А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Більш тривале струшування

Більш тривале струшування призводить до підвищення ступеня вилучення і навіть до зникнення мінімуму. Вельми корисним для усунення мінімумів є також попереднє нагрівання розчину, що сприяє руйнуванню полімерних утворень, і підвищення загальної концентрації екстракційного реагенту. Корисно також зміна порядку внесення реагентів - встановлення рН після додавання екстракційного реагенту в ряді випадків знижує ймовірність утворення полімерних форм і продуктів гідролізу. Хороші результати дає прийом, заснований на зв'язуванні металу в комплекс, що перешкоджає утворенню малорозчинних продуктів гідролізу і полімерів і не заважає екстракції. Цей прийом зазвичай застосовується для ніобію, танталу, цирконію, заліза і багатьох інших елементів.

Продовжують витяг 1 мл розчину дитизона ще 2 - 3 рази при більш тривалому струшуванні (30 - 40 сек. Отримані екстракти СС14 промивають струшуванням в ділильної воронці з 10 мл 1% - ного розчину сірчаної кислоти. Утворився при цьому роданид срібла переходить у водний розчин.

Поблизу точки еквівалентності швидкість встановлення рівноваги нерідко зменшується, тому в цій області потрібно більш тривалий струшування. Крім того, при титруванні з відкиданням екстракту останні порції титранту дуже малі і пере-мешівеліе провести важко. Щоб збільшити обсяг органічної фази, в цьому випадку додають трохи чистого розчинника. Титр розчину дитизона попередньо встановлюють по типовому розчину елемента, причому бажано, щоб цей розчин був подібний до аналізованого.

Деякі хінони, наприклад ксиліт - і тімохінони, відновлюються йодистим воднем значно повільніше, ніж бензохинон, і навіть при більш тривалому струшуванні відновлення проходить не повністю. У цих випадках збільшують концентрацію йодистого водню, додаючи 6 мл 30% - ного розчину йодиду калію і 3 мл 30% - ної сірчаної кислоти. Крім того, для запобігання окислення йодисто-водневої кислоти в ефірному розчині відновлення проводять в атмосфері двоокису вуглецю і в середовищі ефіру, насиченого двоокисом вуглецю.

Якщо різниця кількості зв'язаної вуглекислоти по першому і другому визначень не перевищує 1 2 мг /л, за розрахункове приймається друге визначення. В іншому випадку випробування повторюються за умови більш тривалого струшування води з карбонатом кальцію, що гарантує різницю в кількості HCOJ - - hohob в 1 2 мг /л між двома останніми визначеннями.

Якщо різниця кількостей зв'язаної вуглекислоти по першому і другому визначень не перевищує 1 2 мг /л, за розрахункове приймається друге визначення. В іншому випадку випробування води повторюються за умови більш тривалого струшування води з карбонатом кальцію, що гарантує різницю в кількості НСО - - іонів в 1 2 мг /л між двома останніми визначеннями.

Реакційний посудину наповнюють азотом. При цій температурі реактив Гриньяра викристалізовується з розчину і реакція майже не йде. Припиняють перемішування, виймають вкладиш з охолоджуючої лазні швидко витирають, закривають і негайно ж поміщають в автоклав. Після того, як реакційна суміш нагріється до кімнатної температури, автоклав струшують 2 - 23Д години; більш тривалий струшування не збільшує виходу карбонила хрому. Нагрівання не потрібно; теплота реакції відносно невелика.