А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Темно-жовтий кристал
Темно-жовті кристали, погано розчиняються у воді.
Темно-жовті кристали у вигляді голок, мало розчинні у воді.
Флуоресцеїн утворює темно-жовті кристали, які розчиняються в лугах з помаранчевим фарбуванням і сильною, дуже гарною зеленою флуоресценцією. Остання настільки інтенсивна, що дозволяє виявляти навіть дуже незначні кількості барвника. Тому флуоресцеіновая проба використовується для якісного визначення л-діоксібензолов, а також фталевого ангідриду. Цікаво застосування цього барвника для встановлення місця злиття різних водних джерел.
За рахунок взаємної дифузії в розчинах спочатку з'являється біла муть, яка осідає у вигляді жовтувато-білого аморфного осаду. З плином часу-розмір часток цього осаду збільшується, причому колір посилюється. Через-3-6 міс утворюються прозорі темно-жовті кристали UOjHPO HjO1 з довжиною ребра до 1 мм. Кристали фільтрують з відсмоктуванням, швидко промивають крижаною водою і ацетоном і сушать. Цей спосіб хоча н є тривалим, але гарантує відсутність в продукті сторонніх іонів.
До розчину 10 1 г (005 моль) флуорантена в 75 мл хлороформу при температурі 40 доливають протягом 25 хв при перемішуванні 15 мл HNO3 (a - 151) в 25 мл хлороформу. Після додавання всієї кислоти синтез ведуть ще 20 хв-за тієї ж температурі. В ході реакції випадає темно-жовті кристали. Після закінчення синтезу реакційну суміш промивають водою, 5% - ним водним розчином соди, потім фільтрують. Осад після сушки кристалізують з хлорбензолу, потім екстрагують кілька разів киплячим ацетоном. Продукт розчинний при нагріванні в бензолі, діхлоретане, діоксані, метанолі, етанолі, толуолі; слабо розчинний в чотирихлористий вуглець, ціклогек-сані, хлороформі; розчиняється в ефірі і воді.
У круглодонную колбу їм-кісткою 500 мл, забезпечену 15 см колонкою Вігру, до якої пристосований холодильник для перегонки з хлоркальціевой трубкою, поміщають суміш 14 0г (0078 благаючи) 1-окису - 3-гідразінопірідо /2 3 - є /- 1 | 2 -три - 1 зина (прим. Суміш нагрівають при 120 - 135 так, щоб утворився під час реакції етиловий спирт відганяють, а надлишок реагенту-тріетілового ефіру ортомуравьі-ної кислоти рівномірно кипів. Початкове речовина поступово розчиняється і виділяються темно-жовті кристали. Коли виділення етанолу закінчується (прим. перекрісталлізовивают з 50% - ного водного етанолу.
суміш 4 5 г трибромідом талію, 15 мл води і 1 2 г бромистого діметілталлія нагріта до кипіння. Після розчинення всього осаду реакційна суміш охолоджена льдом1 і сіллю, що виділився жовтий осад відфільтрований і перекристалізованої з води. Вихід близько 0 7 г; темно-жовті кристали з помаранчевим відтінком; розкладаються при 140 - 160 С.
до суміші 4 6 г (002 благаючи) V і 10 мл холодної води, що підлило 4 мл аміаку . Суміш нагріта при 40 С протягом 5 год. Темно-жовті кристали розчиняються у петролейном ефірі, розчинні в бензолі і етиловому ефірі.
Для виділення вільної кислоти 15 г (0051 благаючи) моногідрату кроконата барію додають при перемішуванні до 50 мл водного розчину 3 мл (0055 благаючи) конц. Після перемішування протягом години сулвфат барію відфільтровують і промивають 10 мл гарячої води. Фільтрат і промивні води випарюють насухо на роторному випарнику з підігрівом на паровій бані до тих пір, поки не почнеться кристалізація. Розчин охолоджують, темно-жовті кристали відфільтровують з відсмоктуванням і промивають 5 мл абсолютного етанолу.
Для виділення вільної кислоти 15 г (0051 благаючи) моногідрату кроконата барію додають при перемішуванні до 50 мл водного розчину 3 мл (0055 благаючи) конц. Після перемішування протягом години сулвфат барію відфільтровують і промивають 10 мл гарячої води. Фільтрат і промивні води випарюють насухо на роторному випарнику з підігрівом на паровій бані до тих пір, поки не почнеться кристалізація. Розчин охолоджують, темно-жовті кристали відфільтровують з відсмоктуванням і промивають 5 мл абсолютного етанолу.
На предметне скло наносять краплю досліджуваного розчину і випарюють її насухо. До залишку додають краплю розчину пікринової кислоти. Через 10 - 15 хв з'являються темно-жовті кристали, зібрані в пучки.
Суміш нагрівають на повітряній бані при постійному збовтуванні. Спочатку суміш стає майже твердої, потім у міру підвищення температури, вона поступово перетворюється в рідину і забарвлюється в темно-жовтий колір. Як тільки продукт стане цілком рідким, колбу нагрівають на киплячій водяній бані протягом двох годин. За цей час частина продукту виділяється у вигляді темно-жовтих кристалів. Під кінець нагрівання в колбу повільно доливають 60 мл етилового спирту.
Розчинник насухо відганяють у вакуумі водострумного насоса. При охолодженні льодом і інтенсивному перемішуванні додають до утворився залишку суміш 19 8 г (0 3 моль) циклопентадієну і 43 9 г (62 3 мл, 0 6 моль) діетіламііа. Через 8 год перемішування при кімнатній температурі випарюють вміст в вакуумі водострумного насоса. Залишок обробляють петролейним ефіром (tmn 40 - 60 С) в апараті Сокслета. Екстракт охолоджують до - 35 С; через кілька годин випадає основна кількість продукту у вигляді довгих темно-жовтих кристалів.
Темно-жовті кристали у вигляді голок, мало розчинні у воді.
Флуоресцеїн утворює темно-жовті кристали, які розчиняються в лугах з помаранчевим фарбуванням і сильною, дуже гарною зеленою флуоресценцією. Остання настільки інтенсивна, що дозволяє виявляти навіть дуже незначні кількості барвника. Тому флуоресцеіновая проба використовується для якісного визначення л-діоксібензолов, а також фталевого ангідриду. Цікаво застосування цього барвника для встановлення місця злиття різних водних джерел.
За рахунок взаємної дифузії в розчинах спочатку з'являється біла муть, яка осідає у вигляді жовтувато-білого аморфного осаду. З плином часу-розмір часток цього осаду збільшується, причому колір посилюється. Через-3-6 міс утворюються прозорі темно-жовті кристали UOjHPO HjO1 з довжиною ребра до 1 мм. Кристали фільтрують з відсмоктуванням, швидко промивають крижаною водою і ацетоном і сушать. Цей спосіб хоча н є тривалим, але гарантує відсутність в продукті сторонніх іонів.
До розчину 10 1 г (005 моль) флуорантена в 75 мл хлороформу при температурі 40 доливають протягом 25 хв при перемішуванні 15 мл HNO3 (a - 151) в 25 мл хлороформу. Після додавання всієї кислоти синтез ведуть ще 20 хв-за тієї ж температурі. В ході реакції випадає темно-жовті кристали. Після закінчення синтезу реакційну суміш промивають водою, 5% - ним водним розчином соди, потім фільтрують. Осад після сушки кристалізують з хлорбензолу, потім екстрагують кілька разів киплячим ацетоном. Продукт розчинний при нагріванні в бензолі, діхлоретане, діоксані, метанолі, етанолі, толуолі; слабо розчинний в чотирихлористий вуглець, ціклогек-сані, хлороформі; розчиняється в ефірі і воді.
У круглодонную колбу їм-кісткою 500 мл, забезпечену 15 см колонкою Вігру, до якої пристосований холодильник для перегонки з хлоркальціевой трубкою, поміщають суміш 14 0г (0078 благаючи) 1-окису - 3-гідразінопірідо /2 3 - є /- 1 | 2 -три - 1 зина (прим. Суміш нагрівають при 120 - 135 так, щоб утворився під час реакції етиловий спирт відганяють, а надлишок реагенту-тріетілового ефіру ортомуравьі-ної кислоти рівномірно кипів. Початкове речовина поступово розчиняється і виділяються темно-жовті кристали. Коли виділення етанолу закінчується (прим. перекрісталлізовивают з 50% - ного водного етанолу.
суміш 4 5 г трибромідом талію, 15 мл води і 1 2 г бромистого діметілталлія нагріта до кипіння. Після розчинення всього осаду реакційна суміш охолоджена льдом1 і сіллю, що виділився жовтий осад відфільтрований і перекристалізованої з води. Вихід близько 0 7 г; темно-жовті кристали з помаранчевим відтінком; розкладаються при 140 - 160 С.
до суміші 4 6 г (002 благаючи) V і 10 мл холодної води, що підлило 4 мл аміаку . Суміш нагріта при 40 С протягом 5 год. Темно-жовті кристали розчиняються у петролейном ефірі, розчинні в бензолі і етиловому ефірі.
Для виділення вільної кислоти 15 г (0051 благаючи) моногідрату кроконата барію додають при перемішуванні до 50 мл водного розчину 3 мл (0055 благаючи) конц. Після перемішування протягом години сулвфат барію відфільтровують і промивають 10 мл гарячої води. Фільтрат і промивні води випарюють насухо на роторному випарнику з підігрівом на паровій бані до тих пір, поки не почнеться кристалізація. Розчин охолоджують, темно-жовті кристали відфільтровують з відсмоктуванням і промивають 5 мл абсолютного етанолу.
Для виділення вільної кислоти 15 г (0051 благаючи) моногідрату кроконата барію додають при перемішуванні до 50 мл водного розчину 3 мл (0055 благаючи) конц. Після перемішування протягом години сулвфат барію відфільтровують і промивають 10 мл гарячої води. Фільтрат і промивні води випарюють насухо на роторному випарнику з підігрівом на паровій бані до тих пір, поки не почнеться кристалізація. Розчин охолоджують, темно-жовті кристали відфільтровують з відсмоктуванням і промивають 5 мл абсолютного етанолу.
На предметне скло наносять краплю досліджуваного розчину і випарюють її насухо. До залишку додають краплю розчину пікринової кислоти. Через 10 - 15 хв з'являються темно-жовті кристали, зібрані в пучки.
Суміш нагрівають на повітряній бані при постійному збовтуванні. Спочатку суміш стає майже твердої, потім у міру підвищення температури, вона поступово перетворюється в рідину і забарвлюється в темно-жовтий колір. Як тільки продукт стане цілком рідким, колбу нагрівають на киплячій водяній бані протягом двох годин. За цей час частина продукту виділяється у вигляді темно-жовтих кристалів. Під кінець нагрівання в колбу повільно доливають 60 мл етилового спирту.
Розчинник насухо відганяють у вакуумі водострумного насоса. При охолодженні льодом і інтенсивному перемішуванні додають до утворився залишку суміш 19 8 г (0 3 моль) циклопентадієну і 43 9 г (62 3 мл, 0 6 моль) діетіламііа. Через 8 год перемішування при кімнатній температурі випарюють вміст в вакуумі водострумного насоса. Залишок обробляють петролейним ефіром (tmn 40 - 60 С) в апараті Сокслета. Екстракт охолоджують до - 35 С; через кілька годин випадає основна кількість продукту у вигляді довгих темно-жовтих кристалів.