А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Відповідний еталон
Відповідні зразки підбирають, спочатку безпосередньо ис-литивая їх в градиентной трубці, а потім визначаючи їх щільність по флотаційного методу з використанням пікнометру. Якщо такий набір еталонів приготований, за допомогою градієнтної трубки можна в широкому інтервалі легко і швидко визначати щільність найрізноманітніших тел. При змінах градієнта еталонні кульки автоматично встановлюються у відповідних положеннях, що дозволяє в будь-який час судити про градієнті щільності в трубці.
Найбільш підходящим еталоном для порівняння може служити спектр поглинання спиртового розчину, що складається з основної а-яолоси, приписується молекулярній формі барвника. У полярних розчинниках, наприклад воді, з'являється більш короткохвильова - смуга, зазвичай приписувана з'єднанню молекул в пари.
Після вибору підходящого зразка відзначають вміст у ньому аміаку, яке відповідає змісту аміаку в узятій для визначення частини досліджуваного розчину.
Через 10 хв хлороформовий розчин комплексів фільтрують у пробірку і порівнюють його забарвлення з відповідним еталоном.
Вимірявши п2 декількох відповідних еталонів, порівнюють отримані значення з істинними п2 і, в разі необхідності, складають табличку (або графік) поправок.
Рефрактометр Аббе народного підприємства Цейс в Єни (модель О. | Рефрактометр УРЛ. Вимірявши п20о декількох відповідних еталонів, порівнюють отримані значення з істинними п20д і, в разі необхідності, складають табличку (або графік) поправок.
Вимірявши 2 декількох відповідних еталонів, срав-ють отримані значення з істинними п і, в разі необхідності, складають табличку (або графік) поправок.
Вимірявши n2Q декількох відповідних еталонів, порівнюють отримані значення з істинними Пд і, в разі необхідності, складають табличку (або графік) поправок.
Вимірявши п% декількох відповідних еталонів, порівнюють отримані значення з істинними п і, в разі необхідності, складають табличку (або графік) поправок.
Легкість протікання реакції алкілування залежить від ряду факторів, у тому числі від природи ароматичного ядра і від уже наявних в ньому заміщають груп. Сам бензол алкілуючі досить легко і може служити відповідним еталоном для порівняння з ним інших ароматичних сполук. Нафталін, а також толуол, ксилоли та поліметілбензоли, Алкілуючі кілька легше, ніж бензол, вимагаючи більш м'яких каталізаторів, досить ефективних при більш низьких температурах. Галоідзамещенний або фенілзамещенний бензол (наприклад, дифеніл) реагує набагато повільніше бензолу, але також без будь-яких суттєвих ускладнень. Феноли і на-фтоли, так само як і їх ефіри, Алкілуючі значно легше, ніж бензол, і в цьому відношенні перевершують всі інші ароматичні з'єднання. Надзвичайно важко алкілірованние похідні бензолу, що містять лшяа-орієнтують заступники-нітро -, сульфо -, карбонильную або карбоксильну групи. При звичайних умовах вони не взаємодіють з реакції типу Фріделя-Крафтса. Таким чином, існує основне правило, що заступники, що зумовлюють вступ нового заступника в мета-положення, перешкоджають алкілі-вання, а заступники, що направляють його в орто - або пара-положення, значно полегшують перебіг цієї реакції.
Твердість мінералу по шкалі Мооса визначають методом порівняння. спочатку зразок мінералу дряпають ножем або склом і встановлюють приблизну його твердість. Потім вибирають з шкали відповідний еталон. Якщо еталон залишає на досліджуваному мінералі подряпину, то з шкали беруть менш твердий мінерал, і операцію повторюють. Після того як твердість мінералу і еталона зближується, мінералом проводять подряпину за зразком. У разі рівного розподілу твердості мінералу і еталона вони залишають подряпини один на одному.
Плоскі сітки на гранях кристала в структурі алмазу (а і відносна твердість на них (б. I - атоми вуглецю. напрям значень твердості. 2 - великих. 3-менше. Твердість мінералу по шкалі Мооса (див. табл. 10) визначають методом порівняння. Спочатку зразок мінералу дряпають ножем або склом і встановлюють приблизну його твердість. Потім вибирається з шкали відповідний еталон. Якщо еталон залишає на досліджуваному мінералі подряпину, то з шкали береться менш твердий мінерал, і операцію повторюють. Після того як твердість мінералу і еталона зближується, мінер червоному проводять подряпину за зразком. у разі рівного розподілу твердості мінералу і еталона вони залишають подряпини один на одному.
При використанні нефелометра вимірювальної осередком служить кювету, її встановлюють в приладі і вимірюють каламутність, як зазначено в інструкції до нефелометрія. При роботі з Мутноміри пробу наливають в колориметричну пробірку до позначки 100 мл. Візуально оцінюють ступінь каламутності і підбирають відповідний еталон, який після енергійного збовтування наливають в іншу колориметричну пробірку до позначки 100 мл. При аналізі пофарбованої води, що має кольоровість вище 30 платиново-кобальтової шкали, отвір колориметрической пробірки з еталоном закривають компенсаційним фільтром. Так само роблять при вимірюванні нефелометрія. Обидві пробірки вставляють в отвори на поличці приладу, очікують 5 - 10 хв, щоб пішли бульбашки повітря, включають лампу приладу і порівнюють каламутність проби з еталоном. Якщо мутність проби менше каламутності взятого еталону, то визначення повторюють з еталоном меншою каламутності, і навпаки. Змінюючи еталони в колориметрической пробірці, знаходять еталон, який має мутність рівну каламутності проби.
При цьому кожен клас образів зберігається в пам'яті машини як еталон. Розпізнається образ порівнюється з еталоном кожного класу. Недолік цього методу в тому, що в деяких випадках важко вибрати відповідний еталон для кожного класу образів і встановити необхідні критерії відповідності, коли образи, що належать одному класу, можуть значно змінюватися і спотворюватися.
В дослідженій нами фракції 127 - 134 міститься 14% п'ятичленних цикланів, які ми контактним розширенням циклу в присутності А1С13 перетворили в шестичленні циклани, а потім дегідрогенізаціонним катализом - до відповідних ароматичні вуглеводні. Однак, судячи з їх властивостями, що утворилися вуглеводні не містять етилбензолу і складаються, очевидно, з про-ксилолу та наступних вищих гомологів бензолу. Дослідити їх більш детально методом комбінаційного розсіювання світла поки не вдалося через відсутність відповідних еталонів. Однак дане питання вимагає спеціального дослідження.
Єдиними похідними тиофена і фу-рана, для яких визначені рКа, є карбонові кислоти. Слід зазначити, що тут, так само як і для індолкарбонових кислот, Р - кислоти слабкіше, ніж а-кислоти. Це свідчить про индуктивном вплив гетероатома, що збільшує кислотність. Відповідними еталонами для порівняння служать бензойна (р /(а 418) і мурашина (р /(а 375) кислоти. Фуранкарбоно-вая кислота (р /(а 316) за силою перевершує мурашину і може розглядатися як циклічний аналог вугільної кислоти .
Практично подібний метод коригування завжди не точний, тому що для багатьох рахункових механізмів не виконуються точно ні співвідношення (1), ні співвідношення (2) - вони мають проміжні властивості. У цих випадках коригування лічильного механізму повинна проводитися шляхом градуювання. для цього користуються радіоактивним препаратом з добре відомим періодом напіврозпаду. Відповідним еталоном може, наприклад, служити радіоактивний ізотоп азоту N13 з напівперіодом 993 хв.
Всі елементи і багато сполук, такі як гідрокарбоновие гази можуть бути визначені в концентраціях, що відповідають 1 частини на мільярд. модифікація цього методу дозволяє досліджувати площі мікронних розмірів, дрібні глибини і проводити сканування за площею. Цього, загалом, недостатньо для визначення основних компонентів. Інший недолік полягає у відсутності відповідних еталонів, необхідність значних витрат часу на аналіз і у високій вартості обладнання.
Велике значення для точності спектрального аналізу мають стандартні зразки. Вони повинні відповідати за хімічним складом і фізико-хімічними властивостями визначеним пробам. У Радянському Союзі випускаються спеціальні комплекти еталонів, призначені для аналізу сталей, сплавів, руд, шлаків. За відсутності відповідних еталонів їх виготовляють в лабораторії і ретельно перевіряють методами хімічного аналізу.
Найбільш підходящим еталоном для порівняння може служити спектр поглинання спиртового розчину, що складається з основної а-яолоси, приписується молекулярній формі барвника. У полярних розчинниках, наприклад воді, з'являється більш короткохвильова - смуга, зазвичай приписувана з'єднанню молекул в пари.
Після вибору підходящого зразка відзначають вміст у ньому аміаку, яке відповідає змісту аміаку в узятій для визначення частини досліджуваного розчину.
Через 10 хв хлороформовий розчин комплексів фільтрують у пробірку і порівнюють його забарвлення з відповідним еталоном.
Вимірявши п2 декількох відповідних еталонів, порівнюють отримані значення з істинними п2 і, в разі необхідності, складають табличку (або графік) поправок.
Рефрактометр Аббе народного підприємства Цейс в Єни (модель О. | Рефрактометр УРЛ. Вимірявши п20о декількох відповідних еталонів, порівнюють отримані значення з істинними п20д і, в разі необхідності, складають табличку (або графік) поправок.
Вимірявши 2 декількох відповідних еталонів, срав-ють отримані значення з істинними п і, в разі необхідності, складають табличку (або графік) поправок.
Вимірявши n2Q декількох відповідних еталонів, порівнюють отримані значення з істинними Пд і, в разі необхідності, складають табличку (або графік) поправок.
Вимірявши п% декількох відповідних еталонів, порівнюють отримані значення з істинними п і, в разі необхідності, складають табличку (або графік) поправок.
Легкість протікання реакції алкілування залежить від ряду факторів, у тому числі від природи ароматичного ядра і від уже наявних в ньому заміщають груп. Сам бензол алкілуючі досить легко і може служити відповідним еталоном для порівняння з ним інших ароматичних сполук. Нафталін, а також толуол, ксилоли та поліметілбензоли, Алкілуючі кілька легше, ніж бензол, вимагаючи більш м'яких каталізаторів, досить ефективних при більш низьких температурах. Галоідзамещенний або фенілзамещенний бензол (наприклад, дифеніл) реагує набагато повільніше бензолу, але також без будь-яких суттєвих ускладнень. Феноли і на-фтоли, так само як і їх ефіри, Алкілуючі значно легше, ніж бензол, і в цьому відношенні перевершують всі інші ароматичні з'єднання. Надзвичайно важко алкілірованние похідні бензолу, що містять лшяа-орієнтують заступники-нітро -, сульфо -, карбонильную або карбоксильну групи. При звичайних умовах вони не взаємодіють з реакції типу Фріделя-Крафтса. Таким чином, існує основне правило, що заступники, що зумовлюють вступ нового заступника в мета-положення, перешкоджають алкілі-вання, а заступники, що направляють його в орто - або пара-положення, значно полегшують перебіг цієї реакції.
Твердість мінералу по шкалі Мооса визначають методом порівняння. спочатку зразок мінералу дряпають ножем або склом і встановлюють приблизну його твердість. Потім вибирають з шкали відповідний еталон. Якщо еталон залишає на досліджуваному мінералі подряпину, то з шкали беруть менш твердий мінерал, і операцію повторюють. Після того як твердість мінералу і еталона зближується, мінералом проводять подряпину за зразком. У разі рівного розподілу твердості мінералу і еталона вони залишають подряпини один на одному.
Плоскі сітки на гранях кристала в структурі алмазу (а і відносна твердість на них (б. I - атоми вуглецю. напрям значень твердості. 2 - великих. 3-менше. Твердість мінералу по шкалі Мооса (див. табл. 10) визначають методом порівняння. Спочатку зразок мінералу дряпають ножем або склом і встановлюють приблизну його твердість. Потім вибирається з шкали відповідний еталон. Якщо еталон залишає на досліджуваному мінералі подряпину, то з шкали береться менш твердий мінерал, і операцію повторюють. Після того як твердість мінералу і еталона зближується, мінер червоному проводять подряпину за зразком. у разі рівного розподілу твердості мінералу і еталона вони залишають подряпини один на одному.
При використанні нефелометра вимірювальної осередком служить кювету, її встановлюють в приладі і вимірюють каламутність, як зазначено в інструкції до нефелометрія. При роботі з Мутноміри пробу наливають в колориметричну пробірку до позначки 100 мл. Візуально оцінюють ступінь каламутності і підбирають відповідний еталон, який після енергійного збовтування наливають в іншу колориметричну пробірку до позначки 100 мл. При аналізі пофарбованої води, що має кольоровість вище 30 платиново-кобальтової шкали, отвір колориметрической пробірки з еталоном закривають компенсаційним фільтром. Так само роблять при вимірюванні нефелометрія. Обидві пробірки вставляють в отвори на поличці приладу, очікують 5 - 10 хв, щоб пішли бульбашки повітря, включають лампу приладу і порівнюють каламутність проби з еталоном. Якщо мутність проби менше каламутності взятого еталону, то визначення повторюють з еталоном меншою каламутності, і навпаки. Змінюючи еталони в колориметрической пробірці, знаходять еталон, який має мутність рівну каламутності проби.
При цьому кожен клас образів зберігається в пам'яті машини як еталон. Розпізнається образ порівнюється з еталоном кожного класу. Недолік цього методу в тому, що в деяких випадках важко вибрати відповідний еталон для кожного класу образів і встановити необхідні критерії відповідності, коли образи, що належать одному класу, можуть значно змінюватися і спотворюватися.
В дослідженій нами фракції 127 - 134 міститься 14% п'ятичленних цикланів, які ми контактним розширенням циклу в присутності А1С13 перетворили в шестичленні циклани, а потім дегідрогенізаціонним катализом - до відповідних ароматичні вуглеводні. Однак, судячи з їх властивостями, що утворилися вуглеводні не містять етилбензолу і складаються, очевидно, з про-ксилолу та наступних вищих гомологів бензолу. Дослідити їх більш детально методом комбінаційного розсіювання світла поки не вдалося через відсутність відповідних еталонів. Однак дане питання вимагає спеціального дослідження.
Єдиними похідними тиофена і фу-рана, для яких визначені рКа, є карбонові кислоти. Слід зазначити, що тут, так само як і для індолкарбонових кислот, Р - кислоти слабкіше, ніж а-кислоти. Це свідчить про индуктивном вплив гетероатома, що збільшує кислотність. Відповідними еталонами для порівняння служать бензойна (р /(а 418) і мурашина (р /(а 375) кислоти. Фуранкарбоно-вая кислота (р /(а 316) за силою перевершує мурашину і може розглядатися як циклічний аналог вугільної кислоти .
Практично подібний метод коригування завжди не точний, тому що для багатьох рахункових механізмів не виконуються точно ні співвідношення (1), ні співвідношення (2) - вони мають проміжні властивості. У цих випадках коригування лічильного механізму повинна проводитися шляхом градуювання. для цього користуються радіоактивним препаратом з добре відомим періодом напіврозпаду. Відповідним еталоном може, наприклад, служити радіоактивний ізотоп азоту N13 з напівперіодом 993 хв.
Всі елементи і багато сполук, такі як гідрокарбоновие гази можуть бути визначені в концентраціях, що відповідають 1 частини на мільярд. модифікація цього методу дозволяє досліджувати площі мікронних розмірів, дрібні глибини і проводити сканування за площею. Цього, загалом, недостатньо для визначення основних компонентів. Інший недолік полягає у відсутності відповідних еталонів, необхідність значних витрат часу на аналіз і у високій вартості обладнання.
Велике значення для точності спектрального аналізу мають стандартні зразки. Вони повинні відповідати за хімічним складом і фізико-хімічними властивостями визначеним пробам. У Радянському Союзі випускаються спеціальні комплекти еталонів, призначені для аналізу сталей, сплавів, руд, шлаків. За відсутності відповідних еталонів їх виготовляють в лабораторії і ретельно перевіряють методами хімічного аналізу.