А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Принцип - дія - детектор

Принцип дії детектора може бути заснований і на хімічних методах аналізу (наприклад, титрування) і на безпосередньому вимірі обсягів компонентів суміші, що виділилися з колонки, при цьому потрібно попередньо звільнити їх від газу-носія.

Установка для дослідження адсорбції летких. Принцип дії детектора заснований на селективної іонізації молекул органічних сполук у полум'ї водню. якщо спалювати водень IB атмосфері кисню або повітря, та він практично не утворює іонів.

Принцип дії детектора заснований на відомому явищі фарбування полум'я в блакитний колір в результаті згорання присутніх в повітрі сполук сірки.

Хроматограмма суміші Л ОС з різними функціональними групами, отримана на капілярної колонці (25 м х 033 мм з НР-1 і комбінованим пульс-полум'яно-фотометричним іонізаційним детектором. Концентрація кожного компонента 10 ppm. A - вуглець-селективна хроматограмма. В - сірку-специфічний-ва хроматограмма. З - фосфор-специфічна хроматограмма. 1 - метанол. 2 - піридин. 3 - толуол. 4 - тетрагідротіофен. 5 - діметілметіл-фосфонати. 6 - бромбензол. 7 - н-декан. Принцип дії детектора полягає в пульсації полум'я, яке поширюється від підпалу послідовно через іонізаційну і фотометричну камери. Детектор допомагає реалізувати дуже важливий аналіз вуглеводневої сировини - одночасно визначати сірчисті з'єднання і вуглеводні в бензині, гасі або дизельному паливі.

Принцип дії детектора заснований на різної теплопровідності аналізованої газової суміші і чистого газу-носія. Як чутливі елементи детектора використовуються термосопротивления.

Принцип дії детекторів цього типу заснований на вимірюванні струму, що виникає при іонізації молекул органічних речовин в полум'ї водню. При горінні чистого водню іони майже не утворюються, тому електропровідність водневого полум'я дуже низька. Органічні речовини, що згоряють в полум'ї водню, легко іонізуются (утворюються іони або радикали), поява заряджених частинок і обумовлює електропровідність полум'я. При цьому електропровідність полум'я зростає пропорційно кількості згорілого речовини.

Схема полум'яно-фотометричного детектора. Принцип дії детектора цього типу заснований на використанні здатності молекул деяких речовин захоплювати електрони, перетворюючись при цьому в негативні іони. Це властивість речовин називають спорідненістю до електрону. Електронно-захватний детектор (рис. 42.8) працює в такий спосіб.

Схема комірки по теплопровідності. Принцип дії детектора по теплопровідності заснований на тому, що нагріте тіло втрачає тепло зі швидкістю, яка залежить від складу навколишнього газу.

Конструкція осередку іонізації-Онно-полум'яного детектора. Принцип дії детектора заснований на іонізації молекул аналізованих органічних сполук у водневому полум'я і подальшому вимірі іонного струму.

Принцип дії детектора може бути заснований і на хімічних методах аналізу (наприклад на титрування), і на безпосередньому вимірі обсягів компонентів суміші, що виділилися з колонки; потрібно лише попередньо звільнити їх від газу-носія.

Принцип дії детектора заснований на різкому зменшенні електричного опору водневого полум'я при введенні в нього слідів органічних сполук, що утворюють іони в процесі окислення.

Принцип дії детектора щільності заснований на вимірюванні різниці щільності газу-носія і суміші газу-носія з аналізованої газової сумішшю.

Схема детектора по щільності. Принцип дії вагових детекторів (по щільності газу) заснований на безперервному зважуванні стовпа газу. У цих детекторах здійснюється порівняння ваг двох рівних стовпів газів, що мають різну щільність і знаходяться при однакових температурах і тисках.

Принцип дії детектора щільності заснований на вимірюванні різниці щільності газу-носія і суміші газу-носія з аналізованої газової сумішшю.

Принцип дії детектора іонізації у полум'ї описаний в розд. При роботі в режимі програмування температури використовують диференційний детектор з двома пальниками. Це дозволяє компенсувати фоновий сигнал від виносу рідкої фази хроматографії-чеський колонки.

Розглянемо принципи дії детекторів, які отримали найбільш широке поширення.

Описано принцип дії детектора. Наведені приклади застосування детектора із захопленням електронів в 2-канальному хроматографе для аналізу пестицидів, нітросоеді-нений і сульфідів.

Оскільки принцип дії хроматографнческіх детекторів може бути найрізноманітнішим, детектори важко порівнювати. Однак існують кілька загальних критеріїв.

Описано конструкція і принцип дії детектора в 2 варіантах, основною частиною яких є кварцові кристали з власним періодом коливань 9 мк /сек.

В літературі зустрічається опис принципу дії досконалішого детектора ртутного пара конструкції G. З (електричний ніс), але конструкція його фірмою не описується. Принцип його дії, очевидно, заснований на селективної абсорбції випромінювання ртутної лампи повітрям приміщення, що містить пари ртуті (фіг. Отже, ми познайомилися з принципом дії детектора, в якому використано одне з фізичних властивостей газів - їх різна теплопровідність.

Вибір газу-носія обумовлений в основному принципом дії детектора. Можливість застосування газу-носія визначається його фізичними і хімічними властивостями: коефіцієнтом дифузії, в'язкістю, хімічної інертністю, сорбційними властивостями. Важливу роль відіграє реакційна здатність газу-носія, яка залежить не тільки від його властивостей, але і від характеру досліджуваних речовин. Так, наприклад, повітря окисляє альдегіди і олефіни вже при невисоких температурах, але інертний по відношенню до певних вуглеводнів і фторсодержащим з'єднанням.

У цьому детекторі, вперше запропонованому Мартіном і Джеймсом, використовується відмінність щільності газу-носія і компонентів аналізованої проби. Принцип дії детектора полягає в наступному. Припустимо, що канал О Р (рис. 9) заповнений чистим газом-носієм, а канал АБ - сумішшю газу-носія з будь-яким іншим газом, відрізняється але щільності. При вертикальному розташуванні каналів в них виникає різниця тисків, і слідом-Стін цього утворюється круговий потік по контуру АБВГ. При певній формі контуру величина потоку буде прямо пропорційна різниці щільності газів в каналах АБ і ВГ і обернено пропорційна опору каналів. Таким чином, величина кругового потоку є мірою різниці щільності порівнюваних гаіол.

Характеристики загальновживаних газохроматографічскіх детекторів.

Після хроматографічної колонки (див. Рис. 1.1) розділені компоненти надходять в детектор. Принципи дії детекторів можуть бути самими різними, але об'єднує їх одне - всі вони вказують на зміну якої-небудь властивості газового потоку в залежності від складу аналізованої проби. Сигнал детектора після посилення записується на хроматограмі у вигляді піку (див. Вище), за яким судять про кількість речовини в пробі, а по часам утримування (положення піків на хроматограмме) іноді можна судити про якісний склад проби.

ЗСемілюмінесцентний детектор дозволяє виявляти всі ті сполуки, які здатні утворювати NO. Принцип дії детектора полягає в наступному. У реакційній камері NO змішується з киснем, збагаченим озоном, при цьому утворюється NO2 причому приблизно 10% утворюється NO2 мають порушені електронні рівні. Інтенсивність випромінювання вимірюється фотометром і служить мірою концентрації аналізованого речовини. Хемілюмінесцент-ні детектори застосовуються для виявлення NO, NO2 і кан-дерогенних нитрозоаминов.

З колонки бінарна суміш потрапляє в вимірювальну комірку детектора, через іншу його осередок безперервно проходить чистий газ-несітель. Принцип дії детектора заснований на різної теплопровідності аналізованої газової суміші і чистого газу-носія.

Джерелом іонізації в детекторі із застосуванням термоіонного емісії є нагріта нитка. Принцип дії детектора заснований на тому, що потенціал іонізації гелію 24 5 ев значно вище, ніж у більшості інших газів. Раїс і Брайс[38]сконструювали детектор на основі іонізаційного манометра, змінивши його таким чином, що лише невелика частина елюата потрапляла в камеру детектора. Різниця потенціалів між сіткою і катодом підтримувалася на рівні 18 в, що недостатньо для іонізації гелію. Коли в детектор потрапляють гази з більш низьким іонізаційним потенціалом, відбувається їх іонізація, що виникає струм посилюється і реєструється.

Схема катарометра. | Схема іонізаційно-полум'яного детектора. Детектори призначені для фіксування кількості кожного з компонентів суміші. Принцип дії детектора може бути різним.

З колонки бінарна суміш потрапляє в вимірювальну комірку (камеру) детектора, через іншу його осередок - порівняльну безперервно проходить чистий газ-носій. Принцип дії детектора заснований на різної теплопровідності аналізованої газової суміші і чистого газу-носія.

Принцип дії детекторів цього типу полягає у вимірюванні іонізаційного струму між електродами, до яких прикладена напруга. Провідником є газ, а джерелом іонізації - полум'я або радіоактивне випромінювання.

Схема автоматичного хроматографа (а і загальний вигляд. З колонки бінарна суміш потрапляє в вимірювальну комірку детектора, через іншу його осередок безперервно проходить чистий газ-носій. Принцип дії детектора заснований на різній теплопровідності аналізованої газової суміші і чистого газу-н Ьсітеля.

До газонаповненим детекторів відносяться іонізаційні камери та газорозрядні лічильники. Принцип дії детекторів даного типу заснований на іонізації газу ядерними випромінюваннями.

Іони елюента, що застосовуються в іонної хроматографії, повинні мати низькі значення е, а аналізовані іони - досить високі. Обговорення принципів дії детекторів, що працюють в ультрафіолетовій і видимій областях спектра, розділене на дві частини: 1) при прямій реєстрації складу елюата; 2) після отримання похідних.

Схема паралельного амплітудного детектора. Шунтування Кв конденсатором, як це було зроблено в схемі послідовного детектора, в даній схемі є неприпустимим, тому що відбудеться закорочування діода по високочастотної складової. В іншому принцип дії детектора аналогічний розглянутому.

Багато з них за принципом дії детектора вимірюють середовищ-невипрямленное значення, але проградуіровани в середньоквадратичних значеннях синусоїдальної напруги.

Розглянуто процеси перетворення енергії іонізуючого випромінювання в речовині, що призводять до виникнення сигналу на вході детектора. Викладено фізичні основи методів детектування випромінювань, принципи дії детекторів іонізуючих випромінювань, їх характеристики і вказані області застосування. Навчальний посібник написаний на основі курсу лекцій, які автор у Протягом ряду років читає в Московському інженерно-фізичному інституті.

Виходить з колонки потік газу-носія, що містить пари розділених компонентів суміші, проходить через одну з камер детектора. Через камеру порівняння детектора пропускається чистий газ-носій. Принцип дії детекторів може бути різним. Наприклад, в катарометров, досить широко застосовуються в якості детекторів в газовій хроматографії, використовують відмінності в теплопровідності газу-носія і аналізованих компонентів.

В якості газу-носія застосовується аргон. Для іонізації молекул аргону застосовується радіоактивне випромінювання. Принцип дії детектора зводиться до наступного. При електронної бомбардуванню аргону виникають порушені метастабільні атоми; енергія збудження їх сягає 11 6 ев. Вони в свою чергу іонізують аналізовані молекули. Іонізація молекул відбувається в тому випадку, якщо їх потенціал нижче енергії збудження атомів аргону. Внаслідок цього детектор не придатний для визначення азоту, кисню, метану, двоокису вуглецю, водяної пари. Він придатний для визначення більшості органічних речовин, що володіють низьким іонізаційним потенціалом.

Осередок полум'яно-іонізаційного детектора з підводять газопроводами (в двох проекціях. В якості газу-носія в аргоновому детекторі використовують аргон. Для іонізації молекул аргону застосовується радіоактивне р-випромінювання. Принцип дії детектора зводиться до наступного. Вони, в свою чергу, іонізують аналізовані молекули .

Виходить з колонки потік газу-носія, що містить пари розділених компонентів суміші, проходить через одну з камер детектора. через камеру порівняння детектора пропускається чистий газ-носій. Принцип дії детекторів може бути різним. Наприклад, в катарометров, досить широко застосовуються в як детектори в газовій хроматографії, використовують відмінності в теплопровідності газу-носія і аналізованих компонентів. Різниця теплопровідності газового середовища в камерах катаромегра при проходженні через одну з них компонента суміші призводить до виникнення різниці температур і електричних опорів ниток розжарювання, які перебувають всередині камер, і в результаті - раз-балансування моста Уитстона, сигнал катарометра посилюється потенціометром і реєструється самописцем на хро-матограмме у вигляді піку відповідного компонента.

У зв'язку з високою чутливістю при детектуванні сіро - і фосфоровмісних сполук ДПФ широко застосовують в хроматографічної практиці. Його серійно випускають більшість провідних в області хроматографічного приладобудування фірм. Принцип дії детектора заснований на порушенні аналізованих сполук в збагаченому за воднем полум'я. При поверненні порушених молекул в основний стан виникає емісія світла на певній довжині хвилі, характерної для даного з'єднання. Інтенсивність характеристичної довжини хвилі є кількісною мірою випускає її сполуки. Емісія світла реєструється фотоумножителем, який видає сигнал у вигляді хроматографічного піку.

Методи інтегрального детектування включають автоматичне титрування кислотних або основних компонентів у вихідному потоці, при цьому обсяг титрів рідини записується автоматично. Диференціальний детектор, який найбільш широко застосовується в даний час, заснований на вимірюванні теплопровідності. Принцип дії детекторів цього типу полягає в наступному.

Так, наприклад, очевидно, що чутливість концентраційного детектора збільшується зі зменшенням швидкості потоку газу-носія, якщо вимірювати її в г /с. Також під час градуювання детектора потоком газу-носія, що містить постійну концентрацію аналізованого компонента, чутливість слід вимірювати в одиницях, що відповідають принципу дії детектора. Якщо швидкість потоку газу-носія не впливає безпосередньо на градуювальну характеристику концентраційного детектора, то сигнал потокового детектора пропорційний швидкості (мл /с) потоку градуировочного газу.

Схематичне зображення пористого кулонометрического електрода. В останні роки на основі пористих електродів розроблені мультіелектродние системи (електродні матриці) з відтвореними властивостями. Вимірювання виконують у потенціостатіче-ському режимі. Застосування мультіелекгродной системи дозволяє визначати їх при спільній присутності. Поєднання хроматографічного розділення з селективним вольтампе-рометріческім детектированием істотно збільшує можливості методу при визначенні сполук, потенціали окислення (відновлення) яких відрізняються незначно. Слід зауважити, що принцип дії мультіелектродних кулон-метричних детекторів подібний до дії детекторів на фотодіодних матрицях, які в реальному масштабі часу забезпечують реєстрацію оптичних спектрів визначених компонентів і дозволяють вибрати оптимальні довжини хвиль.