А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Конструкція - хроматограф

Конструкція хроматографа розроблена, виходячи з таких міркувань.

Конструкція хроматографа повинна забезпечувати аналіз якомога більшої кількості сумішей.

Конструкція хроматографа розроблена, виходячи з таких міркувань.

Конструкція хроматографа повинна забезпечувати аналіз якомога більшої кількості сумішей.

Конструкції хроматографов постійно удосконалюються. Тому основні труднощі пов'язані з використанням цього методу - недостатня відтворюваність умов аналізу і труднощі вимірювання кількості дозируемой проби, мабуть, будуть поступово долатися. Застосування пробомера, про який згадувалося вище, дозволяє різко підвищити точність вимірювання кількості проби, яка бере участь в процесі хроматографування.

Описана конструкція хроматографа для роботи при 150 - 350 С.

Пропонується конструкція хроматографа, що відрізняється тим, що детектор і газова лінія зібрані в один блок в загальному термостаті.

Описана конструкція хроматографа, сконструйованого в Угорському НДІ-нафти і природного газу.

Описана конструкція хроматографа, зручного при необхідності швидкого переходу від аналізу однієї суміші речовин до іншої.

Запропоновано конструкцію тонкошарового хроматографа[3, 6](Рис. IX.2), що передбачає можливість безперервного проточного хроматографічного аналізу і нагрів кінця ТШХ-системи для прискорення випаровування елюата.

Випускається багато конструкцій хроматографів лабораторного і промислового типів, однак всі вони містять три основних елементи розробленого М.С. Кольором методу: колонку з тієї чи іншої нерухомої фазою (наповнювачем), рухливу фазу (розчинник або газ-носій) і індикатор компонентів розділеної проби.

Внаслідок помилки в конструкції ионообменного хроматографа утворився певний обсяг змішання, рівний 0 1 мл, що знаходиться якраз перед детектором.

Запропоновано декілька варіантів конструкції хроматографа, при яких циліндр з хроматограф, колонками навколо його осі або нерухомий (переміщаються пристрій живлення і колектор фракцій), або рухливий.

Описано принцип дії та конструкція хроматографа з гальванічним детектором. Наведено хромато-грами горючого газу, вихлопного газу двигунів і диму сигарет і різних пластмас із застосуванням описаного детектора.

У доповідях, присвячених конструкціям хроматографов і їх елементів, була відображена спільна робота наукових інститутів і конструкторських бюро.

Конфігурація капілярної колонки визначається конструкцією хроматографа. Металевим капілярах до нанесення рідкої фази або після цієї операції може бути надана будь-яка конфігурація відповідно до конструктивних особливостей термостата хроматографа або іншими спеціальними вимогами.

Льюїс і Паттон[30 ]розробили конструкцію високотемпературного хроматографа, виконуваного зі скла і металу, з двома колонками, з яких одна містить в собі елемент порівняння термокондуктометрический осередки.

Типова хроматограмма суміші компонентів А, Б і В, записана на стрічці потенціометра. В даний час промисловість випускає кілька конструкцій хроматографів, в тому числі і спеціально пристосованих для визначення компонентів хімічного недожога Н2 СО і СН4 в димових газах при налагодженні режиму горіння. Таким приладом є, наприклад, газоаналізатор ХГПМ-2 конструкція якого розроблена і виконана Укргіпрогорпромгазом. На відміну від інших конструкцій всі елементи приладу ХГПМ-2 (компресор, стабілізовану пристрій живлення, адсорбційна колонка, детектор і реометр) розміщені в портативному ящику, і прилад легко переноситься однією людиною. Чутливість приладу при максимальній дозі аналізованого газу 10 мл становить по всім пальним компонентам 0005%, час аналізу близько 4 хв.

У зв'язку з цим при розробці конструкцій хроматографів необхідно домагатися: суворої відтворюваності введення газоподібних або рідких проб, стабільності роботи колонки, суворої відтворюваності часів утримування компонентів; надійності роботи всіх частин приладу; мінімальної тривалості аналізу, вибухобезпеки датчика і інших вузлів, встановлених поблизу точки відбору проби, і вузлів, які споживають електроенергію; отримання вихідного сигналу, симбатно пов'язаного з концентрацією цільового компоненту.

У зв'язку з цим при розробці конструкцій хроматографів необхідно домагатися: суворої відтворюваності введення газоподібних або рідких проб; стабільності роботи колонки; суворої відтворюваності часів утримування компонентів; надійності роботи всіх частин приладу; мінімальної тривалості аналізу, вибухобезпеки датчика і інших вузлів, встановлених поблизу точки відбору проби, і вузлів, які споживають електроенергію; отримання вихідного сигналу, симбатно пов'язаного з концентрацією цільових компонентів.

Автоматичний високоефективний газовий хроматограф - (Детально описані конструкції хроматографов серії 3700 фірми Ва-риан. Описаний спосіб відрізняється тим, що для підвищення продуктивності спрощення конструкції хроматографа і забезпечення можливості одночасного відбору декількох збагачених компонентів суміші відносне переміщення зони поділюваних в-в і шару сорбенту здійснюють відносним переміщенням кільцевої колонки і джерела тепла, що створює в шарі сорбенту колонки рухається теплове поле, що має градієнт т-р по довжині колонки.

Для достовірної машинної ідентифікації в системі ГХ - МС-ЕОМ істотні також особливості конструкції хроматографа і інтерфейсу, іонна оптика, стабільність і відтворюваність мас-спектрів, відношення сигнал /шум і динамічний діапазон детектуючої системи, а також параметри і програмне забезпечення ЕОМ, що дозволяє віднімати мас-спектри фону і покращувати дозвіл піків на хроматограмі. Однак ефективність використання програм інтерпретації мас-спектрів та бібліотечного пошуку визначається, в першу чергу, якістю мас-спектральної інформації.

Найбільш істотним в розвитку хроматографічеекого приладобудування за останні15 років яатяется радикальне підвищення надійності конструкцій хроматографів за рахунок удосконалення апаратури і матеріалів, з яких вона виготовлена, автоматизація введення проби, режимів елюювання, детектування і обробки результатів, розробка високочутливих детекторів різноманітних типів. Спостерігається стійке збільшення випуску рідинних хроматографів. Більше 125 фірм у всьому світі серійно виробляють рідинні хроматографи 5-го покоління. Кожна друга клініка в США в якості одного з методів аналізу використовує рідинну хроматографію. В даний час значно розширився ринок збуту ЖХ за рахунок застосування їх в біотехнології, для охорони навколишнього середовища і санітарно-епідеміологічних досліджень. Темпи приросту ринку ЖХ становить понад 10% на рік. Понад 800 фармацевтичних фірм застосовують ЖХ для доказу нетоксічлості своєї продукції.

Вентилювання комунікацій хроматографа. Були випробувані різноманітні прийоми, спрямовані на усунення шкідливих наслідків цього явища, пов'язаних з наявністю в конструкції хроматографа протяжних комунікацій, що з'єднують колонку з дозатором-випарником і з детектором. Якщо по конструктивних міркувань не можна безпосередньо з'єднати капілярну колонку з випарником і детектором, то найпростішим прийомом є інтенсивна вентиляція всіх газових порожнин на шляху руху аналізованої проби допоміжними газовими потоками.

Основним завданням подальшої роботи щодо впровадження хроматограмі-фического методу в енергетику є створення єдиної методики аналізу продуктів горіння і розробка конструкції хроматографа для серійного виготовлення.

Однак у практичній роботі дуже рідко вдається повністю виключити безладні флуктуації при використанні максимального посилення сигналу детектора, передбаченого конструкцією хроматографа. Очевидно, їх можна розглядати як шум приладу, аналогічно електричним шумів. В цьому випадку мінімально Детектируемая концентрація в конкретних умовах виконання аналізу, очевидно, буде визначатися подвоєним значенням рівня флуктуаційних шумів. Для того щоб полегшити виконання вимірювань на хроматограмах, флуктуаційні шуми нерідко маскують, зменшуючи чутливість приладу до отримання рівної нульової лінії. Цим прийомом слід користуватися з великою обережністю, оскільки завжди є небезпека не виявити речовини з відносно невеликими концентраціями.

Конструкторське бюро автоматики і телемеханіки нафтової і газової промисловості (КБАТ) спільно з газової лабораторією ВНІГНІ з 1957 р розробляє конструкції хроматографов на основі робіт з теорії та практиці хроматографії, які були за останні роки виконано газової лабораторією ВНІГНІ.

Описана конструкція хроматографа для великомасштабного безперервного поділу бінарних сумішей при застосуванні противотока газу-носія і НФ на 12 шпальтах 61 х 2 5 см. Розділені галоідуглеводороди і суміш метілхлорацетата і етіллактата.

Удосконалено конструкція хроматографа, що працює з використанням водяної пари в якості газу-носія.

Описана конструкція хроматографа і спосіб аналізу на прикладі поділу бензолу і ціклогексава; в приладі на безперервно /рухому в трубці нитку або стрічку з пластмаси або з металу наноситься АЛЕ.

Визначення газоподібних шкідливих речовин, що виділяються енергетичними установками, за допомогою хроматографа для аналізу навколишнього сер. Описана конструкція хроматографа з полум'яно-іонізаційним детектором.

В даний час н використовується в різних варіантах, розроблених російськими та зарубіжними вченими. Випускається багато конструкцій хроматографів лабораторного і промислового типів, однак всі вони містять три основних елементи розробленого М. С. Кольором методу: колонку з тієї чи іншої нерухомої фазою (наповнювачем), рухливу фазу (розчинник пли газ-носій) і індикатор компонентів розділеної проби. У всіх сучасних хроматографах для аналізу газів н парів прийнятий, за рідкісним винятком, проявнтедь-нин. 
Огілві С ним мо ні і Хайндс16 вивчали розподіл - парафінів в парафінових вуглеводнях при - допомогою детектора для зміни теплопровідності з нитками (конструкція авторів) в умовах робочих температур 300 - 400 С. Сафранскій розробили конструкцію хроматографа, що працює при 150 - 350 ° С, в якої використаний детектор для вимірювання теплопровідності з платиновими нитками. Хроматограф був застосований при поділі сумішей вуглеводнів, складних ефірів, гликолей.
 Окремі організації використовують в своїх роботах різні типи хроматографических газоаналізаторів і різні методики проведення на них газового аналізу, що іноді призводить до розбіжностей в оцінці топкових пристроїв, досліджених в ідентичних умовах. Крім того, витрачаються великі кошти на розробку організаціями своїх конструкцій хроматографів, а також на пристосування і наладку хроматографов, що випускаються приладобудівної промисловістю для інших цілей.

при значному дрейфі і флуктуації виконання кількісних вимірів стає неможливим. Однак у практичній роботі дуже рідко вдається повністю виключити безладні флуктуації при використанні максимального посилення сигналу детектора, передбаченого конструкцією хроматографа. В цьому випадку мінімально Детектируемая концентрація в конкретних умовах виконання аналізу, ймовірно, буде визначатися подвоєним значенням рівня флуктуаційних шумів.

готову колонку необхідно прогріти в термостаті в струмі газу-носія для видалення летких з'єднань. Для цього готову колонку поміщають в стовпчик термостат, під'єднують один кінець до інжектору, що не під'єднуючи (якщо дозволяє конструкція хроматографа) до детектора, щоб не засмітити його, встановлюють температуру термостата на 25 - 30 С вище робочої температури і продувають колонку газом-носієм 48 - 72 ч при швидкості газу-носія 50 - 60 мл /хв.

Описано конструкція хроматографа і новий метод аналізу, що поєднує лиофилизацию і ГХ-поділ.

Хроматограф повинен забезпечувати можливість роботи як з насадочними, так і з капілярними колонками в режимі програмування в широкому інтервалі температур, що необхідно для виконання аналізів речовин з різними температурами кипіння в оптимальних умовах. Залежно від типу з'єднання хроматографа і мас-спектрометра (див. Далі) можуть накладатися обмеження на характер використовуваного газу-носія. Головні ж вимоги, особливо при аналізі слідів органічних сполук, пред'являються не до конструкції хроматографа, а до термостійкості застосовуваної в хроматографічної колонці стаціонарної фази (див. гл.

Порівняння ефективностей одиночній колонки і системи паралельно працюють колонок (довжина кожної колонки 1 8 м. Зі сказаного ясно, що збільшення ємності колонки шляхом збільшення її довжини завжди супроводжується змінами багатьох інших параметрів. Внаслідок цього даний метод застосовують, як правило, лише до трудноразделімим сумішей, які неможливо розділити будь-яким іншим способом. Основним обмеженням описаного методу є зростання необхідного перепаду тисків, що пред'являє більш жорсткі вимоги до конструкції хроматографа.

Поділ висококиплячих речовин при таких температурах в принципі можливо, проте час утримування виходить дуже великим, а концентрація в максимумі смуги дуже малою. При цьому сильно збільшується тривалість аналізу, ускладнюється детектування і ускладнюється розрахунок хроматограмм. Підвищення температури аналізу дозволяє отримати нормальну хроматограмі-му, однак робота при підвищених температурах супроводжується рядом небажаних явищ: збільшується ймовірність хімічного зміни аналізованих речовин в ході аналізу; зменшується асортимент нерухомих фаз, які можуть бути використані при високих температурах без розкладання і помітного виносу з колонки; зменшується селективність використовуваних нерухомих фаз; ускладнюється конструкція хроматографа.

При проведенні досліджень і налагодження топкових процесів в даний час метод газової хроматографії є основним для аналізу продуктів горіння. Однак, як і три роки тому, можна з жалем констатувати, що до сих пір ще відсутній серійний випуск хроматографов, призначених для аналізу продуктів горіння. У зв'язку з цим, як і раніше, окремі організації використовують в своїх роботах різні типи газоаналізаторів і різні методики проведення на них газового аналізу, що іноді призводить до розбіжностей в оцінці топкових процесів, досліджених в ідентичних умовах. Крім того, витрачаються великі кошти організаціями на розробку своїх конструкцій хроматографів, а також на пристосування і наладку хроматографов, що випускаються приладобудівної промисловістю для інших цілей.

При нанесенні плівки рідкої фази статичним способом після закінчення випаровування розчинника відкривають закритий кінець капіляра і продувають колонку інертним газом протягом декількох годин при температурі випаровування рідкої фази. В цей час з колонки видаляються пари розчинника, що залишилися в газовому обсязі її, і сліди розчинника та інших летких компонентів, що містяться в рідкій фазі. До цієї простої операції і зводиться остаточна підготовка колонки до роботи. Після охолодження колонки в струмі інертного газу їй надають форму, необхідну конструкцією хроматографа, і починають її експлуатацію.

У патенті[184]запропонований спосіб газохроматографах-чеський очищення багатьох металів і металлоидов: Li, Na, К, Ag, Cu, Be, Mg, Cd, Sr, Ba, Zn, Cd, Hg, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn , Pb, As, Sb, Se, Ті Mn, Pd і Се. Метали очищають, пропускаючи їх пари при 750 - 2000 С через колону з адсорбентом (силікагель, активну окис алюмінію) або розплавленим металом (Fe, Ni, Co, Sn), нанесеним на твердий діатомітовий носій. Після такої попередньої очистки може бути проведена додаткова очистка металів, використовуваних для напівпровідникової техніки. Описана конструкція хроматографа, що працює при температурах до 1000 С.

Експериментальні залежності ВЕТТ від швидкості потоку. Експериментально ефективність хроматографічних колонок повинна визначатися в оптимальних умовах: витрата елюента для колонок довжиною 60 - 120 мм і внутрішнім діаметром 2 мм лежить в діапазоні від 70 до 150 мкл /хв. Звичайний витрата елюента при використанні хроматографов серії Міліхром - 100 - 150 мкл /хв. Коефіцієнт ємності хроматографічного піку повинен бути в діапазоні 7 - 9; повинно бути відсутнім розширення хроматографічних піків, обумовлене міжмолекулярними взаємодіями; внеколоночное розширення повинно бути зведене до мінімуму; елюент повинен бути складений таким чином, щоб не відбувалося адсорбційна модифікування адсорбенту. Максимальна ефективність досягається при температурі навколишнього середовища 18 - 22 С, при мінімальному обсязі і кількості речовини в пробі. Реальна ефективність хроматографічної колонки сильно залежить від розмивання проби у внеколоночних елементах конструкції хроматографа: у вузлі введення проби (інжектор), у сполученні між інжектором і хроматографічної колонкою, в з'єднанні між колонкою і кюветой детектора, в самій кюветі детектора.

Розшифровка структури за допомогою спектральних методів є предметом спеціальної літератури і тут не розглядається. У рідинної хроматографії поки не вдалося створити настільки потужного комплексного методу ідентифікації, яким є газова хромато-мас-спектроскопія. Фактично лише спектроскопія в УФ - і видимої областях досить легко поєднується з основними параметрами сучасної ВЕРХ. Для отримання електронних спектрів найзручніше користуватися спектрофотометрами з діодним лінійкою, що дозволяють отримати за один цикл поділу також спектри всіх піків. Деякі конструкції хроматографов передбачають можливість зупинки потоку в момент виходу піку і безпосереднього отримання спектра за допомогою детектора.