А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Ефект - обискріваніе
Ефект обискріванія пояснюється відносно повільним у порівнянні з імпульсом струму зміною фізичних властивостей і хімічного складу поверхні електрода під дією іскри.
Ефект обискріванія залежить від вмісту кисню в атмосфері, навколишнього розряд. У деяких випадках на ефект обискріванія можуть впливати і інші явища. Так, наприклад, В. І. Широков[94]за допомогою рентгенографічних методів виявив, що в процесі обискріванія мікроструктура стали змінюється на глибину близько 1 мм. Автор пояснює це зміна реакцією з азотом, дисоційованому в розряді, і наступним загартуванням під впливом нагріву.
Флуктуації інтенсивності. Інтенсивність однієї лінії неоднакова в один і той же момент часу, відрахований від початку розряду в трьох паралельних дослідах. Середня інтенсивність /у всіх дослідах майже однакова. Явища, що викликають ефект обискріванія, складні і повністю не вивчені, тому ми не будемо більше на них зупинятися.
Криві вигоряння для Cd, К і Si з суміші порошків. Це явище називають ефектом обискріванія або випалу. Залежність У і Л У від часу виражається кривою випалу або обискріванія. Ці криві будують, фотографуючи послідовно спектри джерела випромінювання на рухому фотопластинку протягом всієї експозиції і розраховуючи з них значення S, AS або, що зручніше, У і А У для кожного спектра (розд. Ефект обискріванія залежить від вмісту кисню в атмосфері, навколишнього розряд. у деяких випадках на ефект обискріванія можуть впливати і інші явища. Так, наприклад, В. І. Широков[94]за допомогою рентгенографічних методів виявив, що в процесі обискріванія мікроструктура стали змінюється на глибину близько 1 мм. Автор пояснює це зміна реакцією з азотом, дисоційованому в розряді, і наступним загартуванням під впливом нагріву.
Криві обискріванія. Значну роль в процесі обискріванія грає також розігрів зразка, який змінює характер випаровування окремих компонентів з його поверхні і швидкість дифузії з глибших шарів до поверхневих. Тому форма кривої обискріванія залежить від форми і маси зразка. Особливо сильно проявляється ефект обискріванія, коли в результаті сплаву двох металів не утворюється істинного розчину.
Криві обискріванія для лінії Сі 13247 (з самопоглибленого і для лінії Сі II 2247 (вільної від самопоглинання. Існує тісний зв'язок між необхідним періодом обискріванія, методом аналізу і параметрами збудження. Крім того, за інших однакових умов збудження зі зменшенням поверхні електродів, оброблюваної розрядом, скорочується необхідний період попереднього обискріванія. Обидва ці явища обумовлені тим, що для ефекту обискріванія важлива щільність енергії збудження, що припадає на одиницю поверхні обискрівае-мій проби. Тому ефект обискріванія посилюється зі збільшенням щільності енергії, в результаті чого скорочується час, необхідний для досягнення певного стану поверхні проби. Успішно застосовується на практиці спосіб полягає у визначенні за значеннями АУ, виміряним при неодноразовому обискріваніі, періоду збудження, для якого АУ, а точніше, значення знайдених концентрацій, найбільш відтворювані.
Через деякий час настає рівноважний стан і склад парів відповідає складу проби. Всі ці процеси відбиваються на спектрі іскри, причому змінюються в часі інтенсивність всього спектра в цілому, відносна інтенсивність ліній різних елементів і одного елемента. Ці зміни характерні для іскрового збудження спектру і носять назви ефекту обискріванія, який має велике практичне значення. При використанні іскри в якості джерела світла необхідно застосовувати для спектрального аналізу сплавів еталони не тільки одного хімічного складу, але і однаковою термічної обробки і певної маси.
Існує тісний зв'язок між необхідним періодом обискріванія, методом аналізу і параметрами збудження. Крім того, за інших однакових умов збудження зі зменшенням поверхні електродів, оброблюваної розрядом, скорочується необхідний період попереднього обискріванія. Обидва ці явища обумовлені тим, що для ефекту обискріванія важлива щільність енергії збудження, що припадає на одиницю поверхні обискрівае-мій проби. Тому ефект обискріванія посилюється зі збільшенням щільності енергії, в результаті чого скорочується час, необхідний для досягнення певного стану поверхні проби. Успішно застосовується на практиці спосіб полягає у визначенні за значеннями АУ, виміряним при неодноразовому обискріваніі, періоду збудження, для якого АУ, а точніше, значення знайдених концентрацій, найбільш відтворювані.
Принцип визначення часу ізосек-компенсації ft.
Заважає вплив сторонніх елементів (розд. Тому для побудови аналітичної кривої слід використовувати стандартні зразки, що містять сторонні елементи в тій же кількості і в тому ж вигляді, що і в аналізованої пробі (розд. Оскільки в практичному аналізі це вимога дуже рідко строго дотримується, були зроблені значні зусилля для розробки методів аналізу, в яких усувалося вплив третіх елементів. до методів такого типу відносяться методи ізосек - і анізосек-компенсації. для досягнення бажаної мети в обох методах використовується кореляція між впливом третіх елементів і ефектом обискріванія (розд. .
Ефект обискріванія залежить від вмісту кисню в атмосфері, навколишнього розряд. У деяких випадках на ефект обискріванія можуть впливати і інші явища. Так, наприклад, В. І. Широков[94]за допомогою рентгенографічних методів виявив, що в процесі обискріванія мікроструктура стали змінюється на глибину близько 1 мм. Автор пояснює це зміна реакцією з азотом, дисоційованому в розряді, і наступним загартуванням під впливом нагріву.
Флуктуації інтенсивності. Інтенсивність однієї лінії неоднакова в один і той же момент часу, відрахований від початку розряду в трьох паралельних дослідах. Середня інтенсивність /у всіх дослідах майже однакова. Явища, що викликають ефект обискріванія, складні і повністю не вивчені, тому ми не будемо більше на них зупинятися.
Криві вигоряння для Cd, К і Si з суміші порошків. Це явище називають ефектом обискріванія або випалу. Залежність У і Л У від часу виражається кривою випалу або обискріванія. Ці криві будують, фотографуючи послідовно спектри джерела випромінювання на рухому фотопластинку протягом всієї експозиції і розраховуючи з них значення S, AS або, що зручніше, У і А У для кожного спектра (розд. Ефект обискріванія залежить від вмісту кисню в атмосфері, навколишнього розряд. у деяких випадках на ефект обискріванія можуть впливати і інші явища. Так, наприклад, В. І. Широков[94]за допомогою рентгенографічних методів виявив, що в процесі обискріванія мікроструктура стали змінюється на глибину близько 1 мм. Автор пояснює це зміна реакцією з азотом, дисоційованому в розряді, і наступним загартуванням під впливом нагріву.
Криві обискріванія. Значну роль в процесі обискріванія грає також розігрів зразка, який змінює характер випаровування окремих компонентів з його поверхні і швидкість дифузії з глибших шарів до поверхневих. Тому форма кривої обискріванія залежить від форми і маси зразка. Особливо сильно проявляється ефект обискріванія, коли в результаті сплаву двох металів не утворюється істинного розчину.
Криві обискріванія для лінії Сі 13247 (з самопоглибленого і для лінії Сі II 2247 (вільної від самопоглинання. Існує тісний зв'язок між необхідним періодом обискріванія, методом аналізу і параметрами збудження. Крім того, за інших однакових умов збудження зі зменшенням поверхні електродів, оброблюваної розрядом, скорочується необхідний період попереднього обискріванія. Обидва ці явища обумовлені тим, що для ефекту обискріванія важлива щільність енергії збудження, що припадає на одиницю поверхні обискрівае-мій проби. Тому ефект обискріванія посилюється зі збільшенням щільності енергії, в результаті чого скорочується час, необхідний для досягнення певного стану поверхні проби. Успішно застосовується на практиці спосіб полягає у визначенні за значеннями АУ, виміряним при неодноразовому обискріваніі, періоду збудження, для якого АУ, а точніше, значення знайдених концентрацій, найбільш відтворювані.
Через деякий час настає рівноважний стан і склад парів відповідає складу проби. Всі ці процеси відбиваються на спектрі іскри, причому змінюються в часі інтенсивність всього спектра в цілому, відносна інтенсивність ліній різних елементів і одного елемента. Ці зміни характерні для іскрового збудження спектру і носять назви ефекту обискріванія, який має велике практичне значення. При використанні іскри в якості джерела світла необхідно застосовувати для спектрального аналізу сплавів еталони не тільки одного хімічного складу, але і однаковою термічної обробки і певної маси.
Існує тісний зв'язок між необхідним періодом обискріванія, методом аналізу і параметрами збудження. Крім того, за інших однакових умов збудження зі зменшенням поверхні електродів, оброблюваної розрядом, скорочується необхідний період попереднього обискріванія. Обидва ці явища обумовлені тим, що для ефекту обискріванія важлива щільність енергії збудження, що припадає на одиницю поверхні обискрівае-мій проби. Тому ефект обискріванія посилюється зі збільшенням щільності енергії, в результаті чого скорочується час, необхідний для досягнення певного стану поверхні проби. Успішно застосовується на практиці спосіб полягає у визначенні за значеннями АУ, виміряним при неодноразовому обискріваніі, періоду збудження, для якого АУ, а точніше, значення знайдених концентрацій, найбільш відтворювані.
Принцип визначення часу ізосек-компенсації ft.
Заважає вплив сторонніх елементів (розд. Тому для побудови аналітичної кривої слід використовувати стандартні зразки, що містять сторонні елементи в тій же кількості і в тому ж вигляді, що і в аналізованої пробі (розд. Оскільки в практичному аналізі це вимога дуже рідко строго дотримується, були зроблені значні зусилля для розробки методів аналізу, в яких усувалося вплив третіх елементів. до методів такого типу відносяться методи ізосек - і анізосек-компенсації. для досягнення бажаної мети в обох методах використовується кореляція між впливом третіх елементів і ефектом обискріванія (розд. .