А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Ешка

Ешка (середнє з п'яти визначень),%; v - середня кількість йодного розчину, який пішов на титрування наважки нормалі, мл.

Ешка, потім вміст тигля покривають зверху 1 г цієї ж суміші. Суміш беруть з точністю до 0 1 г, вона не повинна містити більше 002% сірки. Коли згорить весь вугілля, нагрівання припиняють. Після охолодження вміст тигля розпушують платинової паличкою і висипають у склянку ємністю 350 мл, додають 100 - 150 мл гарячої дистильованої води, змиваючи пристали до стінок тигля частки, і нагрівають до кипіння. Якщо частки не змиваються зі стінок, тигель поміщають в стакан. Якщо при вилуговуванні сульфатів натрію і магнію виявляються чорні частинки, зазвичай спливаючі, визначення повторюють. Вмісту склянки дають відстоятися і прозору рідину декантирують через звичайний фільтр. До осадку в склянці додають 50 мл гарячої дистильованої води. Декантацію проводять 3 - 4 рази, після чого осад змивають на фільтр, де його кілька разів промивають сильним струменем з промивалки. В отриманому розчині містяться сульфати магнію і натрію.

Ешка часто підвищений вміст сірки, якщо кремнекислота не було вилучено звичайним способом. Це, однак, суперечить всьому нашому досвіду до аналізу силікатів, Результати паралельних визначень (проведених з виділенням кремнекислоти і без її виділення) у нас зазвичай точно збігалися, а якщо цього іноді і не було, то нижчі результати виходили іноді при відділенні кремнекислоти, іноді ж коли кремнекислота була відділена.

Ешка часто підвищений вміст сірки, якщо кремнекислота не було вилучено звичайним способом. Це, однак, суперечить всьому нашому досвіду з аналізу силікатів. Результати паралельних визначень (проведених з виділенням кремнекислоти і без її виділення) у нас зазвичай точно збігалися, а якщо цього іноді і не було, то нижчі результати виходили іноді при відділенні кремнекислоти, іноді ж коли кремнекислота була відділена.

Ешке (2 частини магнію і 1 частина безводної соди) добре перемішуються в платиновому тиглі, п при похилому положенні його виробляється слабке прожарювання тигля. При цьому тільки дно тигля має бути розжарене до червоного.

Ешке - лікарі Коли-вано - Вознесенських заводів (Сибір) дали короткий опис клінічної картини при захворюванні людини на сибірку.

Ножевщіков, який змінив Ешке, направив в 1762 р в Медичну колегію твір: Про хвороби, що зустрічаються серед людей в Коливано-Воскресенському окрузі і на іртишських лінії.

Поглинювальні судини. Визначення вмісту сірки по Ешка проводять так само, як для вугілля (стор. Найбільш відповідальним моментом у визначенні змісту сірки по Ешка є процес нагрівання палива з сумішшю, який повинен проводитися таким чином, щоб утворюються газоподібні сполуки сірки поліостью уловлювалися сумішшю Ешка. . Основним методом визначення загального вмісту сірки є метод Ешке, запропонований ще в 1874 р Сутність його полягає в тому, що сірку переводять в солі сірчаної кислоти і сульфат-іон осаджують у вигляді сірчанокислого барію, кількість якого визначають ваговим шляхом.

Практичними спостереженнями встановлено, що при нагріванні суміші Ешке з вугіллям сполуки сірки повністю окислюються до сульфатів без додавання в подальшому бромної води як окислювача. Тому в державному стандарті на методи випробування копалин вугілля окислення бромної води при визначенні сірки по Ешке не передбачено.

Еріохром чорний Т 143 Ерленмейера колби 7 Етиловий ефір 258 Ешка суміш 215 їв.

Князєва і Клейман[6]поділяли телур і селен після сплаву з сумішшю Ешке (1 вага. При вилуговуванні плаву водою в розчин переходить розчинний селенат, а труднорастворімий теллуратов магнію залишається в осаді.

Шимек, Людмила і Станклова[39], порівнюючи методи Американського товариства випробування матеріалів, Ешка, Парра і методу Ешка в видоизменении Стадникова і Титова, знайшли, що найкращим є метод Парра, але рекомендували видозміна Стадникова і Титова більше, ніж звичайний метод Ешка.

Метод визначення вмісту хлору (ГОСТ 7188 - 54) полягає в спалюванні випробуваного продукту з сумішшю Ешке (сумішшю окису магнію і вуглекислого натрію), впливі на утворилися хлориди розчином азотнокислого срібла і оттітровиваніі надлишку азотнокислого срібла розчином роданистого амонію.

Визначення вмісту сірки проводиться в залежності від призначення аналізу по одному з таких методів: а) арбітражному Ешка (5общ); б) прискореного.

Сірку в вугіллі і коксі було запропоновано определять2 об'ємним методом з родізонатом після окислення її до сульфату методом Ешке. Стійку індикаторну суміш готують, розтираючи в ступці 0 1 г родізоната натрію з 40 г хлориду амонію.

хлор визначається у вигляді хлористого срібла після окислення невеликий навішування міцної азотної кислотою при нагріванні або після сплаву навішування з сумішшю Ешке. Замість останньої іноді застосовують перекис натрію (оксиди), для чого на нагріту в тігельке перекис обережно капають масло. Кількісне визначення може бути вироблено за цим же способам.

Перехід горючої сірки в негорючу в залежності від часу прокалкі (кокс сповільненого коксування, температура розжарювання 1500 С. /- при визначенні методом Ешке. 2-при визначенні методом подвійного спалення. У міру збільшення часу реагування підвищується вміст в коксі негорючої сірки, яке визначається як різниця між вмістом сірки, отриманим методом Ешке, і кількістю її, знайденим методом подвійного спалення.

При цьому вміст сірки визначають так само, як і в § 3 при визначенні навішування рідкого палива змішується з сумішшю Ешке (суміш МпО2 і Na2CO3 у відношенні 2: 1) в платиновому або фарфоровому тиглі. Потім пробу в тиглі нагрівають на полум'ї газового пальника або електроплитці протягом 1 5 - 2 год, ставлять в злегка нагріту муфельну піч і повільно протягом 2 ч підвищують температуру до 850 С, перемішуючи суміш платинової дротиком. Після повного згоряння палива (колір суміші робиться жовтим або червоно-жовтим) тигель з наважкою прокаливают протягом 1 год при 850 С. Залишок в тиглі переносять в стакан, додають 150 мл дистильованої води (змиваючи водою і чаша), фільтрують і промивають осад на фільтрі, В фільтрат додають 10 мл 3% - ного розчину Н2О2 для повного перекладу сульфітів в сульфати і кип'ятять для розкладання надлишку перекису водню.

У Радянському Союзі з цієї групи методів в якості стандартного застосовується спосіб ОТІ (ГОСТ тисячу чотиреста тридцять одна - 49), що представляє собою видозмінений і удосконалений спосіб Ешке. Як окислювач застосовується суміш вуглекислої соди з перекисом марганцю, що є більш активною, ніж суміш Ешке, що дає можливість уникнути додаткового окислення бромом.

Для аналізу беруть близько 1 г тонко розмеленого матеріалу, зваженого з точністю до 0001 г, змішують у фарфоровому тиглі платинової дротиком з 2 г суміші Ешке, що складається з двох частин прокаленной магнезії і однієї частини безводної вуглекислої соди. Потім вміст тигля закривають ще 1 г цієї суміші. Тигель з вмістом переносять в електричну муфельну піч, де його поступово нагрівають, а потім прожарюють при температурі 800 С.

В заздалегідь зважений на аналітичних вагах фарфоровий тигель діаметром 38 5 - 46 5 і заввишки 28 5 - 36 0 мм беруть навішення палива в кількості 101 м Якщо ж за попередніми даними відомо, що вміст сірки в досліджуваному паливі більше 5%, то розмір навішування скорочують до 050 1 м Точність зважування 00002 р У тигель з наважкою палива додають 2 г магнієво-со-довой суміші Ешке і після ретельного перемішування з навішуванням палива покривають вміст тигля ще 1 г суміші.
 З окремих наважок визначають: 1) вологу (стор. Ешка - спалюванням в присутності MgO NazCOs з подальшим виділенням і зважуванням BaSO або титруванням SO4 за допомогою Ва в присутності родізоната натрію як індикатора; по прискореному методу сірку визначають спалюванням до SOa і титруванням йодом; 5) теплоту згоряння - спалюванням в колориметрической бомбу в кисні з вимірюванням змін температури.

Особливу категорію складають способи, засновані на зв'язуванні сірки (при прокалке наважкипродукту) з речовинами, що взаємодіють з сіркою в тій чи іншій формі. З цих способів найбільше застосування в нафтовій практиці мають способи Ешке, ОТІ, Лидова і деякі інші.

Наважку досліджуваного порошку коксу, приблизно 1 г, зважену на аналітичних вагах, поміщають в високий фарфоровий тигель. В той же тигель зважують на технічних вагах 2 г суміші Ешке і вміст ретельно перемішують паличкою. Отриману суміш покривають 1 г суміші Ешке. процес сплаву протікає нормально, якщо на білій поверхні маси не утворюється чорного нальоту.

Після видалення розчинника суміш невеликими порціями вносять в розпечений платиновий тигель, визначаючи потім сірку, як звичайно, у вигляді сернобарітовой солі. Ходжсон (297), втім, рекомендує для визначення сірки спосіб Ешке.

Сірка в нафтових вуглецю міститься в основному у вигляді органічних сполук. Сірчисті з'єднання в нафтових вуглецю визначають різними способами, з них найбільш поширений спосіб спалювання по Ешке.

Практичними спостереженнями встановлено, що при нагріванні суміші Ешке з вугіллям сполуки сірки повністю окислюються до сульфатів без додавання в подальшому бромної води як окислювача. Тому в державному стандарті на методи випробування копалин вугілля окислення бромної води при визначенні сірки по Ешке не передбачено.

Сірка в нафтових вуглецю міститься в основному у вигляді органічних сполук. Сірчисті з'єднання в нафтових вуглецю визначають різними способами, з них найбільш поширений спосіб спалювання по Ешке.

У Радянському Союзі з цієї групи методів в якості стандартного застосовується спосіб ОТІ (ГОСТ тисячу чотиреста тридцять одна - 49), що представляє собою видозмінений і удосконалений спосіб Ешке. Як окислювач застосовується суміш вуглекислої соди з перекисом марганцю, що є більш активною, ніж суміш Ешке, що дає можливість уникнути додаткового окислення бромом.

Для кабельних каніфолі найбільше важить електропровідність. Так як кабельну каніфоль отримують при полімеризації з сірчаною кислотою, то в ній визначається вміст сірки по Ешка.

Визначення сірки проводиться по способам, зазначеним для нафти або мазуту. Прийнято думати, що в разі асфальтів можна з меншою обережністю вибирати способи аналізу, побудовані на принципі Ешке (окислення в відкритих тігельках. Лидова, Ешке і ін. Але так як при нагріванні асфальту до 300 - 350 вже ясно чути запах сірководню, втрата частини сірки представляється дуже ймовірною.

Ці два методи запропоновані для матеріалу, що зустрічається в зонах мінералізації, де вміст селену може бути значно вище, ніж в звичайних силікатних породах. Білопіль-ська[7]описала швидкий метод визначення селену в сульфідних та силікатних мінералах, що включає розкладання спеканием з сумішшю Ешке протягом 1 5 - 2 год при температурі 750 - 800 С. Водний екстракт подкисляют соляною кислотою і нагрівають з бромистоводневої кислотою. Додають сульфоса-ліціловая кислоту і ЕДТА, встановлюють рН рівним 2 - 3 і потім доливають розчин діамінобензідіна. Через 30 хв встановлюють рН рівним 7 - 8 і піазоселенол ектрагіруют толуолом для фотометричного вимірювання.

Якщо немає впевненості в чистоті реактиву, то слід провести контрольний аналіз. Роблять його так само, як і саме визначення, з тією лише різницею, що в останньому випадку прожарюється лише суміш Ешке без навішування палива.

Для цього після вилуговування водою прокаленной з паливом суміші Ешка розчин окислюють бромной водою, перекисом водню, перекисом натрію та ін. Ешка з паливом в електричному муфелі сполуки сірки в паливі повністю окислюються до сульфатів і окислення розчину після вилуговування суміші є зайвим. Таким чином, відпадає ця додаткова, а при роботі з бромом і неприємна, операція і в останніх ГОСТ на Методи аналізу твердих палив вона зовсім не передбачається. Можна вважати, шаную при використанні пальника для нагріву тигля з сумішшю Ешка і паливом не матиме місця повне окислення утворюються сірчистих сполук і для переведення їх в сульфати потрібно додатково окислення розчинів після вилуговування суміші.

Ешка), поступово нагрівають (до 800 - 850 С) до повного вигоряння органічної речовини.

Визначення сірки проводиться по способам, зазначеним для нафти або мазуту. Прийнято думати, що в разі асфальтів можна з меншою обережністю вибирати способи аналізу, побудовані на принципі Ешке (окислення в відкритих тігельках. Лидова, Ешке і ін. Але так як при нагріванні асфальту до 300 - 350 вже ясно чути запах сірководню, втрата частини сірки представляється дуже ймовірною.

Наважку досліджуваного порошку коксу, приблизно 1 г, зважену на аналітичних вагах, поміщають в високий фарфоровий тигель. в той же тигель зважують на технічних вагах 2 г суміші Ешке і вміст ретельно перемішують паличкою. Отриману суміш покривають 1 г суміші Ешке. Процес сплаву протікає нормально, якщо на білій поверхні маси не утворюється чорного нальоту.

з аналітичної проби палива беруть навішення в 1 г і поміщають в заздалегідь прожарений і зважений фарфоровий тигель. тигель з наважкою зважують на аналітичних вагах. до навішуванні в фарфоровий тигель додають 2 г суміші Ешке і добре перемішують платинової дротиком, яку потім обмивають невеликою кількістю суміші Ешке в фарфоровий тигель. Вміст тигля зверху засипають 1 г суміші Ешке.

З аналітичної проби палива беруть навішення в 1 г і поміщають в заздалегідь прожарений і зважений фарфоровий тигель. Тигель з наважкою зважують на аналітичних вагах. До навішуванні в фарфоровий тигель додають 2 г суміші Ешке і добре перемішують платинової дротиком, яку потім обмивають невеликою кількістю суміші Ешке в фарфоровий тигель. Вміст тигля зверху засипають 1 г суміші Ешке.

Наважку вугілля спалюють в калориметричних бомбі так само, як при визначенні теплотворної здатності. Однак, спалювання навішування можна виробляти в бомбі, зануреної в посудину з водою, без використання калориметричній установки, а при використанні останньої термометр і лялечка можуть не застосовуватися. Змив бомби відфільтровують від шматочків азбесту, золи та ін. Ешка, виробляють осадження сірчанокислого барію, його прожарювання і підрахунок результатів.

З аналітичної проби палива беруть навішення в 1 г і поміщають в заздалегідь прожарений і зважений фарфоровий тигель. Тигель з наважкою зважують на аналітичних вагах. До навішуванні в фарфоровий тигель додають 2 г суміші Ешке і добре перемішують платинової дротиком, яку потім обмивають невеликою кількістю суміші Ешке в фарфоровий тигель. Вміст тигля зверху засипають 1 г суміші Ешке.

У наших старих інструкціях і в стандартах деяких країн зустрічаються вказівки про необхідність застосування для визначення вмісту сірки по Ешка платинових тиглів. При нагріванні на пальнику платинові тиглі через їх високу теплопровідність створюють умови, що сприяють втраті сірки при інтенсивному нагріванні дна тигля. У разі ж застосування для нагріву електричного муфеля матеріал тигля не має ніякого значення. Враховував дорожнечу платини, при Визначенні вмісту сірки по Ешка слід застосовувати тільки порцелянові тиглі.

Велика пенистость служить ознакою поганого клею. Вологість визначають висушуванням наважки К. Зміст золи визначають помірним спалюванням висушеної навішування К. Вміст жиру визначають або якісно або кількісно. У першому випадку розчин клею змішують з водним розчином який-небудь фарби (метилвіолетом, конго) і залишають в теплому місці або наносять суміш тонкими штрихами на несодержащей жиру папір. Жир виявляється у вигляді вічок - елліптіч. Кількісно визначають жир екстрагуванням навішування К. Іноді попередньо обробляють спиртовою лугом. Зміст S02 найкраще визначати за способом Ешке: до розчину клею додають фосфорної Кислоти і переганяють SO2 в атмосфері вуглекислоти в приймач, що містить розчин йоду. Загальна кислотність визначається титруванням 1 - 2% - ного розчину К. Vio-W розчином лугу або кислоти; індикатори-фе - Фіг. Для визначення активної кислотності звичайна користуються колориметрическим способом.