А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Концентрація - цирконій
Концентрація цирконію (мабуть, і гафнію) визначається на підставі даних двох титрування розчинів солі діетиламіно.
Концентрація цирконію може бути 2 - 1СГ6 - 5 - 1СГ5Л4 (20 - 500у Zr в 100мл), а концентрація хлоранілу-нової кислоти 10 4 М або більше. Постійна інтенсивність забарвлення досягається за 15 хв; забарвлений розчин залишається стабільним необмежено довго. Довжина хвилі максимуму поглинання дорівнює 330 мц, але поглинання надмірною кількістю реагенту при 340 мц менше. Гафній, ypaH (IV), торій і олово (1У) реагують приблизно з тієї ж чутливістю, що і цирконій; титан менш інтенсивно. Молібден також чутливо реагує з хлораніліновой кислотою (стор. Залізо (Ш) утворює фіолетово-чорне забарвлення. Концентрацію цирконію в гафнію визначають по калібрувальної кривої. Концентрацію цирконію в отриманому розчині визначають ваговим методом у вигляді гідроксиду цирконію. . Визначення концентрації цирконію у водному розчині на основі каталітичного дії його при окисленні 1 - - іона перекисом водню.
Вивчаючи вплив концентрації цирконію на його поглинання катіонітів КУ-1 з хлорнокіслий розчинів, Бабко і Набівансц[31]підтвердили, що фактор полімеризації зростає при збільшенні концентрації цирконію і зменшенні кислотності середовища. Відносна, швидкість діалізу іонів цирконію однакова в розчинах хлорного, соляної та азотної кислот при рівних умовах. Звідси можна зробити висновок, що на фактор полімеризації в розчинах не впливають хлорид - і нітрат-іони. При дії фториду, оксалату, перекису водню, ацетил ацетону полімерні форми цирконію руйнуються. Автори встановили також, що основна маса цирконію в розчині знаходиться не у вигляді суміші полімерних іонів, а у вигляді однієї форми в залежності від концентрації цирконію і кислотності розчину.
Однак при концентраціях цирконію приблизно 10 - 3 М спостерігається помітний вплив таких концентрацій ДБФ на очистку від цирконію - т - ніобію.
У певних умовах концентрації цирконію і кислотності розчину йде процес оляціі який завершується утворенням полімерних іонів. Олово містки можуть заміщатися анионами, присутніми в розчині. Аніони, які можуть легко увійти в координаційну сферу і замістити гидроксогруппа, запобігають дбразованіе олова містків. Заміщення анионами зменшується в наступному порядку: оксалат цитрат тартрат гліколат ацетат формиат сульфат.
Інтенсивність забарвлення залежить від концентрації цирконію. При невеликому його утриманні розчин набуває червоно-помаранчевий колір внаслідок змішування жовтого забарвлення реагенту і червоного забарвлення сполуки. Максимум поглинання фенілфлуороната цирконію знаходиться при 335 ммк. Розчин реагенту в цій області спектра практично не поглинає світла. Фенілфлуоронат цирконію розчинний в етанолі бутанолі метилетилкетон, циклогексаноні але забарвлення зберігається тривалий час тільки в спиртових розчинах. Забарвлення стійка і присутності желатину більше 4 год. Виявляється мінімум в солянокислом або азотнокислом розчині становить 032 мкг Zr в 1 мл, в сернокислом - 2 4 mг в I мл Zr. Nb (V) і іони, що мають власну забарвлення.
Розрахунок ємності Г при концентрації цирконію більше 10 - 2 г-іон /л втрачає сенс, тому що навіть при 231 концентрації HNO3 середня ступінь полімеризації цирконію в розчині надзвичайно висока і кроні того, невідомі ні величина заряду полімерних частинок, ні форма, у вигляді якої цирконій сорбируется фосфатом олова.
Лінійна залежність інтенсивності люмінесценції від концентрації цирконію в розчині зберігається в межах 004 - 1 0 мкг /мл. Визначенню заважають залізо, ванадій і титан.
Залежно від початкової кислотності розчину і концентрації цирконію в ньому випадають опади основних сульфатів різного складу.
Реакційна пасивність. | Реакційна пасивність цирконію через 100 хв вистоювання розчинів. СЦТХ пасивність майже не змінюється при зміні концентрації цирконію. У першому випадку позначається вплив хрому, в другому - компенсуються протилежні дії титану і хрому.
На освіту стійких багатоядерних сполук впливають як концентрація цирконію, так і кислотність упарюється розчину. Гафній в цих умовах також утворює подібні з'єднання, які при екстракції в нейтральні фосфороргані-етичні екстрагентів, сорбції на катионите і при колориметрическом визначенні поводяться аналогічно цирконієвим з'єднанням.
Метод порівняльного діалізу показав, що фактор полімеризації цирконію залежить від концентрації цирконію і концентрації водневих іонів.
Швидкість розчинення, крім цього, пропорційна відношенню концентрації фтор-іона до концентрації розчиненого цирконію, вона падає практично до нуля, коли величина цього відношення наближається до шести.
Залежність оптичної щільності розчину цірконіна від рН. | Залежність оптичної щільності комплексу Zr (IV з цирконію-ном від кислотності середовища (знято щодо реагенту. Оптична щільність розчину комплексу підкоряється закону Ламберта - Бера в межах концентрації цирконію від 0 1 до 36 мкг /мл. Вона зберігає постійне значення протягом десятків днів.
В описаних умовах визначення цирконію лінійна залежність між інтенсивністю флуоресценції і концентрацією цирконію спостерігається для інтервалу 0 5 - 50 мкг цирконію в 25 мл розчину.
В описаних умовах визначення цирконію лінійна залежність між інтенсивністю флуоресценції і концентрацією цирконію спостерігається для інтервалу 0 5 - 50 мкг цирконію в 25 мл розчину.
Були отримані залежності коефіцієнтів поділу і розподілу Кр цирконію і гафнію від концентрації цирконію, гафнію, сірчаної та соляної кислот.
отримані розчини фотометрируют, будують графік в координатах D-з і по ньому визначають концентрацію цирконію в випробуваному розчині.
В роботі наведені дані що характеризують залежність товщини покриттів з карбіду цирконію на графіті від концентрації цирконію і тим - температури в розплавах цирконію з оловом. Вивчено деякі властивості одержуваних покриттів.
Ступінь осадження протактиния на фторо - (1У) цирконат барію змінюється в залежності від концентрації цирконію і відносини Ba /Zr; взагалі ж осадження протікає повніше на фтористом Барі в присутності фтористоводородной кислоти або фтористого амонію.
В роботі наведені дані що характеризують залежність товщини покриттів з карбіду цирконію на графіті від концентрації цирконію і температури в розплавах цирконію з оловом. Вивчено деякі властивості одержуваних покриттів.
Гідроліз цирконію починається при низькому рН і в сильній сте-ліні залежить від температури, кислотності концентрації цирконію та інших солей.
Визначають тангенси кутів нахилу прямолінійних ділянок кривої час - оптична щільність і будують калібрувальний графік у координатах концентрація цирконію - тангенс кута нахилу.
Максимальна кількість водню, що абсорбується аморфними сплавами. | Залежність кількості абсорбованого водню при 523 К (тиск водню 5 МПа1 від концентрації цирконію (х в кристалічних (/і аморфних (2 сплавах. На рис. 935 представлена залежність максимального кількості абсорбованого водню в кристалічних та аморфних сплавах Zr - Ni від концентрації цирконію. Як вже говорилося, кількість водню, абсорбованого кристалічними сплавами Zr - Ni, велике.
В описаних умовах проведення реакції її чутливість становить 005 мкг цирконію в 10 мл розчину, лінійна залежність між концентрацією цирконію і інтенсивністю флуоресценції розчину зберігається аж до 30 мкг цирконію в 10 мл розчину.
Розчинність гідроксидів цирконію і гафнію в розчинах їдкого натру. Результати цього дослідження 467]проливають світло на велику різнобій в питанні про форму іонів цирконію в розчині: досить невеликого зміни концентрації цирконію або кислотності розчину, щоб змінилася і форма існування іона цирконію.
Для покриття способам катафорезу застосовуються склади, які на відміну від використовуваних при виготовленні анодів характеризуються зниженою (в 2 рази) концентрацією цирконію (табл. 9 - 9), ніж забезпечуються велика рівномірність шару і відсутність місцевих потовщень на витках.
Цілен і Конник[817]повторили роботи попередніх авторів і підтвердили, що в 1і2 М НС1О4 при 25 С в інтервалі концентрацій цирконію 10 - 4 - 10 - 2 М основними формами є тример і тетрамер цирконію.
Вивчаючи вплив концентрації цирконію на його поглинання катіонітів КУ-1 з хлорнокіслий розчинів, Бабко і Набівансц[31]підтвердили, що фактор полімеризації зростає при збільшенні концентрації цирконію і зменшенні кислотності середовища. Відносна, швидкість діалізу іонів цирконію однакова в розчинах хлорного, соляної та азотної кислот при рівних умовах. Звідси можна зробити висновок, що на фактор полімеризації в розчинах не впливають хлорид - і нітрат-іони. При дії фториду, оксалату, перекису водню, ацетил ацетону полімерні форми цирконію руйнуються. Автори встановили також, що основна маса цирконію в розчині знаходиться не у вигляді суміші полімерних іонів, а у вигляді однієї форми в залежності від концентрації цирконію і кислотності розчину.
Залежність фактора полімеризації іонів цирконію від концентрації і рН розчину. Цифри на прямих відповідають величині фактора полімеризації. Склад полімеру, інакше кажучи фактор полімеризації, не залежить від природи аніона кислоти (дослідження проводилися в соляно -, хлор-но - і азотнокислим розчинах), але залежить від концентрації цирконію і від рН розчину.
Електролітична комірка. Видно, що, якщо потенціал металевого цирконію залишається постійним під час досвіду і за величиною близький до значень, які наводяться в роботі[3], То потенціал вісмутового електрода в присутності металевого цирконію поступово зростає, причому тим швидше, чим більше концентрація цирконію в електроліті.
Центрифугують і переливають розчин в склянку. Концентрація цирконію в цьому розчині становить приблизно 1 мг /мл.
До досліджуваного розчину (контрольна завдання) в колбі місткістю 25 мл додають 1 мл розчину Моріна і розбавляють до мітки 2М соляною кислотою. Концентрацію цирконію в досліджуваному розчині визначають по градуювальним графіком.
Розчином порівняння служить аналогічний розчин, але без цирконію. Концентрацію цирконію знаходять за калібрувальним графіком, для побудови якого в ділильні воронки відбирають стандартні розчини цирконію (від 2 до 150 мкг) в 10 мл 11 N НС1 і кожну порцію екстрагують 7 5 мл 0 1 М три-н-октіламіна. У мірні колби ємністю 50 мл відбирають по 5 мл органічного екстракту, додають ті ж.
Оптична схема флуориметра КВАНТ. /- Джерело збудження. 2 - лінзовий конденсор. 3 - польова діафрагма. 4 - обертовий модулятор. 5 - вхідна зіниця каналу кювети. 61013 17 - об'єктиви. 7 - первинний світлофільтр. 8 - кювету. 914 - діафрагми. //, 15 - плоскопаралельні пластинки. 12 - вхідна зіниця каналу порівняння. 16 - вимірювальна діафрагма. IS - вторинний світлофільтр. 19 - катод фотоумножителя. 20 - ослабители. 21 - лампочка. 22 - фотодіод. Через Г5 хв вимірюють інтенсивність флуоресценції. Концентрацію цирконію в досліджуваному розчині визначають по градуювальним графіком.
Оскільки концентрації цирконію і ніобію в водному розчині складають - 1 (T10M, то можливістю утворення полімерних з'єднань можна знехтувати. Залежність швидкості перенесення цирконію в вісмут від концентрації іонів Zr2 в електроліті при. Ця залежність укладається на пряму лінію, нахил якої свідчить про те , що реакція переносу цирконію до вісмуту є реакцією другого порядку. При збільшенні концентрації двовалентного цирконію в електроліті на один порядок швидкість перенесення зростає на два порядки.
Функція освіти в системі цирконій - оксалат. Склад і константи стійкості оксалатних комплексів цирконію визначали Шведов і Маслов[172]методом відповідних розчинів. Оскільки в цих дослідах концентрація цирконію була невелика, то рівноважна концентрація оксалату дорівнювала його загальної концентрації.
Встановлено, що 10 -, 100 - і1000-кратний надлишок Zr, Hf no відношенню до Th істотно не впливає на концентрування цього елемента. Фактори поділу мало залежать від концентрації цирконію і гафнію.
Аналіз проводять по кілька видозміненим методом гомологічних пар[149], Що дозволяє визначати цирконій і ніобій в пробах без фотографування спектрів еталонів на кожній платівці. Постійні градуювальні графіки будують за концентраціями цирконію в деяких фіктивних пробах (одержуваних розрахунковим шляхом), для яких почорніння аналітичних ліній і ліній внутрішнього стандарту молібдену рівні. Такі концентрації були знайдені дослідним шляхом за звичайними градуювальними графіками, побудованим за синтетичними стандартам.
Отриманий розчин нагрівають 1 ч на водяній бані при 100 С. Перед початком роботи розбавляють розчин до концентрації цирконію в ньому 10 мкг /мл. До розчину, що містить всі реагенти, крім цирконію, додають різні обсяги розчину солі цирконію і 3 - 4 рази вимірюють швидкість реакції.
На рис. 32 приведена одна з можливих технологічних схем. Для цього до розчину сульфату з концентрацією цирконію 120 - 130 г /л додають концентровану HaSC в кількості один обсяг кислоти на два об'єми розчину. Фільтрацію ведуть через фільтр з пористого скла або кераміки. Осад промивають сумішшю розведеною сірчаної та соляної кислот.
Концентрація цирконію може бути 2 - 1СГ6 - 5 - 1СГ5Л4 (20 - 500у Zr в 100мл), а концентрація хлоранілу-нової кислоти 10 4 М або більше. Постійна інтенсивність забарвлення досягається за 15 хв; забарвлений розчин залишається стабільним необмежено довго. Довжина хвилі максимуму поглинання дорівнює 330 мц, але поглинання надмірною кількістю реагенту при 340 мц менше. Гафній, ypaH (IV), торій і олово (1У) реагують приблизно з тієї ж чутливістю, що і цирконій; титан менш інтенсивно. Молібден також чутливо реагує з хлораніліновой кислотою (стор. Залізо (Ш) утворює фіолетово-чорне забарвлення. Концентрацію цирконію в гафнію визначають по калібрувальної кривої. Концентрацію цирконію в отриманому розчині визначають ваговим методом у вигляді гідроксиду цирконію. . Визначення концентрації цирконію у водному розчині на основі каталітичного дії його при окисленні 1 - - іона перекисом водню.
Вивчаючи вплив концентрації цирконію на його поглинання катіонітів КУ-1 з хлорнокіслий розчинів, Бабко і Набівансц[31]підтвердили, що фактор полімеризації зростає при збільшенні концентрації цирконію і зменшенні кислотності середовища. Відносна, швидкість діалізу іонів цирконію однакова в розчинах хлорного, соляної та азотної кислот при рівних умовах. Звідси можна зробити висновок, що на фактор полімеризації в розчинах не впливають хлорид - і нітрат-іони. При дії фториду, оксалату, перекису водню, ацетил ацетону полімерні форми цирконію руйнуються. Автори встановили також, що основна маса цирконію в розчині знаходиться не у вигляді суміші полімерних іонів, а у вигляді однієї форми в залежності від концентрації цирконію і кислотності розчину.
Однак при концентраціях цирконію приблизно 10 - 3 М спостерігається помітний вплив таких концентрацій ДБФ на очистку від цирконію - т - ніобію.
У певних умовах концентрації цирконію і кислотності розчину йде процес оляціі який завершується утворенням полімерних іонів. Олово містки можуть заміщатися анионами, присутніми в розчині. Аніони, які можуть легко увійти в координаційну сферу і замістити гидроксогруппа, запобігають дбразованіе олова містків. Заміщення анионами зменшується в наступному порядку: оксалат цитрат тартрат гліколат ацетат формиат сульфат.
Інтенсивність забарвлення залежить від концентрації цирконію. При невеликому його утриманні розчин набуває червоно-помаранчевий колір внаслідок змішування жовтого забарвлення реагенту і червоного забарвлення сполуки. Максимум поглинання фенілфлуороната цирконію знаходиться при 335 ммк. Розчин реагенту в цій області спектра практично не поглинає світла. Фенілфлуоронат цирконію розчинний в етанолі бутанолі метилетилкетон, циклогексаноні але забарвлення зберігається тривалий час тільки в спиртових розчинах. Забарвлення стійка і присутності желатину більше 4 год. Виявляється мінімум в солянокислом або азотнокислом розчині становить 032 мкг Zr в 1 мл, в сернокислом - 2 4 mг в I мл Zr. Nb (V) і іони, що мають власну забарвлення.
Розрахунок ємності Г при концентрації цирконію більше 10 - 2 г-іон /л втрачає сенс, тому що навіть при 231 концентрації HNO3 середня ступінь полімеризації цирконію в розчині надзвичайно висока і кроні того, невідомі ні величина заряду полімерних частинок, ні форма, у вигляді якої цирконій сорбируется фосфатом олова.
Лінійна залежність інтенсивності люмінесценції від концентрації цирконію в розчині зберігається в межах 004 - 1 0 мкг /мл. Визначенню заважають залізо, ванадій і титан.
Залежно від початкової кислотності розчину і концентрації цирконію в ньому випадають опади основних сульфатів різного складу.
Реакційна пасивність. | Реакційна пасивність цирконію через 100 хв вистоювання розчинів. СЦТХ пасивність майже не змінюється при зміні концентрації цирконію. У першому випадку позначається вплив хрому, в другому - компенсуються протилежні дії титану і хрому.
На освіту стійких багатоядерних сполук впливають як концентрація цирконію, так і кислотність упарюється розчину. Гафній в цих умовах також утворює подібні з'єднання, які при екстракції в нейтральні фосфороргані-етичні екстрагентів, сорбції на катионите і при колориметрическом визначенні поводяться аналогічно цирконієвим з'єднанням.
Метод порівняльного діалізу показав, що фактор полімеризації цирконію залежить від концентрації цирконію і концентрації водневих іонів.
Швидкість розчинення, крім цього, пропорційна відношенню концентрації фтор-іона до концентрації розчиненого цирконію, вона падає практично до нуля, коли величина цього відношення наближається до шести.
Залежність оптичної щільності розчину цірконіна від рН. | Залежність оптичної щільності комплексу Zr (IV з цирконію-ном від кислотності середовища (знято щодо реагенту. Оптична щільність розчину комплексу підкоряється закону Ламберта - Бера в межах концентрації цирконію від 0 1 до 36 мкг /мл. Вона зберігає постійне значення протягом десятків днів.
В описаних умовах визначення цирконію лінійна залежність між інтенсивністю флуоресценції і концентрацією цирконію спостерігається для інтервалу 0 5 - 50 мкг цирконію в 25 мл розчину.
В описаних умовах визначення цирконію лінійна залежність між інтенсивністю флуоресценції і концентрацією цирконію спостерігається для інтервалу 0 5 - 50 мкг цирконію в 25 мл розчину.
Були отримані залежності коефіцієнтів поділу і розподілу Кр цирконію і гафнію від концентрації цирконію, гафнію, сірчаної та соляної кислот.
отримані розчини фотометрируют, будують графік в координатах D-з і по ньому визначають концентрацію цирконію в випробуваному розчині.
В роботі наведені дані що характеризують залежність товщини покриттів з карбіду цирконію на графіті від концентрації цирконію і тим - температури в розплавах цирконію з оловом. Вивчено деякі властивості одержуваних покриттів.
Ступінь осадження протактиния на фторо - (1У) цирконат барію змінюється в залежності від концентрації цирконію і відносини Ba /Zr; взагалі ж осадження протікає повніше на фтористом Барі в присутності фтористоводородной кислоти або фтористого амонію.
В роботі наведені дані що характеризують залежність товщини покриттів з карбіду цирконію на графіті від концентрації цирконію і температури в розплавах цирконію з оловом. Вивчено деякі властивості одержуваних покриттів.
Гідроліз цирконію починається при низькому рН і в сильній сте-ліні залежить від температури, кислотності концентрації цирконію та інших солей.
Визначають тангенси кутів нахилу прямолінійних ділянок кривої час - оптична щільність і будують калібрувальний графік у координатах концентрація цирконію - тангенс кута нахилу.
Максимальна кількість водню, що абсорбується аморфними сплавами. | Залежність кількості абсорбованого водню при 523 К (тиск водню 5 МПа1 від концентрації цирконію (х в кристалічних (/і аморфних (2 сплавах. На рис. 935 представлена залежність максимального кількості абсорбованого водню в кристалічних та аморфних сплавах Zr - Ni від концентрації цирконію. Як вже говорилося, кількість водню, абсорбованого кристалічними сплавами Zr - Ni, велике.
В описаних умовах проведення реакції її чутливість становить 005 мкг цирконію в 10 мл розчину, лінійна залежність між концентрацією цирконію і інтенсивністю флуоресценції розчину зберігається аж до 30 мкг цирконію в 10 мл розчину.
Розчинність гідроксидів цирконію і гафнію в розчинах їдкого натру. Результати цього дослідження 467]проливають світло на велику різнобій в питанні про форму іонів цирконію в розчині: досить невеликого зміни концентрації цирконію або кислотності розчину, щоб змінилася і форма існування іона цирконію.
Для покриття способам катафорезу застосовуються склади, які на відміну від використовуваних при виготовленні анодів характеризуються зниженою (в 2 рази) концентрацією цирконію (табл. 9 - 9), ніж забезпечуються велика рівномірність шару і відсутність місцевих потовщень на витках.
Цілен і Конник[817]повторили роботи попередніх авторів і підтвердили, що в 1і2 М НС1О4 при 25 С в інтервалі концентрацій цирконію 10 - 4 - 10 - 2 М основними формами є тример і тетрамер цирконію.
Вивчаючи вплив концентрації цирконію на його поглинання катіонітів КУ-1 з хлорнокіслий розчинів, Бабко і Набівансц[31]підтвердили, що фактор полімеризації зростає при збільшенні концентрації цирконію і зменшенні кислотності середовища. Відносна, швидкість діалізу іонів цирконію однакова в розчинах хлорного, соляної та азотної кислот при рівних умовах. Звідси можна зробити висновок, що на фактор полімеризації в розчинах не впливають хлорид - і нітрат-іони. При дії фториду, оксалату, перекису водню, ацетил ацетону полімерні форми цирконію руйнуються. Автори встановили також, що основна маса цирконію в розчині знаходиться не у вигляді суміші полімерних іонів, а у вигляді однієї форми в залежності від концентрації цирконію і кислотності розчину.
Залежність фактора полімеризації іонів цирконію від концентрації і рН розчину. Цифри на прямих відповідають величині фактора полімеризації. Склад полімеру, інакше кажучи фактор полімеризації, не залежить від природи аніона кислоти (дослідження проводилися в соляно -, хлор-но - і азотнокислим розчинах), але залежить від концентрації цирконію і від рН розчину.
Електролітична комірка. Видно, що, якщо потенціал металевого цирконію залишається постійним під час досвіду і за величиною близький до значень, які наводяться в роботі[3], То потенціал вісмутового електрода в присутності металевого цирконію поступово зростає, причому тим швидше, чим більше концентрація цирконію в електроліті.
Центрифугують і переливають розчин в склянку. Концентрація цирконію в цьому розчині становить приблизно 1 мг /мл.
До досліджуваного розчину (контрольна завдання) в колбі місткістю 25 мл додають 1 мл розчину Моріна і розбавляють до мітки 2М соляною кислотою. Концентрацію цирконію в досліджуваному розчині визначають по градуювальним графіком.
Розчином порівняння служить аналогічний розчин, але без цирконію. Концентрацію цирконію знаходять за калібрувальним графіком, для побудови якого в ділильні воронки відбирають стандартні розчини цирконію (від 2 до 150 мкг) в 10 мл 11 N НС1 і кожну порцію екстрагують 7 5 мл 0 1 М три-н-октіламіна. У мірні колби ємністю 50 мл відбирають по 5 мл органічного екстракту, додають ті ж.
Оптична схема флуориметра КВАНТ. /- Джерело збудження. 2 - лінзовий конденсор. 3 - польова діафрагма. 4 - обертовий модулятор. 5 - вхідна зіниця каналу кювети. 61013 17 - об'єктиви. 7 - первинний світлофільтр. 8 - кювету. 914 - діафрагми. //, 15 - плоскопаралельні пластинки. 12 - вхідна зіниця каналу порівняння. 16 - вимірювальна діафрагма. IS - вторинний світлофільтр. 19 - катод фотоумножителя. 20 - ослабители. 21 - лампочка. 22 - фотодіод. Через Г5 хв вимірюють інтенсивність флуоресценції. Концентрацію цирконію в досліджуваному розчині визначають по градуювальним графіком.
Оскільки концентрації цирконію і ніобію в водному розчині складають - 1 (T10M, то можливістю утворення полімерних з'єднань можна знехтувати. Залежність швидкості перенесення цирконію в вісмут від концентрації іонів Zr2 в електроліті при. Ця залежність укладається на пряму лінію, нахил якої свідчить про те , що реакція переносу цирконію до вісмуту є реакцією другого порядку. При збільшенні концентрації двовалентного цирконію в електроліті на один порядок швидкість перенесення зростає на два порядки.
Функція освіти в системі цирконій - оксалат. Склад і константи стійкості оксалатних комплексів цирконію визначали Шведов і Маслов[172]методом відповідних розчинів. Оскільки в цих дослідах концентрація цирконію була невелика, то рівноважна концентрація оксалату дорівнювала його загальної концентрації.
Встановлено, що 10 -, 100 - і1000-кратний надлишок Zr, Hf no відношенню до Th істотно не впливає на концентрування цього елемента. Фактори поділу мало залежать від концентрації цирконію і гафнію.
Аналіз проводять по кілька видозміненим методом гомологічних пар[149], Що дозволяє визначати цирконій і ніобій в пробах без фотографування спектрів еталонів на кожній платівці. Постійні градуювальні графіки будують за концентраціями цирконію в деяких фіктивних пробах (одержуваних розрахунковим шляхом), для яких почорніння аналітичних ліній і ліній внутрішнього стандарту молібдену рівні. Такі концентрації були знайдені дослідним шляхом за звичайними градуювальними графіками, побудованим за синтетичними стандартам.
Отриманий розчин нагрівають 1 ч на водяній бані при 100 С. Перед початком роботи розбавляють розчин до концентрації цирконію в ньому 10 мкг /мл. До розчину, що містить всі реагенти, крім цирконію, додають різні обсяги розчину солі цирконію і 3 - 4 рази вимірюють швидкість реакції.
На рис. 32 приведена одна з можливих технологічних схем. Для цього до розчину сульфату з концентрацією цирконію 120 - 130 г /л додають концентровану HaSC в кількості один обсяг кислоти на два об'єми розчину. Фільтрацію ведуть через фільтр з пористого скла або кераміки. Осад промивають сумішшю розведеною сірчаної та соляної кислот.