А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Проба - зола
Проби золи дозволяється відбирати тільки через спеціальні золоотборние ціклончікі. Перед отвертиваніі склянки з золою лробоотборное пристрій слід злегка обстучать.
При відборі проби золи з-під золоуловителей маса первинної проби за досвід має бути не менше 100 кг і не більше 25% загального виходу золи за досвід. При сухих золоуловлювачах відбір золи, що видаляється через систему ГЗУ, проводиться в тічці сухої золи перед гідрозатворів совком ємністю 1 кг з інтервалом 5 - 10 хв. При малому виході зола відбирається вся через спеціальну течку. При мокрих золоуловлювачах протягом всього досвіду відбирається проба золоводяной пульпи в мірну банку місткістю 1 л через 10 хв одночасно з-під кожного золоспуск-ного апарату. Проби зливаються в бак, звідки після відстою вода зливається, а зола збирається на деку, сушиться, і з неї відбирається середня проба.
Додатково в пробах золи худого вугілля під дією сірчаної кислоти утворюється невелика кількість ангідриду. Присутність сульфату алюмінію не відзначається, незважаючи на значну кількість А12О3 в початкових золах за даними хімічного аналізу.
Схема відбору проб пилу з аеропотока з циклоном і мірним. Аналогічно проводиться відбір проб золи до і після золоуловителей при визначенні ефективності золоулавліванія.
Поряд з дослідженнями проб золи худих і висококальціевих вугілля вивчені еолові відкладення, взяті з футерування газовідвідної труби № 1 ТЕЦ-20 Мосенерго, що працює на Кузнецькому вугіллі, і зольні відкладення Ірша-бородинского вугілля на установці по дослідженню механізму утворення еолових відкладень. Встановлено, що зольні відкладення з футерування труби ТЕЦ значно збагачені оксидом кальцію і сіркою. Відповідно кристалічна фаза зразка на відміну від зразка золових відкладень, отриманих в лабораторних умовах, представлена в основному ангідридом. Кількість сульфату алюмінію, що переважає в лабораторних зразках, в еолових відкладах значно менше. На деріватограмме цього зразка присутній ендоеффект при 300 С, що свідчить про неповну зв'язуванні сірчаної кислоти в натрубні золових відкладеннях ТЕЦ-20 і ендоеффект при 780 С, що відноситься до розкладання сульфату алюмінію.
Значення Лу знаходяться по аналізу проб золи виносу за димососом, що відбираються з використанням трубок ОТІ або Альнера (див. Гл. Кальцій визначають в тій же пробі золи, яка була використана для аналізу на фосфорну кислоту (див. стор. З мірної колби на 50 мл з солянокислим розчином золи (розчин № 1) беруть піпеткою 25 мл рідини і переносять в хімічний стакан ємністю близько 200 мл. Фільтрат і промивні води збирають в хімічний стакан і подкисляют оцтової кислотою до появи слабо-рожевого забарвлення. Якщо обсяг рідини більше 150 - 200[мл, ее сгущают нагреванием на водяной бане до 100 мл.
Устройство для определения статического угла естественного откоса. Каждое определение желательно проводить из новых порций пробы золы или пыли.
Как показали опыты, проведенные нами для проб золы сланцев и торфов разных месторождений, без предварительного разложения силикатов золы, соединения Na и К не могут быть полностью переведены в раствор.
Таким образом, фазовый состав новообразований в пробах золы, затворенных серной кислотой, и золовых отложений в значительной мере определяется их химическим составом.
Суммарная а-активность радионуклидов ряда радия и тория в пробах золы трав, полученных из различных районов СССР, изменяется в широких пределах: от 0 9 до 79 пкюри /г и от 0 2 до 6 пкюри /г соответственно.
В табл. 7.22 приведены результаты определения ванадия в четырех пробах золы, выполненные спектрографическим и спектрофотометрическим методами. Применение /- критерия здесь также указывает на неоднородность дисперсий, поэтому было применено логарифмическое преобразование. Результаты дисперсионного анализа представлены в табл. 7.23. Здесь также значимой оказалась дисперсия, обусловленная эффектом взаимодействия.
В зависимости от изучаемого свойства частиц и выбранного метода определения соответствующий аналкз может быть выполнен либо с непосредственным отбором твердой фазы в соответствующий прибор либо с использованием заранее отобранной и доставленной в лабораторию пробы золы или пыли. В последнем случае необходимо тщательно отобрать представительную первичную пробу частиц и правильно подготовить ее к анализу.
Для выявления связи между химическим составом и теплопроводностью отложений и установления влияния температурного уровня процесса сжигания золы на ее фазовый состав были исследованы пробы лабораторной золы ряда исходных топлив: сланца, торфа, антрацита и канского, экибастузкого, кузнецкого, кемеровского и гусиноозерского углей. Пробы золы получались при сжигании навесок топлива в окислительной атмосфере ( в муфельной печи) при t 800 С в течение 3 - 4 часов.
Упрощенная щелевая трубка для отбора проб пыли на влажность.| Форма журнала тарировки сечения газохода по уносу. Отбор проб золы уноса в котлах с золоуловителями проводят в газоходах перед последними трубками ВТИ или Альнера с диаметром входного сужающего насадка 30 мм. Для тарировки сечение газохода разбивают на ряд ( 6 - 10) равновеликих квадратов и прямоугольников, в центрах которых отбирают пробы в течение 30 мин. В двух перпендикулярных направлениях устанавливают по одной рабочей ( передвигаемой) трубке на 1 5 - 2 м ширины ( глубины) газохода и одну контрольную в центре тарируемого сечения.
Химический состав. В пробах высококальциевых зол Канско-Ачинского бассейна в отличие от рассмотренных выше зол тощих углей под действием серной кислоты происходит преимущественное образование безводного сульфата кальция. В пробе золы назаровского угля отмечено также небольшое количество полуводного гипса.
Кажущаяся вязкость ( а и прочность спекания ( б золы назаровского угля и золы АШ[Л. 122, 173 ]. | Залежність міцності спікання окремих фракцій летючого попелу назарівського вугілля від температури[Л. 136 ]. Питання спікання дрібних фракцій летючого попелу Назаровского і деяких інших вугілля розглядаються в роботах І. С. Дерінг, В. А. Дубровського і ін. Дослідженню піддавалися наступні фракції золи: 0 - 5 5 - 1010 - 2020 - 30 і 30 - 50 мкм. Для цього проба золи насипалася в конічну форму і містилася в муфельну піч, попередньо розігріту до бажаної температури.
До двох навішування золи по 003 г додають відповідно 006 і 057 г фтористого літію і отримані зразки змішують з рівним кількістю вугільного порошку. Таким чином пробу золи розбавляють в 6 і 40 разів. У разі визначення компонентів присадок застосовують ще більше розведення. Щоб уникнути викиду в момент запалювання дуги пробу в електроді двічі змочують (після заповнення електрода і перед зйомкою спектрів) рідким Купфером-ном. Верхній вугільний електрод заточують на півсферу.
Характер зміни основних показників режиму парогенератора для газового вугілля при зміні надлишку повітря (а і. Через 5 хв відбиралися проби золи з-під мультициклонів. Через 3 хв робився аналіз димових газів.
Залежність кількості СаО (а і SiO2 (б від Ас вугілля Кансько-Ачинського басейну. ЗОЗ може в окремих випадках доходити до 36% і вище. Більш детальні дані про процеси, що протікають при озоленні проб золи Кансько-Ачинський вугілля в лабораторних умовах, відсутні.
Для визначення маси золи виносу після золоуловителей відбирають проби виносу трубками ОТІ або Альнера і вимірюють діафрагмою їх мірного ділянки витрата відсмоктуються продуктів згоряння, при цьому Пробопідготовка-добірні трубки ставлять в тарованого перетині. За досвід з кожної точки відбору відбирається не менше 15 проб золи виносу. Далі все порції золи об'єднують в загальну пробу і зважують її.
Середні розрахункові швидкості аеросуміші і вторинного повітря на виході з амбразур пальників в топках з плоскими паралельними струменями, м /с.
Для котлів з розташуванням пальників в два-три яруси можливість перевірки впливу розподілу по ним палива на положення факела визначається умовами підтримки нормального перегріву пара, виходу рідкого шлаку, організації ступеневої спалювання з метою зниження викидів оксидів азоту. За умовами запобігання відкладень в конвективної частини тракту котла несгоревшей пилу палив з великим вмістом летких і виникнення в ньому пожежі в дослідах необхідно особливо ретельно контролювати температуру газів по тракту і відбирати проби золи з відкладень на окремих ділянках газового тракту для перевірки відсутності в них несгоревшей пилу.
Порушення спектрів золи нафт проводиться в дузі постійного або змінного струму. Пробу золи спалюють в каналі вугільного електрода. Повноту випаровування проби перевіряють дожигом електродів після закінчення експозиції. У дузі змінного струму може мати місце неповне згоряння проби; в цьому випадку слід збільшити силу струму або експозицію.
Оскільки зола бурого вугілля Канскр-Ачинського і Лейпцігського басейнів не містить хлору взагалі, а лужних металів містить в невеликій кількості, то їх корозійна активність в часі не зазнають суттєвих змін. Це було показано Е. Л. Томанов корозійними дослідами з попередньо прокаленной летючої золою назарівського вугілля. Для цього проби золи назарівського вугілля попередньо протягом 40 год прожарюють в повітрі і в продуктах згоряння без оксидів сірки, в діапазоні температур 540 - 650 С.
Схеми підведення і поля швидкостей. концентрація золи по висоті форкамери електрофільтру розподілена досить рівномірно. Ситовий аналіз проб золи показав, що частинки золи навіть розміром понад 100 мкм розподілені по висоті апарату досить рівномірно.
Для аналізу золу і кожен з еталонів ретельно змішують з окисом міді і вугільним порошком, причому беруть 008 г зразка (або золи), 008 г окису міді і 040 г вугільного порошку. Після кожного змішування пробу золи і еталони піддають спектральному аналізу.
золу випробовуваних проб, а також порівнювані зразки змішували і ретельно розтирали з рівною кількістю спектрально чистого вугільного порошку. Це забезпечує більш рівномірне випаровування проби при її спалюванні в полум'ї дуги. Підготовлені таким чином до спектрографії проби золи і еталони поміщали в кратер нижнього вугільного електрода, що має канал діаметром 3 9 мм і глибиною 3 мм.
При більш високому вмісті оксидів заліза в золах худого вугілля (до 15 - 20%) під дією сірчаної кислоти відбувається кристалізація сульфату заліза. Порівняльний аналіз Дерів-тограмм і рентгенограм, аналіз проб золи, отриманих після зйомки на де-ріватографе, до 650 С дозволяє віднести цей ендоеффект до розкладання сульфату заліза.
Дисперсія при визначенні горючих в віднесенні пов'язана з кількістю горючих, випадковими помилками зважування, різним ступенем вигоряння вуглецю і вигазовиванія золи і тому подібними, властивими даній лабораторії і лаборантам факторами. Для виявлення дисперсії слід взяти і ретельно перемішати пробу золи в кількості, достатній для приготування 10 - 15 навесок. Визначивши зміст горючих в кожній навішуванні, ми отримаємо вибірку, що складається з 10 - 15 величин, по якій і підрахуємо вибіркову дисперсію методу. При цьому, якщо все тиглі будуть поставлені в піч одночасно і їх зважування здійснить одна і та ж лаборантка, дисперсія буде менше, ніж в разі послідовної постановки і обробки різними лаборантка. Додаткова дисперсія буде викликана різним термічним режимом печі і суб'єктивними відмінностями в діях лаборантів.
Зазвичай цей коефіцієнт визначається під час проведення аналізу, однак іноді в лабораторію для дослідження надходить проба в озоленні вигляді. Наведені в табл. 12.9 дані К - А. Яшков, М. Г. Ярцевої про зольності харчових продуктів відносяться до проб сірої м'якої золи, які виходять при деякому скороченні часу спалювання зразків харчових продуктів, що важливо при проведенні експресних досліджень.
Для того щоб зафіксувати легколетучие елементи, на початку зйомки спектрів силу струму протягом 1 хв слід брати трохи менше: до 5А в дузі постійного струму, до 8А в дузі змінного. Щоб уникнути викидів проби з електродів її слід розбавити вугільним порошком або користуватися електродом з внутрішнім стерженьком, так як останній сприяє більш стабільному горінню проби в дузі постійного струму. Зйомку спектрів виробляють на спектрографах, зазначених вище. Для якісного визначення елементів, присутніх в пробах золи, рекомендується поруч зі спектром проб фотографувати спектр заліза.
На свежесформованной плас-тин ке кінчиком ножа проводять півколо на відстані близько 15 мм від краю і ділять її на рівні відрізки по кількості конусів. На початку кожного відрізка роблять невелику лунку глибиною в 1 мм, в якій обережно встановлюють конус з золи так, щоб одна з його граней була строго перпендикулярна до поверхні лластінкі. Для стійкості конуса масу пластинки навколо нього ущільнюють кінчиком ножа. На платівці встановлюють кілька конусів по одному з кожної проби золи. Кількість конусів на платівці залежить від її діаметра; так, на платівці діаметром 70 мм встановлюють 8 конусів (фіг. Платівку з конусами висушують to протягом півгодини на електричній плитці і потім виймають з формочки.
Для виявлення якісної характеристики випаровування окремих компонентів мінералів і загальних втрат маси в залежності від температури, навішування золи у вигляді таблеток масою 0 6 - 0 7 г піддавалися нагріванню в відновної середовищі в печі Таммана при постійній температурі в межах 1000 - 2000 С протягом 5 хв. крива /характеризує загальні, а крива 2 - відновлювані втрати золи. Суть відновлюваних втрат полягає в тому, що при нагріванні проби золи в відновної середовищі сульфати відновлюються в сульфіди, а окис заліза спочатку до закису, а при більш високих температурах до чистого металу. при новому нагріванні проби в окислювальному середовищі ці втрати маси відновлюються за рахунок окислення сульфідів і заліза.
. Пеналообразний совок після введення в течку повністю відкривають на кілька секунд (визначається досвідом), закривають і витягають. Шнековим відбірником продукт набирають поворотом шнека по ходу годинникової стрілки, спуск пилу виробляють поворотом його в протилежну сторону. До початку відбору шнек очищають від пилу, що накопичився поворотом кілька разів в обидві сторони. Відбір проб з-під живильників пилу не вимагає спеціальних пристроїв, і для цієї мети досить встановити по нижнім утворюючим течок штуцери з внутрішнім діаметром 20 - 25 мм. Перед відбором проби кожен раз необхідно скидати в окрему банку застояну в штуцерах пил від попереднього відбору. Проби слід відбирати від кожного відсіку бункера з інтервалом 10 хв порціями по 0 2 - 0 3 кг. З огляду на те що робота електрофільтрів характеризується селективністю уловлювання фракцій по ходу потоку, проби золи повинні відбиратися з-під кожної його секції.
При відборі проби золи з-під золоуловителей маса первинної проби за досвід має бути не менше 100 кг і не більше 25% загального виходу золи за досвід. При сухих золоуловлювачах відбір золи, що видаляється через систему ГЗУ, проводиться в тічці сухої золи перед гідрозатворів совком ємністю 1 кг з інтервалом 5 - 10 хв. При малому виході зола відбирається вся через спеціальну течку. При мокрих золоуловлювачах протягом всього досвіду відбирається проба золоводяной пульпи в мірну банку місткістю 1 л через 10 хв одночасно з-під кожного золоспуск-ного апарату. Проби зливаються в бак, звідки після відстою вода зливається, а зола збирається на деку, сушиться, і з неї відбирається середня проба.
Додатково в пробах золи худого вугілля під дією сірчаної кислоти утворюється невелика кількість ангідриду. Присутність сульфату алюмінію не відзначається, незважаючи на значну кількість А12О3 в початкових золах за даними хімічного аналізу.
Схема відбору проб пилу з аеропотока з циклоном і мірним. Аналогічно проводиться відбір проб золи до і після золоуловителей при визначенні ефективності золоулавліванія.
Поряд з дослідженнями проб золи худих і висококальціевих вугілля вивчені еолові відкладення, взяті з футерування газовідвідної труби № 1 ТЕЦ-20 Мосенерго, що працює на Кузнецькому вугіллі, і зольні відкладення Ірша-бородинского вугілля на установці по дослідженню механізму утворення еолових відкладень. Встановлено, що зольні відкладення з футерування труби ТЕЦ значно збагачені оксидом кальцію і сіркою. Відповідно кристалічна фаза зразка на відміну від зразка золових відкладень, отриманих в лабораторних умовах, представлена в основному ангідридом. Кількість сульфату алюмінію, що переважає в лабораторних зразках, в еолових відкладах значно менше. На деріватограмме цього зразка присутній ендоеффект при 300 С, що свідчить про неповну зв'язуванні сірчаної кислоти в натрубні золових відкладеннях ТЕЦ-20 і ендоеффект при 780 С, що відноситься до розкладання сульфату алюмінію.
Значення Лу знаходяться по аналізу проб золи виносу за димососом, що відбираються з використанням трубок ОТІ або Альнера (див. Гл. Кальцій визначають в тій же пробі золи, яка була використана для аналізу на фосфорну кислоту (див. стор. З мірної колби на 50 мл з солянокислим розчином золи (розчин № 1) беруть піпеткою 25 мл рідини і переносять в хімічний стакан ємністю близько 200 мл. Фільтрат і промивні води збирають в хімічний стакан і подкисляют оцтової кислотою до появи слабо-рожевого забарвлення. Якщо обсяг рідини більше 150 - 200[мл, ее сгущают нагреванием на водяной бане до 100 мл.
Устройство для определения статического угла естественного откоса. Каждое определение желательно проводить из новых порций пробы золы или пыли.
Как показали опыты, проведенные нами для проб золы сланцев и торфов разных месторождений, без предварительного разложения силикатов золы, соединения Na и К не могут быть полностью переведены в раствор.
Таким образом, фазовый состав новообразований в пробах золы, затворенных серной кислотой, и золовых отложений в значительной мере определяется их химическим составом.
Суммарная а-активность радионуклидов ряда радия и тория в пробах золы трав, полученных из различных районов СССР, изменяется в широких пределах: от 0 9 до 79 пкюри /г и от 0 2 до 6 пкюри /г соответственно.
В табл. 7.22 приведены результаты определения ванадия в четырех пробах золы, выполненные спектрографическим и спектрофотометрическим методами. Применение /- критерия здесь также указывает на неоднородность дисперсий, поэтому было применено логарифмическое преобразование. Результаты дисперсионного анализа представлены в табл. 7.23. Здесь также значимой оказалась дисперсия, обусловленная эффектом взаимодействия.
В зависимости от изучаемого свойства частиц и выбранного метода определения соответствующий аналкз может быть выполнен либо с непосредственным отбором твердой фазы в соответствующий прибор либо с использованием заранее отобранной и доставленной в лабораторию пробы золы или пыли. В последнем случае необходимо тщательно отобрать представительную первичную пробу частиц и правильно подготовить ее к анализу.
Для выявления связи между химическим составом и теплопроводностью отложений и установления влияния температурного уровня процесса сжигания золы на ее фазовый состав были исследованы пробы лабораторной золы ряда исходных топлив: сланца, торфа, антрацита и канского, экибастузкого, кузнецкого, кемеровского и гусиноозерского углей. Пробы золы получались при сжигании навесок топлива в окислительной атмосфере ( в муфельной печи) при t 800 С в течение 3 - 4 часов.
Упрощенная щелевая трубка для отбора проб пыли на влажность.| Форма журнала тарировки сечения газохода по уносу. Отбор проб золы уноса в котлах с золоуловителями проводят в газоходах перед последними трубками ВТИ или Альнера с диаметром входного сужающего насадка 30 мм. Для тарировки сечение газохода разбивают на ряд ( 6 - 10) равновеликих квадратов и прямоугольников, в центрах которых отбирают пробы в течение 30 мин. В двух перпендикулярных направлениях устанавливают по одной рабочей ( передвигаемой) трубке на 1 5 - 2 м ширины ( глубины) газохода и одну контрольную в центре тарируемого сечения.
Химический состав. В пробах высококальциевых зол Канско-Ачинского бассейна в отличие от рассмотренных выше зол тощих углей под действием серной кислоты происходит преимущественное образование безводного сульфата кальция. В пробе золы назаровского угля отмечено также небольшое количество полуводного гипса.
Кажущаяся вязкость ( а и прочность спекания ( б золы назаровского угля и золы АШ[Л. 122, 173 ]. | Залежність міцності спікання окремих фракцій летючого попелу назарівського вугілля від температури[Л. 136 ]. Питання спікання дрібних фракцій летючого попелу Назаровского і деяких інших вугілля розглядаються в роботах І. С. Дерінг, В. А. Дубровського і ін. Дослідженню піддавалися наступні фракції золи: 0 - 5 5 - 1010 - 2020 - 30 і 30 - 50 мкм. Для цього проба золи насипалася в конічну форму і містилася в муфельну піч, попередньо розігріту до бажаної температури.
До двох навішування золи по 003 г додають відповідно 006 і 057 г фтористого літію і отримані зразки змішують з рівним кількістю вугільного порошку. Таким чином пробу золи розбавляють в 6 і 40 разів. У разі визначення компонентів присадок застосовують ще більше розведення. Щоб уникнути викиду в момент запалювання дуги пробу в електроді двічі змочують (після заповнення електрода і перед зйомкою спектрів) рідким Купфером-ном. Верхній вугільний електрод заточують на півсферу.
Характер зміни основних показників режиму парогенератора для газового вугілля при зміні надлишку повітря (а і. Через 5 хв відбиралися проби золи з-під мультициклонів. Через 3 хв робився аналіз димових газів.
Залежність кількості СаО (а і SiO2 (б від Ас вугілля Кансько-Ачинського басейну. ЗОЗ може в окремих випадках доходити до 36% і вище. Більш детальні дані про процеси, що протікають при озоленні проб золи Кансько-Ачинський вугілля в лабораторних умовах, відсутні.
Для визначення маси золи виносу після золоуловителей відбирають проби виносу трубками ОТІ або Альнера і вимірюють діафрагмою їх мірного ділянки витрата відсмоктуються продуктів згоряння, при цьому Пробопідготовка-добірні трубки ставлять в тарованого перетині. За досвід з кожної точки відбору відбирається не менше 15 проб золи виносу. Далі все порції золи об'єднують в загальну пробу і зважують її.
Середні розрахункові швидкості аеросуміші і вторинного повітря на виході з амбразур пальників в топках з плоскими паралельними струменями, м /с.
Для котлів з розташуванням пальників в два-три яруси можливість перевірки впливу розподілу по ним палива на положення факела визначається умовами підтримки нормального перегріву пара, виходу рідкого шлаку, організації ступеневої спалювання з метою зниження викидів оксидів азоту. За умовами запобігання відкладень в конвективної частини тракту котла несгоревшей пилу палив з великим вмістом летких і виникнення в ньому пожежі в дослідах необхідно особливо ретельно контролювати температуру газів по тракту і відбирати проби золи з відкладень на окремих ділянках газового тракту для перевірки відсутності в них несгоревшей пилу.
Порушення спектрів золи нафт проводиться в дузі постійного або змінного струму. Пробу золи спалюють в каналі вугільного електрода. Повноту випаровування проби перевіряють дожигом електродів після закінчення експозиції. У дузі змінного струму може мати місце неповне згоряння проби; в цьому випадку слід збільшити силу струму або експозицію.
Оскільки зола бурого вугілля Канскр-Ачинського і Лейпцігського басейнів не містить хлору взагалі, а лужних металів містить в невеликій кількості, то їх корозійна активність в часі не зазнають суттєвих змін. Це було показано Е. Л. Томанов корозійними дослідами з попередньо прокаленной летючої золою назарівського вугілля. Для цього проби золи назарівського вугілля попередньо протягом 40 год прожарюють в повітрі і в продуктах згоряння без оксидів сірки, в діапазоні температур 540 - 650 С.
Схеми підведення і поля швидкостей. концентрація золи по висоті форкамери електрофільтру розподілена досить рівномірно. Ситовий аналіз проб золи показав, що частинки золи навіть розміром понад 100 мкм розподілені по висоті апарату досить рівномірно.
Для аналізу золу і кожен з еталонів ретельно змішують з окисом міді і вугільним порошком, причому беруть 008 г зразка (або золи), 008 г окису міді і 040 г вугільного порошку. Після кожного змішування пробу золи і еталони піддають спектральному аналізу.
золу випробовуваних проб, а також порівнювані зразки змішували і ретельно розтирали з рівною кількістю спектрально чистого вугільного порошку. Це забезпечує більш рівномірне випаровування проби при її спалюванні в полум'ї дуги. Підготовлені таким чином до спектрографії проби золи і еталони поміщали в кратер нижнього вугільного електрода, що має канал діаметром 3 9 мм і глибиною 3 мм.
При більш високому вмісті оксидів заліза в золах худого вугілля (до 15 - 20%) під дією сірчаної кислоти відбувається кристалізація сульфату заліза. Порівняльний аналіз Дерів-тограмм і рентгенограм, аналіз проб золи, отриманих після зйомки на де-ріватографе, до 650 С дозволяє віднести цей ендоеффект до розкладання сульфату заліза.
Дисперсія при визначенні горючих в віднесенні пов'язана з кількістю горючих, випадковими помилками зважування, різним ступенем вигоряння вуглецю і вигазовиванія золи і тому подібними, властивими даній лабораторії і лаборантам факторами. Для виявлення дисперсії слід взяти і ретельно перемішати пробу золи в кількості, достатній для приготування 10 - 15 навесок. Визначивши зміст горючих в кожній навішуванні, ми отримаємо вибірку, що складається з 10 - 15 величин, по якій і підрахуємо вибіркову дисперсію методу. При цьому, якщо все тиглі будуть поставлені в піч одночасно і їх зважування здійснить одна і та ж лаборантка, дисперсія буде менше, ніж в разі послідовної постановки і обробки різними лаборантка. Додаткова дисперсія буде викликана різним термічним режимом печі і суб'єктивними відмінностями в діях лаборантів.
Зазвичай цей коефіцієнт визначається під час проведення аналізу, однак іноді в лабораторію для дослідження надходить проба в озоленні вигляді. Наведені в табл. 12.9 дані К - А. Яшков, М. Г. Ярцевої про зольності харчових продуктів відносяться до проб сірої м'якої золи, які виходять при деякому скороченні часу спалювання зразків харчових продуктів, що важливо при проведенні експресних досліджень.
Для того щоб зафіксувати легколетучие елементи, на початку зйомки спектрів силу струму протягом 1 хв слід брати трохи менше: до 5А в дузі постійного струму, до 8А в дузі змінного. Щоб уникнути викидів проби з електродів її слід розбавити вугільним порошком або користуватися електродом з внутрішнім стерженьком, так як останній сприяє більш стабільному горінню проби в дузі постійного струму. Зйомку спектрів виробляють на спектрографах, зазначених вище. Для якісного визначення елементів, присутніх в пробах золи, рекомендується поруч зі спектром проб фотографувати спектр заліза.
На свежесформованной плас-тин ке кінчиком ножа проводять півколо на відстані близько 15 мм від краю і ділять її на рівні відрізки по кількості конусів. На початку кожного відрізка роблять невелику лунку глибиною в 1 мм, в якій обережно встановлюють конус з золи так, щоб одна з його граней була строго перпендикулярна до поверхні лластінкі. Для стійкості конуса масу пластинки навколо нього ущільнюють кінчиком ножа. На платівці встановлюють кілька конусів по одному з кожної проби золи. Кількість конусів на платівці залежить від її діаметра; так, на платівці діаметром 70 мм встановлюють 8 конусів (фіг. Платівку з конусами висушують to протягом півгодини на електричній плитці і потім виймають з формочки.
Для виявлення якісної характеристики випаровування окремих компонентів мінералів і загальних втрат маси в залежності від температури, навішування золи у вигляді таблеток масою 0 6 - 0 7 г піддавалися нагріванню в відновної середовищі в печі Таммана при постійній температурі в межах 1000 - 2000 С протягом 5 хв. крива /характеризує загальні, а крива 2 - відновлювані втрати золи. Суть відновлюваних втрат полягає в тому, що при нагріванні проби золи в відновної середовищі сульфати відновлюються в сульфіди, а окис заліза спочатку до закису, а при більш високих температурах до чистого металу. при новому нагріванні проби в окислювальному середовищі ці втрати маси відновлюються за рахунок окислення сульфідів і заліза.
. Пеналообразний совок після введення в течку повністю відкривають на кілька секунд (визначається досвідом), закривають і витягають. Шнековим відбірником продукт набирають поворотом шнека по ходу годинникової стрілки, спуск пилу виробляють поворотом його в протилежну сторону. До початку відбору шнек очищають від пилу, що накопичився поворотом кілька разів в обидві сторони. Відбір проб з-під живильників пилу не вимагає спеціальних пристроїв, і для цієї мети досить встановити по нижнім утворюючим течок штуцери з внутрішнім діаметром 20 - 25 мм. Перед відбором проби кожен раз необхідно скидати в окрему банку застояну в штуцерах пил від попереднього відбору. Проби слід відбирати від кожного відсіку бункера з інтервалом 10 хв порціями по 0 2 - 0 3 кг. З огляду на те що робота електрофільтрів характеризується селективністю уловлювання фракцій по ходу потоку, проби золи повинні відбиратися з-під кожної його секції.