А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Елементи - сірководнева група

Елементи сірководневої групи тут не розглядаються, так як передбачається, що всі вони були видалені раніше.

Елементи сірководневої групи, за винятком, можливо, молібдену, відокремлюються осадженням сірководнем з кислого розчину, як зазначено на стор. Поділ молібдену і фосфору найкраще здійснювати подкислением розчину, що містить ці елементи і сульфід амонію, або повторним осадженням фосфору магнезіальною сумішшю, як описано в розділі Осадження фосфору у вигляді фосфоромолібдата амонію і обробка отриманого осаду (стор.

Елементи сірководневої групи попередньо відокремлюють осадженням сірководнем в кислому середовищі або електролізом на ртутному катоді в розбавленому сірчанокисле розчині.

Елементи сірководневої групи (Sn, Sb, Pb і ін.) попередньо видаляють осадженням їх сірководнем з виннокислого розчину.

Елементи сірководневої групи, такі як олово, сурма, свинець та інші, можна попередньо відокремити у вигляді сульфідів з виннокислого розчину. Метод зручний для визначення не тільки великих кількостей, але і для концентрування малих кількостей ніобію і танталу з руд і мінералів.

Елементи сірководневої групи тут не розглядаються, так як передбачається, що всі вони були видалені раніше.

Елементи сірководневої групи відокремлюють від алюмінію осадженням їх сірководнем з кислого розчину (стор. .  Елементи сірководневої групи відокремлюють від титану осадженням сірководнем в кислому середовищі (стр. Якщо вводять винну кислоту, то подальше відділення титану від заліза, кобальту, нікелю, цинку і більшої або меншої частини марганцю можна провести в фільтраті. Для цього фільтрат подщелачивают аміаком, додатково насичують сірководнем, потім додають бісульфіт амонію і фільтрують.

Елементи сірководневої групи, за винятком, можливо, молібдену, відокремлюються осадженням сірководнем з кислого розчину, як зазначено на стор. Поділ молібдену і фосфору найкраще здійснювати подкислением розчину, що містить ці елементи і сульфід амонію, або повторним осадженням фосфору магнезіальною сумішшю, як описано в розділі Осадження фосфору у вигляді фосфоромолібдата амонію і обробка отриманого осаду (стор .

Елементи сірководневої групи відокремлюють від алюмінію осадженням їх сірководнем з кислого розчину (стор.

Елементи сірководневої групи відокремлюють від титану осадженням сірководнем. Якщо вводять винну кислоту, то подальше відділення титану від заліза, кобальту, нікелю, цинку і більшої або меншої частини марганцю можна провести в фільтраті. Для цього фільтрат подщелачивают аміаком, додатково насичують сірководнем, потім додають бісульфіт амонію і фільтрують.

Деякі елементи сірководневої групи також утворюють один з одним змішані сульфіди, наприклад ртуть з кадмієм, олово з міддю.

з аналізованого розчину видаляють елементи сірководневої групи, окислюють залізо (II) до заліза (III) і виділяють його і подібні до нього елементи повторним осадженням аміаком (стор.

З аналізованого розчину видаляють елементи сірководневої групи, окислюють залізо (II) до заліза (III) і виділяють його і подібні до нього елементи повторним осадженням аміаком (стор. Додають достатню кількість сірчаної кислоти, щоб зв'язати присутні підстави, і потім ще стільки, щоб після нейтралізації в розчині утворилося близько 20 г сульфату амонію.

Перед осадженням цинку у вигляді сульфіду слід видалити всі елементи сірководневої групи. Осадження цинку можна проводити з слабо сернокіслих6 або муравьінокіслий розчинів. В обох випадках бажана присутність в розчині електроліту, наприклад сульфату амонію або роданида амонію, внаслідок висаліваются дії таких солей. У більш кислих розчинах осадження неповно, а в більш лужних розчинах утворюється слизовий осад. У всіх випадках слід пам'ятати про можливість присутності в осаді сульфіду цинку рідкісних елементів-талію, індію і галію.

Перед осадженням цинку у вигляді сульфіду слід видалити всі елементи сірководневої групи. Осадження цинку можна проводити з слабо сірчанокислих s або муравьінокіслий розчинів.

Елементи сірководневої групи відокремлюють від А1 осадженням їх сірководнем з кислого розчину.

Дуже хорошим методом відділення кобальту від нікелю є осадження його у вигляді нітрокобальтіата (III) калію 2K3[Co ( N03) e ]- 3H20 додатком розчину нітриту калію в оцтової кислоти. Вільні мінеральні кислоти і окислювачі повинні бути відсутніми, а також і елементи сірководневої групи. Крім того, розчин не повинен містити значних кількостей елементів, загрожених аміаком. З цієї причини осадження зазвичай проводиться після відділення заліза та ін. Ацетатним методом і концентрування отриманого фільтрату.
 Готують солянокислий або сірчанокислий аналізований розчин, що містить залізо, і видаляють елементи сірководневої групи, якщо вони були присутні. Кип'ятять для видалення сірководню і додають розчин перманганату калію до стійкого рожевого забарвлення. Потім доливають аміак, поки утворюється осад не матиме при перемішуванні розчинятися лише з працею, але розчин при цьому все ж повинен залишатися прозорим. Розчин розбавляють до 50 - 100 мл водою, пропускають через нього 2 - 3 хв. Коли розчин знебарвиться (15 - 30 хв. Потім струм вуглекислого газу підсилюють, розчин охолоджують, додають ще кислоти і титрують, як зазначено нижче (стор. Готують солянокислий або сірчанокислий аналізований розчин, що містить залізо, і видаляють елементи сірководневої групи, якщо вони були присутні. Кип'ятять для видалення сірководню і додають розчин перманганату калію до стійкого рожевого забарвлення. Потім доливають аміак, поки утворюється осад не матиме при перемішуванні розчинятися лише з працею, але розчин при цьому все ж повинен залишатися прозорим. розчин розбавляють до 50 - 100 мл водою , пропускають через нього 2 - 3 хв сірчистий ангідрид і потім, продовжуючи пропускання газу, поступово нагрівають до кипіння.

Елементи сірководневої групи відокремлюють від А1 осадженням їх сірководнем ія кислого розчину.

Дуже хорошим методом відділення кобальту від нікелю являетсяГосаж - дення його у вигляді нітрокобальтіата (III) калію 2K olCo (NO. Вільні мінеральні кислоти і окислювачі повинні бути відсутніми, а також і елементи сірководневої групи. Крім того, розчин не повинен містити значних кількостей елементів, загрожених аміаком. З цієї причини осадження зазвичай проводиться після відділення заліза та ін. Ацетат-ним методом і концентрування отриманого фільтрату. Осад нітрокобальтіата (III) калію добре розчиняється в воді і в розбавлених мінеральних кислотах, але не розчиняється в спирті і в розведених розчинах, що містять трохи оцтової кислоти і або ацетат калію, або нітрит калію. Осад ніколи не зважують як такої і не титрують, як це роблять в деяких модифікаціях аналогічного методу визначення калію. Цей метод найбільш придатний для кількісного відділення декількох міліграмів кобальту від нікелю, і в цьому випадку осад нітрокобальтіата (III) калію зазвичай розчиняють, вдруге беруть в облогу кобальт у вигляді сульфіду і потім зважують його з вигляді сульфату. При визначенні великих кількостей кобальту осад розчиняють в сірчаної кислоті, розчин роблять сільноамміачним і піддають його електролізу.

Титан кількісно осідає купфероном з розбавлених сірчанокислих розчинів г і відділяється таким чином від алюмінію, хрому, урану (VI), фосфору, нікелю і лужноземельних металів. Єдиним недоліком цього методу є те, що багато інших елементів також осідають купфероном. Наприклад, залізо, цирконій, ніобій, тантал і ванадій осідають кількісно, а деякі рідкоземельні метали, вольфрам і елементи сірководневої групи - частково.

Фільтр з осадом поміщають в платиновий тигель і обережно висушують. Потім в хороших окислювальних умовах ретельно спалюють вуглець та під кінець, прожарюють при 1000 - 1300 С. Охолоджують в ексикаторі і зважують. Зазначеною обробкою можна відокремити елементи сірководневої групи, наприклад, олово, і елементи групи сульфіду амонію, наприклад залізо, але при цьому не відокремлюються титан, цирконій і ванадій, які також осідають купфероном з кислого розчину /Якщо попередніми випробуванням не встановлено відсутність цих елементів в аналізованої пробі або їх відділення не забезпечується попередніми спеціальними операціями, то прожарений осад необхідно досліджувати ца зміст сторонніх оксидів і ввести відповідну поправку.

Осад КЗЗО (МО2) б мало розчинний в розчинах, забуферірованних ацетатом натрію, і в етанолі, але розчиняється в мінеральних кислотах. Тому легкогідролізующіеся елементи необхідно попередньо або видалити, або замаскувати. Заважають також елементи сірководневої групи, зокрема свинець і мідь, а також свинець і лужноземельні метали, якщо вони присутні спільно з нікелем, внаслідок утворення малорастворимого гексанітріта нікелю і міді. Перевірка методу з радіоактивним кобальтом показала[1251, 1252], Що осадження кількісне і що на швидкість і повноту осадження кобальту не впливають великі кількості іонів нікелю, міді, цинку і кадмію, а також тартрати, фториди і хлориди. Однак окислювачі необхідно видалити.