А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Максимальна ефективність - колонка

Максимальна ефективність колонки, певна при повному зрошенні, перевищує її ефективність в робочих умовах. Чим вище флегмовое число, тим ефективність колонки ближче наближається до максимальної.

Максимальна ефективність колонки досягається при мінімальній кількості введеної проби.

З цього малюнка слід, що максимальна ефективність колонки (мінімальне значення ВЕТТ) досягається при мінімальному значенні констант А, В і С і при швидкості рухомої фази, близькою до оптимальної.

Розширене рівняння Ван Деемтера показує, що теоретично максимальна ефективність колонки виходить при мінімально можливому розмірі частинок насадки. Тому в принципі розмір часток носія повинен бути дуже малим. На практиці розмір часток обмежений знизу опором колонки потоку газу. У той час як перепад тисків на колонці обернено пропорційний квадрату діаметра частинок носія, величина ВЕТТ обернено пропорційна діаметру частинок тільки в першого ступеня.

Програма 45 призначена для визначення FonT УВ /С, відповідної їй максимальної ефективності колонки і оцінки ефективності при інших швидкостях газу-носія.

Як буде показано нижче, для кожного хроматографічного поділу існує оптимальна швидкість потоку, вище і нижче якої ефективність колонки, виміряна в ВЕТТ, зменшується. Отже, для максимальної ефективності колонки необхідно, щоб лінійна швидкість була по можливості постійної і по всій довжині колонки мала оптимальне значення.

Залежність виправленого. На сілохроме з гідроксильованого поверхнею мінімум обсягу утримування практично збігається з максимумом ефективності колонки і відповідає ємності моношару. Приблизно при такому ж змісті ПЕГА спостерігається максимальна ефективність колонки і на сіланізірованном сілохроме.

При середніх швидкостях переважну роль в розмиванні грає вихрова дифузія; Я має найменше значення і практично не залежить від швидкості потоку газу-носія. Ця область швидкостей, що характеризується константою А, найбільш сприятлива для поділу, оскільки досягається максимальна ефективність колонки, а можливі коливання швидкості потоку не погіршують поділу. А, і d, то для зменшення А і відповідного зменшення Я вигідніше працювати з носієм рівномірного і малого зернения.

Можна протягувати колонку через нагріту піч, така піч повинна мати форму і розміри витка спіралі колонки. Статичний спосіб дає можливість визначити кількість нерухомої фази в колонці, проте не гарантує однорідності плівки і її оптимальної товщини для забезпечення максимальної ефективності колонки. Загалом, судячи з літературними даними, динамічний і статичний способи приблизно рівноцінні, однак, на відміну від насадок колонок, приготування капілярних колонок вимагає певного досвіду роботи і при цьому не завжди можна приготувати колонку одного і того ж високої якості. Як правило, відтворюються за властивостями колонки можна приготувати лише в одній лабораторії.

Зі збільшенням обсягу проби ефективність колонки зменшується. Було вивчено (як теоретично, так і експериментально) вплив великого числа факторів на зменшення ефективності колонки. Максимальна ефективність колонки для поділу великих проб виходить при введенні концентрованої проби методом поршня, підборі неподвіжкой фази з малим коефіцієнтом розподілу для розчиненої речовини і використанні щодо великої кількості рідини в стаціонарній фазі.

Хромосорба Р (рожевого кольору) готують з вогнетривкої цегли С-22 а хромосорба W (білого кольору) готують з целітз, що випускається фірмою Johns Man-ville. Хромосорба Р кальцинованої і є відносно твердим. Він застосовується в тих випадках, коли потрібна максимальна ефективність колонки. Однак цей носій має значну адсорбційну здатність по відношенню до полярних сполук.

При середніх швидкостях переважну роль в розмиванні грає вихрова дифузія; Н має найменше значення і практично не залежить від швидкості потоку газу-носія. Ця область швидкостей характеризується константою А і найбільш сприятлива для поділу, оскільки досягається максимальна ефективність колонки, а можливі коливання швидкості потоку не погіршують поділу.

Чутливість детектора висока, і обмежуючим фактором є стабільність основної лінії. Чутливість важко визначити, і її краще оцінити по рис. 2 на якому показаний сигнал, одержуваний з 10 мг зразка. Для кількісного аналізу добре поділюваних піків застосовують велику пробу (наприклад 10 - 15 мл), завдяки чому отримують стійку основну лінію. Для максимальної ефективності колонки при якісному аналізі застосовують набагато менші зразки (наприклад 1 мкл), але збільшена нестабільність основної лінії (10 мв в ручшем випадку) робить кількісні результати неточними.

Чутливість детектора висока, і обмежуючим фактором є стабільність основної лінії. Чутливість важко визначити, і її краще оцінити по рис. 2 на якому показаний сигнал, одержуваний з 10 мг зразка. Для кількісного аналізу добре поділюваних піків застосовують велику пробу (наприклад 10 - 15 мл), завдяки чому отримують стійку основну лінію. Для максимальної ефективності колонки при якісному аналізі застосовують набагато менші зразки (наприклад 1 мкл), але збільшена нестабільність основної лінії (10 мв в кращому випадку) робить кількісні результати неточними.

Другий метод (Оболенцева і Фроста) відрізняється тим, що для визначення беруться дві суміші бензолу і дихлоретан, що містять 10 і 50% останнього, і розрахунок проводиться за іншою формулою. Після встановлення рівноваги між парами і флегмою при заданих флегмовом числі і швидкості відгону проводиться відбір дестіллата. Останній відбирається в кількості, трохи меншому змісту легколетучего компонента у вихідній суміші. Визначення концентрації легколетучего компонента проводиться (на підставі фізичних констант) у всьому отриманому дестіллате. З цими ж сумішами визначається і максимальна ефективність колонки при повному зрошенні.