А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Порошкова проба

Порошкова проба розсипається тонким шаром на поверхні диска і при його обертанні рівномірно вводиться в полум'я дуги.

Для аналізу порошкових проб рекомендується застосовувати анодний електрод великого діаметра (- 10 мм) з Широким і неглибоким каналом. Посилення інтенсивності ліній залежить від напруженості магнітного поля і відстані між полюсом магніту і плазмою розряду.

При введенні порошкових проб їх розтирають і просівають через дрібні сита. Решта при просіюванні частки розтирають і після просіювання приєднують до решти пробі.

Іншим методом введення порошкової проби в дугу є так званий метод обертового електрода. При введенні проби цим методом її насипають рівним шаром на диск, рівномірно обертається електричним мотором. Диск роблять з міді.

Кращим способом введення порошкових проб непроводящих матеріалів в хмару розряду є брикетний.

А, в якій порошкові проби випаровуються з вугільного анода (розд. При повному спалюванні 20 - 50 мг проби, утрамбованої в електроді-чашці, на один спектр реєструють інтегральне випромінювання дугової плазми. Ця методика придатна також для зразків малої маси, якщо їх відповідно розбавити спектрально чистим вугільним порошком або використовувати чашкове електрод малого розміру. Калібрувальну криву будують за допомогою еталонних зразків (розд. Величину холостого досвіду для визначених елементів отримують з спектрів високочистих речовин. Чутливість визначення можна збільшити попередніми фізичним (розд. Метод застосуємо тільки для порошкових проб. Схеми струминного введення проби в потік плазми. Т. Плазматрон застосовують також для аналізу порошкових проб, однак рідше, ніж для аналізу розчинів. Це пов'язано, головним чином, з більшою складністю ефективного запровадження порошкової проби. Такі проби вводять в плазму шляхом випаровування їх з каналу нижнього електрода[388, 1248, 1205] , А також у вигляді аерозависі[221; 662, стр.
При анализе состава шлаков из порошковых проб, смешанных с графитом или оксидом меди в соотношении 1: 3 и нанесенных слоем на плоскую поверхность графитового электрода ( N5)[49, 50], Збудження в високовольтної іскрі дає більш відтворювані результати і менш залежні від заважають впливів, ніж в разі порушення в дузі постійного струму або іскрі середньої напруги. Гомогенізує суміш порошкових компонентів суспендується в етиловому спирті і наноситься на поверхню електрода. Однак для аналітичних задач такого типу практично зручніше використовувати джерела випромінювання для розчинів з безперервним введенням в них проб ( розд.

Механічне переміщення, що сприяє інтенсивному введенню порошкової проби в джерело випромінювання, в дійсності належить до методів безперервного введення матеріалу (розд. Тут можна згадати також про використання для стабілізації дуги електродів, канал яких заповнений якимось речовиною. Стабільність збудження поліпшується в атмосфері інертного газу. для визначення фтору в гірських породах алюмінієвий протівоелектрод наповнюють карбонатом кальцію (розд. Стабілізація дуги зростає, якщо буферне речовина, що контролює дугу, і аналізовану пробу поміщати в кратер, що складається з відділень різного розміру.

Схема розпилювача з газовим пальником. /- Капіляр для введення розчину. 2-надходження повітря. 3 - СГОК зайвого розчину. 4 - сполучна трубка. 5 - надходження газу. б-пальник. | Схема електричної дуги постійного струму. Дуга постійного струму застосовується для аналізу порошкових проб. Випадкові коливання сили струму призводять до нестійкого режиму горіння дуги, до коливань інтенсивності спектра в цілому і окремих спектральних ліній.

При визначенні змісту U в руді виготовляється порошкова проба. Ступінь подрібнення залежить від методу дослідження і типу руди. Найбільш тонке (практично до стану пудри) подрібнення потрібно при а-вимірах, а в р - і - методах допускається більш грубе подрібнення (від 005 мм при нерівномірному і до 1 - 2 мм при рівномірному зруденінням), але досить тонке, щоб забезпечити рівномірний розподіл уранових сполук у вміщає породі.

Русановим і ін. W2w2w22. поліпшена методика розпилення порошкових проб в дугу змінного струму, що горить на повітрі між горизонтальними електродами.

Розроблено методику рентгеноспектрального флуоресцентного визначення компонентного складу халькогенідних порошкових проб AsxSi.

Після того як нам вдалося металлизировать поверхню частинок діелектричної порошкової проби, наступним етапом на шляху до збільшення распиляемості мало бути створення умов збільшення распиляемості частинок з металізованої поверхні. Як відомо, наявність на поверхні металу атомів лужних елементів веде до зниження роботи виходу[4, 5], Що в кінцевому рахунку на підставі електронно-обмінного механізму взаємодії розпилюється частки з поверхнею металу[б, 7 ]має привести до збільшення коефіцієнта розпилення. На малюнку наведені залежності інтенсивності лінії Lil 670 7 нм від атомного співвідношення лужного елемента і літію в пробі. Лужні метали Na, К Rb вводилися в пробу у вигляді хлоридів, бромідів і йодидів. З наведених кривих видно, що інтенсивність зазначеної лінії літію зростає від На до Rb в 5 разів і від С1 до I в 1 5 рази, що знаходиться у відповідності з очікуваним зменшенням роботи виходу.

Сцинтиляційне спектральний аналіз золотовмісних руд заснований на безперервному введенні порошкової проби в плазму джерела і реєстрації сигналів, що виникають при попаданні окремих частинок самородного золота. Випадковий характер попадання частинок золота різних розмірів при порівняно малій аналітичної навішуванні, властивою сцинтиляційних аналізу, викликає хімічну неоднорідність, зростаючу зі зменшенням числа частинок. Тому в області малих змістів основний внесок в дисперсію результатів вносяться не апаратурна похибка аналітичного пристрою, а неоднорідність аналізованого матеріалу. Ця обставина вимагає уточнення загальноприйнятих критеріїв і способів оцінки метрологічних характеристик сцинтиляційного аналізу.

Іскра в вакуумі може знайти застосування і для аналізу порошкових проб.

Таким чином, запропонований нами новий спосіб атомно-аб-сорбційної аналізу порошкових проб на золото[3J существенно снижает неселективное ослабление для широкого круга горных пород и позволяет расширить нижний диапазон измеряемых концентраций. Способ опробован на синтетических и геологических образцах разнообразного состава.
Сравнение образцов. Измерения отношений содержаний вольфрама и молибдена были выполнены как для порошковых проб, так и для растворов. Методика анализа порошков изложена в следующем разделе.
На этом принципе работает и прибор КТ-1, предназначенный для экспресс-анализа порошковых проб. С целью обеспечения разной толщины просвечиваемого слоя пробы для двух потоков излучений различных энергий просвечивание осуществляется под разными углами, причем так, чтобы потоки излучений пересекались в центре пробы. Излучения регистрируются двумя детекторами. Время измерения регулируется в пределах от 2 до 15 мин.
Спектрофотометр атомно-абсорбоионного типа С-115 М предназначен для определения концентрации элементов в жидких и порошковых пробах различного происхождения методом пламенной и электротермической обработки в условиях химико-аналитических лабораторий исследовательских учреждений и промышленных производств различных отраслей народного хозяйства.
Для определения примесей в огнеупорных кварцевых кирпичах[47]прийнятним виявилося збудження спектрів порошкових проб, ущільнених в кратері графітового анода з центральним виступом (згідно рис. 3.4 ЕАС: КК5Х5Р2) - в іскрі середньої напруги (розд. Центральний стрижень електрода для методу фракційної дистиляції не виступає з кратера: його засипають аналізованої пробою. Усічений протидії електрод (згідно рис. 3.3 EFC: Н630 р1 5) виготовлений з графіту, міжелектродний проміжок встановлюється рівним 3 мм.

Книга призначена для лабораторій, що займаються емісійним спектральним аналізом мінеральної сировини, порошкових проб, визначення домішок в металах і сплавах. Може бути використана як посібник для хімічних факультетів університетів і інститутів, які готують фахівців з спектральному аналізу.

На підставі результатів досліджень були вибрані оптимальні умови для визначення вмісту золота в порошкових пробах. Встановлено, що при певних режимах нагріву проби за рахунок дифузії відбувається накопичення золота в графітовому стрижні, що дозволяє в подальшому агонізувати цей елемент в зону абсорбції при менших значеннях АЛЕ. 
Через електрод у вигляді трубки з допомогою механічного пристрою можна безперервно подавати в джерело випромінювання порошкові проби. Цією методикою можна аналізувати різні мзтерізли.

Основними блоками апаратури, призначеної для випробування (як, втім, і для аналізу порошкових проб), є детектор з джерелом (так званий датчик), аналізатор імпульсів, лічильно-реєструючий пристрій. В СРСР для цієї мети випускають двоканальні аналізатори Мінерал-5 і Пошук, двоканальний Антей, в яких можна використовувати як сцинтиляційні (для випробування руд на елементи з Z40), так і пропорційні (на елементи з Z 304 - 40) детектори характеристичного випромінювання.

Для пояснення таких незвичайних властивостей лазерного факела від мішені, що містить графітовий порошок, як атомизатора порошкових проб, був виконаний ряд досліджень. В процесі пробопідготовки за рахунок подрібнення і інтенсивного перемішування проби з графітовим порошком утворюється досить однорідна суміш. Отримана при пресуванні цієї суміші таблетка має високу однорідністю, її оптичні і тепло-фізичні властивості визначаються головним чином графітом.

Криві ликвидуса і солідусу твердих розчинів системи UO2 - PuO2 (по Чікалла. | Параметри кристалічної[IMAGE ]Параметри кристалів. За Бретт і Расселу, максимальна щільність спеков в водні виходить приблизно при 800 для багатих UO2 порошкових проб і близько 400 для багатих Рі02 проб.

Параметри кристалічної решітки твердих розчинів системи UO2 - Pu02 (плавка в дузі, атмосфера аргону. За Бретт і Расселу, максимальна щільність спеков в водні виходить приблизно при 800 для багатих U02 порошкових проб і близько 400 для багатих Рі02 проб. Основними процесами, які змінюють співвідношення вмісту хрому в газовій фазі, що піддається аналізу, і в порошкової пробі, є окислення в окисної плівці і дифузія атомів хрому до поверхні.

Дуже зручний спосіб безперервної подачі порошкоподібних діелектричних матеріалів в джерело випромінювання складається в створенні рівномірного аерозольного потоку з порошкової проби.

В даний час гамма-нейтронний метод застосовують для визначення Be в умовах природного залягання гірських порід і рідше в порошкових пробах. Нейтронне випромінювання збуджується тільки на ядрах Be, що забезпечує високу селективність досліджень.

Машинка для просипка про. За останні роки набуває все більшого поширення запропонований ще в 1938 р В. В. Недлер і згодом розвинений А. К. Русановим метод просипка порошкових проб в дугу.

Такі способи спалювання (випаровування) проб широко практикуються в спектральному аналізі і ними можна користуватися незалежно від того, проводять або не проводять порошкові проби (руди, мінерали) електрику.

Прості а -, р-методи використовуються при визначенні змісту U в уранових мінералах, яке проводиться так само, як і в рудах з використанням порошкових проб. Особливістю методики є проведення вимірювань в тонких шарах.

Прості а -, - методи використовуються при визначенні змісту U в уранових мінералах, яке проводиться так само, як і в рудах з використанням порошкових проб. Особливістю методики є проведення вимірювань в тонких шарах.

Атомізатор графітова піч - капсула. Описаний атомізатор графітова капсула - полум'я був використаний для визначення міді, свинцю, кадмію, індію, телуру, сурми, вісмуту і талію в порошкових пробах сульфідних руд.

У агломерату кристали володіють безладної орієнтацією, так що деякі індивідуальні кристали завжди повинні знаходитися в положенні, в якому вони діфрагіруют пучок монохроматичних рентгенівських променів, що падають на зразок. Порошкову пробу зазвичай зміцнюють в центрі циліндричної камери, по колу якої поміщена фотографічна плівка. Досить однієї експозиції, щоб забезпечити відображення монохроматичного пучка променів від усіх площин кристала. Це спрощує методику, але вносить і обмеження, так як не дозволяє отримувати безпосередню інформацію про відносну орієнтації падаючого пучка рентгенівських променів і осей кристалів.

Прилад для радіометричного титрування. Для визначення радіоактивних елементів по слабкому f - випромінювання застосовують переважно імпульсний у-ме-тод. Вимірювання активності порошкової проби виконують у циліндричних стаканчиках, в які поміщають гільзу лічильної трубки.

На практиці застосування, здавалося б, ідеальних методів введення проб зустрічає певні труднощі. Швидкість і стабільність розпилення порошкових проб з матеріалів з однаковим розміром часток у великій мірі залежить від здатності матеріалу розпорошуватися, і ця обставина має братися до уваги при виборі добавок. Розпилення залежить також від вологості порошків. Наприклад, з цієї причини майже неможливий аналіз гигроскопического бокситу. Крім того, метод дуже чутливий до розміру часток порошку і до кривої розподілу часток за розміром, так як на поверхні великих частинок можлива фракційна дистиляція, а частки дуже малого розміру легко утворюють в плазмі агрегати. Для поліпшення методу і, зокрема, стабільності введення проб був застосований метод вдування, який усував деякі недоліки і зберігав гідності методу розпилення. Детально метод вдування буде обговорено в розд.

Для аналізу металів в суцільнолитих електродах з іскровим збудженням спектра помилка менше, і в цих випадках більш поширений спосіб трьох еталонів і індивідуального графіка. При аналізі руд або подібних їм порошкових проб помилка більше, в цьому випадку більш застосовний спосіб твердого графіка.

Тому питання про підвищення ефективності атошзаціі в ОПК пов'язаний зі збільшенням коефіцієнта розпилення проби. Особливо гостро питання про підвищення розпорошувати-мости проби варто для діелектричних порошкових проб, так як атомізація і збудження спектру таких проб в ОПК протікають надзвичайно нестабільно. До числа зазначених відносяться і порошкові проби силікатних порід, які були об'єктом іятпг досліджень.

До перших відносяться тверді мікрообразци (в тому числі ізольовані мікровключення), до других - су -, хійо залишки водних розчинів, що містять тільки мікроелементи, а також концентрати домішок, отримані попередніми витяганням їх з аналізованого матеріалу без застосування колектора (див. Гл. Прискорену подачу проби в цілому застосовують і при аналізі порошкових проб значної маси і об'єму, якщо присутність в.

Вплив часу розтирання кварцовою проби (5 г в ємностях з різних матеріалів на ступінь її забруднення і на середній розмір її частинок. | Залежність ступеня забруднення прози кальциту і розміру часток кварцового і кальциту-вої проб від кількості розтирають проби. Ступінь забруднення хромом і залізом проби кальциту, розтирають в ємності з хромонікеле-вої стали. Гомогенизация аналізованої проби відбувається під час будь-якої операції розтирання її в порошок. Однак в більшості випадків для поліпшення умов кількісного аналізу порошкову пробу змішують з різними добавками (розд. Синтетичні еталонні зразки готують також у вигляді порошку (розд. Струшування виробляють разом з 8 - 10 сталевими кулями різних розмірів протягом 10 - 15 хв. Цим цілям служить також лабораторну установку для струшування або малогабаритна млин для розтирання. В деяких випадках практикується також змочування спиртом .

Плазматрон застосовують також для аналізу порошкових проб, однак рідше, ніж для аналізу розчинів. Це пов'язано, головним чином, з більшою складністю ефективного запровадження порошкової проби. Такі проби вводять в плазму шляхом випаровування їх з каналу нижнього електрода[388, 1248, 1205], а також у вигляді аерозависі[221; 662 стор.

Велике значення в аналітичній хімії ніобію і танталу мають спектральний і рентгеноспектральний методи. в рудах, що містять соті частки відсотка елемента, ніобій і тантал визначають безпосередньо, аналізуючи порошкові проби.