А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Концентрована хлорне кислота

Концентрована хлорне кислота діє і як водуотнімающее засіб, чим користуються для визначення кремнію, але не вольфраму. Втім, щодо останнього літературні дані суперечать один одному.

Концентрована хлорне кислота є вибухонебезпечною.

Концентрована хлорне кислота (70 - 72%) кипить без небезпеки вибуху.

Концентрована хлорне кислота (70 - 72% - ная) кипить без небезпеки вибуху.

Концентровану хлорне кислоту і її солі перман-ганат калію, пероксиди металів, а також інші окислювачі забороняється зберігати разом із сіркою, фосфором, вугіллям та іншими відновниками.

Однак концентрована хлорне кислота НС1О4 через спотворення симетричною тетра-адріческой форми іона СЮ4 діє як окислювач. Вибухонебезпечність безводній хлорним кислоти пояснюється термічної нестійкістю існуючого в ній гептаоксіда дихлоро З О. 
Залежність складу пари над розчинами хлорної кислоти від складу рідкої фази. Нестабільність концентрованої хлорної кислоти пояснюється розпадом присутнього в ній хлорного ангідриду і накопиченням утворюються в розчині активних молекул нижчих оксидів хлору, що володіють властивостями вільних радикалів.

Зберігати концентровану хлорне кислоту довго не дозволяється, оскільки при кімнатній температурі вона розкладається, що може привести до мимовільних вибухів. 
При додаванні концентрованої хлорної кислоти до досить концентрованих розчинів стеринів, що містять 3 (3) - гідрокси - Д5 - ено-ву групу, в хлороформі зазвичай відразу ж випадає осад добре кристалізується, безбарвних солей хлорної кислоти. При нагріванні ці солі легко спалахують.

Після такої продувки концентрована хлорне кислота у відкритому посуді майже не димить.

Низька розчинність в концентрованій хлорним кислоті і набагато більша розчинність в кислотах з підвищеною комплексоутворюючої здатністю змушує припускати, що в розчинах протактиния в більшості кислот має місце утворення комплексів.

Така суміш відома як концентрована хлорне кислота.

Додають до залишку 5 мл концентрованої хлорної кислоти (примітка 2), нагрівають до руйнування пеку, а потім додають 10 мл води. Обережно нагрівають на гарячій плиті до повного розчинення розчинної матеріалу, охолоджують, переносять розчин в мірну колбу ємністю 500 мл (примітка 3), додають 20 мл буферного розчину і доводять до мітки водою. Готують також холостий розчин, використовуючи ті ж кількості реагентів, без участі аналізованого матеріалу.

Місалу і Сухотін[4]досліджували взаємодію концентрованої хлорної кислоти з продуктами її розкладання - оксидами і нижчими кисневими кислотами хлору. Знімаючи криві катодного поляризації, вони знайшли потенціали відновлення оксидів хлору, розчинених в хлорним кислоті. Електрохімічне вивчення пофарбованої хлорної кислоти, яка вже піддалася розкладанню, показало, що продуктами її розпаду крім кисню є двоокис і трехокись хлору. Встановлено також, що концентрована хлорне кислота не піддається відновленню до тих пір, поки напруга не стане рівним 2 0 ст.

Тверду сіль очищають багаторазовим збовтуванням з концентрованою хлорного кислотою, поки хлорне кислота не перестане забарвлюватися в жовтий колір. Тоді перхлорат заліза (III) відфільтровують через скляний фільтруючий тигель і розчиняють, обробляючи 120 г його сумішшю 540 мл 60% - ної хлорної кислоти і460 мл води.

Тверду сіль очищають багаторазовим збовтуванням з концентрованою хлорного кислотою, поки хлорне кислота не перестане забарвлюватися в жовтий колір. Тоді перхлорат заліза (111) відфільтровують через скляний фільтруючий тигель і розчиняють, обробляючи 120 г його сумішшю 540 мл 60% - ної хлорної кислоти і460 мл води.

Тверду сіль очищають багаторазовим збовтуванням з концентрованою хлорного кислотою, поки хлорне кислота не перестане забарвлюватися в жовтий колір.

Піпеткою додають до залишку 0 8 мл концентрованої хлорної кислоти, а потім 20 мл води. Обережно нагрівають на гарячій плиті або на водяній бані до повного розчинення залишку і зливають його в маленький стакан. Якщо на цій стадії нерозчинного залишку немає, розчин переносять в мірну колбу ємністю 100 мл і доводять до мітки водою.

До 25 мл аналізованого розчину додають 10 мл концентрованої хлорної кислоти і 1 мл концентрованої фосфорної кислоти. Суміш обережно нагрівають в колбі з довгою шийкою. Після видалення води хлорне кислота починає кипіти. Нагрівання регулюють так, щоб пари хлорної кислоти конденсировались в колбі. Після фарбування розчину в помаранчевий колір (освіта хромової кислоти) продовжують слабке кип'ятіння тільки 3 хв і охолоджують можливо швидше. Потім рідину в колбі розбавляють водою і кип'ятять кілька хвилин для видалення хлору. При розведенні водою хлорне кислота перестає бути окислювачем.

До 25 мл аналізованого розчину додають 10 мл концентрованої хлорної кислоти і 1 мл концентрованої фосфорної кислоти.

Отриманий пірол вступав в реакцію з л-диметиламінобензальдегідом в концентрованій хлорним кислоті і утворився червоний барвник визначали колориметрически. 
До 2 г грунту додають 10 - 20 мл концентрованої хлорної кислоти і залишають на кілька годин. Потім фільтрують, промивають осад 1 М соляною кислотою і розбавляють фільтрат і промивні води до 100 мл в мірній колбі. Беруть відповідну аликвотную частина і визначають мідь діетилдитіокарбамату в присутності етілендіамінтетрацетата (стор. Монацит (Се, La) P04 розкладається в концентрованій хлорним кислоті а також у фосфорній кислоті при 350 С. монацитових концентрати іноді сплавляють з Біфторид калію.

Хлорне кислоту отримують електролізом розчинів НС1 або хлору в концентрованої хлорним кислоті. Перхлорат натрію утворюється при електрохімічному окисленні хлората натрію у водних розчинах. Решта перхлорати отримують зазвичай обмінним розкладанням перхлората натрію з відповідними солями інших кислот або взаємодією водних розчинів хлорного кислоти з підставами.

Схема отримання перхлората натрію електрохімічним окисленням. Хлорне кислоту отримують електролізом розчинів НС1 або С12 в концентрованій хлорним кислоті а також обмінним розкладанням перхлората натрію з хлористим воднем.

Додають 50 мл води, 5 мл концентрованої азотної кислоти і10 мл концентрованої хлорної кислоти. Обмивають тигель і кришку невеликою кількістю розведеної азотної кислоти і з'єднують промивної розчин з розчином в платиновій чашці. Ставлять чашку на киплячу водяну баню і випарюють основну частину води. Переносять чашку на гарячу плиту або піщану баню і продовжують випарювання до появи парів хлорної кислоти. Залишають обережно диміти на 10 хв, потім охолоджують і додають 50 мл води. Нагрівають до тих пір, поки розчинні солі вона не перейшла в розчин, і фільтрують залишок на щільний фільтр. З фільтрату другий дегідратацією можна виділити (якщо необхідно) кілька міліграмів кремнезему, в іншому випадку фільтрат і промивні води об'єднують і зберігають для визначення заліза, кальцію, магнію та інших компонентів вапняку.

Всі методи лабораторного отримання хлорного ангідриду засновані на взаємодії сильного водовіднімаючих кошти з концентрованою хлорного кислотою.

Поміщають 10 мл води в конічну колбу місткістю 100 мл, доливають 2 мл концентрованої хлорної кислоти, доводять розчин до кипіння, доливають 1 мл розчину перманганату калію і кип'ятять на плитці10 хв. Якщо розчин знебарвлюється, доливають ще розчин перманганату калію. Потім по краплях додають розчин щавлевої кислоти до знебарвлення. Розчин охолоджують, переносять в мірну колбу місткістю 25 мл, доливають 4 мл реактивного розчину і доводять до мітки водою.

Для відкриття силіконів до 0 1 г залишку після відгону розчинника додають 7 мл концентрованої хлорної кислоти, 3 краплі азотної кислоти і 4 краплі концентрованої соляної кислоти. Нагрівають 3 хв для видалення окислів азоту і білих парів хлорної кислоти; доливають 30 мл дистильованої води. Гарячий розчин фільтрують, осад промивають 3 рази 10% - ної соляної кислотою і 3 рази дистильованою водою. Фільтр з осадом поміщають в тигель і прожарюють в муфельній печі при 850 С.

Легкозаймисті вибухові речовини, а також сильні окислювачі наприклад перекис водню, перекис натрію, концентрована хлорне кислота і ін., Слід зберігати в обмежених кількостях в місцях, захищених від пилу, вологи і світла.

В платинову чашку беруть точну наважку приблизно 1 г тонкоизмельченной силікатної породи, змочують водою і додають 5 мл концентрованої хлорної кислоти і20 мл концентрованої плавикової кислоти. Ставлять чашку на гарячу плиту і випарюють спочатку до появи парів хлорної кислоти, а потім насухо. Дають чашці охолодитися, змивають стінки чашки невеликою кількістю води, додають 5 мл концентрованої хлорної кислоти і знову випарюють насухо на гарячій плиті. Повторюють випарювання з хлорного кислотою двічі повністю розчиняють осад в 5 мл концентрованої хлорної кислоти і приблизно 40 мл води.

Беруть точну наважку, 0 1 г, тонкоізмель ченной проби в маленький платиновий тигель, додають 2 мл концентрованої хлорної кислоти і 5 мл концентрованої плавикової кислоти і залишають стояти на ніч. Випарюють на водяній бані до припинення виділення парів плавикової кислоти, а потім нагрівають за допомогою інфрачервоної лампи до видалення більшої частини хлорного кислоти. Не слід робити залишок абсолютно сухим. Додають 1 мл концентрованої хлорної кислоти для змочування залишку і знову випарюють майже насухо.

Сухий залишок нагрівають до 200 - 250 з 025 мл концентрованої сірчаної кислоти і025 - 050 мл концентрованої хлорної кислоти до знебарвлення розчину. Випарюють II2SC /4 а залишок розчиняють в 0 5 мл розведеної кислоти.

Прилад для хлорування опадів, що містять рідкоземельні. Беруть точну наважку ( близько 5 г) тонкоизмельченной силікатної породи в платинову чашку, змочують водою, додають 10 мл концентрованої хлорної кислоти і40 мл концентрованої плавикової кислоти. Поміщають чашку на гарячу плиту і випарюють до появи рясних парів хлорної кислоти. Залишають до охолодження, доливають 10 мл концентрованої плавикової кислоти і знову випарюють до появи парів. Залишають до охолодження, змивають стінки чашки невеликою кількістю води і випарюють насухо.

Цілком ймовірно, вибухи, що відбувалися під час визначення калію у вигляді перхлората62325 слід приписати нагрівання в присутності концентрованої хлорної кислоти і слідів спирту. Такі нещасні випадки можна запобігти, уникаючи нагрівання (за винятком нагрівання на водяній бані якщо необхідно) і особливо випарювання насухо.

Цілком ймовірно, вибухи, що відбувалися під час визначення калію у вигляді перхлората62325 слід приписати нагрівання в присутності концентрованої хлорної кислоти і слідів спирту. Такі нещасні випадки можна запобігти, уникаючи нагрівання (за винятком нагрівання на водяній бані якщо необхідно) і особливо випарювання насухо.

Готують окремі розчини, розчиняючи 35 г молібдату амонію в 500 мл води і112 г ванадату амонію в суміші240 мл концентрованої хлорної кислоти і260 мл води. Ці два розчину однаково стабільні і можуть зберігатися протягом декількох місяців. При необхідності змішують рівні об'єми їх.

Беруть точну наважку (близько 0 5 г) тонкоизмельченной силікатної породи в платиновий тигель і розкладають виправними майже насухо з 4 мл концентрованої хлорної кислоти і15 мл концентрованої плавикової кислоти. Додають 2 мл концентрованої хлорної кислоти і повторюють випарювання, на цей раз насухо. Потім доливають 1 мл концентрованої хлорної кислоти, 10 мл води і нагрівають вміст тигля до повного його розчинення. Зливають розчин в стакан і розбавляють водою - до 100 мл.

У платиновий тигель беруть точну наважку, близько 1 г, тонкоизмельченной силікатної породи, додають 20 мл концентрованої плавикової кислоти і 3 мл концентрованої хлорної кислоти і випарюють до появи парів хлорної кислоти звичайним шляхом. Переносять тигель на гарячу плиту і випарюють насухо. Змочують сухий залишок 3 мл постійно киплячій соляної кислоти, додають 10 - 15 мл води і нагрівають до повного розчинення. Охолоджують, переносять в ділильну воронку місткістю 100 - 125 мл і додають 25 мл буферного розчину цитрату натрію.

У платинову чашку беруть точну наважку, близько 1 г, тонкоизмельченной силікатної породи, додають 1 мл концентрованої азотної кислоти і 5 мл концентрованої хлорної кислоти. Переносять чашку на гарячу плиту і випарюють спочатку до появи парів хлорної кислоти, а потім насухо. Залишають для охолодження, змивають стінки чашки водою і знову випарюють, на цей раз до утворення густих парів сірчаної кислоти. Охолоджують, додають води і витримують на киплячій водяній бані поки весь розчинний матеріал не перейде в розчин.

Беруть точну наважку (близько 0 5 г) тонкоизмельченной силікатної породи в маленьку платинову чашку або тигель і випарюють насухо з 1 мл концентрованої хлорної кислоти і 5 мл концентрованої плавикової кислоти. Змочують сухий залишок 1 мл хлорної кислоти і знову випарюють насухо. Залишають до охолодження, додають 0 3 мл хлорної кислоти і змивають залишок в маленький стакан. Нагрівають до повного розчинення, потім охолоджують і розбавляють до 25 мл водою в мірній колбі.

Жовто-оранжевий Гідратований іон Се (Н2О) п]4 є дуже сильною кислотою, він легко гідролізується і існує, мабуть, тільки в розчинах концентрованої хлорної кислоти.

У маленький платиновий тигель беруть точну наважку 0 1 г тонкоизмельченной силікатної породи, змочують водою і додають 5 мл концентрованої плавикової кислоти і 4 мл концентрованої хлорної кислоти. Ставлять тигель на гарячу плиту і розкладають пробу, повторюючи випарювання з хлорною кислотою, як описано вище для фотометричного методу визначення магнію.

За даними Пайфера і Уолліш[74]крижана оцтова кислота не повинна містити більше 1% води, інакше на зміну рН поблизу точки еквівалентності істотний вплив чинитиме нівелює ефект. Концентрована хлорне кислота містить 28% води. У крижаній оцтової кислоти, застосовуваної в якості розчинника, титрант хлорне кислота зневоднюється за допомогою оцет-лого ангідриду.

Наприклад, концентрована хлорне кислота при температурі її кипіння є сильним окислювачем, але після охолодження і розведення розчину вона втрачає абсолютно свої окисні властивості і не заважає подальшому титрування.