А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Текстурдіаграмма
Текстурдіаграмма, розрахована для орієнтування (112) кристалів нікелю. Кружечки показують обчислене розташування плям, чорні дуги - дійсне їх розташування, запозичене з попереднього малюнка. Стрілкою показано зайве відображення.
На підставі текстурдіаграмми було запропоновано кілька різних осередків. Лотмар і Майер[57]припустили моноклинную осередок з чотирма молекулами.
Поряд з текстурдіаграммамі цих зразків були зняті рентгенограми, штучно приведені до дебаєграм ізотропних волокон за допомогою обертання зразка волокна навколо осі, що збігається з напрямком рентгенівських променів.
На додаток до звичайних текстурдіаграммам, які отримують при перпендикулярному падінні променя до осі волокна, бажано отримувати і інші типи рентгенограм: такі, де вісь зразка відхиляється від нормального положення до положення, що дає кут 45 між віссю і променем, для отримання рефлексів від площин нормальних (або приблизно нормальних) до осі волокна. Рентгенограми, одержувані при певному куті нахилу осі волокна до променю, можуть бути корисні для різних цілей, проте на таких рентгенограмах інтенсивності рефлексів, про які йде мова, можуть вводити в оману (див. Розділ про полі-ізобутіленом, стор. Виникнення плям при відображенні електронів від монокристала. Розглянемо тут як простих прикладів кілька текстурдіаграмм, отриманих при відображенні електронів від поверхні.
Розміри елементарної комірки можуть бути визначені по текстурдіаграммам методом оберненої гратки, розвиненим Берналем[6]для рентгенограм обертання монокристалів. Розміри елементарної комірки по осі волокна виходять безпосередньо з відстаней між шаровими лініями, але інші розміри і кути повинні бути знайдені методом проб.
на підтвердження цього положення зазначено, що на текстурдіаграммах, які не схожі на рентгенограми поліефірів, розглянутих раніше, видно дуже сильні рефлекси (імовірно поперечні міжплощинні відстані) не тільки на екваторіальній, але також і на верхніх і нижніх шарових лініях. Ці висновки, однак, суперечать очікуванням, що кристаліти слідують молекулярним конфігурацій і орієнтовані своїми довгими осями паралельно осі волокна - положення, яке виконується для всіх інших волокон, які детально вивчалися. Отже, бажано спробувати знайти інше пояснення.
В іншому досліді приблизно з такою ж температурою була отримана текстурдіаграмма, яку вдалося проіндіціро-вать. У знайденої структурі були визначені положення - атомів золота. Цікавим є той факт, що в даній текстурі кисневі молекули розташовуються своїми великими осями нормально до поверхні металу. Це було підтверджено численними іншими фактами.
Отже, щоб знайти Z R), слід провести вимірювання розподілу інтенсивності I (R0) уздовж екватора текстурдіаграмми.
Тангенціальна расстройка (Дтанг) може бути дуже велика, але, як ми вже бачили (стор. Крім того, її важко зафіксувати як незалежну величину по текстурдіаграммам, так як в основному вона викликає тангенціальне розтягнення вузлів, напрямок якого збігається з напрямком кілець оберненої гратки, які утворюються при утворенні текстур.
Автори відзначають, що цей факт міг би бути використаний для розгадки структури, але що їм все ж не вдалося цього зробити. Точто так само Гаррінгтон і Нельсон[12], незважаючи на настільки ж хороші текстурдіаграмми, не зуміли, не знаючи структури, визначити природу цієї орієнтації.
з інших особливостей отриманих електронограмма слід зазначити в деяких випадках одночасне існування двох осей текстури. у загальному випадку це вказує на наявність у зразку двох незалежних груп кристалів, кожна з яких має самостійної орієнтуванням. Інакше важко було б пояснити приблизно однакову інтенсивність деяких текстурдіаграмм (наприклад, зображеної на фото 45), так як утворення кристалів, орієнтованих в напрямку однієї осі, поверх кристалів, що мають іншу вісь текстури, мало б маскувати лежать нижче кристали при електронос'емке, що позначилося б в ослабленні ліній на дифракційні картині від кристалів нижнього шару.
Рентгенограми, зняті за методом Гинье, показали глибокі відмінності між р-евкріптітамі і р-сподуменом. Продукт прожарювання природного петаліта мав склад приблизно 1: 1: 6 і не відповідав тетрагональним параметрам. Вихід зі становища знайшли шляхом отримання кристалів (1: 1: 6) фази при орієнтованому перетворенні, так що вдалося отримати текстурдіаграмми. При цьому Заальфельд стверджує, що йому вдалося отримати ромбические кристали.
Насправді на дифракційні картинах все рефлекси першої шарової лінії слабкі. З цих причин автор вважає, що спіральна конфігурація, запропонована Фуллером, Фроша Пейп-пом, невірна. Треба сподіватися, що надалі будуть зроблені спроби розв'язати цю важку структурну задачу; унікальний характер дифракційні картин - найбільш різких і багатих з отриманих досі текстурдіаграмм - говорить про наявність досконалої кристалізації при розтягуванні, яка передбачає виняткову гнучкість ланцюгів; і теоретичні проблеми, що виникають при поясненні виняткову гнучкість молекул, сильно перевантажених бічними групами (див. розділ III), робить поліізобутен-льон одним з найбільш цікавих ланцюгових полімерів.
В неорієнтованих зразках розташування деталей рельєфу носить хаотичний, невпорядкований характер. Після витяжки зразків рельєф характеризується наявністю асиметричних утворень, орієнтованих в напрямку розтягування. З порівняння рельєфу з текстурдіаграммамі був зроблений висновок, що молекулярні ланцюги розташовуються уздовж фібрил.
На підставі текстурдіаграмми було запропоновано кілька різних осередків. Лотмар і Майер[57]припустили моноклинную осередок з чотирма молекулами.
Поряд з текстурдіаграммамі цих зразків були зняті рентгенограми, штучно приведені до дебаєграм ізотропних волокон за допомогою обертання зразка волокна навколо осі, що збігається з напрямком рентгенівських променів.
На додаток до звичайних текстурдіаграммам, які отримують при перпендикулярному падінні променя до осі волокна, бажано отримувати і інші типи рентгенограм: такі, де вісь зразка відхиляється від нормального положення до положення, що дає кут 45 між віссю і променем, для отримання рефлексів від площин нормальних (або приблизно нормальних) до осі волокна. Рентгенограми, одержувані при певному куті нахилу осі волокна до променю, можуть бути корисні для різних цілей, проте на таких рентгенограмах інтенсивності рефлексів, про які йде мова, можуть вводити в оману (див. Розділ про полі-ізобутіленом, стор. Виникнення плям при відображенні електронів від монокристала. Розглянемо тут як простих прикладів кілька текстурдіаграмм, отриманих при відображенні електронів від поверхні.
Розміри елементарної комірки можуть бути визначені по текстурдіаграммам методом оберненої гратки, розвиненим Берналем[6]для рентгенограм обертання монокристалів. Розміри елементарної комірки по осі волокна виходять безпосередньо з відстаней між шаровими лініями, але інші розміри і кути повинні бути знайдені методом проб.
на підтвердження цього положення зазначено, що на текстурдіаграммах, які не схожі на рентгенограми поліефірів, розглянутих раніше, видно дуже сильні рефлекси (імовірно поперечні міжплощинні відстані) не тільки на екваторіальній, але також і на верхніх і нижніх шарових лініях. Ці висновки, однак, суперечать очікуванням, що кристаліти слідують молекулярним конфігурацій і орієнтовані своїми довгими осями паралельно осі волокна - положення, яке виконується для всіх інших волокон, які детально вивчалися. Отже, бажано спробувати знайти інше пояснення.
В іншому досліді приблизно з такою ж температурою була отримана текстурдіаграмма, яку вдалося проіндіціро-вать. У знайденої структурі були визначені положення - атомів золота. Цікавим є той факт, що в даній текстурі кисневі молекули розташовуються своїми великими осями нормально до поверхні металу. Це було підтверджено численними іншими фактами.
Отже, щоб знайти Z R), слід провести вимірювання розподілу інтенсивності I (R0) уздовж екватора текстурдіаграмми.
Тангенціальна расстройка (Дтанг) може бути дуже велика, але, як ми вже бачили (стор. Крім того, її важко зафіксувати як незалежну величину по текстурдіаграммам, так як в основному вона викликає тангенціальне розтягнення вузлів, напрямок якого збігається з напрямком кілець оберненої гратки, які утворюються при утворенні текстур.
Автори відзначають, що цей факт міг би бути використаний для розгадки структури, але що їм все ж не вдалося цього зробити. Точто так само Гаррінгтон і Нельсон[12], незважаючи на настільки ж хороші текстурдіаграмми, не зуміли, не знаючи структури, визначити природу цієї орієнтації.
з інших особливостей отриманих електронограмма слід зазначити в деяких випадках одночасне існування двох осей текстури. у загальному випадку це вказує на наявність у зразку двох незалежних груп кристалів, кожна з яких має самостійної орієнтуванням. Інакше важко було б пояснити приблизно однакову інтенсивність деяких текстурдіаграмм (наприклад, зображеної на фото 45), так як утворення кристалів, орієнтованих в напрямку однієї осі, поверх кристалів, що мають іншу вісь текстури, мало б маскувати лежать нижче кристали при електронос'емке, що позначилося б в ослабленні ліній на дифракційні картині від кристалів нижнього шару.
Рентгенограми, зняті за методом Гинье, показали глибокі відмінності між р-евкріптітамі і р-сподуменом. Продукт прожарювання природного петаліта мав склад приблизно 1: 1: 6 і не відповідав тетрагональним параметрам. Вихід зі становища знайшли шляхом отримання кристалів (1: 1: 6) фази при орієнтованому перетворенні, так що вдалося отримати текстурдіаграмми. При цьому Заальфельд стверджує, що йому вдалося отримати ромбические кристали.
Насправді на дифракційні картинах все рефлекси першої шарової лінії слабкі. З цих причин автор вважає, що спіральна конфігурація, запропонована Фуллером, Фроша Пейп-пом, невірна. Треба сподіватися, що надалі будуть зроблені спроби розв'язати цю важку структурну задачу; унікальний характер дифракційні картин - найбільш різких і багатих з отриманих досі текстурдіаграмм - говорить про наявність досконалої кристалізації при розтягуванні, яка передбачає виняткову гнучкість ланцюгів; і теоретичні проблеми, що виникають при поясненні виняткову гнучкість молекул, сильно перевантажених бічними групами (див. розділ III), робить поліізобутен-льон одним з найбільш цікавих ланцюгових полімерів.
В неорієнтованих зразках розташування деталей рельєфу носить хаотичний, невпорядкований характер. Після витяжки зразків рельєф характеризується наявністю асиметричних утворень, орієнтованих в напрямку розтягування. З порівняння рельєфу з текстурдіаграммамі був зроблений висновок, що молекулярні ланцюги розташовуються уздовж фібрил.