А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Ретельна калібрування
Ретельна калібрування, використання однієї і тієї ж піпетки, капіляра, шприца значно знижують похибки. Джерелом помилок (до 20%) є розтікання рідини по зовнішній поверхні кінчика капіляра або голки при нанесенні крапель способом вільного падіння. Крапля не завжди вільно падає і буває необхідно доторкнутися до поверхні сорбенту краплею. При цьому, як правило, випливає додаткову кількість рідини з капіляра.
Ретельна калібрування обладнання, призначеного для отримання і аналізу даних, дуже важлива при обробці будь-яких сигналів. Однак при вирішенні завдань локалізації джерела, описаних в розд. Помилки при визначенні фази можуть з'явитися в будь-якій частині системи, призначеної для отримання і аналізу даних, включаючи датчики, обладнання для попередньої обробки сигналів, апаратуру запису і відтворення даних.
Тримач зразків для вимірювань при температурах вище 5005 на частотах нижче 10 МГц. Ретельна калібрування мікрометричного власника зразків з урахуванням теплового розширення і температурних градієнтів дозволяє використовувати його і при більш високих температурах.
Метод вимагає ретельної калібрування і вивчення можливості отруєння поверхні металу. Однак він може дуже широко використовуватися для вивчення всіх типів радикалів і атомів. Атоми можуть виходити вже описаними методами або шляхом електричного збудження.
Співвідношення істинного і спостережуваного осмотичного тиску. Вся процедура включає ретельне калібрування і вимірювання постійних мембрани і дифузійних констант.
Многопламенная ь пальник. При газопрессовая зварюванні необхідна ретельна калібрування труб; кінці труб повинні бути скошені без притуплення.
Губерман[43]і Метісон[44]провели ретельне калібрування шляхом фракціонування, приділивши основну увагу поправкам на показник заломлення.
при визначенні сумарного вмісту ароматичних вуглеводнів необхідна ретельна калібрування хроматографа, особливо при роботі з іонізаційно-полум'яним детектором.
Цей метод забезпечує отримання коректних результатів тільки при частій і ретельної калібрування труби.
Дотримання раціональних режимів буріння, застосування алмазних коронок, ретельна калібрування кернорвателя перед спуском в свердловину приладу забезпечують 100% - ний винос зразків.
точні значення dnldc іноді можуть бути отримані і без ретельної калібрування апаратури. Так, наприклад, на підставі правила адитивності молярної рефракції гомологів аліфатичних вуглеводнів (поліпропілен і поліетилен) їх значення dnldc в однакових розчинниках повинні бути близькі. Чанг[100]під час проведення експерименту зауважив, що, коли розчин поліетилену в різних осередках заміняли розчином поліпропілену в тому ж розчиннику і тієї ж концентрації (0 5%), то зміщення в показанні мікрометра практично не спостерігалося. З цього досвіду слід, що величини dnldc для розчинів поліетилену і поліпропілену в однаковому розчиннику справді близькі. Як встановлено, ці величини в розчині а-хлорнафталіни при температурі 135 при використанні зеленого світла і після введення необхідної поправки складають - 0190 для поліетилену та - 0188 см3 /г для поліпропілену. Знак мінус вказує, що показник заломлення розчину знижується зі збільшенням концентрації.
Гель-проникаюча хроматограмма сополимера епіхлоргадріна і 2 2- ді (4-ок-сіфеніл Пропану, описана в тексті. Характеристики утримування гликопротеидов відрізняються, і можна бачити, що необхідна ретельна калібрування, якщо цю техніку застосовувати до деякого іншого класу сполук. З рис. 17 - 20 видно також, що експериментатор визначив V0 вимірюючи утримуваний обсяг розчинної синього декстрану (мовляв.
Кількісна інтерпретація хроматограмм можлива тільки при строгому дотриманні умов аналізу, ретельної калібрування приладу, правильному виборі визначального параметра кривої і методу його розрахунку, точному вимірі характеристик утримування і калібрувальних коефіцієнтів. При недостатньо строгому дотриманні цих умов помилка аналізу, яка може бути зведена до значень 1%, досягне декількох десятків відсотків.
Для визначення складу по вимірюваній оптичному властивості потрібно в кожному з цих методів дуже ретельна калібрування. Якщо аналізується тільки один компонент, то досить показати, що вимірювана величина однозначно пов'язана з концентрацією цього компонента і не залежить від присутності інших речовин.
Часто при високому тиску адсорбована кількість обчислюється як різниця двох величин, тому необхідна вельми ретельна калібрування всіх ємностей і мертвого простору адсорбційної установки. У зв'язку з цим Росс і Олівер[6]показали, що стандартний обсяг vc повинен бути приблизно дорівнює обсягу мертвого простору дозатора а. Крім того, мертве простір повинен мати можливо малий обсяг, проте ширина трубок в установці не повинна сильно впливати на швидкість відкачування. При адсорбції азоту на адсорбентах з поверхнею менше 1 м2 помилки стають неприпустимо великими. Найбільш поширений серед таких адсорбатов[7]криптон має при - 195 ро-176 мм рт. ст., так що кількість газу, що знаходиться в мертвому просторі, наприклад в 100 еж3 становить навіть при насиченні лише 2 - 10 - 4 еж3 (при нормальних умовах), що відповідає площі поверхні адсорбенту тільки 10 CMZ (див. стор.
Детальний аналіз джерел похибок в кількісної газової хроматографії[16, 73, 113, 114]призводить до висновку про необхідність ретельної калібрування кожного примірника приладу в конкретних умовах його роботи. Велика увага повинна бути звернена на точність регулювання і завдання більшості умов хроматографування і детектування. Залежно від конкретних особливостей вимірюваних сумішей ці фактори мають більше або менше значення.
Характеристики частотомеров. | Зовнішній вигляд гетеродина частоти 43 5 ГГц. На практиці вимірювання частоти цим приладом можна виробляти до частот 80 - 100 Гц при ретельній калібрування, так як його чутливість дозволяє працювати на більш високих гармоніках вимірюваного сигналу.
Незважаючи на переваги спектроскопії в ближній ІЧ-області, слід помітити, що в даному випадку перед аналізом зразка потрібне проведення ретельної калібрування. Більш того, присутність в зразку поліетилен - або поліпропіленгліко-ля може обмежити відтворюваність гідроксильного числа по відношенню до довжини ланцюга оксиду етилену. Для зразків, що містять аміногрупи, використовуються стандартні методи визначення первинних, вторинних і третинних амінів. Загальний вміст амінів визначається титруванням соляною кислотою в спирті, або пер-хлорного кислотою в оцтової кислоти. Первинні аміни взаємодіють з саліциловим альдегідом з утворенням комплексів, які не тітруемих соляною кислотою. Титрування в таких умовах дає сумарний вміст вторинних і третинних амінів в зразку. Первинні і вторинні аміни взаємодіють з оцтовим ангідридом або фенілізоціанатом з утворенням сполук, що не тітруемих кислотою. Проводячи таку реакцію, титруванням кислотою визначають тільки зміст теоретичних амінів. В результаті можна легко порахувати відносні концентрації первинних, вторинних і третинних амінів в зразку.
У ряді випадків переважно використовувати високочастотні генератори типу ГСС (генератори стандартних сигналів), що відрізняються від генераторів типу ГС (генераторів сигналів) більш ретельної калібруванням всіх параметрів приладу і підвищеною якістю екранування вихідного аттенюатора.
Для отримання кількісних значень температури вироби необхідно здійснювати контроль за зміною оптичного спектру рідкокристалічного з'єднання за допомогою спектрографов або спектрофотометрів; при цьому перед проведенням контролю слід провести ретельне калібрування апаратури.
Хроматограмма поділу продуктів деметилирования гексанов. 1 - етилен. 2 - пропілен. 3 - ізобутилен. 4 - тпранс-бутен-2. S - чис-бутен-2. 6 посилання - 1 3-бутадієн-ен. 7 - З - метилбутен-1. - Пента-1. 9 - 2-метилбутен - 1. 10 - травс-Пента-2. Л - цис-Пента-2. 12 - 2-метилбутен - 2. 13 - ізопрен. 14 - гексан. 15 - 4-метилпентен - 2. 16 - Пентада. 1 - - 2-метилпентен - 1. is - 2-етілбутен - 1. 19 - 2-мстілпснтен - 2. 20 - З - метилпентен-2. 27 - 2 3-ді-метилбутен - 2. 22 - продукти не ідентифіковані. Так як свідчення цього приладу залежать не тільки від концентрації речовин, але і від їх природи (велика чутливість до ненасичених сполук і зменшення чутливості до кисневмісних, галоїдовмісних з'єднанням), ретельна калібрування по штучним сумішам стає необхідною.
Застосування іонізаційних камер має ту перевагу, що в цьому випадку можливі вимірювання без спеціальної йодготовкі проб, з малою витратою часу і достатньою для практичних цілей точністю, яка при необхідності може бути підвищена за рахунок ретельної калібрування. Вони застосовуються як для абсолютних вимірювань активності при введенні вимірюваного препарату (зокрема, тритію) всередину камери, так і для відносних вимірювань.
Газолресшвая зварювання в даний час проходять період освоєння і вимагає ще вивчення всіх її особливостей, а також розробки заходів щодо усунення наявних недоліків цього способу зварювання (складність, громіздкість і велика вартість обладнання, необхідність ретельної калібрування кінців труб, труднощі при виконанні робіт у зимовий час та ін.
газопрессовая зварювання в даний час проходить період лише початкового освоєння і вимагає ще ретельнішого вивчення технологічного процесу всіх її показників, а також розробки заходів щодо усунення та зменшення виявилися недоліків (складність і велику вартість обладнання, громіздкість потрібних матеріалів, необхідності ретельної калібрування кінців труб, труднощів під час виконання робіт взимку тощо.
Калібрування хроматографічної установки полягає у визначенні залежності вихідного сигналу, що реєструється на хроматограмі, від кількості аналізованого речовини, присутнього в пробі. Ретельна калібрування приладу і дотримання сталості умов досвіду при калібрування і подальшому аналізі є найважливішою умовою отримання точних результатів аналізу. Зазвичай користуються кількома способами калібрування, До них відносяться: абсолютна калібрування, проста нормировка і нормірорка з введенням калібрувальних коефіцієнтів.
Вимірювання висоти піку. При роботі з мікроадсорбціонним детектором для визначення кількісного складу використовують величину відстані між нульовою лінією і максимумом піку негативної полярності. Однак необхідність проведення дуже ретельної калібрування робить цей метод більш складним у порівнянні з методом, заснованим на вимірі площ піків.
За допомогою відповідного мас-спектрометра 157 можна протягом 45 - 60 хв визначати загальний вміст ароматичних вуглеводнів, а також зміст індивідуальних сполук з 9 і 8 атомами вуглецю. Для проведення аналізу необхідна ретельна калібрування по чистим вуглеводнів, причому ізомери треба додавати в тому співвідношенні, яке очікується в досліджуваній суміші. Техніка вимірювань і інтерпретація результатів вимагають спеціального досвіду і вміння виробляти відповідні розрахунки. Зважаючи на відсутність місця цей метод не може бути тут розглянутий досить повно.
За допомогою відповідного мас-спектрометра 157 можна протягом 45 - 60 хв визначати загальний вміст ароматичних вуглеводнів, а також зміст індивідуальних сполук з 9 і 8 атомами вуглецю. Для проведення аналізу необхідна ретельна калібрування по чистим вуглеводнів, причому ізомери треба додавати в тому співвідношенні, яке очікується в досліджуваній суміші. Техніка вимірювань і інтерпретація результатів вимагають спеціального досвіду і вміння виробляти відповідні розрахунки. Зважаючи на відсутність місця цей метод не може бути тут розглянутий досить повно.
Схема установки для досліджень методом іонно-зондового мікроаналізу (система фірми Applied Research Laboratories. Ця зміна іонного виходу вельми важливо при ретельній калібрування, якщо метод використовують для скільки-небудь точного кількісного аналізу. При калібрування необхідні зразки з відомим складом поверхні.
Найбільш чутливим параметром АЦП К1108ПВ2 до зміни напруги живлення і температури навколишнього середовища є напруга зсуву нуля на вході. Тому застосування БІС АЦП в вимірювальної апаратурі вимагає ретельної калібрування з цього параметру і використання джерел живлення з розкидом напруги не більше 1% щодо номінального значення.
Лічильник бульбашок газу. Через надмірну кількість використаного змінюється висота стовпа рідини в трубці. Всі розглянуті витратоміри вимагають дуже точного виготовлення і особливо ретельної калібрування.
Джерелом помилок при вимірюванні поширеності може бути і сама іонізаційна камера внаслідок дискримінацій, викликаних різницею в ефективності іонізації різних з'єднань. Тому перед проведенням вимірювань досліджуваної суміші невідомого складу необхідно проводити, ретельне калібрування еталонних сумішей, що містять ті ж компоненти. Вимірювання поширеності ізотопів зазвичай проводяться без такої попередньої калібрування і при цьому передбачається, що різниця в ефективності іонізації при досліджуваних енергіях іонізації мізерно мала.
Полум'яно-іонізаційний детектор дає досить стійкі результати для вуглеводнів, якщо розрахунки виробляють на основі вагового змісту, тоді як величина сигналу в розрахунку на молярное зміст збільшується приблизно пропорційно числу атомів вуглецю. Однак для спиртів і хлорованих вуглеводнів отримані значно нижчі сигнали на одиницю ваги, так що для отримання кількісних даних потрібна ретельна калібрування.
У багатьох конструкціях таких облучателей ортогональні лінійні компоненти поля складаються з відносним фазовим зрушенням 90 і смуга пропускання обмежується елементом фазового зсуву. З цієї причини лінійна поляризація краще для деяких грат апертурного синтезу, таких як Австралійський телескоп (James, 1992), в якому хороші поляризаційні можливості забезпечуються ретельної калібруванням.
Лічильник Култера не є приладом для абсолютних вимірювань, так як він повинен бути відкалібрований по монодисперсні часткам. Тому два різних лічильника Култера можуть дати істотно відрізняються результати для одного і того ж порошку, але так як відтворюваність кожного приладу висока (протягом певного періоду часу), то ретельна калібрування приладів може значно підвищити його точність.
До електричними властивостями, які використовуються для аналізу і дозволяють помістити реакційний посудину безпосередньо в вимірювальну апаратуру, відносяться діелектрична проникність, електричний опір, рН (з використанням скляного, каломельного або водневого електродів), окислювально-відновний потенціал і (в разі газових реакцій) теплопровідність. Ці властивості легко вимірювати, що дозволяє, так само як і при оптичних методах, використовувати автоматичні пристрої, що реєструють. Однак-і ці методи можна застосовувати лише після ретельної калібрування; з їх допомогою також важко досягти точності, що перевищує 1%, якщо не провести відповідного удосконалення методики.
До електричними властивостями, які використовуються для аналізу і дозволяють помістити реакційний посудину безпосередньо в вимірювальну апаратуру, відносяться діелектрична проникність, електричний опір, рН (з використанням скляного, каломельного або водневого електродів), окислювально-відновний потенціал і (в разі газових реакцій) теплопровідність. Ці властивості легко вимірювати, що дозволяє, так само як і при оптичних методах, використовувати автоматичні пристрої, що реєструють. Однак і ці методи можна застосовувати лити після ретельної калібрування; з їх допомогою також важко досягти точності, що перевищує 1%, якщо не провести відповідного удосконалення методики.
Визначення продуктів горіння об'ємним методом засновано на поглинанні двоокису вуглецю розчином Ва (ОН) 2 з подальшим титруванням надлишку поглинача або осаду ВаСО3 кислотою. Цей метод більш складний, ніж ваговий метод, і вимагає великої ретельності у виконанні. Застосування розчинів, що титрують вимагає частої перевірки їх титру, ретельної калібрування бюреток, контролю за відсутністю забруднення їх внутрішніх стінок речовинами, що утрудняють змочування, обліку поправки на температуру титруватирозчину і багатьох інших запобіжних заходів.
В обох методах точність вимірювань забезпечується містком Уитстона з ретельно герметизованим (вакуум 10 7 торр) еталонним опором. Основний недолік манометрів Пірані пов'язаний з тим, що для підвищення точності вимірювань необхідно знати склад і природу газової суміші, так як швидкість відводу тепла від нагрітої нитки визначається молекулярною масою газу. Крім цього, манометри Пірані чутливі до вібрацій і вимагають ретельної калібрування. Їх не можна застосовувати скільки-небудь тривалий час в установці з летючими рідинами (особливо з галогеновані органічними сполуками), оскільки в таких газових середовищах нитка дуже швидко перегорає.
Так як іонізація відбувається в ионизационной камері джерела, сама камера може бути джерелом помилок при вимірюванні відносної поширеності. Тому перед проведенням вимірювань досліджуваної суміші невідомого складу необхідно проводити ретельне калібрування приладу на еталонних сумішах, що містять ті ж компоненти.
У роботах[28-32]проведено аналіз швидкості витрачання радикалів ОН після максимуму їх концентрації. Для надійних кінетичних вимірювань необхідно знати абсолютну концентрацію радикалів ОН, що досягається ретельної калібруванням системи вимірювання лінійного поглинання ОН.
Емакс стає менше; сліди багатозарядних частинок до кінця пробігу тоншають, так як ji порівнюється зі швидкістю атомних електронів; рухається частинка захоплює такі електрони, і в результаті цього її ефективний заряд зменшується. Остаточний пробіг, при якому щільність б-електронів має максимальне значення, а також довжина стоншення сліду[175-181]і щільність б-електронів іноді допомагають ідентифікувати частинки, які зупиняються в емульсії. Щільність б-електронів може бути зручним параметром і при високих швидкостях частки. У цьому випадку також необхідна ретельна калібрування по відомим часткам.
Прийнято підтримувати потенціал платинового електрода від - 0 5 до - 0 6 У відносно електрода порівняння срібло - хлорид срібла; граничний струм виникає внаслідок відновлення кисню. При багатьох вимірах встановлюють два електроди в мікроелементі, через який прокачують пробу. Деякі визначення кисню проводять з мініатюрними електродами, поміщеними в кінчик катетера, який вставляють прямо в кровоносну судину. Для отримання відтворюваних і правильних результатів потрібна ретельна калібрування електродної системи е допомогою розчинів або газів, що містять певну кількість кисню. До того ж повинен бути строгий контроль температури і швидкості перемішування або прокачування проби при використанні електрода Кларка.
У деяких зустрічаються на практиці випадках плями мають не еліптичну форму. Незважаючи на це, зазначена пропорційність може існувати, якщо відповідним чином вибрати лінії проміру. У разі часто зустрічаються серпоподібну плям доцільно вибрати вісь симетрії. Абсолютно нерівномірні плями краще, мабуть, виміряти, використовуючи вимірювальну щілину, довжина якої повинна приблизно відповідати діаметру плями; потрібна ретельна калібрування. Її слід провести у всьому досліджуваному інтервалі концентрацій.
Крива залежності величини х в фор. Каннон і Фенске[84], Які запропонували вказаний спосіб, в основу перевірки ходових приладів ставлять два калібрувальних віскозиметра Фенске, що розрізняються тільки діаметром капіляра (рис. XI. Один з них повинен мати капіляр діаметром 065 мм, а інший 1 5 мм. Більш вузький вискозиметр калібрують по воді. Потім , визначивши на ньому кінематичну в'язкість маловязкого масла, цим маслом (правильніше декількома зразками масел) калібрують капіляр діаметром 1 5 мм. Після ретельної калібрування другого капіляра по мастил ним користуються для калібрування ходових капілярних віскозиметрів, для чого застосовують уже більш в'язкі масла. .
Ретельна калібрування обладнання, призначеного для отримання і аналізу даних, дуже важлива при обробці будь-яких сигналів. Однак при вирішенні завдань локалізації джерела, описаних в розд. Помилки при визначенні фази можуть з'явитися в будь-якій частині системи, призначеної для отримання і аналізу даних, включаючи датчики, обладнання для попередньої обробки сигналів, апаратуру запису і відтворення даних.
Тримач зразків для вимірювань при температурах вище 5005 на частотах нижче 10 МГц. Ретельна калібрування мікрометричного власника зразків з урахуванням теплового розширення і температурних градієнтів дозволяє використовувати його і при більш високих температурах.
Метод вимагає ретельної калібрування і вивчення можливості отруєння поверхні металу. Однак він може дуже широко використовуватися для вивчення всіх типів радикалів і атомів. Атоми можуть виходити вже описаними методами або шляхом електричного збудження.
Співвідношення істинного і спостережуваного осмотичного тиску. Вся процедура включає ретельне калібрування і вимірювання постійних мембрани і дифузійних констант.
Многопламенная ь пальник. При газопрессовая зварюванні необхідна ретельна калібрування труб; кінці труб повинні бути скошені без притуплення.
Губерман[43]і Метісон[44]провели ретельне калібрування шляхом фракціонування, приділивши основну увагу поправкам на показник заломлення.
при визначенні сумарного вмісту ароматичних вуглеводнів необхідна ретельна калібрування хроматографа, особливо при роботі з іонізаційно-полум'яним детектором.
Цей метод забезпечує отримання коректних результатів тільки при частій і ретельної калібрування труби.
Дотримання раціональних режимів буріння, застосування алмазних коронок, ретельна калібрування кернорвателя перед спуском в свердловину приладу забезпечують 100% - ний винос зразків.
точні значення dnldc іноді можуть бути отримані і без ретельної калібрування апаратури. Так, наприклад, на підставі правила адитивності молярної рефракції гомологів аліфатичних вуглеводнів (поліпропілен і поліетилен) їх значення dnldc в однакових розчинниках повинні бути близькі. Чанг[100]під час проведення експерименту зауважив, що, коли розчин поліетилену в різних осередках заміняли розчином поліпропілену в тому ж розчиннику і тієї ж концентрації (0 5%), то зміщення в показанні мікрометра практично не спостерігалося. З цього досвіду слід, що величини dnldc для розчинів поліетилену і поліпропілену в однаковому розчиннику справді близькі. Як встановлено, ці величини в розчині а-хлорнафталіни при температурі 135 при використанні зеленого світла і після введення необхідної поправки складають - 0190 для поліетилену та - 0188 см3 /г для поліпропілену. Знак мінус вказує, що показник заломлення розчину знижується зі збільшенням концентрації.
Гель-проникаюча хроматограмма сополимера епіхлоргадріна і 2 2- ді (4-ок-сіфеніл Пропану, описана в тексті. Характеристики утримування гликопротеидов відрізняються, і можна бачити, що необхідна ретельна калібрування, якщо цю техніку застосовувати до деякого іншого класу сполук. З рис. 17 - 20 видно також, що експериментатор визначив V0 вимірюючи утримуваний обсяг розчинної синього декстрану (мовляв.
Кількісна інтерпретація хроматограмм можлива тільки при строгому дотриманні умов аналізу, ретельної калібрування приладу, правильному виборі визначального параметра кривої і методу його розрахунку, точному вимірі характеристик утримування і калібрувальних коефіцієнтів. При недостатньо строгому дотриманні цих умов помилка аналізу, яка може бути зведена до значень 1%, досягне декількох десятків відсотків.
Для визначення складу по вимірюваній оптичному властивості потрібно в кожному з цих методів дуже ретельна калібрування. Якщо аналізується тільки один компонент, то досить показати, що вимірювана величина однозначно пов'язана з концентрацією цього компонента і не залежить від присутності інших речовин.
Часто при високому тиску адсорбована кількість обчислюється як різниця двох величин, тому необхідна вельми ретельна калібрування всіх ємностей і мертвого простору адсорбційної установки. У зв'язку з цим Росс і Олівер[6]показали, що стандартний обсяг vc повинен бути приблизно дорівнює обсягу мертвого простору дозатора а. Крім того, мертве простір повинен мати можливо малий обсяг, проте ширина трубок в установці не повинна сильно впливати на швидкість відкачування. При адсорбції азоту на адсорбентах з поверхнею менше 1 м2 помилки стають неприпустимо великими. Найбільш поширений серед таких адсорбатов[7]криптон має при - 195 ро-176 мм рт. ст., так що кількість газу, що знаходиться в мертвому просторі, наприклад в 100 еж3 становить навіть при насиченні лише 2 - 10 - 4 еж3 (при нормальних умовах), що відповідає площі поверхні адсорбенту тільки 10 CMZ (див. стор.
Детальний аналіз джерел похибок в кількісної газової хроматографії[16, 73, 113, 114]призводить до висновку про необхідність ретельної калібрування кожного примірника приладу в конкретних умовах його роботи. Велика увага повинна бути звернена на точність регулювання і завдання більшості умов хроматографування і детектування. Залежно від конкретних особливостей вимірюваних сумішей ці фактори мають більше або менше значення.
Характеристики частотомеров. | Зовнішній вигляд гетеродина частоти 43 5 ГГц. На практиці вимірювання частоти цим приладом можна виробляти до частот 80 - 100 Гц при ретельній калібрування, так як його чутливість дозволяє працювати на більш високих гармоніках вимірюваного сигналу.
Незважаючи на переваги спектроскопії в ближній ІЧ-області, слід помітити, що в даному випадку перед аналізом зразка потрібне проведення ретельної калібрування. Більш того, присутність в зразку поліетилен - або поліпропіленгліко-ля може обмежити відтворюваність гідроксильного числа по відношенню до довжини ланцюга оксиду етилену. Для зразків, що містять аміногрупи, використовуються стандартні методи визначення первинних, вторинних і третинних амінів. Загальний вміст амінів визначається титруванням соляною кислотою в спирті, або пер-хлорного кислотою в оцтової кислоти. Первинні аміни взаємодіють з саліциловим альдегідом з утворенням комплексів, які не тітруемих соляною кислотою. Титрування в таких умовах дає сумарний вміст вторинних і третинних амінів в зразку. Первинні і вторинні аміни взаємодіють з оцтовим ангідридом або фенілізоціанатом з утворенням сполук, що не тітруемих кислотою. Проводячи таку реакцію, титруванням кислотою визначають тільки зміст теоретичних амінів. В результаті можна легко порахувати відносні концентрації первинних, вторинних і третинних амінів в зразку.
У ряді випадків переважно використовувати високочастотні генератори типу ГСС (генератори стандартних сигналів), що відрізняються від генераторів типу ГС (генераторів сигналів) більш ретельної калібруванням всіх параметрів приладу і підвищеною якістю екранування вихідного аттенюатора.
Для отримання кількісних значень температури вироби необхідно здійснювати контроль за зміною оптичного спектру рідкокристалічного з'єднання за допомогою спектрографов або спектрофотометрів; при цьому перед проведенням контролю слід провести ретельне калібрування апаратури.
Хроматограмма поділу продуктів деметилирования гексанов. 1 - етилен. 2 - пропілен. 3 - ізобутилен. 4 - тпранс-бутен-2. S - чис-бутен-2. 6 посилання - 1 3-бутадієн-ен. 7 - З - метилбутен-1. - Пента-1. 9 - 2-метилбутен - 1. 10 - травс-Пента-2. Л - цис-Пента-2. 12 - 2-метилбутен - 2. 13 - ізопрен. 14 - гексан. 15 - 4-метилпентен - 2. 16 - Пентада. 1 - - 2-метилпентен - 1. is - 2-етілбутен - 1. 19 - 2-мстілпснтен - 2. 20 - З - метилпентен-2. 27 - 2 3-ді-метилбутен - 2. 22 - продукти не ідентифіковані. Так як свідчення цього приладу залежать не тільки від концентрації речовин, але і від їх природи (велика чутливість до ненасичених сполук і зменшення чутливості до кисневмісних, галоїдовмісних з'єднанням), ретельна калібрування по штучним сумішам стає необхідною.
Застосування іонізаційних камер має ту перевагу, що в цьому випадку можливі вимірювання без спеціальної йодготовкі проб, з малою витратою часу і достатньою для практичних цілей точністю, яка при необхідності може бути підвищена за рахунок ретельної калібрування. Вони застосовуються як для абсолютних вимірювань активності при введенні вимірюваного препарату (зокрема, тритію) всередину камери, так і для відносних вимірювань.
Газолресшвая зварювання в даний час проходять період освоєння і вимагає ще вивчення всіх її особливостей, а також розробки заходів щодо усунення наявних недоліків цього способу зварювання (складність, громіздкість і велика вартість обладнання, необхідність ретельної калібрування кінців труб, труднощі при виконанні робіт у зимовий час та ін.
газопрессовая зварювання в даний час проходить період лише початкового освоєння і вимагає ще ретельнішого вивчення технологічного процесу всіх її показників, а також розробки заходів щодо усунення та зменшення виявилися недоліків (складність і велику вартість обладнання, громіздкість потрібних матеріалів, необхідності ретельної калібрування кінців труб, труднощів під час виконання робіт взимку тощо.
Калібрування хроматографічної установки полягає у визначенні залежності вихідного сигналу, що реєструється на хроматограмі, від кількості аналізованого речовини, присутнього в пробі. Ретельна калібрування приладу і дотримання сталості умов досвіду при калібрування і подальшому аналізі є найважливішою умовою отримання точних результатів аналізу. Зазвичай користуються кількома способами калібрування, До них відносяться: абсолютна калібрування, проста нормировка і нормірорка з введенням калібрувальних коефіцієнтів.
Вимірювання висоти піку. При роботі з мікроадсорбціонним детектором для визначення кількісного складу використовують величину відстані між нульовою лінією і максимумом піку негативної полярності. Однак необхідність проведення дуже ретельної калібрування робить цей метод більш складним у порівнянні з методом, заснованим на вимірі площ піків.
За допомогою відповідного мас-спектрометра 157 можна протягом 45 - 60 хв визначати загальний вміст ароматичних вуглеводнів, а також зміст індивідуальних сполук з 9 і 8 атомами вуглецю. Для проведення аналізу необхідна ретельна калібрування по чистим вуглеводнів, причому ізомери треба додавати в тому співвідношенні, яке очікується в досліджуваній суміші. Техніка вимірювань і інтерпретація результатів вимагають спеціального досвіду і вміння виробляти відповідні розрахунки. Зважаючи на відсутність місця цей метод не може бути тут розглянутий досить повно.
За допомогою відповідного мас-спектрометра 157 можна протягом 45 - 60 хв визначати загальний вміст ароматичних вуглеводнів, а також зміст індивідуальних сполук з 9 і 8 атомами вуглецю. Для проведення аналізу необхідна ретельна калібрування по чистим вуглеводнів, причому ізомери треба додавати в тому співвідношенні, яке очікується в досліджуваній суміші. Техніка вимірювань і інтерпретація результатів вимагають спеціального досвіду і вміння виробляти відповідні розрахунки. Зважаючи на відсутність місця цей метод не може бути тут розглянутий досить повно.
Схема установки для досліджень методом іонно-зондового мікроаналізу (система фірми Applied Research Laboratories. Ця зміна іонного виходу вельми важливо при ретельній калібрування, якщо метод використовують для скільки-небудь точного кількісного аналізу. При калібрування необхідні зразки з відомим складом поверхні.
Найбільш чутливим параметром АЦП К1108ПВ2 до зміни напруги живлення і температури навколишнього середовища є напруга зсуву нуля на вході. Тому застосування БІС АЦП в вимірювальної апаратурі вимагає ретельної калібрування з цього параметру і використання джерел живлення з розкидом напруги не більше 1% щодо номінального значення.
Лічильник бульбашок газу. Через надмірну кількість використаного змінюється висота стовпа рідини в трубці. Всі розглянуті витратоміри вимагають дуже точного виготовлення і особливо ретельної калібрування.
Джерелом помилок при вимірюванні поширеності може бути і сама іонізаційна камера внаслідок дискримінацій, викликаних різницею в ефективності іонізації різних з'єднань. Тому перед проведенням вимірювань досліджуваної суміші невідомого складу необхідно проводити, ретельне калібрування еталонних сумішей, що містять ті ж компоненти. Вимірювання поширеності ізотопів зазвичай проводяться без такої попередньої калібрування і при цьому передбачається, що різниця в ефективності іонізації при досліджуваних енергіях іонізації мізерно мала.
Полум'яно-іонізаційний детектор дає досить стійкі результати для вуглеводнів, якщо розрахунки виробляють на основі вагового змісту, тоді як величина сигналу в розрахунку на молярное зміст збільшується приблизно пропорційно числу атомів вуглецю. Однак для спиртів і хлорованих вуглеводнів отримані значно нижчі сигнали на одиницю ваги, так що для отримання кількісних даних потрібна ретельна калібрування.
У багатьох конструкціях таких облучателей ортогональні лінійні компоненти поля складаються з відносним фазовим зрушенням 90 і смуга пропускання обмежується елементом фазового зсуву. З цієї причини лінійна поляризація краще для деяких грат апертурного синтезу, таких як Австралійський телескоп (James, 1992), в якому хороші поляризаційні можливості забезпечуються ретельної калібруванням.
Лічильник Култера не є приладом для абсолютних вимірювань, так як він повинен бути відкалібрований по монодисперсні часткам. Тому два різних лічильника Култера можуть дати істотно відрізняються результати для одного і того ж порошку, але так як відтворюваність кожного приладу висока (протягом певного періоду часу), то ретельна калібрування приладів може значно підвищити його точність.
До електричними властивостями, які використовуються для аналізу і дозволяють помістити реакційний посудину безпосередньо в вимірювальну апаратуру, відносяться діелектрична проникність, електричний опір, рН (з використанням скляного, каломельного або водневого електродів), окислювально-відновний потенціал і (в разі газових реакцій) теплопровідність. Ці властивості легко вимірювати, що дозволяє, так само як і при оптичних методах, використовувати автоматичні пристрої, що реєструють. Однак-і ці методи можна застосовувати лише після ретельної калібрування; з їх допомогою також важко досягти точності, що перевищує 1%, якщо не провести відповідного удосконалення методики.
До електричними властивостями, які використовуються для аналізу і дозволяють помістити реакційний посудину безпосередньо в вимірювальну апаратуру, відносяться діелектрична проникність, електричний опір, рН (з використанням скляного, каломельного або водневого електродів), окислювально-відновний потенціал і (в разі газових реакцій) теплопровідність. Ці властивості легко вимірювати, що дозволяє, так само як і при оптичних методах, використовувати автоматичні пристрої, що реєструють. Однак і ці методи можна застосовувати лити після ретельної калібрування; з їх допомогою також важко досягти точності, що перевищує 1%, якщо не провести відповідного удосконалення методики.
Визначення продуктів горіння об'ємним методом засновано на поглинанні двоокису вуглецю розчином Ва (ОН) 2 з подальшим титруванням надлишку поглинача або осаду ВаСО3 кислотою. Цей метод більш складний, ніж ваговий метод, і вимагає великої ретельності у виконанні. Застосування розчинів, що титрують вимагає частої перевірки їх титру, ретельної калібрування бюреток, контролю за відсутністю забруднення їх внутрішніх стінок речовинами, що утрудняють змочування, обліку поправки на температуру титруватирозчину і багатьох інших запобіжних заходів.
В обох методах точність вимірювань забезпечується містком Уитстона з ретельно герметизованим (вакуум 10 7 торр) еталонним опором. Основний недолік манометрів Пірані пов'язаний з тим, що для підвищення точності вимірювань необхідно знати склад і природу газової суміші, так як швидкість відводу тепла від нагрітої нитки визначається молекулярною масою газу. Крім цього, манометри Пірані чутливі до вібрацій і вимагають ретельної калібрування. Їх не можна застосовувати скільки-небудь тривалий час в установці з летючими рідинами (особливо з галогеновані органічними сполуками), оскільки в таких газових середовищах нитка дуже швидко перегорає.
Так як іонізація відбувається в ионизационной камері джерела, сама камера може бути джерелом помилок при вимірюванні відносної поширеності. Тому перед проведенням вимірювань досліджуваної суміші невідомого складу необхідно проводити ретельне калібрування приладу на еталонних сумішах, що містять ті ж компоненти.
У роботах[28-32]проведено аналіз швидкості витрачання радикалів ОН після максимуму їх концентрації. Для надійних кінетичних вимірювань необхідно знати абсолютну концентрацію радикалів ОН, що досягається ретельної калібруванням системи вимірювання лінійного поглинання ОН.
Емакс стає менше; сліди багатозарядних частинок до кінця пробігу тоншають, так як ji порівнюється зі швидкістю атомних електронів; рухається частинка захоплює такі електрони, і в результаті цього її ефективний заряд зменшується. Остаточний пробіг, при якому щільність б-електронів має максимальне значення, а також довжина стоншення сліду[175-181]і щільність б-електронів іноді допомагають ідентифікувати частинки, які зупиняються в емульсії. Щільність б-електронів може бути зручним параметром і при високих швидкостях частки. У цьому випадку також необхідна ретельна калібрування по відомим часткам.
Прийнято підтримувати потенціал платинового електрода від - 0 5 до - 0 6 У відносно електрода порівняння срібло - хлорид срібла; граничний струм виникає внаслідок відновлення кисню. При багатьох вимірах встановлюють два електроди в мікроелементі, через який прокачують пробу. Деякі визначення кисню проводять з мініатюрними електродами, поміщеними в кінчик катетера, який вставляють прямо в кровоносну судину. Для отримання відтворюваних і правильних результатів потрібна ретельна калібрування електродної системи е допомогою розчинів або газів, що містять певну кількість кисню. До того ж повинен бути строгий контроль температури і швидкості перемішування або прокачування проби при використанні електрода Кларка.
У деяких зустрічаються на практиці випадках плями мають не еліптичну форму. Незважаючи на це, зазначена пропорційність може існувати, якщо відповідним чином вибрати лінії проміру. У разі часто зустрічаються серпоподібну плям доцільно вибрати вісь симетрії. Абсолютно нерівномірні плями краще, мабуть, виміряти, використовуючи вимірювальну щілину, довжина якої повинна приблизно відповідати діаметру плями; потрібна ретельна калібрування. Її слід провести у всьому досліджуваному інтервалі концентрацій.
Крива залежності величини х в фор. Каннон і Фенске[84], Які запропонували вказаний спосіб, в основу перевірки ходових приладів ставлять два калібрувальних віскозиметра Фенске, що розрізняються тільки діаметром капіляра (рис. XI. Один з них повинен мати капіляр діаметром 065 мм, а інший 1 5 мм. Більш вузький вискозиметр калібрують по воді. Потім , визначивши на ньому кінематичну в'язкість маловязкого масла, цим маслом (правильніше декількома зразками масел) калібрують капіляр діаметром 1 5 мм. Після ретельної калібрування другого капіляра по мастил ним користуються для калібрування ходових капілярних віскозиметрів, для чого застосовують уже більш в'язкі масла. .