А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Чистий крижана оцтова кислота

Чистий і крижана оцтова кислота при низьких і високих температурах не викликає корозії срібла. У цих випадках срібло застосовується переважно перед усіма іншими металами. Сліди соляної кислоти в оцтовій кислоті викликають корозію срібла.

Чистий і крижана оцтова кислота не діє на срібло при низькій і високій температурах, але при додаванні невеликої кількості соляної кислоти швидкість корозії підвищується. 
До 10 мл чистої крижаної оцтової кислоти додають трохи твердої двоокису вуглецю і після витіснення всього кисню розчиняють в кислоті 1 - 2 г йодиду натрію. У конічній колбі ємністю 10 мл зважують близько 20 мг досліджуваного пере-кисня з'єднання. З колби витісняють повітря, додаючи в неї трохи твердої двоокису вуглецю, і доливають 1 - 2 мл розчину йодиду натрію в крижаній оцтової кислоти. Додають ще трохи твердої двоокису вуглецю, нещільно закривають колбу і залишають на 30 хв в місці, захищеному від прямого дії сонячних променів.

Якщо бавовняне волокно спочатку обробити чистою крижаною оцтовою кислотою, воно стає неактивним, опираючись подальшого ацетилювання. Однак в разі деревної целюлози, яка за властивостями придатна для ацетилювання, попереднє вимочування в чистій кислоті перед обробкою в кислоті, що містить каталізатор, дуже важливо, так як створює високу активність целюлози в кінці ацетилювання. Ця аномалія типова для складних співвідношень, часто-густо зустрічаються в хімії целюлози.

Виморожуванням кислоти з розчину легко отримати чисту крижану оцтову кислоту, яку можна зберігати в якості демонстраційного препарату.

Гомологи бензолу, наприклад ксилол, гидрируются краще в чистій крижаній оцтової кислоти без додавання води в присутності желатину, причому можуть виходити стереоізбмерние похідні цикло-гексану.

Крім цього, для проведення аналізу необхідні технічний діоксан, хімічно чиста крижана оцтова кислота і хімічно чистий піридин.

Хоча НС1 і диссоциирована остачі у водних розчинах, вона майже повністю асоційована в розчинах чистої крижаної оцтової кислоти. Викликано це низькою діелектричної проникністю останньої і її високою кислотністю.

Шляхом ректифікації з додаванням в перегінний куб окислювачів (КМпО4) для руйнування шкідливих речовин отримують чисту крижану оцтову кислоту.

Нормальний температурний режим ессенціонного куба в С. Для хімічної очистки (окислення домішок) сирцю крижаної оцтової кислоти з метою отримання харчової оцтової кислоти або чистої крижаної оцтової кислоти застосовують, як було сказано, перманганат калію (в кількості 2 - 2 5% від ваги оброблюваної кислоти ), розчиненої в оцтової кислоти; для отримання чистої оцтової кислоти беруть 5 0% сухого перманганату калію, розчиненого в оцтової кислоти. при витраті перманганату калію в кількості 1% від ваги, що очищається кислоти, в ессенціонном апараті виходить чиста оцтова кислота.

До водної хлорним кислоті додають для зв'язування води відповідну кількість оцтового ангідриду. Суміш розбавляють чистою крижаною оцтовою кислотою до бажаної концентрації і встановлюють титр по безводному карбонату натрію, розчиненого в крижаній оцтової кислоти.

Метод чутливий в інтервалі від 50 до 200 мкг на 1 мл рибози. при роботі цим методом повинна бути використана лише абсолютно чиста крижана оцтова кислота. Якщо вона містить сліди оцтового альдегіду, то в контрольних пробах гару стоянні з'являється зелене забарвлення. Тому оцтову кислоту необхідно очищати.

Наважку речовини або 25 мл його розчину поміщають в калібровану мірну колбу ємністю 100 мл. Якщо речовина розчиняли не в крижаній оцтової кислоти, додають 25 мл хімічно чистої крижаної оцтової кислоти і збовтують при слабкому нагріванні до утворення розчину або рівномірної суспензії. Потім при сильному збовтуванні додають з бюретки рівно 25 мл розчину хлориду олова (II) і розбавляють суміш водою, доводячи її обсяг майже до горлечка колби. Витісняють повітря з простору над поверхнею рідини двоокисом вуглецю, швидко закривають колбу гумовою пробкою, в яку вставлений клапан Бунзена, і нагрівають в киплячій водяній бані до повного відновлення речовини. При цьому колбу весь час обертають до тих пір, поки не розчиняться останні крупинки осаду. Після цього колбу залишають в киплячій водяній бані ще на 30 хв. Вміст колби охолоджують до кімнатної температури, не відкриваючи колби, додають кип'ячену воду до мітки і добре збовтують.

Вихід порошку становить до 35 кг на 1 м3 березових дров. Порошок обробляють сірчаної кислотою, в результаті чого отримують забруднену домішками оцтову кислоту, з якої за допомогою ректифікації і очищення отримують технічну, чисту і крижану оцтову кислоту.

У круглодонной колбі на 200 мл, забезпеченою зворотним холодильником, до 20 г СгОз, вільного від сірчаної кислоти, доливають 40 мл крижаної оцтової кислоти. Реакцію ведуть при обережному нагріванні на іекіпящей водяній бані У зв'язку з тим що чистий СгОз навіть при кип'ятінні не реагує з дуже чистою крижаною оцтовою кислотою, реакцію ініціюють додаванням невеликої кількості спирту. Якщо реакція йде дуже енергійно, колбу охолоджують. Послсе того як виділення СО2 почне слабшати, колбу протягом 2 ч нагрівають (зворотний холодильник. Розчинивши його в невеликій кількості води і витримуючи розчин над tbSCu, отримують моноацетат з шістьма молекулами кристалізаційної води. Якщо ж до водного розчину діацетату додавати ацетон, то моноацетат кристалізується у вигляді довгих призм і його склад відповідає наявності 4 молекул кристалізаційної води.

Подібним же чином ставляться до галогенування і ефіри карбонових кислот. Отримання броньованих ефірів оцтової кислоти, важливих в синтезі Реформатського, виробляється способом Ауверса і Бернгарді[204], для якого Ваніно[205]дає таку пропис: 60s чистої крижаної оцтової кислоти і 10 2 г червоного фосфору вносять в круглодонную колбу на 500 мл, забезпечену зворотним холодильником і краплинної воронкою, повільно доливають в суміш 330 г (110 мл) брому (2 благаючи) і нагрівають на водяній бані в цілому 6 год. до отриманої реакційної суміші по охолодженні обережно додають 130 г (165 мл) абсолютного спирту, причому утворився бромангідрід бромоцтової кислоти перетворюється в ефір бромоцтової кислоти і бромистий водень або бромистий етил. Потім суміш виливають в розчин соди з льодом, промивають виділилося масло розчином бисульфита і содою, сушать сульфатом натрію і розганяють.

Подібним же чином ставляться до галогепірованію і ефіри карбонових кислот. Отримання броміроваиних ефпров оцтової кислоти, важливих в синтезі Реформатського, виробляється способом Ауверса і Бернгарді[204], Для якого Ваііно[205]дає таку пропис: (50 0 чистої крижаної оцтової кислоти і 10 2 г червоного фосфору вносять і круглодонную колбу на 500 мл, забезпечену зворотним холодильником і краплинної воронкою, повільно доливають в суміш 330 г (110 мл) брому (2 благаючи) і насре- ють на водяній бані в цілому 6 год. до отриманої реакційної суміші по охолодженні обережно додають 130 г (165 мл) абсолютного спирту, причому утворився броиангідрід бромоцтової кислоти перетворюється в ефір бромоцтової кислоти і бромистий водень або бромистий етил. Потім суміш виливають в растпор соди з льодом, промивають виділилося масло розчином бисульфита і содою, сушать сульфатом натрію і розганяють. Виходить 100 е ефіру бромоцтової кислоти з т КЛП.

Для вагового визначення іодбромного числа по Вінклер поступають таким, чином. Наважку жиру (015 - 0 2 г ) 2 рази упаривают в плоскій чашці з 5 СМЯ розчину, приготованого з 2 см & брому і 10 см чистої крижаної оцтової кислоти з попередніми розведенням чотирьоххлористим вуглецем до 100 см3; отриманий залишок сушать при 100 і визначають приріст з.

Ця комбінація виявилася більш активною, ніж цинковий пил з пиридином пли тільки з оцтовою кислотою; водень приєднується швидко я при більш помірній температурі. Приєднанню водню допомагає присутність невеликих кількостей води або спирту, так як чиста крижана оцтова кислота в сухому піридині па цинкову пил не діє. Цианинов LIU барвники також можуть бути легко восстаноп-леци цим способом.

Ця комбінація виявилася більш активною, ніж цинковий пил з пиридином або тільки з оцтовою кислотою; водень приєднується швидко і при більш помірній температурі. Приєднанню водню допомагає присутність невеликих кількостей води або спирту, так як чиста крижана оцтова кислота в сухому піридині на цинкову пил не діє. Ціанінові барвники також можуть бути легко відновлені цим способом.