А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Відтитровані проба

Відтитровані проба при стоянні досить швидко набуває знову рожевий колір, на що не слід звертати уваги.

Відтитровані проба досить швидко набуває знову рожевий колір, на що не слід звертати уваги. При великій кількості магнію і розтягнутості точки переходу в пробу до додавання лугу слід вводити 2 мл 2% - ного розчину цукру. Після титрування кальцію вводять в пробу 5 мл 2 N НС1 і добре перемішують рідина, розчиняючи гідроокис магнію. Індикатор при цьому змінює колір на рожевий.

Відтитровані проби масла в спирто-бензольному розчині зливаються в загальний збірник з щільно закривається пробкою для подальшої відгону спирто-бензолу, який знову може бути використаний як розчинник.

Відтитровані проби масла в спіртобензольном розчині зливаються в загальний збірник (склянка з притертою пробкою на 2000 мл) з щільно закривається пробкою для подальшої відгону спіртобензола, який знову може бути використаний як розчинник.

У відтитровані пробу додають 2 - 3 краплі фенолфталеїну і продовжують титрувати розчином лугу до появи рожевого забарвлення.

У відтитровані пробу з тривалентні залізом додають кілька кристалів персульфата калію, нагрівають до кипіння; при цьому двовалентне залізо переходить в тривалентне. Додають кілька крапель сульфосалициловой кислоти і оттітровивают до жовтого кольору при 70 С. 
До відтитровані пробі додають 5 - 6 крапель фенолфталеїну і 25 мл формаліну.

До відтитровані пробі додають 5 мл амонійного буфера, а потім визначають залишковий вміст іонів лужноземельних елементів за першим варіантом комплексонометріческого методу.

До відтитровані пробі додають - 2 г йодиду калію; з'являється зелене забарвлення. Титрують 0 1 М розчином сульфату цинку до переходу забарвлення через рожево-фіолетове до рожево-червоної. витрата розчину відповідає змісту ртуті; 1 мл 0 1 М розчину сульфату цинку відповідає 20059 мг Hg. Титрування може проводитися 001 М розчинами.

Потім в відтитровані пробу додають 10 мл розчину Н2 0д (50 -ного) і витримують у темному місці 10 - 15 хвилин, попередньо закривши пробкою.

Потім в відтитровані пробу додають 10 мул розчину Н204 (50/6-ного) і витримують у темному місці 10 - 15 хвилин, попередньо закривши пробкою.

Для визначення БГО - до відтитровані пробі додають ще - 1 г KJ і 10 мл 2 N НС1 а потім титрують виділився йод розчином тіосульфату натрію.

Визначення загальної жорсткості пальмітат калію може проводитися в відтитровані пробі досліджуваної води після визначення карбонатної жорсткості. Для видалення вуглекислоти, що виділилася при титруванні, розчин продувають повітрям протягом 3 м через скляну трубочку, з'єднану з гумовою грушею через хлоркалищевую трубку, наповнену натронной вапном. Надлишок кислоти, введеної при титруванні нейтралізують N /10 розчином NaOH по фенолфталеїну. Після цього титрують при сильному збовтуванні N /10 розчином пальмітіновокіслого калію до інтенсивної стійкого рожевого забарвлення, яке не зникає протягом декількох хвилин.

Кінець титрування найкраще спостерігати, якщо поруч поставити відтитровані пробу, до кольору якої і слід титрувати анализируемую пробу.

При великому числі визначень в лабораторії повинен бути посудину для збору відтитровані проб і регенерації срібла.

При великому числі визначень хлоридів Аргенто-метричних методом в лабораторії повинен бути посудину для збору відтитровані проб і регенерації срібла.

Цей обсяг титрованного (розчину і слід враховувати при обчисленні вміст щавлевої кислоти в відтитровані пробі. З бюретки вводять розчин соляної кислоти до появи такої ж червоного забарвлення, як і в відтитровані пробі. Якщо на це витрачено, наприклад, 0 2 мкл розчину соляної кислоти, то і на отримання відповідного забарвлення в відтитровані пробі, очевидно, було витрачено стільки ж. Отже, на нейтралізацію в пробі йде 28 0 - 0 | 2278 мкл даного розчину соляної кислоти.

Якщо не вдається підібрати в якості штучного свідка розчин мінеральної солі, що співпадає з фарбування з забарвленням відтитровані проби, то слід користуватися натуральним свідком.

Так як точку еквівалентності при відсутності досвіду встановити досить важко, то рекомендується титрувати в присутності свідків - недо-титрувати і відтитровані проби.

Якщо перехід забарвлення індикатора при титруванні помічається насилу (наприклад, внаслідок власної забарвлення аналізованої рідини), то користуються свідком - заздалегідь відтитровані пробою. Титрують до появи такої ж забарвлення, як і у поруч знаходиться свідка.

По різниці обсягів розчину перманганату калію, витрачених на титрування солі Мора і на титрування надлишку солі Мора, що залишився після реакції з КЗС Від, визначають еквівалентну кількість біхромату калію, що міститься в відтитровані пробі аналізованого розчину.

При малому вмісті С1 - перехід забарвлення також погано помітний, тому витяжку частково випарюють. Відтитровані проби зливають в склянку для подальшої регенерації срібла.

Порцію розчину плутонію (IV) розбавляють до концентрації 0 1 - 0 2 мг /мл плутонію, одночасно доводячи кислотність до 0 1 - 0 2 N HNOs, додають 10 - 20 крапель розчину арсеназо I на 40 - 100 мл титруемого розчину, і титрують стандартним розчином комплексона III до зміни кольору від блакитного через фіолетовий до рожевого. Відтитровані проба через некото - - рої час набуває знову синьо-фіолетове забарвлення, на що не слід звертати уваги. Для кращого встановлення кінцевої точки вживають свідок - водний розчин індикатора в тій же концентрації і при тій - Ж кислотності.

Розчин охолоджують і титрують їдким натром по метиловому оранжевому до переходу забарвлення розчину з рожевої в жовту. До відтитровані пробі додають 8 - 10 крапель фенолфталеїну, 10 мл гліцерину і титрують їдким натром до появи рожевого забарвлення розчину. Прибав - 1Яют ще 10 мл гліцерину і, якщо рожеве забарвлення не зникне, титрування вважають закінченим.

Зміст тільки гіпоброміт-іона визначають титруванням інший аликвотной проби 0 1 TV розчином Na3AsO3 до зникнення жовтого забарвлення іона ВГО -, потім додають 25 мл боратного буферного розчину з рН 8 3 та 0 5 мл 005% - ного розчину бромтимолового синього і дотітровивают до переходу забарвлення з жовто-зеленої в синьо-зелену. У відтитровані пробі визначають бром. Для цього до неї дуже швидко додають 5 мл 20% - ного розчину KJ і виділився йод титрують 0 1 N розчином Na3AsO3 по крохмалю.

Розчин охолоджують і титрують їдким натром по метиловому оранжевому до переходу забарвлення розчину з рожевої в жовту. До відтитровані пробі додають 8 - 10 крапель фенолфталеїну, 10 мл гліцерину і титрують їдким натром до появи рожевого забарвлення розчину. Прибав - 1яют ще 10 мл гліцерину і, якщо рожеве забарвлення не зникне, титрування вважають закінченим.

Випадають при визначенні жорсткості води опади кальцію і магнію можуть бути використані для регенерації пальмітинової кислоти. Для цього відтитровані проби зливають в велику банку, що містить деякий кількість розведеної соляної кислоти. При цьому звільняється нерозчинна пальмітинова кислота. За накопиченні достатньої кількості пальмітинової кислоти її фільтрують через воронку з відсмоктуванням, залишок у воронці промивають десть л л Ірового енної водою, переірісталлізовивают з гарячого 96 ректифікованого етилового спирту і після відсмоктування і промивання холодним спиртом на воронці сушать між листами паперу.

Титруванням отриманого розчину лугом визначають зміст оксидів азоту. Аміак відганяють з відтитровані проби, створивши лужне середовище, і визначають зміст аміаку колориметричним методом з реактивом Несслера.

Перевірку нормальності розчину КМпО4 виробляють одночасно з визначенням. Визначення повторюють в інший відтитровані пробі.

У конічну колбу ємністю 200 мл відмірюють піпеткою необхідний обсяг досліджуваної води (див. Вище), додають мензуркою дистильовану воду до загального обсягу в 100 мл, 5 мл буферного розчину, що підтримує рН близько 10 і 4 - 7 крапель, індикатора хромогену-чорного. Кінець титрування найбільш помітний, якщо поруч поставити відтитровані пробу, до кольору якої і слід титрувати пробу. При подальшому додаванні трилону колір і його інтенсивність не змінюються.

Потім розбавляють дестіллірованноі водою до 150 мл і продовжують титрувати до кінця. Як розчин-свідка найкраще застосовувати тільки що відтитровані пробу, до якої додають в невеликому надлишку хлорид натрію.

Для визначення кінцевої точки титрування слід віддати перевагу потенції-метричний метод з каломельно і скляним електродами. Часто виявляється необхідним порівнювати перехід забарвлення при титруванні проби зі свідком - відтитровані пробою еталонної речовини.

З бюретки вводять розчин соляної кислоти до появи такої ж червоного забарвлення, як і в відтитровані пробі. Якщо на це витрачено, наприклад, 0 2 мкл розчину соляної кислоти, то і на отримання відповідного забарвлення в відтитровані пробі, очевидно, було витрачено стільки ж. Отже, на нейтралізацію в пробі йде 28 0 - 0 | 2278 мкл даного розчину соляної кислоти.

Перед кінцем титрування конус з розчином нагрівають, занурюючи його в гарячу воду. Паралельно визначають індикаторну поправку; для цього в такий же конус поміщають таку ж кількість розчину фенолфталеїну і воду в обсязі, рівному - обсягом відтитровані проби, нагрівають і додають розчин їдкого натру до порозовения. Обсяг пішов на це розчину їдкого натру віднімають з об'єму розчину, витраченого на титрування проби.

Для визначення поправочного коефіцієнта до розчину азотнокислого срібла в конічну колбу вносять піпеткою 10 мл розчину хлористого натрію і 90 мл дистильованої води, додають 1 мл розчину хромовокіслого калію і титрують розчином азотнокислого срібла до переходу чи-Монно-жовтого забарвлення мутного розчину в оранжево-жовту, чи не зникає протягом 15 - 20 с. Отриманий результат вважають орієнтовним. До відтитровані пробі додають одну-дві краплі розчину хлористого натрію до отримання жовтого забарвлення. Ця проба є контрольною при повторному, більш точне визначення. Для цього відбирають нову порцію розчину хлористого натрію і титрують азотнокислим сріблом до отримання незначної різниці відтінків слабооранжевого в тітруемих розчині і жовтого в контрольній пробі.

В конічну колбу ємністю 250 мл вводять піпеткою 100 мл аналізованої води, додають 5 мл буферного розчину і 10 крапель індикатора. Титрують з мікробюретки при енергійному перемішуванні розчином ЕДТА до переходу червоною або лілового (при малому вмісті солей жорсткості) забарвлення в блакитну. Як розчин порівняння можна застосовувати відтитровані пробу, до якої додано 2 - 3 краплі надлишку ЕДТА.

Перехід забарвлення від темно-червоної до слабо-фіолетовою неясно виражений. Тому для порівняння завжди потрібно мати в якості еталону відтитровані пробу в такому ж циліндрі.

KJ, 1 мл розчину крохмалю і 3 краплі 0 5% - ного спиртового розчину йоду і титрують з мікробюретки аналізованих нейтральним або слабкокислим (HNO3 H2SO4) розчином солі Ag або Hg2 до зникнення синього забарвлення. Одночасно виробляють контрольний досвід. Для цього в таку ж пробірку поміщають воду в обсязі, рівному обсягу відтитровані проби, додають 1 мл розчину крохмалю, 3 краплі розчину йоду і титрують таким же розчином солі ртуті або срібла до знебарвлення.

Вони титрують цинк трилоном при рН 5 з індикатором ксиленол-помаранчевим, маскуючи мідь тиосульфатом. Незручністю цього методу є нечіткість переходу кольору розчину в еквівалентній точці, особливо при штучному освітленні, і деяка недостатність індикатора. Нами було досліджено визначення цинку з індикаторами мурексид, кислотним хромтемнссінім, хромогенчерним ЕТ-00 паном і гідронім. Як буферних розчинів були випробувані ацетатні і аміачно-хлоридних буферні розчини. При маскуванні міді тиосульфатом титрування цинку в зазначених умовах стає нечітким, Сі окислюється і блокує індикатор. Значне поліпшення титрування спостерігається при додаванні в пробу 2 - Змл насиченого розчину бури, але і в цьому випадку в відтитровані пробі швидко виникає первісна забарвлення індикатора. Для утримання в розчині тіосульфатние комплексу одновалентних міді ми запропонували вводити відновник - солянокислий гідроксиламін. У цьому випадку колір розчину в відтитровані пробі дуже повільно повертається до початкового, еквівалентна точка встановлюється чітко.

Вони титрують цинк трилоном при рН 5 з індикатором ксиленол-помаранчевим, маскуючи мідь тиосульфатом. Незручністю цього методу є нечіткість переходу кольору розчину в еквівалентній точці, особливо при штучному освітленні, і деяка недостатність індикатора. Нами було досліджено визначення цинку з індикаторами мурексид, кислотним хромтемнссінім, хромогенчерним ЕТ-00 паном і гідронім. Як буферних розчинів були випробувані ацетатні і аміачно-хлоридних буферні розчини. При маскуванні міді тиосульфатом титрування цинку в зазначених умовах стає нечітким, Сі окислюється і блокує індикатор. Значне поліпшення титрування спостерігається при додаванні в пробу 2 - Змл насиченого розчину бури, але і в цьому випадку в відтитровані пробі швидко виникає первісна забарвлення індикатора. Для утримання в розчині тіосульфатние комплексу одновалентних міді ми запропонували вводити відновник - солянокислий гідроксиламін. У цьому випадку колір розчину в відтитровані пробі дуже повільно повертається до початкового, еквівалентна точка встановлюється чітко.

Піпетку кожен раз слід занурювати спочатку до половини склянки і потім у міру виливання піднімати її вгору. Для кожного з цих розчинів необхідно застосовувати окрему піпетку. Після введення реактивів закривають склянку пробкою, стежачи за тим, щоб в склянці не залишилося бульбашки повітря, і вміст її ретельно перемішують багаторазовим різкий перевертанням. В такому стані вміст склянки залишають до моменту, зручного для титрування (не слід залишати. При цьому зливання прозорої рідини нерезів край не має значення для визначення. Склянка закривається пробкою і вміст ретельно збовтувати. Осад манганітів, що випав в лужному середовищі, розчиняється, окисляє йодисті з'єднання, і рідина забарвлюється в жовтий колір від виділився йоду. після цього проба переливається в колбу (конічну) обсягом 250 - 300 мл і титруються Q 02N розчином тіосульфату. Титрування ведуть (при безперервному перемішуванні вмісту колби) до фарбування рідини в слабожелтий колір, після чого додають близько 1 мл свіжоприготованого розчину крохмалю і продовжують по краплях титрувати до зникнення синього забарвлення. забарвлення повинна зникати від однієї останньої краплі розчину тіосульфату. Потім невеликою кількістю відтитровані проби споліскують склянку і виливають воду в колбу для титрування, після чого остаточно дотітровивают декількома краплями тиосульфата . Почекавши 30 с, роблять відлік по бюретці. Іноді після закінчення титрування синє забарвлення розчину знову з'являється через деякий час.