А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Абсолютний етиловий ефір

Абсолютний етиловий ефір отримують так. Зневоднюють протягом 1 - 2 тижнів 1 - 2 л товарного етилового ефіру над хлористим кальцієм, узятим в кількості10% від ваги ефіру. Зневоднений ефір швидко фільтрують через складчастий фільтр в суху склянку, в яку потім вводять натрієву дріт. Склянку закривають корковою пробкою з хлоркальціевой трубкою.

Цілком придатні продажні абсолютний етиловий ефір і абсолютний етиловий спирт. У разі відсутності продажних реагентів ефір слід очистити так, як це робиться для застосування його в реакції Гриньяра. Отримання абсолютного спирту описано в Сінт.

Реакції здійснюються зазвичай в середовищі абсолютного етилового ефіру. Ці реакції є лабораторними методами отримання первинних, вторинних і третинних спиртів.

Попередньо розчиняють зважена кількість монохлор-етіленкарбоната в 30 мл абсолютного етилового ефіру і вносять розчин в реакційну колбу. Окремо розчиняють триетиламін в 20 мл ефіру і поміщають в крапельну воронку, встановлену в бічному тубусе колби. Включають мішалку і при температурі навколишнього середовища поступово (протягом 4 год) в реакційну колбу додають розчин триетиламіну в ефірі. В процесі реакції випадає осад - соляна сіль триетиламіну, який після закінчення синтезу відокремлюють фільтруванням і промивають ефиро-бензольної сумішшю на воронці Бюхнера. Фільтрат разом з промивним розчином поміщають в колбу, підключають водоструминний насос і відганяють ефір, нагріваючи колбу на водяній бані.

Потім в маленькій колбочці розчиняють 4 г оксима бензофенону в 50 мл абсолютного етилового ефіру, охолоджують розчин в лазні з льодом і додають близько 1 г пятихлористого фосфору. Після закінчення бурхливої стадії реакції додають наступну невелику порцію. Коли весь пятихлористого фосфор буде доданий, реакційну суміш перемішують скляною паличкою, випаровують велику частину ефіру на водяній бані (по сусідству не повинно бути пальників. Розтирають під водою грудки випав речовини, відсмоктують його, промивають на фільтрі водою і перекрісталлізовивают зі спирту.

Потім в маленькій колбочці розчиняють 4 г оксима бензофенону в 50 мл абсолютного етилового ефіру, охолоджують розчин в лазні з льодом і додають близько 1 г пятихлористого фосфору. Після закінчення бурхливої реакції додають наступну невелику порцію. Коли весь пятіхло-Рісто фосфор доданий, реакційну суміш перемішують скляною паличкою, випаровують велику частину ефіру на водяній бані (поблизу не повинно бути пальників. Розтирають під водою грудки випав речовини, відсмоктують його, промивають на фільтрі водою і перекрісталлізовивают зі спирту.

Прилад Терентьєва. Потім через холодильник в колбу наливають невеликими порціями розчин з 5 г йодистого метилу і20 мл абсолютного етилового ефіру. При цьому кожну нову порцію додають лише після того, як припиниться бурхлива реакція від попередньої порції. В кінці реакції для повного використання компонентів рекомендується нагрівати колбу протягом 30 хв. Потім рідину з колби виливають в циліндр і закривають його корковою пробкою. Рідина повинна перебувати в спокої до тих пір, поки не осяде муть.

Магнієву стружку (0 3 - 0 5 г) активують нагріванням З кристалом йоду Додають 5 - 10 мл абсолютного етилового ефіру і 1 мл галогенпохідних.

Безводну 234 5 6-пента - О-ацетил-тил - О-глюконовую кислоту (25 г 0062 благаючи) збовтують з 185 мл абсолютного етилового ефіру в 1-літрової круглодонной колбі до розчинення більшої частини твердої речовини. Потім при збовтуванні додають 15 г (0072 благаючи) пятихлористого фосфору.

У наступних дослідах гідрування як каталізатор була взята платинова чернь, приготована по Вильштеттера. Розчинником служив абсолютний етиловий ефір.

Магнієву стружку (0 3 - 0 5 г) активують нагріванням з кристалом йоду. Додають 5 - 10 мл абсолютного етилового ефіру і 1 мл галогенпохідних.

Магнієву стружку (0 3 - 0 5 г) активують нагріванням з кристалом йоду. Додають 5 - 10 мл абсолютного етилового ефіру і 1 мл галогенпохідних.

Кристали були відтиснуті на фарфоровій тарілці і промиті петролейним, а потім абсолютним етиловим ефіром.

Дуже швидко відважують 5 г РБЦ (тяга. Потім в маленькій колбочці розчиняють 4 г оксима бензофенону в 50 мл абсолютного етилового ефіру, охолоджують розчин в лазні з льодом н додають близько 1 г PCls. Після закінчення бурхливої стадії реакції додають наступну невелику порцію. Коли весь PCls буде доданий, реакційну суміш перемішують скляною паличкою, випаровують велику частину ефіру на роторному випарнику і виливають залишок у склянку на невелику кількість колотого льоду. Розтирають під водою грудки випав речовини, відфільтровують його на воронці Бюхнера, промивають на фільтрі водою н перекрісталлізовивают зі спирту.
 Він не розчиняється у воді але водою швидко гідролізується, особливо в лужному або кислому середовищі. Метиловий ефір можна отримати також поступовим додаванням кислоти до охолоджуваного льодом надлишку абсолютного етилового ефіру; слід зазначити, що при реакції фторсульфоновой кислоти з абсолютним етиловим спиртом також утворюються сліди ефіру. Етиловий ефір фторсульфоновой кислоти володіє майже такими ж хімічними властивостями, як і метиловий ефір.

Дуже швидко відважують 5 г РС15 (тяга. Потім в маленькій колбочці розчиняють 4 г оксима бензофенону в 50 мл абсолютного етилового ефіру, охолоджують розчин в лазні з льодом н додають близько 1 г PCls. Після закінчення бурхливої стадії реакції додають наступну невелику порцію. Коли весь РС15 буде доданий, реакційну суміш перемішують скляною паличкою, випаровують велику частину ефіру на роторному випарнику і виливають залишок у склянку на невелику кількість колотого льоду. Розтирають під водою грудки випав речовини, відфільтровують його на воронці Бюхнера, промивають на фільтрі водою н перекрісталлізовивают зі спирту.

Методика отримання фториду бору полягає в наступному: 40 г фториду кальцію і20 г оксиду бору (III), розтерті в порошок і добре змішані поміщають в колбу Вюрца місткістю 0 5 л, в яку наливають 260 - 280 г олеума. При підвищенні температури починає виділятися газоподібний фторид бору, який або пропускають безпосередньо в реакційну масу, або проводять насичення їм абсолютного етилового ефіру, якщо потрібно отримати ефірат фториду бору.

Методика отримання фтористого бору полягає в наступному: 40 г фтористого кальцію і20 г борного ангідриду, розтерті в порошок і добре змішані поміщають в колбу Вюрца місткістю 0 5 л, в яку наливають 260 - 280 г олеума. При підвищенні температури починає виділятися газоподібний фтористий бор, який або пропускають безпосередньо в реакційну масу, або проводять насичення їм абсолютного етилового ефіру, якщо потрібно отримати ефірат фтористого бору.

Як показує наш багаторічний досвід, фтористий бор зручно отримувати за цим методом наступним чином: 36 - 40 г плавиковогошпату і20 г борного ангідриду, розтерті в порошок і добре змішані поміщають в колбу Вюрца місткістю 0 5 л, в яку додають 200 - 210 г сірчаної кислоти уд. Суміш дуже повільно нагрівають при частому струшуванні. Вирізняється газоподібний фтористий бор пропускають безпосередньо в реакційну суміш або в абсолютний етиловий ефір, якщо застосовують фтористий бор у вигляді ефірата.

Як показує наш багаторічний досвід, фтористий бор зручно отримувати за цим методом наступним чином: 36 - 40 г плавиковогошпату і20 г борного ангідриду, розтерті в порошок і добре змішані поміщають в колбу Вюрца місткістю 0 5 л, в яку додають 200 - 210 г сер ної кислоти уд. Суміш дуже повільно нагрівають при частому струшуванні. Вирізняється газоподібний фтористий бор пропускають безпосередньо в реакційну суміш або в абсолютний етиловий ефір, якщо застосовують фтористий бор у вигляді ефірата.

До розчину 1789г карбобепзшюксігліціл - Ь - фенілаланіну в 50 мл бензолу, що містить 0 6 г триетиламіну, додають 088 г о-фенілен-хлорфосфіта. Розчин фільтрують і фільтрат нагрівають до кипіння протягом 15 хв з 0 5 г перегнанного етилового ефіру гліцину. Розчин охолоджують, а потім додають 25 мл етил-ацетату, щоб викликати повне розділення обох фаз. Органічний слон промивають водою, водним розчином бікарбонату натрію і знову водою. Після видалення розчинника залишається масло, яке при додаванні10 мл абсолютного етилового ефіру швидко кристалізується.

До розчину 1789 г карбобензілоксігліціл - Ь - фенілаланіну в 50 мл бензолу, що містить 0 6 г триетиламіну, додають 088 г о-фенілен-хлорфосфіта. Розчин фільтрують і фільтрат нагрівають до кипіння протягом 15 хв з 0 5 г перегнанного етилового ефіру гліцину. Розчин охолоджують, а потім додають 25 мл етил-ацетату, щоб викликати повне розділення обох фаз. Органічний шар промивають водою, водним розчином бікарбонату натрію і знову водою. Після видалення розчинника залишається масло, яке при додаванні10 мл абсолютного етилового ефіру швидко кристалізується.

Прилад Терентьєва. Абсолютний етиловий ефір отримують так. Зневоднюють протягом 1 - 2 тижнів 1 - 2 л товарного етилового ефіру над хлористим кальцієм, узятим в кількості10% від ваги ефіру. Зневоднений ефір швидко фільтрують через складчастий фільтр в суху склянку, в яку потім вводять натрієву дріт. Склянку закривають корковою пробкою з хлоркальціевой трубкою. Отриманий таким чином абсолютний етиловий ефір можна застосовувати безпосередньо при аналізах.