А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Варіант - газова хроматографія

Варіанти газової хроматографії - газо-рідинна і га-зо-адсорбційна - мають свої переваги і недоліки, тому вибір найбільш ефективного способу аналізу в кожному випадку визначається характером конкретного завдання.

Варіант газової хроматографії, який передбачає нанесення на непористий твердий носій пилу адсорбенту або просоченої нерухомою рідиною пилу пористого носія, розробляється шкалою Халаш. 
Варіанти газової хроматографії - тазо-адсорбційна і газо-рідинна хроматографії, а також проміжні методи.

Варіанти газової хроматографії - газо-рідинна і Газоадсорбционная хроматографії - імеТют свої переваги і недоліки, тому вибір найбільш ефективного способу аналізу в кожному випадку визначається характером конкретного завдання.

Варіанти газової хроматографії - газо-адсорбційна і газо-рідинна хроматографії, а також проміжні методи. 
Варіанти газової хроматографії - газо-рідинна і Газоадсорбционная хроматографії - мають свої переваги і недоліки, тому вибір найбільш ефективного способу аналізу в кожному випадку визначається характером конкретного завдання.

Схема газового хроматографа. | Принципова схема детектора по теплопровідності (Катар-метра. Варіант газової хроматографії, в якому нерухомою фазою служить твердий носій, покритий тонким шаром рідини, називають газожидкостной хроматографією.

Цей варіант газової хроматографії по суті фізико-хімічного процесу поділу відноситься до розподільної хроматографії.

Обидва варіанти газової хроматографії застосовуються для аналізу як газів, так і рідин. Поділ компонентів суміші відбувається внаслідок різниці в швидкостях адсорбції або розчинення.

У адсорбционном варіанті газової хроматографії переміщення суміші компонентів відбувається уздовж шару адсорбенту.
  У неаналітичних варіанті газової хроматографії реакційна хроматографія застосовується для вивчення кінетики хімічних реакцій. Рогінський та інші розробили метод дослідження кінетики каталітичних реакцій, в якому реактор одночасно служить хроматографічної колонкою (див. Рис. VI. Тут одночасно відбуваються хімічна реакція і поділ її продуктів. В неаналітичних варіанті газової хроматографії реакційна хроматографія застосовується для вивчення кінетики хімічних реакцій. Тут одночасно відбуваються хімічна реакція і поділ її продуктів.

I розглядався варіант газової хроматографії, в основі якого лежить селективна адсорбція компонентів суміші твердої нерухомою фазою - адсорбентом. У розподільній газової хроматографії вирішальним фактором поділу є селективна абсорбція компонентів суміші нерухомою рідкою фазою - абсорбентом.

Принцип цього варіанту газової хроматографії, вперше описаний Віллісом (1959), а останнім часом розвинений Рейллі Гильдебрандом і Ешлі (1962) і Жуховицкий і Туркельтаубом (1962а), полягає в тому, що в потік безперервно пропускається через колонку газової суміші дозується невеликий обсяг інертного газу у вигляді короткочасного імпульсу. При цьому методі який Жуховицкий і Туркельтауб назвали вакантохро-матографіей, спочатку по всій довжині колонки встановлюється сорбційне рівновагу між компонентами пропускається проби і сорбентом. при введенні інертного газу рівновага порушується, і ці порушення просуваються уздовж колонки аналогічно тому, як рухаються зони підвищеної концентрації при проявітельного хроматографії.

Запропонований голі[39]варіант газової хроматографії, що істотно підвищує ефективність розділення і дозволяє проводити зкопрессниі аналіз, отримав назву капілярної хроматографії.

Запропонований голі[71]варіант газової хроматографії, що істотно підвищує ефективність розділення і дозволяє проводити експресний аналіз, отримав назву капілярної хроматографії.

В останні роки розроблені деякі варіанти газової хроматографії, що знаходяться на кордоні між адсорбционно-проявітельного і газо-рідинної хроматографією.

Проявітельного газова хроматографія. Газоадсорбционная хроматографія (Гах) включає всі методичні варіанти газової хроматографії, в яких нерухомою фазою є активне дисперсне тверде тіло (адсорбент): деревне вугілля, силікагель, графитированная сажа та ін. Принципова схема найбільш поширеного варіанту проведення газохроматографического аналізу зводиться до наступного.

Капілярна рідинна хроматографія (КЖХ) являє собою варіант газової хроматографії, що підвищує ефективність розділення сумішей і дозволяє проводити експресний аналіз.

У зв'язку з цим доречно згадати ще один варіант диференціальної газової хроматографії без газу-носія. Між двома сумішами з п компонентів кожен раз виникає (п - 1) ступенів, висоти яких пропорційні різницям концентрацій компонентів в обох сумішах.

За останні роки в літературі з'явилися роботи, присвячені поділу хелатов металів із застосуванням двох незвичайних варіантів газової хроматографії.

В останні роки широке поширення одержали хромато-графічні методи аналізу сумішей, в значній мірі вільні від перерахованих недоліків, особливо-різні варіанти газової хроматографії.

Для кінцевого визначення застосовують ВЕРХ з УФ-детектором (Сп в інтервалі00003 - 00006 мг /л) або варіант газової хроматографії з ПІД або ЕЗД.

ДАЗО-ЖЙДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФІЯ (ГРХ, газорідку-твердофазная хроматографія), вид хроматографії, в якій рухомий фазою служить газ, а нерухомою - рідина, нанесена тонким шаром (100 нм) на твердий носій; варіант газової хроматографії. нерухома рідка фаза (НЖФ) повинна бути термічно стабільною, хімічно стійкою, мати невелику в'язкість. У кач-ве НЖФ використовують р р - дігідроксідіпропіонітріл, днглі-церола, сквалан, три-п-крезілфосфат, евтектіч.

Хроматограми суміші парів гексану (1 і бензолу (2 отримані на шірокопорістом склі при температурі80 С. | Хроматограмма суміші вуглеводнів. Наведені результати показують, що пористе скло може знайти широке застосування в газовій хроматографії для вирішення вельми різнобічних задач з розділення газів і парів як в адсорбционном, так і в растворітельних (газо-рідко-стном) варіантах газової хроматографії.

Необхідно розвинути дослідницькі та поставити промислові роботи по створенню спеціально підготовлених, геометрично п хімічно направлено модифікованих твердих тіл - по-перше, однороднопорпстих адсорбентів, по-друге, носіїв для рідких і твердих фаз, по-третє, дисперсних твердих тіл з однорідною поверхнею для використання в якості нерухомих твердих фаз в порах інертних носіїв і по-четверте, капілярів зі стінками, найкращим чином підготовленими для роботи в адсорбционном або в раст-ворнтелиюм варіантах газової хроматографії.

Необхідно розвинути дослідницькі та поставити промислові роботи по створенню спеціально підготовлених, геометрично і хімічно направлено модифікованих твердих тіл - по-перше, однороднопорістих адсорбентів, по-друге, носіїв для рідких і твердих фаз, по-третє, дисперсних твердих тіл з однорідною поверхнею для використання в якості нерухомих твердих фаз в порах інертних носіїв і по-четверте, капілярів зі стінками, найкращим чином підготовленими для роботи в адсорбционном або в раст-ворітельном варіантах газової хроматографії.

В останні роки з'явилися повідомлення, що описують часткове поділ висококиплячих галогенідів, оксидів і гідроксидів при температурах аж до 1500 С в спеціальній апаратурі яка ще не випускається. Цей високотемпературний варіант газової хроматографії називають також термохроматографіей. Наявні дані поки що недостатні для того, щоб вирішити остаточно, чи включає цей метод реальні процеси хроматографічного поділу (адсорбційні процеси) на адсорбентах (кварці графіті та силікагелі) або ж він представляє собою варіант особливо ефективною ТЕРМОДИСТИЛЯЦІЯ в колонці. Внаслідок високих температур поділу незворотні адсорбційні ефекти при поділі оксидів і гідроксидів цим варіантом ГХ при застосуванні в якості газу-носія, наприклад кисню і сумішей кисень /вода, не спостерігаються.

У другому випадку аналізують утворився 1-хлор - 2-нафтол методом газової хроматографії або ВЕРХ. У варіанті газової хроматографії використовують капілярну колонку (30 м х 032 мм) з силіконом DB-5 при програмуванні температури (80 - 250 С) і ПІД.

Крім того, при вирішенні низки практичних і наукових проблем, пов'язаних із застосуванням газової хроматографії, зовсім недостатньо використовувати розроблені раніше методики. Правильний вибір варіанта газової хроматографії, сорбенту, газу-носія і режимних умов аналізу вимагає від дослідника розуміння фізико-хімічних основ хроматографії і навичок, що дозволяють знайти найбільш раціональний спосіб вирішення поставленого завдання.

В основі газової хроматографії лежать закони розподілу речовини між двома фазами, одна з яких рухлива. Відомо кілька варіантів газової хроматографії. Однак у всіх випадках через шар нерухомої фази безперервним потоком проходить газ (рухома фаза), який несе аналізовані речовини.

У книзі викладені основні положення теорії газової хроматографії. Розглянуто нові методи і варіанти газової хроматографії (адсорбционно-абсорбційної, реакційної, піролізної, капілярної, вакантної хроматографії без газу-носія); наведені відомості по адсорбенту, твердим носіям і рідким фазами, описані способи приготування сорбентів і колонок.

Основним недоліком препаративної хроматографії є порівняно низька продуктивність. Головна причина цього - періодичність про-явітельного варіанту газової хроматографії і низький ступінь використання обсягу хроматографйче-ської колони, велика частина якої зайнята інертним носієм, які не беруть участі в процесах массопередачі. Хоча запропоновані безперервні варіанти газової хроматографії, більшість з них або придатні лише для бінарних систем, або сильно ускладнюють процес і не знайшли поки широкого застосування. Причиною низької продуктивності є також швидке зниження ефективності препаративних колон зі збільшенням обсягу подається в колону суміші характерне для газової хроматографії. Менш серйозним недоліком препаративної хроматографії є необхідність перекладу розділяється суміші в газову фазу шляхом випаровування суміші і подальшого видет лення індивідуальних компонентів з сильно розбавлених газом-носієм сумішей.

Особлива увага приділяється впливу термічного фактора в хроматографії, а також вибору критеріїв поділу і параметрів досвіду. Великий експериментальний матеріал по застосуванню осношшх варіантів газової хроматографії, наведений у книзі полегшує вибір оптимальних умов для вирішення конкретних завдань.

Установки для хроматографії газів. На відміну від інших цей метод забезпечує безперервність подачі аналізованого газу і безперервність аналізу найменш сорбуючого компонента. В останні роки знайшли широке застосування деякі варіанти газової хроматографії, що знаходяться на кордоні між адсорбционно-проявітельного і газорідинної хроматографії. До них відноситься метод модифікованого сорбенту, в якому поєднуються переваги адсорбционно-проявітельного і газорідинної хроматографії.

Оскільки в цій книзі ми будемо торкатися переважно газової хроматографії, в ній будуть описані тільки такі комбінації, в яких рухомою фазою є газ. Нижче коротко розглядаються ізотерми, так як це важливо для розуміння багатьох методичних варіантів газової хроматографії.

Ця книга розрахована на інженерно-технічних і наукових працівників. Вона містить виклад теорії хроматографії і основних елементів хроматографії, опис знайшли застосування варіантів газової хроматографії і характеристику як вузлів, так і сучасних вітчизняних і зарубіжних хроматографов.

В аналітичній реакційної хроматографії поєднуються різні хімічні процеси з хроматографическим поділом і аналізом суміші речовин в єдиному аппаратурном комплексі. Цей метод має специфічні особливості що відрізняють його від аналітичної та препаративної хроматографії, і тому він розглядається як один із самостійних варіантів газової хроматографії.

По агрегатному стані аналізованої суміші (рухомий фази) розрізняють газову і рідинну хроматографію. У першому випадку аналізується суміш газів або парів, у другому - визначаються речовини знаходяться в розчині. Варіант газової хроматографії, в якому нерухомою фазою служить твердий носій, покритий тонким шаром рідини, називають газо-рідина-ної хроматографією.

Рухомою фазою є інертний газ, нерухомою - рідина або тверде тіло. Розрізняють два варіанти газової хроматографії - газоадсорбційної і газожидкостную.

З усіх варіантів газової хроматографії газо-рідинна має найбільше застосування в заводській практиці та науковій роботі.

Слід уточнити деякі питання термінології, що стосуються класифікації хроматографічних методів. У самому простому випадку під терміном газова хроматографія мається на увазі метод аналізу, коли поділ суміші речовин в хроматографічної колонці здійснюється в потоці газу (газу-носія), безперервно пропускається через колонку. Газоадсорбционная (поділ на адсорбенті - вугіллі силікагелі або оксиді алюмінію) і газо-рідинна (поділ на сорбенті - твердий носій, покритий рідиною - нерухомою рідкою фазою) - це все варіанти газової хроматографії.

Так, для отримання хлоретіловие ефіру (див. Табл. VII.4) використовують ВС13 - 2-хлоретанол, який отримують пропусканням трихлорида бору через 2-хлоретанол. Пробу нагрівають 5 - 10 хв з реагентом, і отримані ефі-ри екстрагують гексаном. Хоча на тривалість реакції не впливає кількість реагенту, було встановлено[43], Що найкращі результати виходять з 1 мл реагенту на 10 мкг проби. Цей же реагент можна використовувати і в аналізі коротко карбонових кислот, причому у варіанті газової хроматографії частіше за інших детекторів застосовують ЕЗД.

Хроматографическим процесом називається процес, заснований на переміщенні дискретної зони речовини вздовж шару сорбенту в потоці рухомої фази і пов'язаний з багаторазовим повторенням сорбційних і десорбційних актів. Хроматографічний процес найбільш часто здійснюється в колонках, заповнених твердим або рідким сорбентом - нерухомою фазою, через які пропускають аналізовану речовину, наприклад газову суміш, яка є рухомою фазою. У газової хроматографії рухомою фазою є газ або пар. У газоадсорбційної хроматографії нерухомою фазою служить сорбент, а в газожидкостной - рідина, нанесена на твердий носій. Газоадсорбционная і газорідинна хроматографії є варіантами газової хроматографії.