А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Метасурьмяная кислота

Метасурьмяная кислота виходить також при взаємодії дігідроантімоната калію зі слабкими кислотами і з дуже розведеними розчинами сильних кислот.

Метасурьмяная кислота виходить також при дії НМОз на металеву сурму, що потрібно мати на увазі при аналізі сплавів, що містять сурму.

Метасурьмяная кислота практично нерозчинні в воді і азотній кислоті.

Випав осад метасурьмяной кислоти обробляють ще кілька разів димить HNO3 (уд. Прожарений осад переносять на мішень для вимірювання і зважують.

Сурма з концентрованою НМ03 утворює метасурьмяную кислоту: 3Sb 4 - 5HNO3 (конц.

Двоокис олова, а також метасурьмяную кислоту HSbO3 переводять в розчин сплавом з Na2CO3 і сіркою.

Сурма з концентрованою НМОз утворює метасурьмяную кислоту: 3Sb 5HNO3 (конц.

Амонійні солі внаслідок гідролізу подкисляют розчин і сприяють утворенню метасурьмяной кислоти.

Розчинення зразків проводять в присутності НС1 щоб уникнути утворення осаду метасурьмяной кислоти. З отриманого розчину аміаком осаджують опади гидроокисей сурми і заліза і арсенат заліза. До отриманого розчину додають фосфат натрію (3 мг Р), сульфат амонію (30 мг S) і дією надлишку хлоридів барію і цирконію осаджують опади фосфату цирконію і сульфату барію. Розчин з осадом нагрівають на водяній бані, осад відфільтровують і відкидають. До фільтрату додають 0 5 г солянокислого гідразину і виробляють отгонку хлориду миш'яку при 108 - 109 С.

Розчинення зразків проводять в присутності НС1 щоб уникнути утворення осаду метасурьмяной кислоти. З отриманого розчину аміаком осаджують опади гидроокисей сурми і заліза і арсенат заліза. До отриманого розчину додають фосфат натрію (3 мг Р), сульфат амонію (30 мг S) і дією надлишку хлоридів барію і цирконію осаджують опади фосфату цирконію і сульфату барію. Розчин з осадом нагрівають на водяній бані, осад відфільтровують і відкидають. До фільтрату додають 0 5 г солянокислого гідразину і виробляють отгонку хлориду миш'яку при 108 - 109 С.

Еталон сурми очищають осадженням сульфіду сурми з подальшим переведенням в метасурьмяную кислоту.

Перекис водню потрібна для окислення помітно розчинної ме-тасурьмяністой кислоти в менш розчинну метасурьмяную кислоту.

При наявності осаду IV він може містити сурму у вигляді натрієвої солі метасурьмяной кислоти, олово у вигляді оловяннонатріевой солі і мідь у вигляді окису міді.

Тетра оксид сурми Sb2C4 є проміжним оксидом; його можна розглядати як антимонія метасурьмяной кислоти SbO SbOa. Він не розчиняється у воді і повільно розчиняється в гарячій соляній кислоті.

Солі амонію, що мають в результаті гідролізу кислу реакцію, також розкладають реактив з виділенням метасурьмяной кислоти.
 
Гексагідроксостібат (V) калію KJSb (OH) 6]в присутності солей амонію виділяє аморфний осад метасурьмяной кислоті HSbO3 (див. Стор. При дії аміаку на солі пятивалентной сурми, як і в разі дії лугів, утворюється білий аморфний осад метасурьмяной кислоти.

Гексагідроксостібат (V) калію K[Sb ( OH) 6 ]в присутності солей амонію виділяє аморфний осад метасурьмяной кислоти HSbO3 (див. стор.

Якщо розчин добре нейтралізований, то марганець випаде у вигляді двоокису, з якої осідає олово у вигляді метаоло-вянной кислоти і сурми у вигляді метасурьмяной кислоти, а розчин з коричневого стає зеленим. Якщо зберігається стійка рожеве забарвлення, то додають ще розчин сірчанокислого марганцю по краплях і кип'ятять до встановлення зеленого кольору розчину.

При цьому випадає ме-тасурьмяная кислота. Осад метасурьмяной кислоти обробляють при кип'ятінні димить HNO3 (уд. При цьому випадає ме-тасурьмяная кислота. Про садок метасурьмяной кислоти обробляють при кип'ятінні димить НМО3 (уд. При визначенні свинцю і міді в пробах, що містять сурму, після розкладання проби необхідно видалити основну масу сурми виправними з бромом і бромистоводневої кислотою. Відокремлювати сурму у вигляді метасурьмяной кислоти не можна, так як з осадом втрачається частина свинцю і міді.

Кольорові метали та їх сплави розчиняють в азотній кислоті. При розчиненні в HNO3 олово і сурма утворюють малорозчинну метаоловянную або метасурьмяную кислоту; для переведення їх в розчин застосовують царську горілку.

Розчин повинен мати Нейтральну або слабо лужне середовище. У кислому середовищі реактив розкладається, в результаті чого випадає білий аморфний осад метасурьмяной кислоти HSbOa. У тому випадку, коли досліджуваний розчин показує кислу реакцію на лакмус, його необхідно нейтралізувати, додаючи по краплях розчин КОН.

Пластівчастий осад не може служити доказом присутності іона натрію, так як це може бути осад метасурьмяной кислоти, якщо середовище кисле. Він добре осідає на дно пробірки і частково пристає до її стінок.

До 5 - 8 краплях нейтрального або слабощелочного розчину (рН 7 5 - 8) доливають 5 - 8 крапель розчину KH2SbO4 і потирають об стінки пробірки скляною паличкою. Пластівчастий осад не може служити доказом присутності іонів натрію, так як це може бути осад метасурьмяной кислоти, якщо середовище кисла.

До 5 - 8 краплях нейтрального або слабощелочного розчину (рН 7 5 - 8) доливають 5 - 8 крапель розчину KH2SbO4 і потирають об стінки пробірки скляною паличкою. Пластівчастий про садок не може служити доказом присутності іонів натрію, так як це може бути осад метасурьмяной кислоти, якщо середовище кисле. Він добре осідає на дно пробірки і частково пристає до її стінок.

З розбавлених розчинів осад випадає повільно або взагалі не випадає. У сильно лужному середовищі осад не утворюється, а з сильно кислих розчинів виділяється білий аморфний осад метасурьмяной кислоти HSbO3 який можна помилково прийняти за осад гексагід-роксостібата натрію. Тому утворення білого осаду саме по собі ще недостатньо для висновку про присутності катіонів натрію; необхідно при розгляді під мікроскопом переконатися в тому, що цей осад - кристалічний. Реакцію проводять на холоду.

До розчину додають 10 мг Сі (у вигляді СіС12) і в облогу сульфід міді з лужного розчину. Осад відфільтровують і відкидають. У фільтраті подкислением виділяють Sb2S3 відфільтровують, розчиняють в HNO3 і виділяють осад метасурьмяной кислотою, як це описано в ході аналізу.

До розчину додають 10 мг Сі (у вигляді CuCI2) і осаджують сульфід міді з лужного розчину. Осад відфільтровують і відкидають. У фільтраті подкислением виділяють Sb2S3 відфільтровують, розчиняють в HNOs і виділяють осад метасурьмяной кислотою, як це описано в ході аналізу.

До розчину сурми додають 10 мг міді у вигляді СіС12 і осаджують сульфід міді з лужного розчину. Осад відфільтровують і відкидають. У фільтраті подкислением виділяють Sb2S i, відфільтровують, розчиняють в HNO3 і виділяють осад метасурьмяной кислоти, як описано в загальному ході аналізу.

До розчину додають 10 мг Сі (у вигляді хлориду) і осаджують сульфід міді з лужного розчину. Осад відфільтровують і відкидають. У фільтраті виділяють сульфід сурми тюдкісленіем розчину, осад відфільтровують, розчиняють в HNO3 і виділяють осад метасурьмяной кислоти так само, як в ході аналізу.

До розчину додають 10 мг Сі (у вигляді хлориду) і осаджують сульфід міді з лужного розчину. Осад відфільтровують і відкидають. У фільтраті виділяють сульфід сурми подкислением розчину, осад відфільтровують, розчиняють в HNO3 і виділяють осад метасурьмяной кислоти так само, як в ході аналізу.

Це робить неможливим їх кількісне визначення при повному екстракційному видаленні макрооснови через їх екстракції. Неповне екстракційне видалення сурми (одноразова екстракція, після якої в розчині залишається близько 15 мг Sb з навішування 0 5 г) попереджає втрати микропримесей. Заважає вплив залишків основи на інтенсивність спектральних ліній домішок може бути усунуто введенням в зразки порівняння відповідних кількостей макрооснови у вигляді метасурьмяной кислоти.

Центри-фугат злегка підкисляють НС1 додають розчин FtCb (10 мс Fe) і аміак. Осад гидроокисей промивають слабким розчином аміаку і приєднують до першого осадку. Весь осад розчиняють в 3 /V HC1 і осаджують сірководнем сульфід сурми, який переводять в метасурьмяную кислоту димить НМОз (уд. Об'єднані ефірні фракції упаривают, до залишку добавляються б /V НС1 5 ма молибдата амонію і осаджують молібден а-бензоіноксімом. V HNO , спиртом, ефіром, сушать при 105 - 115 і прожарюють до SbiOj. Осад Sb-Oi зважують і наносять на мішень.

Кристали гексагідро. Нагрівають суміш до кипіння. КОН і отримання слабощелочной реакції, що перевіряють лакмусом. Потім випарюють розчин до об'єму 3 5 крапель і додають 2 - 3 краплі розчину K[Sb ( OH) e ]; потирають стінки пробірки скляною паличкою. Випадання білого кристалічного осаду свідчить про присутність Na; пластівчастий осад неє доказом присутності натрію, так як це може бути осад метасурьмяной кислоти.

Кристали гексагідро . Нагрівають суміш до кипіння. КОН і отримання слабощелочной реакції, що перевіряють лакмусом. Потім випарюють розчин до об'єму 3 - 5 крапель і додають 2 - 3 краплі розчину K[Sb ( OH) fil; потирают стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадение белого кристаллического осадка свидетельствует о присутствии Na; хлопьевидный осадок не служит доказательством присутствия натрия, так как это может быть осадок метасурьмяной кислоты.
Кристаллы гексагидро. КОН и получения слабощелочной реакции, что проверяют лакмусом. Затем выпаривают раствор до объема 3 - 5 капель и прибавляют 2 - 3 капли раствора K[Sb ( OH) 0 ]; потирають стінки пробірки скляною паличкою. Випадання білого кристалічного осаду свідчить про присутність Na; пластівчастий осад неє доказом присутності натрію, так як це може бути осад метасурьмяной кислоти.

Випав осад елементарного телуру і фосфату цирконію кип'ятять до коагуляції, відфільтровують і відкидають, В фильтрате сірководнем осаджують сульфіди сурми і міді, осад відфільтровують, промивають розбавленою НС1 і обробляють 10 мл суміші 20% - них розчинів Na2S і NaOH лрі нагріванні на водяній бані протягом 1 години. Сульфід міді відфільтровують і відкидають. Фільтрат подкисляют спочатку щавлевої кислотою, потім соляної приблизно до 2 N концентрації. Випав осад сульфіду сурми відфільтровують, змивають в стакан 6 N НС1 і кип'ятять до розчинення осаду. Сірку відфільтровують, фільтрат розбавляють в 4 рази водою і цементують сурму металевим залізом при нагріванні на водяній бані не менше 2 год. Розчин випарюють майже насухо, знову додають HNO3 і знову випарюють. Осад метасурьмяной кислоти взмучивают в 7 N НМОз, фільтрують на розбірному фільтрі, сушать і вимірюють активність.

Шматочок сплаву (або металу) завбільшки з шпилькову головку обробляють на фарфоровій пластинці 10 краплями азотної кислоти і слабо нагрівають. Розчин виходить не цілком прозорим, а кілька каламутним внаслідок утворилася метасурьмяной або метаоловянной кислоти. Коли розчин впоратися насухо, знову додають воду і азотну кислоту. Розчин перемішують до тих пір, поки сплав не розчиниться повністю. Надлишок азотної кислоти видаляють випаровуванням насухо; сухий залишок змочують краплею азотної кислоти, 10 краплями води і 1 краплею перекису водню. Остання потрібна для того, щоб помітно розчинну мета-сурм'янистий кислоту окислити в менш розчинну метасурьмяную кислоту. Розчин перемішують, нагрівають і дають осаду осісти. Злегка каламутну рідину декантирують на порцелянову платівку, фільтрують і прозорий фільтрат переносять на годинне скло. Так як фільтрат може містити всі катіони, то досліджують його дробовим методом.

Якщо випадає осад, відокремити його центрифугуванням. Пластівчастий ж осад не може служити доказом присутності іона натрію, так як це може бути осад метасурьмяной кислоти. Він добре осідає на дно пробірки і частково пристає до її стінок. Його можна краще помітити, нахиливши пробірку.

Випав осад елементарного телуру і фосфату цирконію кип'ятять до коагуляції, відфільтровують і відкидають. У фільтраті сірководнем осаджують сульфіди сурми і міді, осад відфільтровують, промивають розбавленою НС1 і обробляють 10 мл суміші 20% - них розчинів Na2S і NaOH при нагріванні иа водяній бані протягом 1 години. Сульфід міді відфільтровують і відкидають. Фільтрат подкисляют спочатку щавлевої кислотою, потім соляної приблизно до 2 N концентрації. Сірку відфільтровують, фільтрат розбавляють в 4 рази водою і цементують сурму металевим залізом при нагріванні на водяній бані не менше 2 год. Розчин випарюють майже насухо, знову додають HNO3 і знову випарюють. Осад метасурьмяной кислоти взмучивают в 7 N НМО3 фільтрують на розбірному фільтрі, сушать і вимірюють активність.