А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Присутність - вісмут
Присутність вісмуту, свинцю і олова, іноді зустрічаються в алюмінієвих сплавах, заважає такому визначенню цинку. Тому при наявності в сплаві Pb, Sn і Bi кінцеву стадію визначення цинку необхідно відповідно змінити.
Присутність вісмуту, міді (П), заліза (Ш), кобальту і нікелю визначенням не заважає.
Присутність вісмуту сприяє перезарядки МпО2 в середовищі КОН в складі джерел струму. Іони Bi (III) перешкоджають розвитку процесів поляризації. Коли іони Bi (III) заміщають Мп (І) або Мп (Ш), розвиток структури шпінелі порушується. Так як розміри іона Bi (III) багато більше, ніж у Мп (І) або Мп (Ш), вони не можуть вбудовуватися в структуру шпінелі і перешкоджають тим самим її розвитку. Остання, як відомо, є поганим електроактивні матеріалом.
У присутності вісмуту розчин при осадженні срібла слід підкислити азотною кислотою, щоб не відбулося осадження BiOCl. Заважає осадження присутність іонів, що зв'язують в комплекси іони срібла.
У присутності вісмуту фільтрат забарвлений в оранжево-жовтий колір.
У присутності вісмуту нижній шар чотирихлористого вуглецю забарвлюється в помаранчевий колір.
У присутності вісмуту отримують сумарний вміст сурми і вісмуту. Тоді до іншої пробі додають реактив, який містить лише 016% йодиду калію і 2% аскорбінової кислоти, і, множачи результат ізмеренного светопоглощения на поправку 111 отримують зміст тільки одного вісмуту. По різниці знаходять зміст сурми. Кращі результати виходять з гексаметілпарарозаніліном, званим також кристалічним фіолетовим.
У присутності вісмуту утворюється характерний червоний осад. Інші катіони групи сірководню дають наступні опади: двовалентне ртуть і срібло - слизові бледножелтой, свинець, сурма і двовалентне олово - оранжево-жовті, мідь - жовтувато-бурий, а одновалентна ртуть-чорний.
У присутності вісмуту розчин при осадженні срібла слід окисліться азотною кислотою, щоб не відбулося осадження BiOCl. Заважає осадження присутність іонів, що зв'язують в комплекси іони срібла.
У присутності вісмуту розчин при осадженні срібла слід підкислити азотною кислотою, щоб не відбулося осадження BiOCl. Заважає осадження присутність іонів, що зв'язують в комплекси іони срібла.
У присутності вісмуту з'являється зелене забарвлення.
В присутності вісмуту утворюється червоне кільце йодиду. Відкриттю вісмуту заважають свинець і сурма. Освіта оранжевого нальоту вказує на присутність вісмуту. Свинець відкриття вісмуту не заважає.
У присутності вісмуту з'являється оранжево-червоний осад або помаранчева опалесценция.
У присутності вісмуту утворюється червоно-помаранчеве пляма.
У присутності вісмуту утворюється, вогненно-червоний осад. З дуже розбавлених розчинів через 2 - 5 хв. Хлориди (015 г NaCl) знижують чутливість реакції в 3 - 4 рази.
Випадання осаду-ознака присутності вісмуту, синє забарвлення розчину вказує на присутність міді.
Випадання осаду-ознака присутності вісмуту, синє забарвлення розчину, вказує на присутність міді.
У разі присутності вісмуту з'являється на мить васильково-синє світіння. У міру того як починає загострюватися ізвзсть, зникає синє свгченіе, яке маскується жовтим світлом - вапна.
Відомостей про присутність вісмуту в нафтах явно недостатньо.
Збереження забарвлення підтверджує присутність вісмуту; ослаблення забарвлення свідчить, що поряд з вісмутом в розчині містився вільний іон; повне знебарвлення розчину - вказівка на відсутність вісмуту. Далі надходять так само, як для нітратів.
Відкриттю свинцю заважає присутність вісмуту. розділений; цих двох катіонів може бути засноване на тому, що дитизон.
Почорніння плями вказує на присутність вісмуту.
Не менш ефектно встановлення присутності вісмуту при розтиранні проби з раніше підготовленої реакційної масою, отриманої розтиранням в мікротігле хлориду олова-2 з надлишком їдкого натру. Суміш моментально забарвлюється в чорний колір.
На цьому тлі в присутності вісмуту виходять дві добре виражені хвилі міді і вісмуту, якщо концентрації обох речовин рівні або переважає зміст вісмуту.
При визначенні ртуті в присутності вісмуту в одному і тому ж розчині після закінчення відновлення ртуті починає відновлюватися тривалентний вісмут.
Почорніння осаду свідчить про присутність вісмуту.
Шелтон[905]визначає уран в присутності вісмуту осадженням 4 про-ним спиртовим розчином оксихіноліну, маскуючи вісмут етилендіамінтетраоцтової кислотою (екстракційний варіант даного методу описаний вище на стор.
За Бенедетті-Піхлер[303], про присутність вісмуту з упевненістю, можна судити тільки в тому випадку, коли реакцію з лужним розчином станніта виконують на холоду і якщо виділяється осад чисто чорного кольору відразу ж після додавання розчину реагенту. Свинцеві солі зазвичай заважають відкриттю вісмуту. Однак Бенедетті-Піхлер[304]знайшов, що лужний розчин станніта, приготований змішуванням.
Шелтон[905]визначає уран в присутності вісмуту осадженням 4 про-ним спиртовим розчином оксихіноліну, маскуючи вісмут етилендіамінтетраоцтової кислотою (екстракційний варіант даного методу описаний вище на стор.
Виявлення сурми (III) в присутності вісмуту (III) можливо реакцією з метиловим фіолетовим.
Методика може бути застосована для відкриття сурми в присутності вісмуту.
Метод заснований на титриметричному визначенні ванадію в присутності вісмуту. Ванадат-Іони титрують сіллю Мора з ціфег ніламінсульфонатом натрію в якості індикатора.
Особливу увагу следут приділити визначенню свинцю в присутності вісмуту я талію.
Є кілька способів, що дозволяють визначати мідь в присутності вісмуту. Перший спосіб полягає в додаванні реагенту, що дозволяє кількісно осадити вісмут перед електролізом. Наприклад, при додаванні сірководню до аміачним розчину, що містить ціанід-іони, виділяється осад сульфіду вісмуту, який можна відокремити фільтруванням.
Встановлено можливість використання цієї реакції для відкриття цинку в присутності вісмуту, дерматол, борної кислоти, сірки і саліцилової кислоти.
Спочатку спостерігається знебарвлення червоного розчину, а потім в присутності вісмуту з'являється характерне фіолетово-бузкове забарвлення. Катіони Cu11 Pb, Cd, Hg, Hg не дають фіолетово-бузкового фарбування і не заважають відкриттю вісмуту.
Поява фіолетових смуг в рожево-червоному з жовтувато-червоної флюоресценцией розчині вказує на присутність вісмуту. Зміна забарвлення супроводжується утворенням тонкодисперсного осаду, завдяки якому розчин в відбитому світлі здається червоним, а в що проходить - фіолетовим.
Перенесіть за допомогою шпателя частина осаду, який потрібно випробувати на присутність вісмуту, на шматочок фільтрувального паперу і змочіть його 2 - - 3 краплями розчину станніта натрію; почорніння осаду вказує на присутність вісмуту.
Цінтль, Рінекер і Шлофер[1394]визначали золото розчином la в присутності вісмуту. При визначенні 26 мг золота в розчині об'ємом 200 мл, що містить 0 1 г Сі, 0 1 г В1Ш і 5% НС1 було витрачено 1086 мл розчину хлориду закису хрому замість 1086 мл, потрібних по теорії.
З табл. 4 видно, що найкращим фоном для амальгамного-поляра-графічного визначення міді в присутності вісмуту і свинцю є розчин СаВг2005 М розчин винної кислоти. Цей фон був використаний і при визначенні Сі в Сас03 Карбонат кальцію розчиняють в НВг. Надлишок кислоти видаляють випаровуванням розчину насухо.
До 1 мл досліджуваного мінералізату додають 0 5 мл насиченого водного розчину тіосечовини - в присутності вісмуту утворюється жовте забарвлення.
В іншій роботі Цінтль і Рінекер[1393]описують визначення ртуті розчином хлориду закису хрому в присутності вісмуту в солянокислом (5% НС1) або оцтовокислих розчині. Спочатку відновлюється двовалентне ртуть, потім - тривалентний вісмут.
Поява жовтого забарвлення, не зникає від додавання 1 - 2 крапель розчину фториду калію, вказує на присутність вісмуту.
Реакція стає більш характерною, якщо до введення RbCl або CsCl в краплю внести крупинку KJ - У присутності вісмуту утворюється осад Cs[BiJ4 ], Кристалізується у вигляді червоних шестикутників (див. Рис. 15 і 16 стр. Краплю розчину упарюють на предметному склі насухо, додають краплю насиченого розчину бруцина в розведеної сірчаної кислоти і кристалик броміду калію - в присутності вісмуту утворюються сфероїди зеленуватого кольору, що червоніють (на відміну від кадмію) при додаванні йодиду калію, б) Краплю розчину упарюють на предметному склі насухо, залишок розчиняють в краплі 10% розчину соляної кислоти і вносять спочатку кристалик хлориду цезію, а потім кристалик йодиду калію - в присутності вісмуту утворюються багатокутники і шестипроменеві зірочки оранжевого кольору, в) до решти розчину додають декілька крапель насиченого розчину тіосечовини - в присутності вісмуту спостерігають жовте забарвлення.
Електролітичного осадження свинцю заважає присутність хлоридів, ртуті, миш'яку, телуру, селену і фосфору, які перешкоджають повному його виділенню, і присутність вісмуту, олова, сурми, срібла, кобальту і марганцю (якщо тільки розчин не сільнокіслая), що забруднюють осад.
Електролітичного осадження свинцю заважає присутність хлоридів, ртуті, миш'яку, телуру, селену і фосфору, які перешкоджають повному його виділенню, і присутність вісмуту, олова, сурми, срібла, кобальту і марганцю (якщо тільки розчин не сильно кислий), що забруднюють осад.
Оскільки кількості вісмуту, присутнього в породах вулканічного походження, майже завжди набагато менше кількостей свинцю, в методі не передбачені особливі запобіжні заходи, пов'язані з присутністю вісмуту. Насправді велика частина вісмуту, мабуть, оздоб ся від свинцю при струшуванні екстракту, що представляє розчин дитизонати в чотирихлористий вуглець, з приблизно 002 М соляною кислотою. У разі необхідності на цій стадії можна ще повніше відокремити свинець від вісмуту згідно вже описаним в загальних рисах вказівкам.
Перенесіть за допомогою шпателя частина осаду, який потрібно випробувати на присутність вісмуту, на шматочок фільтрувального паперу і змочіть його 2 - - 3 краплями розчину станніта натрію; почорніння осаду вказує на присутність вісмуту.
Присутність вісмуту, міді (П), заліза (Ш), кобальту і нікелю визначенням не заважає.
Присутність вісмуту сприяє перезарядки МпО2 в середовищі КОН в складі джерел струму. Іони Bi (III) перешкоджають розвитку процесів поляризації. Коли іони Bi (III) заміщають Мп (І) або Мп (Ш), розвиток структури шпінелі порушується. Так як розміри іона Bi (III) багато більше, ніж у Мп (І) або Мп (Ш), вони не можуть вбудовуватися в структуру шпінелі і перешкоджають тим самим її розвитку. Остання, як відомо, є поганим електроактивні матеріалом.
У присутності вісмуту розчин при осадженні срібла слід підкислити азотною кислотою, щоб не відбулося осадження BiOCl. Заважає осадження присутність іонів, що зв'язують в комплекси іони срібла.
У присутності вісмуту фільтрат забарвлений в оранжево-жовтий колір.
У присутності вісмуту нижній шар чотирихлористого вуглецю забарвлюється в помаранчевий колір.
У присутності вісмуту отримують сумарний вміст сурми і вісмуту. Тоді до іншої пробі додають реактив, який містить лише 016% йодиду калію і 2% аскорбінової кислоти, і, множачи результат ізмеренного светопоглощения на поправку 111 отримують зміст тільки одного вісмуту. По різниці знаходять зміст сурми. Кращі результати виходять з гексаметілпарарозаніліном, званим також кристалічним фіолетовим.
У присутності вісмуту утворюється характерний червоний осад. Інші катіони групи сірководню дають наступні опади: двовалентне ртуть і срібло - слизові бледножелтой, свинець, сурма і двовалентне олово - оранжево-жовті, мідь - жовтувато-бурий, а одновалентна ртуть-чорний.
У присутності вісмуту розчин при осадженні срібла слід окисліться азотною кислотою, щоб не відбулося осадження BiOCl. Заважає осадження присутність іонів, що зв'язують в комплекси іони срібла.
У присутності вісмуту розчин при осадженні срібла слід підкислити азотною кислотою, щоб не відбулося осадження BiOCl. Заважає осадження присутність іонів, що зв'язують в комплекси іони срібла.
У присутності вісмуту з'являється зелене забарвлення.
В присутності вісмуту утворюється червоне кільце йодиду. Відкриттю вісмуту заважають свинець і сурма. Освіта оранжевого нальоту вказує на присутність вісмуту. Свинець відкриття вісмуту не заважає.
У присутності вісмуту з'являється оранжево-червоний осад або помаранчева опалесценция.
У присутності вісмуту утворюється червоно-помаранчеве пляма.
У присутності вісмуту утворюється, вогненно-червоний осад. З дуже розбавлених розчинів через 2 - 5 хв. Хлориди (015 г NaCl) знижують чутливість реакції в 3 - 4 рази.
Випадання осаду-ознака присутності вісмуту, синє забарвлення розчину вказує на присутність міді.
Випадання осаду-ознака присутності вісмуту, синє забарвлення розчину, вказує на присутність міді.
У разі присутності вісмуту з'являється на мить васильково-синє світіння. У міру того як починає загострюватися ізвзсть, зникає синє свгченіе, яке маскується жовтим світлом - вапна.
Відомостей про присутність вісмуту в нафтах явно недостатньо.
Збереження забарвлення підтверджує присутність вісмуту; ослаблення забарвлення свідчить, що поряд з вісмутом в розчині містився вільний іон; повне знебарвлення розчину - вказівка на відсутність вісмуту. Далі надходять так само, як для нітратів.
Відкриттю свинцю заважає присутність вісмуту. розділений; цих двох катіонів може бути засноване на тому, що дитизон.
Почорніння плями вказує на присутність вісмуту.
Не менш ефектно встановлення присутності вісмуту при розтиранні проби з раніше підготовленої реакційної масою, отриманої розтиранням в мікротігле хлориду олова-2 з надлишком їдкого натру. Суміш моментально забарвлюється в чорний колір.
На цьому тлі в присутності вісмуту виходять дві добре виражені хвилі міді і вісмуту, якщо концентрації обох речовин рівні або переважає зміст вісмуту.
При визначенні ртуті в присутності вісмуту в одному і тому ж розчині після закінчення відновлення ртуті починає відновлюватися тривалентний вісмут.
Почорніння осаду свідчить про присутність вісмуту.
Шелтон[905]визначає уран в присутності вісмуту осадженням 4 про-ним спиртовим розчином оксихіноліну, маскуючи вісмут етилендіамінтетраоцтової кислотою (екстракційний варіант даного методу описаний вище на стор.
За Бенедетті-Піхлер[303], про присутність вісмуту з упевненістю, можна судити тільки в тому випадку, коли реакцію з лужним розчином станніта виконують на холоду і якщо виділяється осад чисто чорного кольору відразу ж після додавання розчину реагенту. Свинцеві солі зазвичай заважають відкриттю вісмуту. Однак Бенедетті-Піхлер[304]знайшов, що лужний розчин станніта, приготований змішуванням.
Шелтон[905]визначає уран в присутності вісмуту осадженням 4 про-ним спиртовим розчином оксихіноліну, маскуючи вісмут етилендіамінтетраоцтової кислотою (екстракційний варіант даного методу описаний вище на стор.
Виявлення сурми (III) в присутності вісмуту (III) можливо реакцією з метиловим фіолетовим.
Методика може бути застосована для відкриття сурми в присутності вісмуту.
Метод заснований на титриметричному визначенні ванадію в присутності вісмуту. Ванадат-Іони титрують сіллю Мора з ціфег ніламінсульфонатом натрію в якості індикатора.
Особливу увагу следут приділити визначенню свинцю в присутності вісмуту я талію.
Є кілька способів, що дозволяють визначати мідь в присутності вісмуту. Перший спосіб полягає в додаванні реагенту, що дозволяє кількісно осадити вісмут перед електролізом. Наприклад, при додаванні сірководню до аміачним розчину, що містить ціанід-іони, виділяється осад сульфіду вісмуту, який можна відокремити фільтруванням.
Встановлено можливість використання цієї реакції для відкриття цинку в присутності вісмуту, дерматол, борної кислоти, сірки і саліцилової кислоти.
Спочатку спостерігається знебарвлення червоного розчину, а потім в присутності вісмуту з'являється характерне фіолетово-бузкове забарвлення. Катіони Cu11 Pb, Cd, Hg, Hg не дають фіолетово-бузкового фарбування і не заважають відкриттю вісмуту.
Поява фіолетових смуг в рожево-червоному з жовтувато-червоної флюоресценцией розчині вказує на присутність вісмуту. Зміна забарвлення супроводжується утворенням тонкодисперсного осаду, завдяки якому розчин в відбитому світлі здається червоним, а в що проходить - фіолетовим.
Перенесіть за допомогою шпателя частина осаду, який потрібно випробувати на присутність вісмуту, на шматочок фільтрувального паперу і змочіть його 2 - - 3 краплями розчину станніта натрію; почорніння осаду вказує на присутність вісмуту.
Цінтль, Рінекер і Шлофер[1394]визначали золото розчином la в присутності вісмуту. При визначенні 26 мг золота в розчині об'ємом 200 мл, що містить 0 1 г Сі, 0 1 г В1Ш і 5% НС1 було витрачено 1086 мл розчину хлориду закису хрому замість 1086 мл, потрібних по теорії.
З табл. 4 видно, що найкращим фоном для амальгамного-поляра-графічного визначення міді в присутності вісмуту і свинцю є розчин СаВг2005 М розчин винної кислоти. Цей фон був використаний і при визначенні Сі в Сас03 Карбонат кальцію розчиняють в НВг. Надлишок кислоти видаляють випаровуванням розчину насухо.
До 1 мл досліджуваного мінералізату додають 0 5 мл насиченого водного розчину тіосечовини - в присутності вісмуту утворюється жовте забарвлення.
В іншій роботі Цінтль і Рінекер[1393]описують визначення ртуті розчином хлориду закису хрому в присутності вісмуту в солянокислом (5% НС1) або оцтовокислих розчині. Спочатку відновлюється двовалентне ртуть, потім - тривалентний вісмут.
Поява жовтого забарвлення, не зникає від додавання 1 - 2 крапель розчину фториду калію, вказує на присутність вісмуту.
Реакція стає більш характерною, якщо до введення RbCl або CsCl в краплю внести крупинку KJ - У присутності вісмуту утворюється осад Cs[BiJ4 ], Кристалізується у вигляді червоних шестикутників (див. Рис. 15 і 16 стр. Краплю розчину упарюють на предметному склі насухо, додають краплю насиченого розчину бруцина в розведеної сірчаної кислоти і кристалик броміду калію - в присутності вісмуту утворюються сфероїди зеленуватого кольору, що червоніють (на відміну від кадмію) при додаванні йодиду калію, б) Краплю розчину упарюють на предметному склі насухо, залишок розчиняють в краплі 10% розчину соляної кислоти і вносять спочатку кристалик хлориду цезію, а потім кристалик йодиду калію - в присутності вісмуту утворюються багатокутники і шестипроменеві зірочки оранжевого кольору, в) до решти розчину додають декілька крапель насиченого розчину тіосечовини - в присутності вісмуту спостерігають жовте забарвлення.
Електролітичного осадження свинцю заважає присутність хлоридів, ртуті, миш'яку, телуру, селену і фосфору, які перешкоджають повному його виділенню, і присутність вісмуту, олова, сурми, срібла, кобальту і марганцю (якщо тільки розчин не сільнокіслая), що забруднюють осад.
Електролітичного осадження свинцю заважає присутність хлоридів, ртуті, миш'яку, телуру, селену і фосфору, які перешкоджають повному його виділенню, і присутність вісмуту, олова, сурми, срібла, кобальту і марганцю (якщо тільки розчин не сильно кислий), що забруднюють осад.
Оскільки кількості вісмуту, присутнього в породах вулканічного походження, майже завжди набагато менше кількостей свинцю, в методі не передбачені особливі запобіжні заходи, пов'язані з присутністю вісмуту. Насправді велика частина вісмуту, мабуть, оздоб ся від свинцю при струшуванні екстракту, що представляє розчин дитизонати в чотирихлористий вуглець, з приблизно 002 М соляною кислотою. У разі необхідності на цій стадії можна ще повніше відокремити свинець від вісмуту згідно вже описаним в загальних рисах вказівкам.
Перенесіть за допомогою шпателя частина осаду, який потрібно випробувати на присутність вісмуту, на шматочок фільтрувального паперу і змочіть його 2 - - 3 краплями розчину станніта натрію; почорніння осаду вказує на присутність вісмуту.