного сірчистого амонію розчин приймає, також в присутності інших металів, чудову темнокрасним забарвлення. Комплексний нітрит калію розчинний в спирті (відміну від іридію і родію, стор. Азотистокислих калій утворює в концентрованих розчинах солей кобальту жовтий кристалічний осад кобальтінітріта калію. З розбавлених розчинів осад виділяється лише після тривалого стояння. Азотистокислих калій дає приблизно такі ж виходи , як і азотистокислий натрій, але з нітритами кальцію і барію виходять кілька знижені результати. В процесі сплаву в значних кількостях утворюється спирт. Оскільки вихідні сполуки, невидимому, були сухими, стає незрозумілим джерело води, необхідної для гідролізу. Протягом реакції безперервновиділяється окис азоту, і можливо, що алкшшітріти утворюються за рахунок взаємодії азотної кислоти зі спиртами, а не з вихідних реагентів. При сплаві суміші що містить метілсульфат калію, в якості побічного продукту виділяється метиламин. Отриманий зазначеним способом нітроетан містить невелику кількість нітробутан, утворення якого, так само як і освіту метиламіни, пояснити важко. Реакція нітритів е Алкілсульфати, в залежності від взятого з'єднання, починається при 90 - 140 причому температуру початку реакції можна трохи знизити, додаючи до реакційної суміші невелику кількість води. Відповідно до патенту[1231, повысить выход нитросоединения можно смешением реагентов с углекислым натрием.
Азотистокислый калий осаждает из уксуснокислого раствора желтую кристаллическую комплексную соль кобальта и калия - Кз[6о ( М02) е ]ЗН20 тоді як сіль нікелю залишається в розчині. Ця реакція дуже специфічна і дозволяє відокремити кобальт від багатьох елементів, а-нитрозо-р-нафтол в солянокислом розчині окисляє кобальт в тривалентний і потім, реагуючи з ним, утворює нерозчинний з'єднання.

Азотистокислий калій - 25 г розчиняють в 50 мл води і 5 мл оцтової кислоти.

Азотистокислий калій в присутності оцтової кислоти негайно виділяє з концентрованих розчинів кобальтових солей жовтий кристалічний осад нітрокобальті (3) ата калію, званого сіллю Фішера. В розведених розчинах осад утворюється тільки після довгого стояння, швидше - при терті скляною паличкою об стінки судини.

У циліндр поміщають азотистокислий калій, вливають розчин фе Нола і сірчану кислоту.

На які властивості азотистокислого калію вказують пророблені реакції.

Нагріванням з великою кількістю азотистокислого калію в великому платиновому або ніккелевом тиглі при чому перхлорат не повинен торкатися стінок тигля.

Іони С1 і ВГ азотистокислих калієм, що не окислюється Виконання.

Виходить дією сірчаної кислоти і азотистокислого калію на етиловий спирт.

У 4 - 5 крапель розчину азотистокислого калію влити 5 - 6 крапель оцтової кислоти і 4 - 5 крапель розчину йодистого калію.

У 4 - 5 крапель розчину азотистокислого калію влити 5 - 6 крапель сірчаної кислоти.

У 4 - 5 крапель розчину азотистокислого калію влити 5 - 6 крапель оцтової кислоти і 4 - 5 крапель розчину йодистого калію.

У 4 - 5 крапель розчину азотистокислого калію влити 5 - 6 крапель сірчаної кислоти.

З калієвої солі а-бром-а-нітроетан при дії азотистокислого калію утворюється жовта, червоніюча на світлі калієва сіль аці-дінітроетана.

Як показують їх досліди, швидкість інверсії азотистокислого калію в цьому випадку збільшується майже в 20 разів у порівнянні з барботаж-ним періодичним методом. При застосуванні безперервної інверсії вежу зрошують сумішшю лугів і азотної кислоти, а повітря подають знизу і направляють противотоком стосовно рідини. В цьому випадку будуть виходити нітрозні гази з постійною концентрацією оксидів азоту. Цей метод знаходить зараз широке застосування. Дотримання необхідного температурного режиму здійснюється попереднім нагріванням інвертіруемой рідини. При щільності зрошення 0 8 м3 на 1 м2 площі вежі о 1 годині температурі90 - 105 і часу перебування рідини в башті близько 1 хв.

До водного розчину резорцину додають сірчанокислий розчин (азотистокислого калію - з'являється синє забарвлення.

Водний розчин хлорного платини змішується з 10-кратним об'ємом азотистокислого калію при слабкому нагріванні.

Реакцію можна здійснювати і в сталевих апаратах, застосовуючи азотистокислий калій для створення на стінках реактора плівки , що захищає реакційну суміш від шкідливого впливу металу.

Чистий азот найкраще отримувати нагріванням концентрованого водного розчину азотистокислого калію і хлористого амонію в молекулярному відношенні і пропусканням виділяється азоту через напружену мідь для видалення слідів оксидів азоту.

У мікротігле розплавляють на полум'ї газового пальника кілька міліграмів азотистокислого калію і вносять 0 1 - 0 5 мг випробуваного металу. Плав нагрівають протягом 3 - 5 хв. За охолодженні в тигель додають 3 - 4 краплі води я кип'ятять 10 - 20 сек. Краплю отриманого розчину переносять на крапельну пластинку і змішують з 3 - 5 краплями розчину двухлористого олова. У присутності вольфраму зараз же випадає синій осад.

Диметилсульфат і менш реакційноздатні діетилсульфат також перетворюються при дії азотистокислого калію в нітро-метан і нітроетан. Цей спосіб був описаний Кауфлером537 і потім.

До цієї суміші додати 3 - 5 крапель розчину азотистокислого калію.

Розчин суміші25 г солянокислой солі аміну з 22 г азотистокислого калію в невеликій кількості води нагрівався на сітці протягом 11 годин до слабкого кипіння.

Градуйованою піпеткою вводять в мікроконус ПО 005 мл 5 8 М розчину азотистокислого калію і оцтовокислої буферної суміші (450 г оцтовокислого натрію і100 мл крижаної оцтової кислоти розбавляють водою до 1 л) і ретельно перемішують. Реактив необхідно готувати заново через кожні два дні роботи; його цілком надійно можна застосовувати протягом 2 днів, якщо конус закрити пробкою, помістити в блок і зберігати в темному і прохолодному місці.

По завершенні реакції в тигель вносять невеликі кількості по кілька міліграмів, азотистокислого калію до тих пір, поки не зруйнуються всі органічні домішки. Свідченням цього є відсутність скипання при подальшому додаванні азотистокислого калію. Затиснутий щипцями тигель обертають з таким розрахунком, щоб змити зі стінок можливо присутні там органічні домішки. Знову ставлять тигель на баню і додають кристал азотистокислого калію. Якщо при цьому не відбудеться скипання, нагрів тигля припиняють.

Отриману суміш інтенсивно перемішують і додають порціями 132 г (155 М) азотистокислого калію, підтримуючи температуру реакційної маси не вище 25 При цьому випадає осад жовтого кольору. Осад відфільтровують, промивають кілька разів водою і сушать.

У ОЦТОВОКИСЛОГО розчині відокремлюють кобальт від заважають елементів Fe, Ni, Cr і ін. Азотистокислих калієм. Осад ко-бальтінітріта калію розчиняють в соляній кислоті руйнують органічні сполуки і в облогу кобальт на катоді з аміачного розчину, в присутності бисульфита.

Осадження у вигляді сірчистого рутенію можна провести також і в такий спосіб: до лужного розчину додають азотистокислого калію, кип'ятять і додають сірчистої лугу, поки не виділиться рутеній у вигляді Ru. Кип'ятять ще кілька хвилин, потім дають охолонути, слабо подкисляют соляною кислотою і фільтрують.

Кращим методом кількісного відділення кобальту від нікелю є метод осадження а-нитрозо - р - нафтолом і метод осадження азотистокислих калієм.

Потім розчин охолоджують, осаджують іони срібла розчином хлористого натрію і титрують марганцеву кислоту арсенітнітрітним розчином, який являє собою суміш нейтральних розчинів Миш'яковисті-кислого натрію і азотистокислого калію. Азотистокислий калій додають для того, щоб реакція відновлення марганцевої кислоти протікала стехіометрично до отримання солі двовалентного марганцю; при титруванні одним арсеніти утворюються іони трьох - і чотирьохвалентного марганцю, що утрудняють встановлення точки еквівалентності.

Охолоджений до 5 - 10 розчин 60 г а-нафтол в розбавленому розчині40 г їдкого калі розбавляють 18 л води, після чого додають спочатку розчин 70 г азотистокислого калію і потім суміш 85 г сірчаної кислоти і 1 л води. При цьому рідина забарвлюється в жовтувато-коричневий колір, і незабаром починає виділятися об'ємний жовтуватий осад. Через 24 години осад відфільтровують, промивають холодною водою і перекрісталлізовивают нз води. При цьому залишається багато чорних смолистих домішок, від яких слід повністю очистити продукт реакції шляхом багаторазового перекристалізації з води. Потім перекрісталлізовивают нітрозонафтол з бензолу. При цьому спочатку виділяється трохи білого а-нітрозонафтола, погано розчиняється у бензолі і потім випадає в більшій кількості більш розчинний жовтий (3 -нітрозонафтол. Тому автором свого часу була запропонована магнітна суспензія, що готується в звичайній воді в якій стабільність суспензії досягається адсорбцією на частинках поверхнево-активного олеата калію, а антикорозійні властивості додаються внесенням в воду таких речовин, як бура, азотистокислий калій і рідке скло.

Визначення малих кількостей кобальту, заліза, міді свинцю, цинку і вісмуту в металевому нікелі високої чистоти вимагає попереднього вельми складного відділення їх від основного компонента: залізо відділяють осадженням аміаком, мідь - осадженням сірчистим натрієм з аміачного розчину і переосажденіем сірководнем з кислого розчину, свинець - осадженням аміаком і по розчиненні гидроокисей осаджують його разом зі стронцієм (колектор) у вигляді сульфату, кобальт - осадженням в солянокислом розчині за допомогою а-нитрозо - (Знафтола або азотистокислих калієм в оЦТОВОКИСЛОГО розчині.

Потім розчин охолоджують, осаджують іони срібла розчином хлористого натрію і титрують марганцеву кислоту арсенітнітрітним розчином, який являє собою суміш нейтральних розчинів Миш'яковисті-кислого натрію і азотистокислого калію. Азотистокислий калій додають для того, щоб реакція відновлення марганцевої кислоти протікала стехіометрично до отримання солі двовалентного марганцю; при титруванні одним арсеніти утворюються іони трьох - і чотирьохвалентного марганцю, що утрудняють встановлення точки еквівалентності.

Як змінюється розчинність азотистокислого калію у воді з підвищенням температури.

Утворений йод забарвлює розчин в бурий колір або випадає у вигляді чорного осаду. Іони СГ і ВГ азотистокислих калієм, що не окислюється.

Зразок розчиняють в концентрованої азотної кислоти, додають розчин перман-ганат калію. Випала після кип'ятіння двоокис марганцю розчиняють азотистокислих калієм, після чого упаривают з концентрованою соляною кислотою. Залишок розчиняють в розведеною соляної кі-лоті і після кип'ятіння фільтрують. Фільтрат пропускають через колонку з сільнокіслая катионитом в Н - формі і визначають фосфор фотометричним методом.

По завершенні реакції в тигель вносять невеликі кількості по кілька міліграмів, азотистокислого калію до тих пір, поки не зруйнуються всі органічні домішки. Свідченням цього є відсутність скипання при подальшому додаванні азотистокислого калію. Затиснутий щипцями тигель обертають з таким розрахунком, щоб змити зі стінок можливо присутні там органічні домішки. Знову ставлять тигель на баню і додають кристал азотистокислого калію. Якщо при цьому не відбудеться скипання, нагрів тигля припиняють.

Для неї виготовляються два розчину: 10% - ний розчин азотистокислого калію і розчин солянокислого аніліну (1 см9 аніліну і 3 см9 соляної кислоти, уд. . Сульфідних осад, (отриманий при операції 7 з'єднують з осадом, що виходять від перекису натрію при операції 9 і спільно досліджують їх на нікель і кобальт наступним чином. Розчиняють в 5 чи 6N розчину оцтової кислоти, додають 3 ш 6 /V азотистокислого калію і дають постояти щонайменше 15 хв. Жовтий осауж нітрокобгіьті (3) ата калію вказує на присутність кобальту. При великій кількості осаду додають до суміші ще 10 чи 6N розчину нітриту калію і близько 3 г розтертого в порошок хлористого калію. Давши постояти ще 15 хв.