А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Порошкоподібна проба
Порошкоподібні проби упаковуються в невеликі кювети, виточені з алюмінію. Ці кювети вводяться в спеціальному утримувачі в систему для внутрішньокамерних опромінень.
Порошкоподібна проба складається з однакових часток руди щільністю 4 5 і порожньої породи щільністю 2 + 2 що містять 60 і 15% металу М відповідно.
Порошкоподібні проби, що не проводять струм, поміщають в поглиблення нижнього вугільного електрода. другим електродом може бути теж вугільний стрижень, заточений на півсферу або на конус з майданчиком діаметром - 2 мм. У цьому випадку джерелом світла може бути дуга постійного або змінного струму. Чи не проводять струм порошкоподібні речовини безпосередньо не піддаються випаровуванню в високовольтної іскрі, так як в перший момент іскрового розряду відбувається викид проби з кратера електрода. Підготовлені електроди закріплюють в спеціальному штативі, до якого підводиться струм від дугового або іскрового генератора.
Порошкоподібна проба складається з однакових часток руди щільністю 4 5 і порожньої породи щільністю 2 + 2 що містять 60 і 15% металу М відповідно. Яким може бути стандартне відхилення, обумовлене відбором проб, якщо для аналізу взята проба 0 2 г, що містить близько 40% М, і якщо передбачається, що всі частинки мають діаметр 001 мм.
Прилад ЛВР-2 для введення порошків струменем повітря. 1 і 5 - Рейтер, що укріплюються на оптичної. нерідко порошкоподібні проби брикетують з будь-яким наповнювачем і отримують провідні електроди у вигляді стрижнів або таблеток.
Компактні і порошкові проби особливо чистих речовин, вугільні концентрати зберігають в пакетах з поліетиленової плівки, попередньо ретельно промитих в соляній кислоті і деіонізованной-ної воді.
Порошкоподібну пробу перемішують в ступці до однорідного кольору; стандартну навішення поміщають в чашку з плоским дном і розрівнюють, потім чашку з пробою закріплюють і виробляють 4 - 5-кратне порівняння поглинання пробою і стандартним поглиначем.
Порошкоподібну пробу змішують з безводним бромидом калію (цезію) і пресують в вакуумі під тиском до 5000 кг /см2 у вигляді спеціальних таблеток.
Порошкоподібну пробу змішують з безводним бромидом калію (цезію) і пресують в вакуумі під тиском до 5000 мг /см2 у вигляді спеціальних таблеток.
Випаровування порошкоподібних проб з кратера дугового електрода може відбуватися різним шляхом в залежності від зовнішніх умов і властивостей речовини. В першу чергу пароутворення залежить від пружності парів речовини, його теплоти пароутворення і точки кипіння. Велике значення при цьому мають процеси дифузії і теплопередачі в шарі парів, що оточують поверхню речовини.
Способи спалювання порошкоподібної проби в дузі вельми різноманітні.
Для дозування порошкоподібних проб запропоновані спеціальні мікрошпріцем, всередині яких є твердий металевий плунжер, який вичавлює пробу в інжектор.
Для відбору порошкоподібної проби щуп занурюють в продукт через всю його товщину. Відібрані проби відсипав і перемішують.
Для дозування порошкоподібних проб запропоновані спеціальні мікрошпріцем, всередині яких є твердий металевий плунжер, який вичавлює пробу в інжектор.
В спектрі порошкоподібної проби в довгохвильової області спостерігаються чорні смуги досить великої ширини. такі смуги завжди виявляються на спектрограмі, якщо проба вводиться з отвору вугільного електрода. Походження цих смуг пов'язано з випусканням світла утворюються в умовах високої температури молекулами циана.
У разі порошкоподібної проби розміри частинок можуть виявитися порівнянними з розмірами критичних глибин випромінювання для тих або інших довжин хвиль. З ростом крупності частинок зростає ефект розсіювання, а інтенсивність флуоресценції падає, але нерівномірно. Тому, як правило, пробу подрібнюють до розмірів зерен в 004 або 0074 мм, але не менше. Хороші результати дає мокре (з водою або спиртом) стирання: сухе збільшує забруднення і коагуляцію частинок. Найбільш же радикально вплив крупності частинок усувається перекладом порошку в розчин. Однак відомі й випадки аналізу проб з великою зернистістю і випадковим хімічним складом зерен, наприклад аналіз фосфорних руд, концентратів та ін. Оптична схема мікрофотометра МФ-2. якщо досліджують порошкоподібну пробу, то її поміщають в канал, який висвердлюють в одному вугільному електроді.
Дисперсійна крива стилоскоп. | Спектр ртутної лампи у видимій області спектра. Якщо досліджують порошкоподібну пробу, то її поміщають в канал, який висвердлюють в нижньому вугільному електроді.
При аналізі порошкоподібну пробу поміщають в графітовий стакан чик і нагрівають струмом великої сили в графітової печі, затиснутою між графітовими щічками, що охолоджуються водою мідних електродів. Пари конденсуються на охолоджувальної графітової або металевої капсулі, яка служить потім електродом дуги або іскри при спектральному визначенні миш'яку.
Пристосування для ущільнення проб. Пристосування для введення порошкоподібних проб в електрод: пресформ для ручного пресування, виготовлена з органічного скла (рис. 4 а); стрижень для ущільнення проб безпосередньо в електроді (рис. 4 б); вібратор (рис. 5) для механічного ущільнення проб в електроді. Електрод з пробою затискають в цангові затиску, поміщають на столик і включають електродвигун. Ущільнюючу головку, що здійснює під дією ексцентрика коливання частотою 2000 - 3000 в 1 хв з амплітудою 0 5 мм, вводять в порожнину. Під дією вібрації проба ущільнюється за 10 - 15 сек.
Особливості спектрального аналізу порошкоподібних проб наступні: 1) складність процесів, що протікають в джерелі світла при переході речовини з твердого стану в пароподібний; 2) вплив хімічного складу проб на результати аналізу 3) різноманіття складу зразків.
Випадкові зміни положення градуювального графіка, побудованого за одиничними вимірам. Застосовується при аналізі порошкоподібних проб і розчинів, коли загальний склад зразка, що підлягає аналізу, невідомий або неможливо його відтворити.
Для визначення миш'яку порошкоподібну пробу (- 0 2 г) і еталони миш'яку і вольфраму запаюють в кварцові ампули і опромінюють протягом 2 - 3 година.
З отвору нижнього електрода порошкоподібна проба випаровується фракційно. У перші моменти часу пар збагачений легкокипящие компонентами. У міру википання він все більше збагачується труднокіпящімі.
При безпосередньому спектральному аналізі порошкоподібних проб (мінерали, руди, продукти їх переробки) - 30 мг зразка в більшості випадків вводять в плазму дуги випаровуванням з каналу вугільного електрода. Внутрішнім стандартом служать Ag, Mn, Sb, Zn і деякі інші елементи.
Лінії міді в спектрі порошкоподібної проби точно збігаються з лініями міді в спектрі залізного і мідного електродів.
При безпосередньому спектральному аналізі порошкоподібних проб (мінерали, руди, продукти їх переробки) - 30 мг зразка в більшості випадків вводять в плазму дуги випаровуванням з каналу вугільного електрода. Внутрішнім стандартом служать Ag, Mn, Sb, Zn і деякі інші елементи.
Деякі дослідники[87-89]вводять порошкоподібну пробу в аналітичний проміжок через верхній сітообразний електрод, який представляє собою мідну трубку завдовжки 30 - 80 мм, зовнішнім діаметром 5 - 6 мм і внутрішнім діаметром 3 - 5 мм, торці якої закриті кришками. У нижній мідної або графітової змінною кришці (іноді у формі склянки) є 4 - 5 отворів діаметром 0 8 - 1 + 1 мм. Нижній електрод - мідний або графітовий стрижень. Спектр збуджують конденсованої іскрою, дугою змінного струму або переривчастою дугою. В Внаслідок розрядів проба здригається і рівномірно надходить в аналітичний проміжок. У роботі[90]описаний метод, де верхнім електродом служить порожнистий графітовий циліндр, в дні якого є отвір діаметром близько 0 8 мм. Порушення іскрове чи дуговое.
При використанні первинного випромінювання порошкоподібну пробу зазвичай втирають в рифлену поверхню анода. Якщо аналізується металева проба, анодом служить аналізований зразок.
при спектральному аналізі сплавів і порошкоподібних проб вважається необхідним узгоджувати склад еталонів і проб щодо основної речовини і валового складу проб для виключення перешкод, що впливають на результати аналізу.
У пропонованому варіанті методу атомизацию порошкоподібної проби здійснюють в лазерному факелі. За зміною пікової інтенсивності випромінювання лампи з порожнистим катодом при проходженні через факел визначають оптичну щільність факела D lg /0 //, де /о - інтенсивність ліній лампи до проходження через факел, /- інтенсивність ліній лампи після проходження через факел. Вимірювання виконують послідовно на двох довжинах хвиль. За результатами вимірювань I і /, виконаних на довжині хвилі резонансної лінії визначається елемента, знаходять оптичну щільність D. I, що характеризує селективне (атомне) і неселективне (фонове) поглинання світла в факелі.
При искровом і дуговом аналізі порошкоподібних проб і сплавів металів перешкоди створюють вплив так званих третє елементів. При спектральному аналізі розчинів значно зменшується, а в багатьох випадках усувається вплив сторонніх або третіх елементів і основи.
Часто, ускладнюючи виконання аналізу порошкоподібних проб, воно в той же час являє собою потужний засіб підвищення чутливості визначення ряду елементів.
Крім того, широко застосовують розчинення порошкоподібної проби з подальшим аналізом розчину.
Нижні електроди. Найбільш простим і поширеним способом введення порошкоподібної проби в зону розряду є випаровування з каналу нижнього електрода. Дуже часто для цієї мети використовують електро -, ди форми а чи б (рис. 2), які залучають простотою изготов-i лення. Однак ця простота в ряді випадків не компенсує недоліків таких електродів. Через велику тепловідведення проба в каналі нагрівається слабо і піддається помітному фракціонування, випаровування протікає мляво. Великий діаметр електрода сприяє сильному блукання розряду, а також витоку парів речовини повз стовпа дуги.
Вплив різних факторів на процес випаровування порошкоподібних проб: До особливостей випаровування порошкоподібних проб слід віднести фракційне випаровування, або фракційну дистиляцію, речовин з каналу електрода. Швидкість, послідовність і тривалість випаровування визначаються температурою кипіння сполук, у вигляді яких елементи входять в пробу або в які перетворюються в кратері електрода. Русанов[55, 75]детально вивчив процеси випаровування компонентів проб руд і мінералів у вугільній дузі постійного струму і якісно встановив порядок надходження елементів і деяких простих з'єднань в плазму дуги. Для різних з'єднань їм були складені ряди летючості. Правильність цих рядів для металів і оксидів металів була підтверджена Дорффелем[81]на підставі результатів термодинамічних розрахунків.
Деревягіна[102]було запропоновано визначати фосфор з порошкоподібної проби, щоб усунути збіднення поверхневого шару масивного зразка, що утрудняє аналіз. Порошок або дрібні стружки наносяться на торець нижньої залізного електрода діаметром 8 мм до освіти конуса максимальних розмірів.
Однак при аналізі руд, мінералів і інших порошкоподібних проб вугільний електрод, що містить пробу, включається анодом, який нагрівається до більш високої температури, ніж катод.
Джерелом порушення спектра концентрату, отриманого у вигляді порошкоподібної проби, може служити дуга змінного або постійного струму між вертикальними /електродами.
Метод атомно-абсорбційного визначення металів у морській воді з атомізацією порошкоподібної проби в лазерному факелі застосований для прямого аналізу широкого кола сорбентів, що використовуються для сорбційної концентрування металів з морської води. Він може бути використаний також для вивчення сорбційних властивостей сорбентів, а також кінетики процесу сорбції катіонів перехідних металів з морської води.
Шаблон для нанесення порошкоподібних. Якщо визначенню підлягають тільки домішки, то методика аналізу порошкоподібних проб така ж, як і описана вище.
Камера для обдування дуги діоксидом вуглецю. Охолодження нижнього електрода потоком газу сприяє пригніченню фракційності випаровування порошкоподібної проби з отвору.
Іноді для цієї мети застосовують ультразвук[288], Зазвичай же порошкоподібні проби розтирають в агатової або яшмової ступці. Ступки забруднюють проби алюмінієм і кремнієм. Для запобігання втрат порошки розтирають під шаром спирту, ацетону або інших легколетких рідин. В результаті дослідження за допомогою радіоактивного ізотопу Рз2 (у вигляді Na3P04) Методів очищення агатових Ступок і поліетиленових судин встановлено, що агатові ступки після двох-триразовою чистки порошком, окису алюмінію і промивання концентрованою соляною кислотою практично поліостью очищаються від забруднень.
Деяке збільшення відтворюваності визначення ряду елементів в мінеральній сировині дає метод вдування порошкоподібної проби потоком повітря в плазму горизонтальної дуги.
Потреба в методах, що дозволяють швидко і точно вивчати зазначені вище характеристики порошкоподібних проб, дуже велика. Існуючі методи недосконалі і вкрай трудомісткі.
Вплив різних факторів на процес випаровування порошкоподібних проб: До особливостей випаровування порошкоподібних проб слід віднести фракційне випаровування, або фракційну дистиляцію, речовин з каналу електрода. Швидкість, послідовність і тривалість випаровування визначаються температурою кипіння сполук, у вигляді яких елементи входять в пробу або в які перетворюються в кратері електрода. Русанов[55, 75]детально вивчив процеси випаровування компонентів проб руд і мінералів у вугільній дузі постійного струму і якісно встановив порядок надходження елементів і деяких простих з'єднань в плазму дуги. Для різних з'єднань їм були складені ряди летючості. Правильність цих рядів для металів і оксидів металів була підтверджена Дорффелем[81]на підставі результатів термодинамічних розрахунків.
Деяке збільшення відтворюваності визначення ряду елементів в мінеральній сировині дає метод вдування порошкоподібної проби потоком повітря в плазму горизонтальної дуги.
Дуга змінного і постійного струму - найкращі джерела тепла і світла при аналізі порошкоподібних проб, широко використовуваних в спектральному і хіміко-спектральному аналізі. Ці джерела світла забезпечують високу чутливість визначення багатьох елементів.
Порошкоподібна проба складається з однакових часток руди щільністю 4 5 і порожньої породи щільністю 2 + 2 що містять 60 і 15% металу М відповідно.
Порошкоподібні проби, що не проводять струм, поміщають в поглиблення нижнього вугільного електрода. другим електродом може бути теж вугільний стрижень, заточений на півсферу або на конус з майданчиком діаметром - 2 мм. У цьому випадку джерелом світла може бути дуга постійного або змінного струму. Чи не проводять струм порошкоподібні речовини безпосередньо не піддаються випаровуванню в високовольтної іскрі, так як в перший момент іскрового розряду відбувається викид проби з кратера електрода. Підготовлені електроди закріплюють в спеціальному штативі, до якого підводиться струм від дугового або іскрового генератора.
Порошкоподібна проба складається з однакових часток руди щільністю 4 5 і порожньої породи щільністю 2 + 2 що містять 60 і 15% металу М відповідно. Яким може бути стандартне відхилення, обумовлене відбором проб, якщо для аналізу взята проба 0 2 г, що містить близько 40% М, і якщо передбачається, що всі частинки мають діаметр 001 мм.
Прилад ЛВР-2 для введення порошків струменем повітря. 1 і 5 - Рейтер, що укріплюються на оптичної. нерідко порошкоподібні проби брикетують з будь-яким наповнювачем і отримують провідні електроди у вигляді стрижнів або таблеток.
Компактні і порошкові проби особливо чистих речовин, вугільні концентрати зберігають в пакетах з поліетиленової плівки, попередньо ретельно промитих в соляній кислоті і деіонізованной-ної воді.
Порошкоподібну пробу перемішують в ступці до однорідного кольору; стандартну навішення поміщають в чашку з плоским дном і розрівнюють, потім чашку з пробою закріплюють і виробляють 4 - 5-кратне порівняння поглинання пробою і стандартним поглиначем.
Порошкоподібну пробу змішують з безводним бромидом калію (цезію) і пресують в вакуумі під тиском до 5000 кг /см2 у вигляді спеціальних таблеток.
Порошкоподібну пробу змішують з безводним бромидом калію (цезію) і пресують в вакуумі під тиском до 5000 мг /см2 у вигляді спеціальних таблеток.
Випаровування порошкоподібних проб з кратера дугового електрода може відбуватися різним шляхом в залежності від зовнішніх умов і властивостей речовини. В першу чергу пароутворення залежить від пружності парів речовини, його теплоти пароутворення і точки кипіння. Велике значення при цьому мають процеси дифузії і теплопередачі в шарі парів, що оточують поверхню речовини.
Способи спалювання порошкоподібної проби в дузі вельми різноманітні.
Для дозування порошкоподібних проб запропоновані спеціальні мікрошпріцем, всередині яких є твердий металевий плунжер, який вичавлює пробу в інжектор.
Для відбору порошкоподібної проби щуп занурюють в продукт через всю його товщину. Відібрані проби відсипав і перемішують.
Для дозування порошкоподібних проб запропоновані спеціальні мікрошпріцем, всередині яких є твердий металевий плунжер, який вичавлює пробу в інжектор.
В спектрі порошкоподібної проби в довгохвильової області спостерігаються чорні смуги досить великої ширини. такі смуги завжди виявляються на спектрограмі, якщо проба вводиться з отвору вугільного електрода. Походження цих смуг пов'язано з випусканням світла утворюються в умовах високої температури молекулами циана.
У разі порошкоподібної проби розміри частинок можуть виявитися порівнянними з розмірами критичних глибин випромінювання для тих або інших довжин хвиль. З ростом крупності частинок зростає ефект розсіювання, а інтенсивність флуоресценції падає, але нерівномірно. Тому, як правило, пробу подрібнюють до розмірів зерен в 004 або 0074 мм, але не менше. Хороші результати дає мокре (з водою або спиртом) стирання: сухе збільшує забруднення і коагуляцію частинок. Найбільш же радикально вплив крупності частинок усувається перекладом порошку в розчин. Однак відомі й випадки аналізу проб з великою зернистістю і випадковим хімічним складом зерен, наприклад аналіз фосфорних руд, концентратів та ін. Оптична схема мікрофотометра МФ-2. якщо досліджують порошкоподібну пробу, то її поміщають в канал, який висвердлюють в одному вугільному електроді.
Дисперсійна крива стилоскоп. | Спектр ртутної лампи у видимій області спектра. Якщо досліджують порошкоподібну пробу, то її поміщають в канал, який висвердлюють в нижньому вугільному електроді.
При аналізі порошкоподібну пробу поміщають в графітовий стакан чик і нагрівають струмом великої сили в графітової печі, затиснутою між графітовими щічками, що охолоджуються водою мідних електродів. Пари конденсуються на охолоджувальної графітової або металевої капсулі, яка служить потім електродом дуги або іскри при спектральному визначенні миш'яку.
Пристосування для ущільнення проб. Пристосування для введення порошкоподібних проб в електрод: пресформ для ручного пресування, виготовлена з органічного скла (рис. 4 а); стрижень для ущільнення проб безпосередньо в електроді (рис. 4 б); вібратор (рис. 5) для механічного ущільнення проб в електроді. Електрод з пробою затискають в цангові затиску, поміщають на столик і включають електродвигун. Ущільнюючу головку, що здійснює під дією ексцентрика коливання частотою 2000 - 3000 в 1 хв з амплітудою 0 5 мм, вводять в порожнину. Під дією вібрації проба ущільнюється за 10 - 15 сек.
Особливості спектрального аналізу порошкоподібних проб наступні: 1) складність процесів, що протікають в джерелі світла при переході речовини з твердого стану в пароподібний; 2) вплив хімічного складу проб на результати аналізу 3) різноманіття складу зразків.
Випадкові зміни положення градуювального графіка, побудованого за одиничними вимірам. Застосовується при аналізі порошкоподібних проб і розчинів, коли загальний склад зразка, що підлягає аналізу, невідомий або неможливо його відтворити.
Для визначення миш'яку порошкоподібну пробу (- 0 2 г) і еталони миш'яку і вольфраму запаюють в кварцові ампули і опромінюють протягом 2 - 3 година.
З отвору нижнього електрода порошкоподібна проба випаровується фракційно. У перші моменти часу пар збагачений легкокипящие компонентами. У міру википання він все більше збагачується труднокіпящімі.
При безпосередньому спектральному аналізі порошкоподібних проб (мінерали, руди, продукти їх переробки) - 30 мг зразка в більшості випадків вводять в плазму дуги випаровуванням з каналу вугільного електрода. Внутрішнім стандартом служать Ag, Mn, Sb, Zn і деякі інші елементи.
Лінії міді в спектрі порошкоподібної проби точно збігаються з лініями міді в спектрі залізного і мідного електродів.
При безпосередньому спектральному аналізі порошкоподібних проб (мінерали, руди, продукти їх переробки) - 30 мг зразка в більшості випадків вводять в плазму дуги випаровуванням з каналу вугільного електрода. Внутрішнім стандартом служать Ag, Mn, Sb, Zn і деякі інші елементи.
Деякі дослідники[87-89]вводять порошкоподібну пробу в аналітичний проміжок через верхній сітообразний електрод, який представляє собою мідну трубку завдовжки 30 - 80 мм, зовнішнім діаметром 5 - 6 мм і внутрішнім діаметром 3 - 5 мм, торці якої закриті кришками. У нижній мідної або графітової змінною кришці (іноді у формі склянки) є 4 - 5 отворів діаметром 0 8 - 1 + 1 мм. Нижній електрод - мідний або графітовий стрижень. Спектр збуджують конденсованої іскрою, дугою змінного струму або переривчастою дугою. В Внаслідок розрядів проба здригається і рівномірно надходить в аналітичний проміжок. У роботі[90]описаний метод, де верхнім електродом служить порожнистий графітовий циліндр, в дні якого є отвір діаметром близько 0 8 мм. Порушення іскрове чи дуговое.
При використанні первинного випромінювання порошкоподібну пробу зазвичай втирають в рифлену поверхню анода. Якщо аналізується металева проба, анодом служить аналізований зразок.
при спектральному аналізі сплавів і порошкоподібних проб вважається необхідним узгоджувати склад еталонів і проб щодо основної речовини і валового складу проб для виключення перешкод, що впливають на результати аналізу.
У пропонованому варіанті методу атомизацию порошкоподібної проби здійснюють в лазерному факелі. За зміною пікової інтенсивності випромінювання лампи з порожнистим катодом при проходженні через факел визначають оптичну щільність факела D lg /0 //, де /о - інтенсивність ліній лампи до проходження через факел, /- інтенсивність ліній лампи після проходження через факел. Вимірювання виконують послідовно на двох довжинах хвиль. За результатами вимірювань I і /, виконаних на довжині хвилі резонансної лінії визначається елемента, знаходять оптичну щільність D. I, що характеризує селективне (атомне) і неселективне (фонове) поглинання світла в факелі.
При искровом і дуговом аналізі порошкоподібних проб і сплавів металів перешкоди створюють вплив так званих третє елементів. При спектральному аналізі розчинів значно зменшується, а в багатьох випадках усувається вплив сторонніх або третіх елементів і основи.
Часто, ускладнюючи виконання аналізу порошкоподібних проб, воно в той же час являє собою потужний засіб підвищення чутливості визначення ряду елементів.
Крім того, широко застосовують розчинення порошкоподібної проби з подальшим аналізом розчину.
Нижні електроди. Найбільш простим і поширеним способом введення порошкоподібної проби в зону розряду є випаровування з каналу нижнього електрода. Дуже часто для цієї мети використовують електро -, ди форми а чи б (рис. 2), які залучають простотою изготов-i лення. Однак ця простота в ряді випадків не компенсує недоліків таких електродів. Через велику тепловідведення проба в каналі нагрівається слабо і піддається помітному фракціонування, випаровування протікає мляво. Великий діаметр електрода сприяє сильному блукання розряду, а також витоку парів речовини повз стовпа дуги.
Вплив різних факторів на процес випаровування порошкоподібних проб: До особливостей випаровування порошкоподібних проб слід віднести фракційне випаровування, або фракційну дистиляцію, речовин з каналу електрода. Швидкість, послідовність і тривалість випаровування визначаються температурою кипіння сполук, у вигляді яких елементи входять в пробу або в які перетворюються в кратері електрода. Русанов[55, 75]детально вивчив процеси випаровування компонентів проб руд і мінералів у вугільній дузі постійного струму і якісно встановив порядок надходження елементів і деяких простих з'єднань в плазму дуги. Для різних з'єднань їм були складені ряди летючості. Правильність цих рядів для металів і оксидів металів була підтверджена Дорффелем[81]на підставі результатів термодинамічних розрахунків.
Деревягіна[102]було запропоновано визначати фосфор з порошкоподібної проби, щоб усунути збіднення поверхневого шару масивного зразка, що утрудняє аналіз. Порошок або дрібні стружки наносяться на торець нижньої залізного електрода діаметром 8 мм до освіти конуса максимальних розмірів.
Однак при аналізі руд, мінералів і інших порошкоподібних проб вугільний електрод, що містить пробу, включається анодом, який нагрівається до більш високої температури, ніж катод.
Джерелом порушення спектра концентрату, отриманого у вигляді порошкоподібної проби, може служити дуга змінного або постійного струму між вертикальними /електродами.
Метод атомно-абсорбційного визначення металів у морській воді з атомізацією порошкоподібної проби в лазерному факелі застосований для прямого аналізу широкого кола сорбентів, що використовуються для сорбційної концентрування металів з морської води. Він може бути використаний також для вивчення сорбційних властивостей сорбентів, а також кінетики процесу сорбції катіонів перехідних металів з морської води.
Шаблон для нанесення порошкоподібних. Якщо визначенню підлягають тільки домішки, то методика аналізу порошкоподібних проб така ж, як і описана вище.
Камера для обдування дуги діоксидом вуглецю. Охолодження нижнього електрода потоком газу сприяє пригніченню фракційності випаровування порошкоподібної проби з отвору.
Іноді для цієї мети застосовують ультразвук[288], Зазвичай же порошкоподібні проби розтирають в агатової або яшмової ступці. Ступки забруднюють проби алюмінієм і кремнієм. Для запобігання втрат порошки розтирають під шаром спирту, ацетону або інших легколетких рідин. В результаті дослідження за допомогою радіоактивного ізотопу Рз2 (у вигляді Na3P04) Методів очищення агатових Ступок і поліетиленових судин встановлено, що агатові ступки після двох-триразовою чистки порошком, окису алюмінію і промивання концентрованою соляною кислотою практично поліостью очищаються від забруднень.
Деяке збільшення відтворюваності визначення ряду елементів в мінеральній сировині дає метод вдування порошкоподібної проби потоком повітря в плазму горизонтальної дуги.
Потреба в методах, що дозволяють швидко і точно вивчати зазначені вище характеристики порошкоподібних проб, дуже велика. Існуючі методи недосконалі і вкрай трудомісткі.
Вплив різних факторів на процес випаровування порошкоподібних проб: До особливостей випаровування порошкоподібних проб слід віднести фракційне випаровування, або фракційну дистиляцію, речовин з каналу електрода. Швидкість, послідовність і тривалість випаровування визначаються температурою кипіння сполук, у вигляді яких елементи входять в пробу або в які перетворюються в кратері електрода. Русанов[55, 75]детально вивчив процеси випаровування компонентів проб руд і мінералів у вугільній дузі постійного струму і якісно встановив порядок надходження елементів і деяких простих з'єднань в плазму дуги. Для різних з'єднань їм були складені ряди летючості. Правильність цих рядів для металів і оксидів металів була підтверджена Дорффелем[81]на підставі результатів термодинамічних розрахунків.
Деяке збільшення відтворюваності визначення ряду елементів в мінеральній сировині дає метод вдування порошкоподібної проби потоком повітря в плазму горизонтальної дуги.
Дуга змінного і постійного струму - найкращі джерела тепла і світла при аналізі порошкоподібних проб, широко використовуваних в спектральному і хіміко-спектральному аналізі. Ці джерела світла забезпечують високу чутливість визначення багатьох елементів.