А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Проведення - титрування

Проведення титрування аналогічно визначенню одного магнію.

Проведенню титрування передує вольтамперометрических дослідження, в результаті якого встановлюють умови титрування. Перш за все, необхідно підібрати електрод, на якому електроактівен хоча б один з учасників реакції (визначається іон, титрант або продукт їх взаємодії), що протікає при титруванні. Потрібно також визначити потенціал електрода, при якому спостерігається лінійна залежність між силою струму окислення (або відновлення) електроактивного речовини і його концентрацією, а також подбати про повноту протікання хімічної реакції, що лежить в основі титрування.

Для проведення титрування вимірюється обсяг розчину поміщають в посудину для титрування, наприклад такого типу, котлрий показаний на рис, 42 А і В. Якщо необхідно, видаляють розчинений повітря пропусканням бульбашок азоту або водню протягом 10 хвилин.
  Для проведення титрування необхідно виділити спеціальне робоче місце (окремий стіл) у вікна, так як при аналізі найкраще користуватися денним світлом. У вечірній і нічний час титрування проводити не слід.

Для проведення титрування перемикач 4 повертають в положення I і одночасно помічають час по ручному секундоміром. Записують величину струму генерації (- 3 - 5 мА) в осередку відповідно до показань міліамперметра.

Для проведення титрування перемикач 4 повертають в положення I і одночасно помічають час по ручному секундоміром. Записують величину струму генерації (- 3 - 5 мА) в осередку відповідно до показань міліамперметра.

Крива фотометричного титрування солі Мора перман-ганат калію. | Фотоелектричний Титри-метр Фет-УНІІЗ. Для проведення титрування стакан з аналізованих розчином поміщають в гніздо фотоколориметр, підбирають діафрагму так, щоб стрілка гальванометра перебувала ближче до кінця шкали ( 90 - 100 поділок) - включають мотор мішалки і титрують розчином реактиву; після додавання кожної порції розчину відзначають показання (п поділів) гальванометра. За отриманими даними будують криву титрування в координатах: обсяг розчину реактиву (мл) - свідчення гальванометра. За перетину дотичних до кривих титрування поблизу точки еквівалентності знаходять точку кінця титрування.

Для проведення титрування за допомогою гумових ємностей створюють надлишковий тиск в склянках з розчинами і заповнюють бюретку титрантом. Колбу з тітруемих розчином ставлять на магнітну мішалку і опускають в неї постійний магніт, запаяний в скляну ампулу. Включають магнітну мішалку і освітлення і проводять титрування.

Для проведення титрування не потрібно попереднього приготування титрованих стандартних розчинів, як в класичному об'ємному аналізі.

Для проведення титрування з малого обсягу через калібрований отвір в трубу, по якій йде струмінь з електричного розряду, подається окис азоту.

Для проведення титрування спочатку налаштовують схему: для цього відключають контур судини для титрування N і наведенням конденсатора Ст вводять осциллирующий контур М в резонанс з джерелом високочастотного напруги О. Потім приєднують посудину для титрування; при цьому система розбудовується. У цих умовах інтенсивність змінного струму залежить від опору Вп і напруги джерела струму за законом Ома.

Криві титрування з індикацією. При проведенні титрування при потенціалі в інтервалі es - її (рис. 57) криві титрування відповідають або кривої I, або кривої //рис. 52 в залежності від того, яка речовина додається в розчин як реагент.

При проведенні титрування лаборант повинен розташуватися біля столу так, щоб в правій руці у нього знаходилася колба або стакан з тітруемих розчином, а лівою рукою він міг би вільно регулювати спускний кран бюретки.

При проведенні титрування не обмежуються одним або двома визначеннями, а проводять титрування не менше, ніж до трьох сходяться результатів.

При проведенні титрування не обмежуються одним Юл двома визначеннями, а проводять титрування не менше ніж дс трьох сходяться результатів.

Потенциометрическом схема відпрацювання кінцевої точки. При проведенні титрування внаслідок поляризації електродів потенціал на останніх починає рости і в області еквівалентної точки досягає максимуму. при цьому стрілка приладу М відповідно відхиляється від нульового значення. При потенціалі на електродах в 100 мв прилад дає відхилення на 10 - 15 мка при відповідно мінімальної і максимальної чутливості.

При проведенні титрування, для виключення поправки, пов'язаної зі зміною обсягу титруемой системи, зазвичай застосовують більш концентрований титрант.

При проведенні титрування потрібно енергійне струшування титруемой суміші, оскільки є дві несмепшвающіеся фази і тітруемих меркаптан може залишитися в органічній фазі.

При проведенні титрування можуть виникати такі помилки: а) градуювання, б) температурна; в) відліку; г) витікання; д) смачиваемости; е) крапельна.

При проведенні титрування необхідно підтримувати постійну температуру.

Пристосування для. При проведенні титрування для збудження флуоресценції найзручніше застосовувати УФ-випромінювання.

При проведенні титрування в різнихрозчинниках часто точку еквівалентності знаходять потенціометр іческого методом, особливо при відсутності відповідних індикаторів. У ацидиметрія при цьому користуються скляним електродом.

При проведенні титрування в різних розчинниках часто точку еквівалентності знаходять потенциометрическим методом, особливо за відсутності відповідних індикаторів. У ацидиметрія при цьому користуються скляним електродом.

При проведенні титрування необхідно враховувати, що іони галоида можуть адсорбуватися на поверхні утворюється осаду, що затримує встановлення сталості потенціалу; в результаті знижується точність вимірювань. Тому при проведенні аналізу дуже важливо підшукати такі умови, при яких знижується адсорбційна здатність іонів галоида. Для цього застосовується, наприклад, додавання в розчин етилового спирту.

При проведенні титрування, заснованих на освіту нерозчинного осаду, Комплекс застосовується тільки в якості реактиву, що маскує заважають елементи. Вибір прикладів подібного титрування, як і слід було очікувати, дуже бідний. За невеликим винятком, усі роботи в цьому напрямку відносяться до визначення срібла або талію, що не утворюють комплексних сполук з комплексоном або ж утворюють малостійкі комплекси.

При проведенні титрування слід стежити за тим, щоб розчин був забуферен. Ціанід калію впливає на рН розчину, впливає також і формальдегід, так як він утворює з аміаком уротропін з виділенням кислоти. Контроль рН титруемого розчину (по індикаторним папером) обов'язковий.

При проведенні титрування в різних розчинниках часто точку еквівалентності знаходять потенциометрическим методом, особливо за відсутності відповідних індикаторів. У ацидиметрія при цьому користуються скляним електродом.

Осередок для потеаціомет-рического визначення сульфідної сірки. при проведенні титрування в атмосфері азоту (бажаної у всіх випадках, але обов'язковою при спільному визначенні тиолов і вільної сірки) в стакан вводять капіляр, з'єднаний через гумову трубку з гумовою камерою, і обережно протягом декількох хвилин продувають азот. Зменшують струмінь азоту, обережно наливають 25 - 35 мл розчинника (спирто-бензольного або основного титрування тиолов і сірководню або кислого для спільного визначення тиолов і вільної сірки), занурюють в нього електроди на глибину 5 мм і включають мішалку.

При проведенні титрування для зміни забарвлення індикатора в точці еквівалентності потрібно зазвичай одна крапля титр розчину, при цьому вноситься певний надлишок реактиву, який становить крапельну помилку. При титруванні з зануреним кінчиком бюретки крапельна помилка обумовлюється не об'ємом краплі, а тим, що подача поршня не може бути припинена точно в точці еквівалентності.

При проведенні вищевказаних титрування було зазначено наступне.

При проведенні поляриметричного титрування відхилення гальванометра в полярографії використовують тільки для встановлення кінця титрування, при якому одне з реагуючих речовин служить деполяризатором. Відхилення гальванометра визначають, накладаючи постійна напруга, яке забезпечує дифузний струм деполяризатора. Після кожної добавки титрують розчином відзначають показання гальванометра при 1 0 в. Мінімум сили струму дає кінцеву точку титрування.

Зазвичай для проведення спектрофотомегріческого титрування застосовують спектрофотометр СФ-4 оснащений розбірний кришкою кк ветной камери. У кришці є отвори для полумікробюреткі і механічної мішалки.

В умовах проведення титрування з реактивом реагують багато інших іони.

За способом проведення титрування розрізняють методи прямого і зворотного (або залишкового) титрування.

В умовах проведення титрування з реактивом реагують багато інших іони.

СВ при проведенні титрування по першій реакції, що знижує точність визначення.

Підготовляють прилад для проведення титрування згідно з інструкцією, яка додається до приладу. У осередок приладу вводять піпеткою 25 мл аналізованого розсолу. Вимірюють рН вихідного аналізованого розсолу. Проводять потенції-метричний титрування на автотітраторе за шкалою рН в інтервалі 0 - 14 до першого стрибка потенціалу при наступних умовах: потенціал відключення - 71 поділ, витримка - 120 с, діапазон дотітровиванія - 30 поділок.

Підготовляють прилад для проведення титрування згідно з інструкцією, яка додається до приладу. У осередок приладу вводять піпеткою 5 мл аналізованого розсолу і 20 мл розчину хлориду натрію. Проводять потен-ціометріческое титрування на автотітраторе за шкалою рН в інтервалі 0 - 14 до першого стрибка потенціалу при наступних умовах: потенціал відключення 66 поділок; витримка 120 с; діапазон дотітрованія 30 поділок.

Індикатор служить для проведення титрування в аміачної середовищі.

Збирають установку для проведення потешіометріческого титрування з поляризованими електродами. Для цієї мети обидва платинових електрода прикріплюють за допомогою лапки і штатив а над склянкою. Один з них приєднують безпосередньо до негативного полюса зовнішнього джерела струму поляризації, а другий-послідовно через мегоомное опір і розімкнутий перемикач струму - до відповідної клеми микроамперметра, другу клему якого підключають до позитивного полюса зовнішнього джерела струму поляризації.

Якщо кисень заважає проведенню титрування, то осередок можна закрити кришкою з отворами для введення обертового електрода, бюретки, сольового містка і трубок для введення і відведення азоту.

Звичайна неавтоматизована установка для проведення титрування в лабораторних умовах складається з каліброваного бюретки з титрантом і судини для титрування з пристроєм для перемішування розчину.

Однак часто виявляється неможливим проведення титрування і генерування титранту в одній посудині, наприклад, коли тітруемих розчин містить компоненти, що перешкоджають реакції генерування, або титрування відбувається при несприятливих температурних умовах.

Вище зазначалося, що проведення титрування і флуориметрі-вання потребують строгого підтримці величини рН розчину. Найбільш часто застосовується ацетатний буферний розчин.

Зовнішній вигляд (а і схема (б звичайною лабораторної установки для титрування. Звичайна неавтоматизована установка для проведення титрування в лабораторних умовах складається з бюретки з титрантом і судини для титрування з пристроєм для перемішування розчину. Оптична схема приладу КФА-2. Прилад зручний і для проведення титрування з флуоресцентними індикаторами.