А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Присутність - йодид
Присутність иодидов не заважає визначенню іонів хлору і брому, однак для повного вилучення іона йоду з колонки через неї потрібно пропустити приблизно 1800 мл розчину для промивання. При цьому обсяг йодид-них фракцій настільки великий, що визначення іона йоду таким способом не може бути рекомендовано.
У присутності иодидов крапля забарвлюється в винно-червоний колір і осідають кристали К2 fPtJe 1 кольору графіту.
Визначення родію з допомогою хлориду олова (II. У присутності йодиду олово (П) дає з родием більш інтенсивне забарвлення, ніж в присутності одного хлориду. Мабуть, в утворюються змішаних хлорид-Іодідний комплексах родій присутній в нижчого ступеня окислення. Щодо великі кількості сульфатів знижують інтенсивність забарвлення.
у присутності иодидов виділяється 12 що забарвлює четиреххло-Рісто вуглець в фіолетовий колір.
у присутності иодидов виділяється J3 при цьому чотирихлористий вуглець забарвлюється в фіолетовий колір.
У присутності иодидов виділяється J2 що забарвлює чотирихлористий вуглець в фіолетовий колір.
У присутності иодидов виділяється J2 що забарвлює подружжя-реххлорістий.
У присутності иодидов виділяється 1г, що забарвлює четиреххло-Рісто вуглець в фіолетовий колір.
У присутності иодидов виділяється Ь, що забарвлює чотирихлористий вуглець в фіолетовий колір.
Вольтамперні криві палла-Дієва електрода в 1 - м. розчині сірчаної кислоти /і /а і в тому ж розчині в присутності 375 - 10 - м. йодиду калію (2 і 2а. В присутності йодиду калію анодная хвиля роздвоюється - перша її частина, повністю оборотна (крива 2), відповідає окисленню йодиду до вільного йоду, друга-характеризується таким же максимумом, як і під час відсутності йодиду. Максимум збігається за потенціалом з максимумом на кривій /, але хід кривої між 1 0 і 0 4 в відповідає одночасного окислення паладію і йодиду ( а ймовірно і утворився на першій хвилі вільного йоду) до иодата, присутність якого було доведено експериментально. При зворотному ході кривої максимум зникає і так само, як і в випадку кривої /, залишається лише типова хвиля окислення йодиду.
Талій в присутності йодиду калію екстрагують бензолом, хлороформом і іншими органічними розчинниками у вигляді сполук з діантіпірілметаном і діантіпірілпропілметаном. Аналогічний варіант розроблений для екстракційно-фотометри-чеського визначення паладію в хвостах нікелевого виробництва. Паладій попередньо виділяють екстракцією хлороформом у вигляді діметілгліоксімата.
Реакція вказує на присутність йодиду спільно з окислювачами.
Реакція ненадійна в присутності иодидов, хроматов, ціанідів, фероціанідів, роданидов-сульфітів і тиосульфатов.
Вільний йод в присутності йодиду утворює з крохмальним клейстером забарвлене в синій колір з'єднання.
Реакція ненадійна в присутності иодидов, хроматов, ціанідів, фероціанідів, роданидов-сульфітів і тиосульфатов.
Виявлення тіоціанатів в присутності иодидов викликає труднощі. Зазвичай в таких випадках застосовується метод, який зводиться до осадження срібних солей йодиду і роданида з наступним поділом їх аміаком і відкриття тиоцианата солями Fe (III) в кислому середовищі. Метод складний і вимагає великої затрати часу.
З олефінів в присутності йодиду нікелю або металевого нікелю з йодом при 150 - 220 С тиску окису вуглецю 100 - 200 am Реппе отримав складні ефіри аліфатичних кислот з виходами - 70%; з ацетилену в присутності галогенідів нікелю при 130 - 180 С і тиску 30 am Реппе отримав акрилові складні ефіри; зі складних ефірів ненасичених кислот з галогенідами металів (до 30 вагу.
Вирізняється йод в присутності йодиду калію утворює тріодід-іони, що забарвлюють розчин у жовтий колір, який отримує бурий відтінок - при підвищених концентраціях йоду.
Для протікання реакції необхідна присутність иодидов.
Кристали Fe[Hg ( CNS4 ](Зеленувато-жовті. | Кристали Pb[Hg ( CNS ]. | Кристали Pb[Hg ( CNS ]. Реакціям з роданомеркуріатом амонію заважає присутність иодидов, тиосульфатов, їдких лугів і аміаку. В присутності великої кількості солей амонію чутливість реакції знижується. Проводять відновлення сірчистим газом в присутності йодиду, що діє як каталізатор. Якщо в аналізованому розчині присутні залізо, воно буде відтитровані разом із зазначеними елементами.
Кількостях міліграм бромидов визначають в присутності иодидов і хлоридів Меркуриметричний методом з використанням індикаторного електрода з металевої ртуті[109, 598], Метод[109]заснований на великому відмінності констант нестійкості тетрагалогенідних комплексів і дозволяє незалежне визначення всіх трьох галогенідів при концентрації ВГ - від 315 до 9450 мг /л, Р від 299 до 130 мг /л і СГ від 280 до 123 мг /л при різних співвідношеннях компонентів. У присутності іонів SCN - на кривій ПТ чітко виявляється 4 - й стрибок потенціалу.
У 5 разів менший ефект надає присутність иодидов і ціанідів та в 12 разів менший - присутність бромидов, сульфітів і тиосульфатов.
Є указаніе22 що мідь в присутності йодиду калію, в результаті виділення йоду, призводить до гасіння люмінесценції а-нафтофлавона, проте ця реакція не дошкульніше попередньої.
Насичений водний розчин солянокислого хініну в присутності йодиду калію утворює з вісмутом жовтий осад.
Титрування проводять в оцтовокислої середовищі в присутності йодиду калію і крохмалю до появи блакитного забарвлення.
Є указаніе22 що мідь в присутності йодиду калію, в результаті виділення йоду, призводить до гасіння люмінесценції а-нафтофлавона, проте ця реакція не дошкульніше попередньої.
Описаний вище метод аналізу не можна застосовувати в присутності иодидов, так як деяка кількість хлорид-іонів окислюється иодноватистой кислотою, яка утворюється як проміжний продукт при реакції між иодата і йодидом в сильнокислой середовищі.
Аналогічні реакції на вісмут дають, в присутності йодиду калію, також багато інших аміни, наприклад хіноліновий, о-окси - хінолін30 р-нафтиламин 31 піридин, піперазин, антипірин, пірамідон.
Реагент термічно дуже стійкий, але в присутності йодиду натрію[см. Триметил - ( трифторметил) - станнан, III, 386; V, 436 ]утворює діфторкарбен.
Результати, отримані з щавлевої кислотою в присутності йодиду калію, були аналогічні результатам, отриманим Вестом (стор. Конденсація з-тетрабром-о-ксилолу з фумародінітрілом в безводному диметилформаміді в присутності йодиду натрію при 75 - 80 С призводить до утворення з високим виходом 2 3-діціанонаф-Таліна і його 6 - і 6 7-похідних.
Реакція моноетаноламіна з 1 2-дихлоретаном в метанолі в присутності йодиду натрію протікає з утворенням суміші 1 2-біс - (р-оксіетіламіно) - етану і 1 4 -біс - ((3-оксіетил) - піперазііа.
Реакція монозтаноламіна з 1 2-дихлоретаном в метанолі в присутності йодиду натрію протікає з утворенням суміші 1 2-біс - (р-оксіетіламіно) - етану і 1 4-біс - ([- оксиэтил) - пиперазина.
Конденсация со-тетрабром-о-ксилола с фумародинитрилом в безводном диметилформамиде в присутствии иодида натрия при 75 - 80 СС приводит к образованию с высоким выходом 2 3 - Дицианонаф-талина и его 6 - и 6 7-производных.
Расщепление связей Ge-С при действии пода ( обычно в присутствии иодида алюминия) наблюдается лишь в исключительных случаях.
Комплексное соединение 2 2 - ДП с Fe2 в присутствии иодида калия образует с солями ртути и кадмия окрашенные соединения состава[Ре ( ДП) 3 ]Ме14 які екстрагуються діхлоретаном.
Експериментально встановлено, що при титруванні йоду тіосульфатом в присутності йодиду міді (1) виходять кілька занижені результати, так як осад адсорбує невелике, але все-таки помітне кількість йоду. Адсорбований йод вивільняється дуже повільно, навіть в присутності тіосульфат-іонів, що призводить до передчасного фіксування несталої кінцевої точки. Частина йодиду міді (1) на поверхні осаду перетворюється у відповідний роданид: Cul (тв. Утворений иодат визначають - спектрофотометрически, за освітою трііодіда в присутності йодиду. При окисленні тартрату утворюються 3 моль иодата. Обрі[264]Відкривав вісмут в сечі за допомогою хініну в присутності йодиду калію.
Після струшування відстоявся на поверхні шар органічного розчинника, в разі присутності йодиду, забарвлюється в синьо-зелений колір, інтенсивність якого пропорційна кількості йоду в досліджуваному зразку.
Іншим прикладом є зміна стандартного потенціалу пари Hg /Hg в присутності йодиду. Стандартний потенціал пари Hg2 /Hg становить 085 в, тому розчинення металевої ртуті в мінеральної кислоти з виділенням водню не відбувається.
Підкислення концентрованого розчину діазотата оцтовою кислотою дає оксіпірідін, а в присутності йодиду калію - 2 -іодпірідін. диазотируют-ний 2-амінопіридин може вступати в реакцію сполучення з фенолами.
Для осадження паладію застосовують піридин, анілін і хи-ноліни[369]в присутності йодиду калію.
Слід зазначити, що здатність сульфідів реагувати з йодистим метилом в присутності йодиду ртуті була використана І.
У присутності иодидов крапля забарвлюється в винно-червоний колір і осідають кристали К2 fPtJe 1 кольору графіту.
Визначення родію з допомогою хлориду олова (II. У присутності йодиду олово (П) дає з родием більш інтенсивне забарвлення, ніж в присутності одного хлориду. Мабуть, в утворюються змішаних хлорид-Іодідний комплексах родій присутній в нижчого ступеня окислення. Щодо великі кількості сульфатів знижують інтенсивність забарвлення.
у присутності иодидов виділяється 12 що забарвлює четиреххло-Рісто вуглець в фіолетовий колір.
у присутності иодидов виділяється J3 при цьому чотирихлористий вуглець забарвлюється в фіолетовий колір.
У присутності иодидов виділяється J2 що забарвлює чотирихлористий вуглець в фіолетовий колір.
У присутності иодидов виділяється J2 що забарвлює подружжя-реххлорістий.
У присутності иодидов виділяється 1г, що забарвлює четиреххло-Рісто вуглець в фіолетовий колір.
У присутності иодидов виділяється Ь, що забарвлює чотирихлористий вуглець в фіолетовий колір.
Вольтамперні криві палла-Дієва електрода в 1 - м. розчині сірчаної кислоти /і /а і в тому ж розчині в присутності 375 - 10 - м. йодиду калію (2 і 2а. В присутності йодиду калію анодная хвиля роздвоюється - перша її частина, повністю оборотна (крива 2), відповідає окисленню йодиду до вільного йоду, друга-характеризується таким же максимумом, як і під час відсутності йодиду. Максимум збігається за потенціалом з максимумом на кривій /, але хід кривої між 1 0 і 0 4 в відповідає одночасного окислення паладію і йодиду ( а ймовірно і утворився на першій хвилі вільного йоду) до иодата, присутність якого було доведено експериментально. При зворотному ході кривої максимум зникає і так само, як і в випадку кривої /, залишається лише типова хвиля окислення йодиду.
Талій в присутності йодиду калію екстрагують бензолом, хлороформом і іншими органічними розчинниками у вигляді сполук з діантіпірілметаном і діантіпірілпропілметаном. Аналогічний варіант розроблений для екстракційно-фотометри-чеського визначення паладію в хвостах нікелевого виробництва. Паладій попередньо виділяють екстракцією хлороформом у вигляді діметілгліоксімата.
Реакція вказує на присутність йодиду спільно з окислювачами.
Реакція ненадійна в присутності иодидов, хроматов, ціанідів, фероціанідів, роданидов-сульфітів і тиосульфатов.
Вільний йод в присутності йодиду утворює з крохмальним клейстером забарвлене в синій колір з'єднання.
Реакція ненадійна в присутності иодидов, хроматов, ціанідів, фероціанідів, роданидов-сульфітів і тиосульфатов.
Виявлення тіоціанатів в присутності иодидов викликає труднощі. Зазвичай в таких випадках застосовується метод, який зводиться до осадження срібних солей йодиду і роданида з наступним поділом їх аміаком і відкриття тиоцианата солями Fe (III) в кислому середовищі. Метод складний і вимагає великої затрати часу.
З олефінів в присутності йодиду нікелю або металевого нікелю з йодом при 150 - 220 С тиску окису вуглецю 100 - 200 am Реппе отримав складні ефіри аліфатичних кислот з виходами - 70%; з ацетилену в присутності галогенідів нікелю при 130 - 180 С і тиску 30 am Реппе отримав акрилові складні ефіри; зі складних ефірів ненасичених кислот з галогенідами металів (до 30 вагу.
Вирізняється йод в присутності йодиду калію утворює тріодід-іони, що забарвлюють розчин у жовтий колір, який отримує бурий відтінок - при підвищених концентраціях йоду.
Для протікання реакції необхідна присутність иодидов.
Кристали Fe[Hg ( CNS4 ](Зеленувато-жовті. | Кристали Pb[Hg ( CNS ]. | Кристали Pb[Hg ( CNS ]. Реакціям з роданомеркуріатом амонію заважає присутність иодидов, тиосульфатов, їдких лугів і аміаку. В присутності великої кількості солей амонію чутливість реакції знижується. Проводять відновлення сірчистим газом в присутності йодиду, що діє як каталізатор. Якщо в аналізованому розчині присутні залізо, воно буде відтитровані разом із зазначеними елементами.
Кількостях міліграм бромидов визначають в присутності иодидов і хлоридів Меркуриметричний методом з використанням індикаторного електрода з металевої ртуті[109, 598], Метод[109]заснований на великому відмінності констант нестійкості тетрагалогенідних комплексів і дозволяє незалежне визначення всіх трьох галогенідів при концентрації ВГ - від 315 до 9450 мг /л, Р від 299 до 130 мг /л і СГ від 280 до 123 мг /л при різних співвідношеннях компонентів. У присутності іонів SCN - на кривій ПТ чітко виявляється 4 - й стрибок потенціалу.
У 5 разів менший ефект надає присутність иодидов і ціанідів та в 12 разів менший - присутність бромидов, сульфітів і тиосульфатов.
Є указаніе22 що мідь в присутності йодиду калію, в результаті виділення йоду, призводить до гасіння люмінесценції а-нафтофлавона, проте ця реакція не дошкульніше попередньої.
Насичений водний розчин солянокислого хініну в присутності йодиду калію утворює з вісмутом жовтий осад.
Титрування проводять в оцтовокислої середовищі в присутності йодиду калію і крохмалю до появи блакитного забарвлення.
Є указаніе22 що мідь в присутності йодиду калію, в результаті виділення йоду, призводить до гасіння люмінесценції а-нафтофлавона, проте ця реакція не дошкульніше попередньої.
Описаний вище метод аналізу не можна застосовувати в присутності иодидов, так як деяка кількість хлорид-іонів окислюється иодноватистой кислотою, яка утворюється як проміжний продукт при реакції між иодата і йодидом в сильнокислой середовищі.
Аналогічні реакції на вісмут дають, в присутності йодиду калію, також багато інших аміни, наприклад хіноліновий, о-окси - хінолін30 р-нафтиламин 31 піридин, піперазин, антипірин, пірамідон.
Реагент термічно дуже стійкий, але в присутності йодиду натрію[см. Триметил - ( трифторметил) - станнан, III, 386; V, 436 ]утворює діфторкарбен.
Результати, отримані з щавлевої кислотою в присутності йодиду калію, були аналогічні результатам, отриманим Вестом (стор. Конденсація з-тетрабром-о-ксилолу з фумародінітрілом в безводному диметилформаміді в присутності йодиду натрію при 75 - 80 С призводить до утворення з високим виходом 2 3-діціанонаф-Таліна і його 6 - і 6 7-похідних.
Реакція моноетаноламіна з 1 2-дихлоретаном в метанолі в присутності йодиду натрію протікає з утворенням суміші 1 2-біс - (р-оксіетіламіно) - етану і 1 4 -біс - ((3-оксіетил) - піперазііа.
Реакція монозтаноламіна з 1 2-дихлоретаном в метанолі в присутності йодиду натрію протікає з утворенням суміші 1 2-біс - (р-оксіетіламіно) - етану і 1 4-біс - ([- оксиэтил) - пиперазина.
Конденсация со-тетрабром-о-ксилола с фумародинитрилом в безводном диметилформамиде в присутствии иодида натрия при 75 - 80 СС приводит к образованию с высоким выходом 2 3 - Дицианонаф-талина и его 6 - и 6 7-производных.
Расщепление связей Ge-С при действии пода ( обычно в присутствии иодида алюминия) наблюдается лишь в исключительных случаях.
Комплексное соединение 2 2 - ДП с Fe2 в присутствии иодида калия образует с солями ртути и кадмия окрашенные соединения состава[Ре ( ДП) 3 ]Ме14 які екстрагуються діхлоретаном.
Експериментально встановлено, що при титруванні йоду тіосульфатом в присутності йодиду міді (1) виходять кілька занижені результати, так як осад адсорбує невелике, але все-таки помітне кількість йоду. Адсорбований йод вивільняється дуже повільно, навіть в присутності тіосульфат-іонів, що призводить до передчасного фіксування несталої кінцевої точки. Частина йодиду міді (1) на поверхні осаду перетворюється у відповідний роданид: Cul (тв. Утворений иодат визначають - спектрофотометрически, за освітою трііодіда в присутності йодиду. При окисленні тартрату утворюються 3 моль иодата. Обрі[264]Відкривав вісмут в сечі за допомогою хініну в присутності йодиду калію.
Після струшування відстоявся на поверхні шар органічного розчинника, в разі присутності йодиду, забарвлюється в синьо-зелений колір, інтенсивність якого пропорційна кількості йоду в досліджуваному зразку.
Іншим прикладом є зміна стандартного потенціалу пари Hg /Hg в присутності йодиду. Стандартний потенціал пари Hg2 /Hg становить 085 в, тому розчинення металевої ртуті в мінеральної кислоти з виділенням водню не відбувається.
Підкислення концентрованого розчину діазотата оцтовою кислотою дає оксіпірідін, а в присутності йодиду калію - 2 -іодпірідін. диазотируют-ний 2-амінопіридин може вступати в реакцію сполучення з фенолами.
Для осадження паладію застосовують піридин, анілін і хи-ноліни[369]в присутності йодиду калію.
Слід зазначити, що здатність сульфідів реагувати з йодистим метилом в присутності йодиду ртуті була використана І.