А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Електроліт - готовенок
Електроліт готують, розчиняючи карбонат міді невеликими порціями в кремнефтористоводородной кислоті, потім розчин фільтру південь, після чого він готовий до роботи.
Електроліт готують з 15 г бензойної кислоти, яку точно нейтралізують Тодой. Відновлення ведуть, при перемішуванні, струмом силою 1 5 - 2 А. Під час електролізу перемішування має бути настільки енергійним, щоб реакційна маса представляла собою молочнобелую емульсію.
Вплив складу ТГФ-е. л до гр-ЛЗ. та на величину допустимих щільне. струму. Електроліт готують простим раство.
Електроліт готують наступним чином: 1 моль гідриду літію або 0 4 моль літійалю-мінійгідріда розчиняють в 3 М розчині хлориду алюмінію в безводному діетиловому ефірі. При щільності струму 500 А /м2 і кімнатній температурі можуть бути отримані щільні опади товщиною до 0 5 мм, при добавці метілбората товщина може бути доведена до 2 мм.
електроліт готують аналогічно латунного - попередніми перекладом сернокислой солі в вуглекислу.
Електроліт готують розчиненням залізних стружок в соляній кислоті і потім фільтрують. Втрати соляної кислоти досягають 14 кг на 100 кг заліза.
Неполадки свинцевих ванн і способи їх усунення. Електроліт готують змішуванням рецептурних кількостей кислоти і свинцевого порошку, причому останній береться з деяким надлишком. Осадку дають відстоятися, розчин переводять в ванну для електролізу, доливають водою, додають клей і борну кислоту. Перед пуском в експлуатацію отриманий електроліт опрацьовується під струмом протягом декількох годин.
Катодні поляризаційні криві в електролітах цинкування на основі амінокомплексних сполук цинку. Електроліт готують аналогічно першим двом електролітів.
Електроліт готують шляхом введення хлориду або ацетату свинцю в розчин, що містить необхідну кількість лугу і сегнетової солі. Після повного розчинення солі свинцю до електроліту додають тонкоизмельченную каніфоль і кип'ятять протягом 20 - 30 хв. Потім розчин фільтрують через склотканина і розбавляють водою до потрібного об'єму. Сегнетова сіль може бути замінена еквівалентною кількістю виннокислого натрію або калію.
Електроліт готують в змішувачі /розчиненням саліцилової кислоти в необхідній кількості розчину їдкого натру, до якого додають сульфат натрію і борну кислоту, а також бисульфит натрію. Електроліз ведуть в електролізерах з діафрагмою з пористої гуми на обертових катодах з амальгованих міді при щільності струму до 1500 А /м2 і швидкості обертання 1800 об /хв. Аноди, відокремлюються від катодів діафрагмою, виготовляються з перфорованого свинцю, як аноліта використовується 20% розчин сірчаної кислоти. Процес контролюється рН і температурою електроліту, оптимальні значення яких лежать в інтервалі рн 5 4 - 5 7 і при 18 С.
Електроліт готують змішуванням попередньо приготованих окремо медноціаністого і цинкового ціаністого розчинів. Метод приготування цинкового ціаністого розчину на основі свіжоосадженого Zn (OH) 2 або ZnO викладено в § 43 причому ейедошенія цинку розчиняють в ціанистим натрію без додавання їдкого віра.
Електроліт готують в дві стадії: спочатку готують фтор-борну кислоту, потім переводять її в нікелеву сіль. Для отримання 300 г борфтористоводородной нікелю потрібно 619 г 33% - ної плавикової кислоти, 180 г борної кислоти і 170 г вуглекислого нікелю.
Електроліт готують з акумуляторної кислоти (ГОСТ 667 - 53) і дистильованої води (ГОСТ 6709 - 53), а в крайньому випадку з сніговою або дощовою води, зібраної ні з залізних дахів і не знаходиться в залізних судинах.
Електроліт готують змішуванням ортофосфорної і сірчаної кислот, після чого обережно додають водний розчин лимонної кислоти.
Електроліт готують наступним чином: розчиняють в гарячій воді сірчанокислий нікель, хлористий нікель і борну кислоту, потім хімічно очищають від неорганічних і органічних шкідливих домішок, а потім піддають селективної очистки.
Електроліт готують, розчиняючи титан в борфтористоводородной кислоті, додаючи потім в ванну розчин хлориду нікелю і інші компоненти.
Електроліт готують введенням хлориду галію в підігрітий до 60 - 70 С розчин пірофосфату калію. Величина рН доводиться добавкою їдкого калі.
електроліт готують розчиненням навішування їдкого калію, а потім коригують розчин по питомій вазі, розбавляючи його водою або додаючи більш концентрований розчин. Для визначення питомої ваги в розчин, що знаходиться в циліндрі, занурюють ареометр. За поділу шкали на кордоні розчин - повітря визначають питома вага розчину. Якщо питома вага розчину занадто великий, ареометр спливає вище необхідної позначки шкали. При малій питомій вазі ареометр занурюється так, що необхідна відмітка шкали знаходиться в розчині.
Електроліт готують наступним чином: 1 моль гідриду літію або 0 4 моль літійалю-мінійгідріда розчиняють в 3 М розчині хлориду алюмінію в безводному діетиловому ефірі. При щільності струму 500 А /м2 і кімнатній температурі можуть бути отримані щільні опади товщиною до 0 5 мм, при добавці метілбората товщина може бути доведена до 2 мм.
Електроліт готують з твердих лугів наступних сортів: тверде їдке калі, вищий сорт і сорт А; твердий їдкий натр, сорт А; гідроокис літію.
Електроліт готують шляхом введення хлориду або ацетату свинцю в розчин, що містить необхідну кількість лугу і сегнетовой сата. Після повного розчинення солі свинцю до електроліту додають тонко подрібнену каніфоль і кип'ятять протягом 20 - 30 хв. Потім розчин фільтрують через склотканина і розбавляють водою до потрібного об'єму. Сегнетова сіль може бути замінена еквівалентною кількістю виннокислого натрію або калію.
Електроліт готують в баку /, В якому встановлений барабан з КОН. Сюди подають розчин після каустіфі-ції і частина розчину після електролізу.
Електроліт готують розчиненням пентахлоркда ніобію в бензолі, потім в розчин додають по краплях амілацетат до спітнілого розчинення пентахюріда ніобкя.
Електроліт готують наступним чином: 1 моль гідриду літію або 0 4 моль літійалго-мінійгідріда розчиняють в 3 М розчині хлориду алюмінію п безводному діетиловому ефірі. При щільності токя 500 Л /м2 і кімнатній температурі можуть бути отримані щільні опади товщиною до 0 5 мм, при добавці мстілбората товщина може бути доведена до 2 мм.
Електроліт готують розчиненням 66 г VOSO4 - 3H2O (див. Далі) в воді; до розчину додають 8 5 мл (15 г) конц.
Фенолсул'фоновий електроліт готують, змішуючи сіль свинцю з парафеколсульфоковой кислотою, після чого додають столірний клеї.
Нітрозохлорідний електроліт рутеніроваіія готують шляхом переведення металевого рутенію в розчинний у воді з'єднання за допомогою його сплаву з сумішшю гідроксиду та нітрату калію, хлоруванням рутенію при низьких температурах або анодним розчиненням рутенію.
Технологічна схема отримання перманганату калію електрохімічним способом. Розчин електроліту готують в баку 1 (рис. 259), куди подають КОН і промивні води з наступних стадій. Далі електроліт надходить в електролізер 2 де поміщаються ферромарганцевое аноди у вигляді стрижнів розміром 550X50X25 мм, які відлили в високочастотних печах в формах, що мають магнезитову футеровку. Кристали перманганату калію надходять в бак 4 де розчиняються при 90 С в маточнику, виділеннях після кристалізації. Шлам надходить в бак 6 де його промивають водою, і подають в шламо-збірник. Промивні води з бака 6 надходять на приготування електроліту. Маточник, що містить перманганат, перекачують в кристалізатор 10 охолоджуваний розсолом.
Для блискучого електроліту готують спочатку ціаністий комплекс срібла і блескообразующие добавки (селену елементарного і диспергатора НФ), жак зазначено вище. Після цього окремо розчиняють трихлористе сурму в розчині ТЕА. На 1 масову частку сурми в перерахунку на метал доводиться 8 масових часток триетаноламіну і 4 частки води.
Для кожного електроліту готують 10 проб: в 10 колб наливають по 10 см3 золю. Додають в кожну колбу електроліт, поступово збільшуючи його концентрацію. Загальний об'єм розчину повинен бути однаковим у всіх пробах (15 - 20 см3); до постійного обсягу в розчин доливають дистильовану воду.
Для приготування електроліту готують окремо станат натрію і мідний ціаністий комплекс. Приготовлені розчини змішують в необхідному співвідношенні і вводять надлишок ціаністого натрію і їдкого натру, доводять електроліт до заданого обсягу і опрацьовують струмом до отримання покриття з потрібним складом і відтінком.
Для кожного електроліту готують 10 проб: в 10 колб наливають по 10 см3 золю. Додають в кожну колбу електроліт, поступово збільшуючи його концентрацію. Загальний обсяг розчину повинен бути однаковим у всіх пробах (15 - 20 см3); до постійного обсягу в розчин доливають дистильовану воду.
Поверхнева пластина з наскрізними ребрами. Зі сказаного випливають заходи боротьби з саморазрядом: застосування чистого свинцю для отримання активної маси; застосування чистої H2SO4 (електроліт готують на дистильованої воді); підтримка оптимальних умов експлуатації.
При отриманні чистого заліза електролізом необхідно керуватися Наступними вимогами. Електроліт готують з чистого (без домішки сульфатів) РеС12 - 4Н2О з концентрацією - 800 г /л (вміст Fe (III) в електроліті 005%); до електроліту додають також.
Визначення грунтується на окисленні іонів Со2 до С3 зазначеним вище титрантом, що генерується з K4Mo (CN) 8 в аміачному розчині, що містить цитрат амонію. Електроліт готують розчиненням 36 г K4Mo (CN) 8 і 4 мл концентрованої H2S04 в - 1 л води і при необхідності фільтрують отриманий розчин. Отриманий розчин змішують з електролітом і генерують K3Mo (GN) 8 контролюючи хід титрування потенціометрично за допомогою платинового індикаторного і насиченого каломельного електродів. Визначенню кобальту заважають залізо і марганець. Це, на жаль, не дозволяє використовувати описаний спосіб для аналізу легованих сталей без попереднього відділення зазначених елементів.
Для приготування кремнефтористоводнева електроліту застосовують кремнефтористоводнева кислоту і свинцевий порошок. Електроліт готують змішуванням рецептурних кількостей кислоти і свинцевого порошку, причому останній береться з деяким надлишком. Осадку дають відстоятися, розчин переводять в ванну для електролізу, доливають водою, додають клей і борну кислоту. Перед пуском в експлуатацію отриманий електроліт опрацьовується під струмом протягом декількох годин.
Метод заснований на окисленні Со2 до С3 зазначеним вище титрантом, що генерується з K4Mo (CN) s в аміачному розчині, що містить цитрат амонію. Електроліт готують розчиненням 36 г K4Mo (CN) s і 4 мл концентрованої H2SO4 в - 1 л води і при необхідності фільтрують отриманий розчин. Отриманий розчин змішують з електролітом і генерують КЗМО (СМ) 8 контролюючи хід титрування потенціометрично за допомогою платинового індикаторного і насиченого каломельного електродів. Визначенню кобальту заважають залізо і марганець. Це, на жаль, не дозволяє використовувати описаний спосіб для аналізу легованих сталей без попереднього відділення зазначених елементів.
Для всіх електролітів родцровапія характерна висока чувстви ність до домішкам і забруднень. Тому електроліти готують лише иа хімічно чистих препаратах, не допускаючи введення органічних добавок Не допускається ізоляція підвісок і деталей лаками н полімерним покриттям.
При наявності ціаніду міді складання цнбнндіих електролітів нескладно і полягає в поступовому введенні її розрахункової кількості в концентрований розчин ціаніду калію або натрію при підігріві його до 60 - 70 С і перемішуванні Після утворення розчину комплексної солі міді його аналізують иа зміст вільного ціаніду, коригують, вводять добавки н доливають водою до робочого рівня ванни Часто електроліт готують з свсжеоса ж денного основного карбонату иеді, одержуваного поступовим додаванням карбонату натрію до розчину сульфату міді до тих пір, поки не перестане виділятися осад. Осад кілька разів промивають водою н розчиняють в розчині ціаніду.
Окислення ведуть на свинцевому аноді, поверхня якого попередньо зроблена губчастої електролізом розведеної сірчаної кислоти, при багаторазовій зміні полюсів. Електроліт готують так, щоб він містив 25% сірчаної кислоти, г - 33% оцтової кислоти, і потім додають 2/3 об'єму бензолу і 1 - 1 5% счень топкоізмельчешюго сірчанокислого свинцю. Електроліз ведуть при енергійному псрсмешіошпш.
Як електроліт для отримання магнію використовуємо карналлит, змішаний хлорид калію - магнію складу KCl - MgCl2 - 6H2O, який зустрічається, наприклад, в отбросних солях Штасфурт. Безвода сіль придатна для електролітичного отримання магнію завдяки відносно низькій точці плавлення. Правда, найчастіше електроліти готують штучно, витягуючи з різних магнієвих мінералів спочатку оксид магнію MgO, і потім отримують з нього хлорид магнію MgCla. Цю сіль сплавляють з хлоридом калію та іншими сольовими добавками.
У борфтористоводородной електролітах застосовуються комбіновані аноди. Як видно з табл. 32 діапазон щільності струму досить широкий завдяки великій розчинності компонентів. Кислотність розчину не повинна бути більше 2 інакше можуть випасти в осад основні солі індію, але при дуже малому рН діапазон робочих густин струму звужується Електроліт готують також розчиненням металевого індію в борфторіс-товодородной кислоті з додаванням 30% - ного розчину перекису водню з розрахунку 1 - 2 мл на I г металу.
Електрохімічне поділ молібдену і ренію засноване на здатності Mo (VI) електрохімічних відновлюватися до кисневих з'єднань молібдену з більш низькими ступенями окислення. Молібден повністю виділяється на катоді у вигляді Мо203 - zH20 за 50 - 55 хв. Оптимальними умовами електролізу є: солянокислих середовище з рн розчину 2 5 температура 40 - 45 С. Злектроосажденіе молібдену проводять на матовому нікельованому платиновому електроді при постійному катодного потенціал - 039 в і напрузі 2 - 2 2 ст. Електроліт готують наступним чином: до 120 мл розчину солей молібдену (50 - 100 мг) і ренію (005 - 25 мг) в вищих ступенях окислення додають 5 крапель НС1 (пл. З цього розчину при перемішуванні (200 - 250 об /хв) електрохімічних виділяють молібден; реній при цьому залишається в розчині.
Запропоновано також електроліти на основі органічних розчинників. Один з них має наступний склад: 10 - 15 г /л пентахлориду ніобію, 500 - 600 мл /л бензолу, 20 - 30 мл /л амилацетата, 300 - 500 мл /л метанолу. Всі розчинники ретельно осушують. Процес осадження проводять при 40 - 50 С, катодного щільності струму 0 5 посилання - 1 5 А /дм 2; аноди - ніобієві. Електроліт готують розчиненням пентахлориду ніобію в бензолі, потім в розчин додають по краплях амілацетат до повного розчинення пентахлориду ніобію, про що свідчить зміна забарвлення розчину від оранжево-червоного до світло-жовтого. Останнім вводять метанол, після чого електроліт стає безбарвним.
Електролітичне переосадження свинцю проводять в різних за складом електролітах. У першій секції електролізера застосовують хлорідноацетатний електроліт, в другій - тетрабор-нохлорнокіслий, в третій - нітратноацетатний, в четвертій - хлорно-кислий електроліт. Для приготування електролітів також застосовують реактиви високої чистоти. Розчини солей, що входять до складу електролітів, очищають електролізом з ртутним катодом. Хлоридно-ацетатний і тетраборнохлорнокіслий електроліти готують з ретельно очищених солей і насичують іонами свинцю послідовним електролізом.
Електролітичне переосадження свинцю проводять в різних за складом електролітах. У першій секції електролізера застосовують хлорідноацетатний електроліт, в другій - тетрабор-нохлорнокіслий, в третій - нітратноацетатний, в четвертій - хлорно-кислий електроліт. Для приготування електролітів також застосовують реактиви високої чистоти. Розчини солей, що входять до складу електролітів, очищають електролізом з ртутним катодом. Хлоридно-ацетатний і тетраборнохлорнокіслий електроліти готують з ретельно очищених солей і насичують іонами свинцю послідовним електролізом.
Електроліт готують з 15 г бензойної кислоти, яку точно нейтралізують Тодой. Відновлення ведуть, при перемішуванні, струмом силою 1 5 - 2 А. Під час електролізу перемішування має бути настільки енергійним, щоб реакційна маса представляла собою молочнобелую емульсію.
Вплив складу ТГФ-е. л до гр-ЛЗ. та на величину допустимих щільне. струму. Електроліт готують простим раство.
Електроліт готують наступним чином: 1 моль гідриду літію або 0 4 моль літійалю-мінійгідріда розчиняють в 3 М розчині хлориду алюмінію в безводному діетиловому ефірі. При щільності струму 500 А /м2 і кімнатній температурі можуть бути отримані щільні опади товщиною до 0 5 мм, при добавці метілбората товщина може бути доведена до 2 мм.
електроліт готують аналогічно латунного - попередніми перекладом сернокислой солі в вуглекислу.
Електроліт готують розчиненням залізних стружок в соляній кислоті і потім фільтрують. Втрати соляної кислоти досягають 14 кг на 100 кг заліза.
Неполадки свинцевих ванн і способи їх усунення. Електроліт готують змішуванням рецептурних кількостей кислоти і свинцевого порошку, причому останній береться з деяким надлишком. Осадку дають відстоятися, розчин переводять в ванну для електролізу, доливають водою, додають клей і борну кислоту. Перед пуском в експлуатацію отриманий електроліт опрацьовується під струмом протягом декількох годин.
Катодні поляризаційні криві в електролітах цинкування на основі амінокомплексних сполук цинку. Електроліт готують аналогічно першим двом електролітів.
Електроліт готують шляхом введення хлориду або ацетату свинцю в розчин, що містить необхідну кількість лугу і сегнетової солі. Після повного розчинення солі свинцю до електроліту додають тонкоизмельченную каніфоль і кип'ятять протягом 20 - 30 хв. Потім розчин фільтрують через склотканина і розбавляють водою до потрібного об'єму. Сегнетова сіль може бути замінена еквівалентною кількістю виннокислого натрію або калію.
Електроліт готують в змішувачі /розчиненням саліцилової кислоти в необхідній кількості розчину їдкого натру, до якого додають сульфат натрію і борну кислоту, а також бисульфит натрію. Електроліз ведуть в електролізерах з діафрагмою з пористої гуми на обертових катодах з амальгованих міді при щільності струму до 1500 А /м2 і швидкості обертання 1800 об /хв. Аноди, відокремлюються від катодів діафрагмою, виготовляються з перфорованого свинцю, як аноліта використовується 20% розчин сірчаної кислоти. Процес контролюється рН і температурою електроліту, оптимальні значення яких лежать в інтервалі рн 5 4 - 5 7 і при 18 С.
Електроліт готують змішуванням попередньо приготованих окремо медноціаністого і цинкового ціаністого розчинів. Метод приготування цинкового ціаністого розчину на основі свіжоосадженого Zn (OH) 2 або ZnO викладено в § 43 причому ейедошенія цинку розчиняють в ціанистим натрію без додавання їдкого віра.
Електроліт готують в дві стадії: спочатку готують фтор-борну кислоту, потім переводять її в нікелеву сіль. Для отримання 300 г борфтористоводородной нікелю потрібно 619 г 33% - ної плавикової кислоти, 180 г борної кислоти і 170 г вуглекислого нікелю.
Електроліт готують з акумуляторної кислоти (ГОСТ 667 - 53) і дистильованої води (ГОСТ 6709 - 53), а в крайньому випадку з сніговою або дощовою води, зібраної ні з залізних дахів і не знаходиться в залізних судинах.
Електроліт готують змішуванням ортофосфорної і сірчаної кислот, після чого обережно додають водний розчин лимонної кислоти.
Електроліт готують наступним чином: розчиняють в гарячій воді сірчанокислий нікель, хлористий нікель і борну кислоту, потім хімічно очищають від неорганічних і органічних шкідливих домішок, а потім піддають селективної очистки.
Електроліт готують, розчиняючи титан в борфтористоводородной кислоті, додаючи потім в ванну розчин хлориду нікелю і інші компоненти.
Електроліт готують введенням хлориду галію в підігрітий до 60 - 70 С розчин пірофосфату калію. Величина рН доводиться добавкою їдкого калі.
електроліт готують розчиненням навішування їдкого калію, а потім коригують розчин по питомій вазі, розбавляючи його водою або додаючи більш концентрований розчин. Для визначення питомої ваги в розчин, що знаходиться в циліндрі, занурюють ареометр. За поділу шкали на кордоні розчин - повітря визначають питома вага розчину. Якщо питома вага розчину занадто великий, ареометр спливає вище необхідної позначки шкали. При малій питомій вазі ареометр занурюється так, що необхідна відмітка шкали знаходиться в розчині.
Електроліт готують наступним чином: 1 моль гідриду літію або 0 4 моль літійалю-мінійгідріда розчиняють в 3 М розчині хлориду алюмінію в безводному діетиловому ефірі. При щільності струму 500 А /м2 і кімнатній температурі можуть бути отримані щільні опади товщиною до 0 5 мм, при добавці метілбората товщина може бути доведена до 2 мм.
Електроліт готують з твердих лугів наступних сортів: тверде їдке калі, вищий сорт і сорт А; твердий їдкий натр, сорт А; гідроокис літію.
Електроліт готують шляхом введення хлориду або ацетату свинцю в розчин, що містить необхідну кількість лугу і сегнетовой сата. Після повного розчинення солі свинцю до електроліту додають тонко подрібнену каніфоль і кип'ятять протягом 20 - 30 хв. Потім розчин фільтрують через склотканина і розбавляють водою до потрібного об'єму. Сегнетова сіль може бути замінена еквівалентною кількістю виннокислого натрію або калію.
Електроліт готують в баку /, В якому встановлений барабан з КОН. Сюди подають розчин після каустіфі-ції і частина розчину після електролізу.
Електроліт готують розчиненням пентахлоркда ніобію в бензолі, потім в розчин додають по краплях амілацетат до спітнілого розчинення пентахюріда ніобкя.
Електроліт готують наступним чином: 1 моль гідриду літію або 0 4 моль літійалго-мінійгідріда розчиняють в 3 М розчині хлориду алюмінію п безводному діетиловому ефірі. При щільності токя 500 Л /м2 і кімнатній температурі можуть бути отримані щільні опади товщиною до 0 5 мм, при добавці мстілбората товщина може бути доведена до 2 мм.
Електроліт готують розчиненням 66 г VOSO4 - 3H2O (див. Далі) в воді; до розчину додають 8 5 мл (15 г) конц.
Фенолсул'фоновий електроліт готують, змішуючи сіль свинцю з парафеколсульфоковой кислотою, після чого додають столірний клеї.
Нітрозохлорідний електроліт рутеніроваіія готують шляхом переведення металевого рутенію в розчинний у воді з'єднання за допомогою його сплаву з сумішшю гідроксиду та нітрату калію, хлоруванням рутенію при низьких температурах або анодним розчиненням рутенію.
Технологічна схема отримання перманганату калію електрохімічним способом. Розчин електроліту готують в баку 1 (рис. 259), куди подають КОН і промивні води з наступних стадій. Далі електроліт надходить в електролізер 2 де поміщаються ферромарганцевое аноди у вигляді стрижнів розміром 550X50X25 мм, які відлили в високочастотних печах в формах, що мають магнезитову футеровку. Кристали перманганату калію надходять в бак 4 де розчиняються при 90 С в маточнику, виділеннях після кристалізації. Шлам надходить в бак 6 де його промивають водою, і подають в шламо-збірник. Промивні води з бака 6 надходять на приготування електроліту. Маточник, що містить перманганат, перекачують в кристалізатор 10 охолоджуваний розсолом.
Для блискучого електроліту готують спочатку ціаністий комплекс срібла і блескообразующие добавки (селену елементарного і диспергатора НФ), жак зазначено вище. Після цього окремо розчиняють трихлористе сурму в розчині ТЕА. На 1 масову частку сурми в перерахунку на метал доводиться 8 масових часток триетаноламіну і 4 частки води.
Для кожного електроліту готують 10 проб: в 10 колб наливають по 10 см3 золю. Додають в кожну колбу електроліт, поступово збільшуючи його концентрацію. Загальний об'єм розчину повинен бути однаковим у всіх пробах (15 - 20 см3); до постійного обсягу в розчин доливають дистильовану воду.
Для приготування електроліту готують окремо станат натрію і мідний ціаністий комплекс. Приготовлені розчини змішують в необхідному співвідношенні і вводять надлишок ціаністого натрію і їдкого натру, доводять електроліт до заданого обсягу і опрацьовують струмом до отримання покриття з потрібним складом і відтінком.
Для кожного електроліту готують 10 проб: в 10 колб наливають по 10 см3 золю. Додають в кожну колбу електроліт, поступово збільшуючи його концентрацію. Загальний обсяг розчину повинен бути однаковим у всіх пробах (15 - 20 см3); до постійного обсягу в розчин доливають дистильовану воду.
Поверхнева пластина з наскрізними ребрами. Зі сказаного випливають заходи боротьби з саморазрядом: застосування чистого свинцю для отримання активної маси; застосування чистої H2SO4 (електроліт готують на дистильованої воді); підтримка оптимальних умов експлуатації.
При отриманні чистого заліза електролізом необхідно керуватися Наступними вимогами. Електроліт готують з чистого (без домішки сульфатів) РеС12 - 4Н2О з концентрацією - 800 г /л (вміст Fe (III) в електроліті 005%); до електроліту додають також.
Визначення грунтується на окисленні іонів Со2 до С3 зазначеним вище титрантом, що генерується з K4Mo (CN) 8 в аміачному розчині, що містить цитрат амонію. Електроліт готують розчиненням 36 г K4Mo (CN) 8 і 4 мл концентрованої H2S04 в - 1 л води і при необхідності фільтрують отриманий розчин. Отриманий розчин змішують з електролітом і генерують K3Mo (GN) 8 контролюючи хід титрування потенціометрично за допомогою платинового індикаторного і насиченого каломельного електродів. Визначенню кобальту заважають залізо і марганець. Це, на жаль, не дозволяє використовувати описаний спосіб для аналізу легованих сталей без попереднього відділення зазначених елементів.
Для приготування кремнефтористоводнева електроліту застосовують кремнефтористоводнева кислоту і свинцевий порошок. Електроліт готують змішуванням рецептурних кількостей кислоти і свинцевого порошку, причому останній береться з деяким надлишком. Осадку дають відстоятися, розчин переводять в ванну для електролізу, доливають водою, додають клей і борну кислоту. Перед пуском в експлуатацію отриманий електроліт опрацьовується під струмом протягом декількох годин.
Метод заснований на окисленні Со2 до С3 зазначеним вище титрантом, що генерується з K4Mo (CN) s в аміачному розчині, що містить цитрат амонію. Електроліт готують розчиненням 36 г K4Mo (CN) s і 4 мл концентрованої H2SO4 в - 1 л води і при необхідності фільтрують отриманий розчин. Отриманий розчин змішують з електролітом і генерують КЗМО (СМ) 8 контролюючи хід титрування потенціометрично за допомогою платинового індикаторного і насиченого каломельного електродів. Визначенню кобальту заважають залізо і марганець. Це, на жаль, не дозволяє використовувати описаний спосіб для аналізу легованих сталей без попереднього відділення зазначених елементів.
Для всіх електролітів родцровапія характерна висока чувстви ність до домішкам і забруднень. Тому електроліти готують лише иа хімічно чистих препаратах, не допускаючи введення органічних добавок Не допускається ізоляція підвісок і деталей лаками н полімерним покриттям.
При наявності ціаніду міді складання цнбнндіих електролітів нескладно і полягає в поступовому введенні її розрахункової кількості в концентрований розчин ціаніду калію або натрію при підігріві його до 60 - 70 С і перемішуванні Після утворення розчину комплексної солі міді його аналізують иа зміст вільного ціаніду, коригують, вводять добавки н доливають водою до робочого рівня ванни Часто електроліт готують з свсжеоса ж денного основного карбонату иеді, одержуваного поступовим додаванням карбонату натрію до розчину сульфату міді до тих пір, поки не перестане виділятися осад. Осад кілька разів промивають водою н розчиняють в розчині ціаніду.
Окислення ведуть на свинцевому аноді, поверхня якого попередньо зроблена губчастої електролізом розведеної сірчаної кислоти, при багаторазовій зміні полюсів. Електроліт готують так, щоб він містив 25% сірчаної кислоти, г - 33% оцтової кислоти, і потім додають 2/3 об'єму бензолу і 1 - 1 5% счень топкоізмельчешюго сірчанокислого свинцю. Електроліз ведуть при енергійному псрсмешіошпш.
Як електроліт для отримання магнію використовуємо карналлит, змішаний хлорид калію - магнію складу KCl - MgCl2 - 6H2O, який зустрічається, наприклад, в отбросних солях Штасфурт. Безвода сіль придатна для електролітичного отримання магнію завдяки відносно низькій точці плавлення. Правда, найчастіше електроліти готують штучно, витягуючи з різних магнієвих мінералів спочатку оксид магнію MgO, і потім отримують з нього хлорид магнію MgCla. Цю сіль сплавляють з хлоридом калію та іншими сольовими добавками.
У борфтористоводородной електролітах застосовуються комбіновані аноди. Як видно з табл. 32 діапазон щільності струму досить широкий завдяки великій розчинності компонентів. Кислотність розчину не повинна бути більше 2 інакше можуть випасти в осад основні солі індію, але при дуже малому рН діапазон робочих густин струму звужується Електроліт готують також розчиненням металевого індію в борфторіс-товодородной кислоті з додаванням 30% - ного розчину перекису водню з розрахунку 1 - 2 мл на I г металу.
Електрохімічне поділ молібдену і ренію засноване на здатності Mo (VI) електрохімічних відновлюватися до кисневих з'єднань молібдену з більш низькими ступенями окислення. Молібден повністю виділяється на катоді у вигляді Мо203 - zH20 за 50 - 55 хв. Оптимальними умовами електролізу є: солянокислих середовище з рн розчину 2 5 температура 40 - 45 С. Злектроосажденіе молібдену проводять на матовому нікельованому платиновому електроді при постійному катодного потенціал - 039 в і напрузі 2 - 2 2 ст. Електроліт готують наступним чином: до 120 мл розчину солей молібдену (50 - 100 мг) і ренію (005 - 25 мг) в вищих ступенях окислення додають 5 крапель НС1 (пл. З цього розчину при перемішуванні (200 - 250 об /хв) електрохімічних виділяють молібден; реній при цьому залишається в розчині.
Запропоновано також електроліти на основі органічних розчинників. Один з них має наступний склад: 10 - 15 г /л пентахлориду ніобію, 500 - 600 мл /л бензолу, 20 - 30 мл /л амилацетата, 300 - 500 мл /л метанолу. Всі розчинники ретельно осушують. Процес осадження проводять при 40 - 50 С, катодного щільності струму 0 5 посилання - 1 5 А /дм 2; аноди - ніобієві. Електроліт готують розчиненням пентахлориду ніобію в бензолі, потім в розчин додають по краплях амілацетат до повного розчинення пентахлориду ніобію, про що свідчить зміна забарвлення розчину від оранжево-червоного до світло-жовтого. Останнім вводять метанол, після чого електроліт стає безбарвним.
Електролітичне переосадження свинцю проводять в різних за складом електролітах. У першій секції електролізера застосовують хлорідноацетатний електроліт, в другій - тетрабор-нохлорнокіслий, в третій - нітратноацетатний, в четвертій - хлорно-кислий електроліт. Для приготування електролітів також застосовують реактиви високої чистоти. Розчини солей, що входять до складу електролітів, очищають електролізом з ртутним катодом. Хлоридно-ацетатний і тетраборнохлорнокіслий електроліти готують з ретельно очищених солей і насичують іонами свинцю послідовним електролізом.
Електролітичне переосадження свинцю проводять в різних за складом електролітах. У першій секції електролізера застосовують хлорідноацетатний електроліт, в другій - тетрабор-нохлорнокіслий, в третій - нітратноацетатний, в четвертій - хлорно-кислий електроліт. Для приготування електролітів також застосовують реактиви високої чистоти. Розчини солей, що входять до складу електролітів, очищають електролізом з ртутним катодом. Хлоридно-ацетатний і тетраборнохлорнокіслий електроліти готують з ретельно очищених солей і насичують іонами свинцю послідовним електролізом.