А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Ефективність - хроматографічна колонка

Ефективність хроматографічної колонки збільшується з ростом довжини використовуваної колонки.

Ефективність хроматографічної колонки прийнято виражати числом теоретичних тарілок.

Ефективність хроматографічної колонки залежить від величини лінійної швидкості газу-носія. Отже, для кожної хроматографічної колонки існує оптимальна лінійна швидкість газу-носія, яка дозволяє провести найкраще поділ когось прнентов суміші. Однак практично хроматографический аналіз проводять зазвичай в області більш високих лінійних швидкостей. На рис. 3 ці швидкості лежать в області правої гілки, де спостерігається не настільки різка зміна ВЕТТ зі зміною і, як в області лівої гілки гіперболи.

Ефективність хроматографічної колонки, яка визначається числом теоретичних тарілок п[см. уравнение (1.2) ], І висотою, еквівалентній теоретичної тарілці Н - - иП (L - довжина колонки), є мірою швидкості розмиття зони аналізованого компонента.

Ефективність хроматографических колонок при використанні різних Твінів приведена нижче.

Ефективність хроматографічної колонки, що виражається величиною ВЕТТ, є функцією великого числа змінних, багато з яких залежать від температури.

Експериментальні залежності ВЕТТ від швидкості потоку. Експериментально ефективність хроматографічних колонок повинна визначатися в оптимальних умовах: витрата елюента для колонок довжиною 60 - 120 мм і внутрішнім діаметром 2 мм лежить в діапазоні від 70 до 150 мкл /хв. Звичайний витрата елюента при використанні хроматографов серії Міліхром - 100 - 150 мкл /хв. Коефіцієнт ємності хроматографічного піку повинен бути в діапазоні 7 - 9; повинно бути відсутнім розширення хроматографічних піків, обумовлене міжмолекулярними взаємодіями; внеколоночное розширення повинно бути зведене до мінімуму; елюент повинен бути складений таким чином, щоб не відбувалося адсорбційна модифікування адсорбенту. Максимальна ефективність досягається при температурі навколишнього середовища 18 - 22 С, при мінімальному обсязі і кількості речовини в пробі. Реальна ефективність хроматографічної колонки сильно залежить від розмивання проби у внеколоночних елементах конструкції хроматографа: у вузлі введення проби (інжектор), у сполученні між інжектором і хроматографічної колонкою, в з'єднанні між колонкою і кюветой детектора, в самій кюветі детектора.

Оцінка ефективності хроматографічних колонок на основі рекомендованих характеристичних величин буде приведена пізніше (рис. 44 гл. Порівняння ефективності хроматографічних колонок тільки на основі числа тарілок може бути вельми помилковим. Як вказав Літтвуда[7], Дозвіл двох піків може бути гірше в колонці, що має сотні тисяч теоретичних тарілок, ніж в колонці, що має тільки 1000 тарілок. Найбільш частим упущенням є нехтування розмірами мертвого простору колонки. Великий розмір мертвого простору нічого не дає для збільшення різниці У2 - Vi в вираженні (24 - 33), але збільшує значення V V в знаменнику і таким чином знижує дозвіл. Для досягнення максимального дозволу необхідно оцінити всі три фактори в рівнянні (24 - 35) - відносне утримання, коефіцієнт поділу, число теоретичних тарілок. Для даної колонки поділ поліпшується при роботі на ділянці мінімуму кривої залежності висоти тарілки від швидкості. Якщо мертвий обсяг на 1 г великий, то умови повинні бути такими, щоб питома утримуваний обсяг також був великий. Часто найбільш ефективні практичні засоби поліпшення дозволу полягають у виборі фаз або умов, при яких поліпшуються відносні фактори утримування.

Під ефективністю хроматографічної колонки розуміють, як правило, число відповідних їй теоретичних тарілок або величину ВЕТТ.

під ефективністю хроматографічної колонки розуміють загальне число теоретичних тарілок в ній або число теоретичних тарілок на 1 м довжини хроматографічної колонки. Тому з розгляду звичайних рівнянь для розрахунку числа теоретичних тарілок слід проста і очевидна зв'язок між ефективністю і комплексом властивостей носіїв, які впливають на ширину хроматографічного піку. Більш детальну інформацію про характер цієї залежності дає розгляд особливостей перебігу газового потоку через зернистий шар і аналіз рівняння Ван-Деемтера для висоти теоретичної тарілки.

Для підвищення ефективності хроматографічної колонки необхідно правильно наповнити її твердим носієм.

Коефіцієнт асиметрії хроматографічної колонки. При порівнянні ефективності хроматографічних колонок різної довжини використовується поняття питомої ефективності колонки.

Питомої ефективністю називається ефективність хроматографічної колонки в перерахунку на 1 м її довжини. 
Які величини характеризують ефективність хроматографічної колонки.

Таким чином, ефективність хроматографічної колонки при поділі складних сумішей може бути охарактеризована сукупністю двох величин, причому доцільно використовувати число теоретичних тарілок для будь-якого стандартного речовини і значення Псо.

Тому вважаємо за доцільне провести дослідження ефективності хроматографічних колонок діаметром не менше 200 мм, уточнити умови заповнення їх і з'ясувати вплив кінцевих ефектів на загальну ефективність колонок.

Для забезпечення достатньої чіткості розділення вуглеводнів ефективність хроматографічної колонки для н-бутану повинна бути не менше 3000 теоретичних тарілок.

У таблиці наведено дані, що характеризують ефективність хроматографічної колонки (ВЕТТ) в залежності від швидкості газу-носія (V), кількості нанесеної НЖ Ф і використовуваного носія. У разі використання колонки з хроматоном N-AW-DMCS 1 5% трікрезіл-фосфату (ТКФ) збільшення швидкості газу-носія призводить до незначного зменшення ефективності. Необхідно відзначити, що у всіх випадках коефіцієнт поділу (ГЧ) ГПІПБ і попереднього компонента зі збільшенням швидкості газу-носія змінюється незначно і дорівнює в середньому двом одиницям. Тому при виборі НЖФ і кількості нанесення її на носій необхідно керуватися тими параметрами поділу, які в найбільшій мірі задовольняють дослідника в кожному конкретному випадку. Так, наприклад, колонка з 1 5% ТКФ на хроматоне N-AW-DMCS при швидкості газу-носія 60 мл /хв забезпечить достатню експресному аналізу при хорошому коефіцієнті поділу (2 0), хоча ВЗТТ в цьому випадку не буде найменшою.

Поділ суміші інертних газів на цеолітах 5А. Підготовка адсорбенту значно впливає на ефективність хроматографічної колонки.

Слід мати на увазі, що ефективність хроматографічної колонки і хроматографа в цілому - не однозначні поняття. У зв'язку з тим, що розмивання зон аналізованих речовин відбувається не тільки в колонці, а й у ряді інших вузлів хроматографа, ефективність розділення, отримана на двох різних приладах з використанням однієї і тієї ж колонки, може бути не однаковою.

Поділ суміші інертних газів на цеолітах 5А. Підготовка адсорбенту значно впливає на ефективність хроматографічної колонки.
 Природно, що в міру підвищення ефективності хроматографічних колонок відпадає необхідність в многоступенчатом аналізі цілого ряду об'єктів, однак при цьому виникає можливість визначення складу ще більш складних систем, для чого стає доцільним використання найбільш високоефективних колонок в багатоступеневих схемах.

Витрата елюента може впливати як на ефективність хроматографічної колонки, так і на сам процес хрому--тографіческіх поділу. Однак при поділі нафтопродуктів витрата елюента все ж має значення. Пов'язано це з колоїдної структурою нафтопродуктів. Бруль[43]спостерігав, що зміна витрати розчинника при поділі бітумів марки 40/50 змінює вид одержуваної хроматограми. Автор пояснює це тим, що в процесі поділу може тривати дисоціація агломератів, викликана великим, приблизно 500-кратним, розведенням в колонці.

Витрата елюента може впливати як на ефективність хроматографічної колонки, так і на сам процес хрому--тографіческіх поділу. Однак при поділі нафтопродуктів витрата елюента все ж має значення. Пов'язано це з колоїдної структурою нафтопродуктів. Бруль[43]спостерігав, що зміна витрати розчинника при поділі бітумів марки 40/50 змінює вид одержуваної хроматограми. Автор пояснює це тим, що в процесі поділу може тривати дисоціація агломератів, викликана великим, приблизно 500-кратним, розведенням в - Колонці.

Так як швидкість газу-носія значно впливає на ефективність хроматографічної колонки, для кожного конкретного аналізу швидкість повинна вибиратися оптимальної.

Залежність відносних утримуваних обсягів від поляризуемости (стандарт н-пентан. | Залежність відносних утримуваних обсягів. У табл. П-4 приведені деякі дані по ефективності хроматографічних колонок з носієм поліхром-1 при поділі органічних і неорганічних з'єднань.

ШІПБ з продуктами газовиділень була вивчена залежність ефективності хроматографічної колонки від швидкості газу-носія, кількості наноситься НЖФ, використання сіланізі рованного носія.

Залежність висоти теоретичної тарілки від швидкості газу-носія (Я - 0 1. Так як швидкість газу-носія значно впливає на ефективність хроматографічної колонки, для кожного конкретного аналізу вона повинна вибиратися оптимальної. . Залежність ВЕТТ від середнього - діаметра частинок твердого носія. Експериментально досліджено вплив різних параметрів процесу поділу на ефективність препаративної хроматографічної колонки.

Використання існуючої методики[1]призводить до значного зменшення ефективності використовуваної хроматографічної колонки і, отже, до зменшення чутливості методу і погіршення дозволу.

Розглянемо вплив окремих параметрів процесу поділу на селективність і ефективність хроматографічної колонки.

Для з'ясування ступеня впливу умов підведення і відведення потоку на ефективність хроматографічних колонок була визначена форма смуги н-гексан і азоту на колонці діаметром 20 см, довжиною 1 м, заповненою насадкою сферохром фракції 1 0 - 0 5 мм з 5% дибутилфталата при швидкості газу- носія водню 5 і 8 см /сек і при наступних конструкціях вхідних і вихідних ділянок колонки: на вході і виході колонки встановлювався конус, на вході і виході колонки - розподільник потоку в формі диска; на вході - диск, а на виході - конус; на вході - конус, а на виході диск.

У разі застосування вакууму в процесі приготування сорбентів спостерігається збільшення ефективності хроматографічних колонок, що містять сквалан або ді-V - ьднонілфталат як НЖФ на целіте 545 в порівнянні з v колонками, заповненими сорбентами. Це збільшення ефективності свідчить про перерозподіл нерухомої фази, - те, що відбувається під впливом вакууму і приводить до більш ч рівномірному її розподілу на поверхні носія.

Таким чином, з рівнянь (124) і (125) випливає, що ефективність хроматографічної колонки має складну залежність від швидкості потоку газу-носія і виражається гіперболою, мінімум якої відповідає мінімальному значенню Я. Зрозуміло, що в зв'язку з цим має існувати оптимальне значення а , відповідне мінімальній величині Я. Завдання експериментатора полягає в знаходженні цього оптимального значення.

Вивчено вплив твердого носія, кількості нерухомій рідкої фази, швидкості газу-носія на ефективність хроматографічної колонки при визначенні мікропрімееей ГПІПБ в газовиділення з ненасичених поліефірів.

Визначення постійного обсягу газового крана методом стандартних добавок.

Спосіб включення дозуючого крана в газову схему хроматографа може робити істотний вплив на ефективність хроматографічної колонки через розмивання проби в елементах газової схеми до колонки. Тому включати газовий кран слід таким чином, щоб вихід крана з'єднувався найкоротшим шляхом безпосередньо з хроматографічної колонкою і при цьому обсяг початкових елементів був найменшим. Вельми небажано між краном і колонкою включати інші елементи газової схеми (наприклад, випарник рідких проб), що може привести до диффузионному розмивання вводиться проби або утворення хвостів у піків.

Дозвіл хроматографических піків, R. дозвіл двох хроматографічних піків залежить від селективності хроматографічної системи, утримування сорбат і ефективності хроматографічної колонки.

Яновський і Жуховицкий[4]детально вивчили вплив внутрішньої пористості носія на розмивання і на ефективність хроматографічної колонки. Ними було показано, що поряд з дифузійним опором в рідкій фазі має певне значення опір внутрішніх пір об'ємно-пористих носіїв.

При виборі оптимальних умов при адаптації або розробці методик нами було висунуто наступний критерій: ефективність хроматографічної колонки по аналізованому речовини повинна бути не менше ефективності колонки по речовині, використовуваному для визначення ефективності.

Кілька цінних понять містить рівняння Ван-Деемтера[1], Яке дозволяє оцінити відносний вплив різних параметрів на ефективність хроматографічної колонки.

Зміни швидкості газу-носія дозволяють порівняно з изодинамического варіантом збільшити число аналізованих компонентів в суміші, підвищити ефективність хроматографічної колонки і ступеня використання приладу за рахунок деякого скорочення часу аналізу.

Таким чином, рівняння (123) пов'язує ефективний коефіцієнт дифузії А) ФФ, виведений на підставі теорії швидкостей, з ВЕТТ, визначальною ефективність хроматографічної колонки відповідно до теорії тарілок.

Відомий ряд робіт з дослідження ефективності хромато-трафіческіх колонок зі збільшенням їх діаметра, з яких випливає, що в результаті зміни гідродинамічної обстановки ефективність хроматографічних колонок зі збільшенням діаметра знижується.

Відомий ряд робіт з дослідження ефективності - хромато-графічних колонок зі збільшенням їх діаметра, з яких випливає, що в результаті зміни гідродинамічної обстановки ефективність хроматографічних колонок зі збільшенням діаметра знижується.