А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Карбонат - калію-натрій
Карбонат калия-натрия KNaCO3 - белый порошок, растворимый в воде. Свойства двойной соли сходны со свойствами карбонатов калия и натрия.
Карбонат калия-натрия KNaCOs, безводный и измельченный.
Пределы определяемых содержаний галлия (в мкг. Навески карбоната калия-натрия берут на технических весах с погрешностью не болей 002 г. При анализе материалов с низким содержанием кремнекислоты (железные и марганцевые руды) для лучшего сплавления навеску перемешивают с 005 - 007 г хорошо Измельченное кремнекислоты.
Составной плавней готовят из карбоната калия-натрия, хлорида натрия и нитрата калия в Весов соотношении 16: 8: 1 (320: 160: 20 мг на пробу), соответственно, тщательно Растирая и Смешиваем их в агатовой ступки небольшими порциями. Смесь хранят в плотно закрытом П9лиэтиленовом сосуде.
Нерастворимые остаток сплавляют с карбонатом калия-натрия, выщелачивают соляной кислотой и раствор соединяют с фильтрат. Объединенный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 - 200 мл и доводят водой до метки.
Для определения кремния проводят сплавления с карбонатом калия-натрия при температуре 1000 С.
Метод основан на сплавления в платиновом тигле боридов с 10-кратным избытком карбонатов калия-натрия с добавкой 0 1 - 0 2 г нитрата натрия. Блюменталь разработал метод анализа большей части боридов в трех вариантах: 1) сплавления с бисульфатом калия в кварцевых тигле для анализа боридов железа, циркония и титана: 2) сплавления со смесью карбоната и нитрата натрия для анализа боридов алюминия, кальция, магния, хрома, марганца, ванадия, молибдена, тория, вольфрама; 3) сплавления со смесью карбоната и нитрата калия для анализа боридов ниобия и тантала.
Навеску 0 5 г породы сплавляют в платиновом тигле с 6-кратным количеством карбоната калия-натрия на пламени газовой горелки в течение 40 мин. Охлажденный плав выщелачивают в платиновую чаижу 10 мл воды и, прикрыв ч ашку часовым стеклом, осторожно добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор упаривают до минимального объема, слегка охлаждают и приливают по 5 мл концентрированной серной кислоты и плавиковой кислоты. Раствор упаривают до появления обильных белых паров и к остатку приливают 3 мл плавиковой кислоты. Затем производят двукратное упаривание с серной кислотой для полного удаления фтора и сухой остаток обрабатывают 15 мл разбавленной 1: 2) соляной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, отбирают порции по 10 мл и в них выделяют ионы бериллия ацетилацетоном и карбонатом кальция.
Навеску образца 0 5 г (агломерат, руда, шлак) сплавляют с 6-кратным количеством карбоната калия-натрия, растворяют в 50 мл соляной кислоты (1: 1), переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют раствором аммиака (1: 1) до сине-фиолетового цвета бумаги конго, прибавляют 1 мая - 2 г диэтилдитиокарбамата натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрат. В мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 0 5 - 10 мл фильтрат, приливают воду до 50 мл и далее продолжают, как при построении калибровочного графика.
Сплавляют 2 г Измельченное в порошок породы с четырех - или пятикратным количеством свободного от фтора карбоната калия-натрия, по возможности избегая нагревания на паяльной горелки (См. Стр. При анализе минералов с высоким содержанием фтора и низким - кремния для полного разложения фторидов может оказаться необходимым прибавление перед сплавлением чистой кремнекислоты. Тонкоизмельченную навеску вещества (0 5 - 1 г) Смешивают с 6 - 8-кратным количеством карбоната калия-натрия и сплавляют в закрытом крышкой платиновом тигле при 1000 - 1200 С. Предварительно содержимое сплавляют при более низкой температуре, пока не образуется однородный плав, а затем нагревают при высокой температуре до прекращения выделения СОа. Нагревания при 1000 - 1200 С продолжается 30 мин. Циркон при этой температуре сплавляется в течение примерно 1 - 2 час. Охлажденный плав обрабатывают горячей водой и нагревают до кипения. Прибавление бумажной массы улучшает фильтрования. Осадок Промывают 1% - ным раствором карбоната калия (или карбоната натрия) или нитрата аммония: Фильтр с осадком, озоляют. Плав растворяют в серной или соляной кислоте.
При работе по варианту А проверяют соотношение между раствором серной кислоты (реактив 1) и карбонатом калия-натрия. Для этого растворяют 3 г KNaCO3 в 10 - 15 мл воды и титруют по метилоранжа серной кислотой. На титрование должно пойти 11 мая - 11 7 мл. В случае необходимости подгоняют концентрацию кислоты до требуемого значения.
Редкоземельные элементы, кальций и железо отделяют от фосфора, кремния и алюминия сплавлением анализируемому материала с карбонатом калия-натрия. Из раствора редкоземельные элементы вместе с кальцием выделяют аммиаком, а затем отделяют их в форме оксалатов. После разрушения оксалатоз нагревании с азотной кислотой сумму редкоземельных элементов титруют раствором комплексона III в присутствии ксилите-нолового оранжевого. При рН 5 2 - 5 4 в точке эквивалентности наблюдается резкое изменение окраски раствора из малиновой в желтую, характерную для растворов несвязанного ксиленолов - iBoro оранжевого. Меньшие количества редкоземельных элементов определяют фотометрически.
Определение в сульфидных рудах аскорбиновой кислотой Сплавляют 025 г тонко растертой пробы в платиновом тигле с 2 г смеси карбонатов калия-натрия. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой и фильтруют через фильтр белая лента. Остаток на фильтре (содержащий все Ti) Промывают 5 раз горячим 1% - иым раствором карбоната натрия, сушат и озоляют в платиновом тигле. После охлаждения остаток растворяют в 5% - иой H2S04 переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и этой же кислотой доводят до метки. Отбирают 500 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 февраля мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Устанавливают рН 5 добавления по каплям 5% - иого раствора едкого натра и разбавляют до метки водой. Измеряют оптическую плотность при 360 нм по холостой пробе.
Низкомолекулярные кремнийорганические соединения экстрагируют, этиловым спиртом, сухой остаток после удаления спирта минерализуют концентрированной серной кислотой и полученную двуокись кремния сплавляют с карбонатом калия-натрия.
Для определения азота в урановых минералах Гиллебранд растворял пробу в разбавленной (1: 6) серной кислоте при продолжительно кипячении (при 100) или смешивал минерал с карбонатом калия-натрия в фарфоровой лодочке (которую помещал в открытый с обоих концов цилиндр из Платиновое фольги) и нагревал в трубке для сжигания, как при определении общего азота.
для определения азота в урановых минералах Гиллебранд растворял пробу в разбавленной (1: 6) серной кислоте при продолжительно кипячении (при 100 С) или смешивал минерал с карбонатом калия-натрия в фарфоровой лодочке (которую помещал в открытый с обоих концов цилиндр из Платиновое фольги) и нагревал в трубке для сжигания, как при определении общего азота.
Навеску 0 5 - 1 0 г (в зависимости от содержания серы) силикатное породы помещают в платиновый тигель, Смешивают с 6-кратным количеством смеси, состоящей из 0 1 - 1 0 г KNO3 и 5 г карбоната калия-натрия, и сверху присыпают тонким слоем смеси. Тигель закрывают крышкой и сплавляют 15 - 20 мин. Сплав выщелачивают горячей водой, остаток кипятят с 2% - ным раствором соды, нерастворимые остаток отфильтровывают и Промывают его 1% - ным раствором соды. Фильтрат подкисляют соляной кислотой; если выделяется кремневая кислота, то раствор выпаривают в фарфоровой чашке досуха, остаток смачивают 3 - 4 мл НС1 (1: 1), растворяют в горячей воде, фильтруют и Промывают горячей водой. Фильтрат разбавляют водой до 300 - 400 мл и прибавляют Цс1 к концентрации 0 5% по объему. Затем подкисленный раствор подогревают до кипения и быстро вливают горячий 5% - ный раствор - ВаС12 кипятят 15 - 20 мин. На следующий день осадок BaSO4 фильтруют через плотный фильтр и Промывают к отрицательной реакции на С1 ионы.
Предложен фотоколориметрическпй метод определения двуокиси кремния в плавикового шпата и флюоритовый концентрате, основанный на образовании комплекса состава H8[Si ( Mo207) e ]zH20 окрашенного в желтый цвет, и восстановлении его в молибденовую синь. Навеску предлагается сплавят с карбонатом калия-натрия в присутствии борной кислоты.
Фильтр с отобранной пробой переносят в платиновый тигель и озоляют 1 ч в муфельной печи при 500 С. К зольном остатка добавляют 1 г карбоната калия-натрия, тщательно перемешивают и сплавляют 30 мин при 500 С. После охлаждения сплав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Раствор пробы фильтруют через беззольный фильтр. Отбирают аликвотную часть фильтрат 1 мл, добавляют 9 мл концентрированной серной кислоты, 0 5 мл раствора диантримида, тщательно перемешивают и нагревают на кипящею водяной бане 30 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность полученного анализируемому раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнении с контрольным раствором, який готовят одновременно и аналогично пробе.
Навеску тонко измельченному катализатора около 1 г помещают в платиновый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и сушат при 105 - 110 С. Одновременно на технических весах взвешивают десятикратное количество карбоната калия-натрия, измельченному в ступке и высушенному при 105 - 110 С. Этот реактив добавляют в тигель с катализатором небольшими порциями, тщательно перемешиваем. Полученную смесь сверху засыпают остатком карбоната натрия-калия, тигель закрывают крышкой, помещают в муфельную печь и сплавляют катализатор с реактивом при 1000 С в течение 30 - 40 мин до образования однородной прозрачной массы. По окончании сплавления тигель погружают в половины в холодную воду со льдом. Охлажденный плав в тигле выщелачивают горячей водой и переносят в фарфоровую чашку; тигель и крышку Промывают также горячей водой.
Навеску тонко измельченному катализатора около 1 г помещают в платиновый тигель, пред -, варительно доведенный до постоянной массы, и сушат при 105 - 110 С. Одновременно на технических весах взвешивают десятикратное количество карбоната калия-натрия, измельченному в ступке и высушенному при 105 - 110 С. Этот реактив добавляют в тигель с катализатором небольшими порциями, тщательно перемешиваем. Полученную смесь сверху засыпают остатком карбоната натрия-калия, тигель закрывают крышкой, помещают в муфельную печь и сплавляют катализатор с реактивом при 1000 С в течение 30 - 40 мин до образования однородной прозрачной массы. По окончании сплавления тигель погружают в половины в холодную воду со льдом. Охлажденный плав в тигле выщелачивают горячей водой и переносят в фарфоровую чашку; тигель и крышку Промывают также горячей водой.
В фарфоровой тигле прокаливают 0 5 - 1 г анализируемому материала, Смешивают с 15-кратным количеством карбоната калия-натрия и переносят в платиновый тигель при помощи карбоната калия-натрия. Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600 - 700 С, температуру печи постепенно повышают до 950 С и выдерживают 40 - 50 мин.
Навеску флюса 0 1 г перемешивают в платиновом тигле с 025 г двуокиси кремния и 1 г карбоната калия-натрия и сплавляют при 900 С в течение 30 мин. Плав выщелачивают 1 DO-ISC мл горячей воды и, НЕ Фильтруй, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и хорошо перемешивают. В мерную колбу емкостью 50 мл отбирают 25 мл этого раствора, нейтрализуют уксусной кислотой по фенолфталеину, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Аликвотную часть профильтрованного раствора до 10 мл вводят в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 15 мл составного реактива и воду до метки. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий 50 мкг ионов фтора и то же количество составного реактива.
Несколько осадков, полученных при осаждения карбонатом аммония и карбонат цинка вместе с нерастворимым остатком от первоначального сплавления с карбонатом калия-натрия, обрабатывают следующим образом. Прежде чем перевести все осадки в раствор и продолжать анализ, как описано в разделе Кремний (стр. Для этого осадок, содержащий цинк, обрабатывают азотной кислотой, выпаривают совершенно насухо, растворяют остаток в азотной кислоте, фильтруют, Промывают кремнекислота и соединяют ее с кремнекислотой, выделенной из других осадков после растворения их в соляной кислоте и дальнейшей обработки раствора обычным методом, применяемым для выделения кремнекислоты (стр.
в фарфоровой тигле прокаливают 0 5 - 1 г анализируемому материала, Смешивают с 15-кратным количеством карбоната калия-натрия и переносят в платиновый тигель при помощи карбоната калия-натрия. тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600 - 700 с, температуру печи постепенно повышают до 950 с и выдерживают 40 - 50 мин.
Подобные соли образуют металлы, гидроксиды которых малорастворимы. в состав соли могут входит два и реже большее число металлов. соли, в состав которых входят два металла, называют двойными, например NaKCO3 - карбонат калия-натрия. Существенным признаком любых солей служит их способность к электролитическое диссоциации в растворах или в расплавах на катионы и анионы. Химические связи в солях носят ионный характер или сильнополярный. Соли, содержащие более двух ионов, диссоциируют по стадиям, но эта особенность более свойственна кислым и основным солям.
Основными компонентами синтетических алюмосилы-катных катализаторов являются окислы кремния и алюминия. Кроме того, катализаторы могут содержать примеси окислов железа, кальция, магния, натрия и других элементов. Полный химический анализ алюмосиликатного-го катализатора проводят следующим образом. В одной навеске определяют окись кремния весовым методом после сплавления ее с карбонатом калия-натрия и осаждения соляной кислотой.
Бориды редкоземельных элементов - химически довольно устойчивые соединения. Они НЕ разлагаются соляной (уд. В азотной КИСЛОТР (концентрированной и разбавленной) эти бориды разлагаются полностью. Замечено, что при загрязнениях боридов редкоземельных элементов карбидами или углеродом их необходимо сплавят с карбонатом калия-натрия. .
Карбонат калия-натрия KNaCOs, безводный и измельченный.
Пределы определяемых содержаний галлия (в мкг. Навески карбоната калия-натрия берут на технических весах с погрешностью не болей 002 г. При анализе материалов с низким содержанием кремнекислоты (железные и марганцевые руды) для лучшего сплавления навеску перемешивают с 005 - 007 г хорошо Измельченное кремнекислоты.
Составной плавней готовят из карбоната калия-натрия, хлорида натрия и нитрата калия в Весов соотношении 16: 8: 1 (320: 160: 20 мг на пробу), соответственно, тщательно Растирая и Смешиваем их в агатовой ступки небольшими порциями. Смесь хранят в плотно закрытом П9лиэтиленовом сосуде.
Нерастворимые остаток сплавляют с карбонатом калия-натрия, выщелачивают соляной кислотой и раствор соединяют с фильтрат. Объединенный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 - 200 мл и доводят водой до метки.
Для определения кремния проводят сплавления с карбонатом калия-натрия при температуре 1000 С.
Метод основан на сплавления в платиновом тигле боридов с 10-кратным избытком карбонатов калия-натрия с добавкой 0 1 - 0 2 г нитрата натрия. Блюменталь разработал метод анализа большей части боридов в трех вариантах: 1) сплавления с бисульфатом калия в кварцевых тигле для анализа боридов железа, циркония и титана: 2) сплавления со смесью карбоната и нитрата натрия для анализа боридов алюминия, кальция, магния, хрома, марганца, ванадия, молибдена, тория, вольфрама; 3) сплавления со смесью карбоната и нитрата калия для анализа боридов ниобия и тантала.
Навеску 0 5 г породы сплавляют в платиновом тигле с 6-кратным количеством карбоната калия-натрия на пламени газовой горелки в течение 40 мин. Охлажденный плав выщелачивают в платиновую чаижу 10 мл воды и, прикрыв ч ашку часовым стеклом, осторожно добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор упаривают до минимального объема, слегка охлаждают и приливают по 5 мл концентрированной серной кислоты и плавиковой кислоты. Раствор упаривают до появления обильных белых паров и к остатку приливают 3 мл плавиковой кислоты. Затем производят двукратное упаривание с серной кислотой для полного удаления фтора и сухой остаток обрабатывают 15 мл разбавленной 1: 2) соляной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, отбирают порции по 10 мл и в них выделяют ионы бериллия ацетилацетоном и карбонатом кальция.
Навеску образца 0 5 г (агломерат, руда, шлак) сплавляют с 6-кратным количеством карбоната калия-натрия, растворяют в 50 мл соляной кислоты (1: 1), переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют раствором аммиака (1: 1) до сине-фиолетового цвета бумаги конго, прибавляют 1 мая - 2 г диэтилдитиокарбамата натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрат. В мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 0 5 - 10 мл фильтрат, приливают воду до 50 мл и далее продолжают, как при построении калибровочного графика.
Сплавляют 2 г Измельченное в порошок породы с четырех - или пятикратным количеством свободного от фтора карбоната калия-натрия, по возможности избегая нагревания на паяльной горелки (См. Стр. При анализе минералов с высоким содержанием фтора и низким - кремния для полного разложения фторидов может оказаться необходимым прибавление перед сплавлением чистой кремнекислоты. Тонкоизмельченную навеску вещества (0 5 - 1 г) Смешивают с 6 - 8-кратным количеством карбоната калия-натрия и сплавляют в закрытом крышкой платиновом тигле при 1000 - 1200 С. Предварительно содержимое сплавляют при более низкой температуре, пока не образуется однородный плав, а затем нагревают при высокой температуре до прекращения выделения СОа. Нагревания при 1000 - 1200 С продолжается 30 мин. Циркон при этой температуре сплавляется в течение примерно 1 - 2 час. Охлажденный плав обрабатывают горячей водой и нагревают до кипения. Прибавление бумажной массы улучшает фильтрования. Осадок Промывают 1% - ным раствором карбоната калия (или карбоната натрия) или нитрата аммония: Фильтр с осадком, озоляют. Плав растворяют в серной или соляной кислоте.
При работе по варианту А проверяют соотношение между раствором серной кислоты (реактив 1) и карбонатом калия-натрия. Для этого растворяют 3 г KNaCO3 в 10 - 15 мл воды и титруют по метилоранжа серной кислотой. На титрование должно пойти 11 мая - 11 7 мл. В случае необходимости подгоняют концентрацию кислоты до требуемого значения.
Редкоземельные элементы, кальций и железо отделяют от фосфора, кремния и алюминия сплавлением анализируемому материала с карбонатом калия-натрия. Из раствора редкоземельные элементы вместе с кальцием выделяют аммиаком, а затем отделяют их в форме оксалатов. После разрушения оксалатоз нагревании с азотной кислотой сумму редкоземельных элементов титруют раствором комплексона III в присутствии ксилите-нолового оранжевого. При рН 5 2 - 5 4 в точке эквивалентности наблюдается резкое изменение окраски раствора из малиновой в желтую, характерную для растворов несвязанного ксиленолов - iBoro оранжевого. Меньшие количества редкоземельных элементов определяют фотометрически.
Определение в сульфидных рудах аскорбиновой кислотой Сплавляют 025 г тонко растертой пробы в платиновом тигле с 2 г смеси карбонатов калия-натрия. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой и фильтруют через фильтр белая лента. Остаток на фильтре (содержащий все Ti) Промывают 5 раз горячим 1% - иым раствором карбоната натрия, сушат и озоляют в платиновом тигле. После охлаждения остаток растворяют в 5% - иой H2S04 переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и этой же кислотой доводят до метки. Отбирают 500 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 февраля мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Устанавливают рН 5 добавления по каплям 5% - иого раствора едкого натра и разбавляют до метки водой. Измеряют оптическую плотность при 360 нм по холостой пробе.
Низкомолекулярные кремнийорганические соединения экстрагируют, этиловым спиртом, сухой остаток после удаления спирта минерализуют концентрированной серной кислотой и полученную двуокись кремния сплавляют с карбонатом калия-натрия.
Для определения азота в урановых минералах Гиллебранд растворял пробу в разбавленной (1: 6) серной кислоте при продолжительно кипячении (при 100) или смешивал минерал с карбонатом калия-натрия в фарфоровой лодочке (которую помещал в открытый с обоих концов цилиндр из Платиновое фольги) и нагревал в трубке для сжигания, как при определении общего азота.
для определения азота в урановых минералах Гиллебранд растворял пробу в разбавленной (1: 6) серной кислоте при продолжительно кипячении (при 100 С) или смешивал минерал с карбонатом калия-натрия в фарфоровой лодочке (которую помещал в открытый с обоих концов цилиндр из Платиновое фольги) и нагревал в трубке для сжигания, как при определении общего азота.
Навеску 0 5 - 1 0 г (в зависимости от содержания серы) силикатное породы помещают в платиновый тигель, Смешивают с 6-кратным количеством смеси, состоящей из 0 1 - 1 0 г KNO3 и 5 г карбоната калия-натрия, и сверху присыпают тонким слоем смеси. Тигель закрывают крышкой и сплавляют 15 - 20 мин. Сплав выщелачивают горячей водой, остаток кипятят с 2% - ным раствором соды, нерастворимые остаток отфильтровывают и Промывают его 1% - ным раствором соды. Фильтрат подкисляют соляной кислотой; если выделяется кремневая кислота, то раствор выпаривают в фарфоровой чашке досуха, остаток смачивают 3 - 4 мл НС1 (1: 1), растворяют в горячей воде, фильтруют и Промывают горячей водой. Фильтрат разбавляют водой до 300 - 400 мл и прибавляют Цс1 к концентрации 0 5% по объему. Затем подкисленный раствор подогревают до кипения и быстро вливают горячий 5% - ный раствор - ВаС12 кипятят 15 - 20 мин. На следующий день осадок BaSO4 фильтруют через плотный фильтр и Промывают к отрицательной реакции на С1 ионы.
Предложен фотоколориметрическпй метод определения двуокиси кремния в плавикового шпата и флюоритовый концентрате, основанный на образовании комплекса состава H8[Si ( Mo207) e ]zH20 окрашенного в желтый цвет, и восстановлении его в молибденовую синь. Навеску предлагается сплавят с карбонатом калия-натрия в присутствии борной кислоты.
Фильтр с отобранной пробой переносят в платиновый тигель и озоляют 1 ч в муфельной печи при 500 С. К зольном остатка добавляют 1 г карбоната калия-натрия, тщательно перемешивают и сплавляют 30 мин при 500 С. После охлаждения сплав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Раствор пробы фильтруют через беззольный фильтр. Отбирают аликвотную часть фильтрат 1 мл, добавляют 9 мл концентрированной серной кислоты, 0 5 мл раствора диантримида, тщательно перемешивают и нагревают на кипящею водяной бане 30 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность полученного анализируемому раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнении с контрольным раствором, який готовят одновременно и аналогично пробе.
Навеску тонко измельченному катализатора около 1 г помещают в платиновый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и сушат при 105 - 110 С. Одновременно на технических весах взвешивают десятикратное количество карбоната калия-натрия, измельченному в ступке и высушенному при 105 - 110 С. Этот реактив добавляют в тигель с катализатором небольшими порциями, тщательно перемешиваем. Полученную смесь сверху засыпают остатком карбоната натрия-калия, тигель закрывают крышкой, помещают в муфельную печь и сплавляют катализатор с реактивом при 1000 С в течение 30 - 40 мин до образования однородной прозрачной массы. По окончании сплавления тигель погружают в половины в холодную воду со льдом. Охлажденный плав в тигле выщелачивают горячей водой и переносят в фарфоровую чашку; тигель и крышку Промывают также горячей водой.
Навеску тонко измельченному катализатора около 1 г помещают в платиновый тигель, пред -, варительно доведенный до постоянной массы, и сушат при 105 - 110 С. Одновременно на технических весах взвешивают десятикратное количество карбоната калия-натрия, измельченному в ступке и высушенному при 105 - 110 С. Этот реактив добавляют в тигель с катализатором небольшими порциями, тщательно перемешиваем. Полученную смесь сверху засыпают остатком карбоната натрия-калия, тигель закрывают крышкой, помещают в муфельную печь и сплавляют катализатор с реактивом при 1000 С в течение 30 - 40 мин до образования однородной прозрачной массы. По окончании сплавления тигель погружают в половины в холодную воду со льдом. Охлажденный плав в тигле выщелачивают горячей водой и переносят в фарфоровую чашку; тигель и крышку Промывают также горячей водой.
В фарфоровой тигле прокаливают 0 5 - 1 г анализируемому материала, Смешивают с 15-кратным количеством карбоната калия-натрия и переносят в платиновый тигель при помощи карбоната калия-натрия. Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600 - 700 С, температуру печи постепенно повышают до 950 С и выдерживают 40 - 50 мин.
Навеску флюса 0 1 г перемешивают в платиновом тигле с 025 г двуокиси кремния и 1 г карбоната калия-натрия и сплавляют при 900 С в течение 30 мин. Плав выщелачивают 1 DO-ISC мл горячей воды и, НЕ Фильтруй, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и хорошо перемешивают. В мерную колбу емкостью 50 мл отбирают 25 мл этого раствора, нейтрализуют уксусной кислотой по фенолфталеину, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Аликвотную часть профильтрованного раствора до 10 мл вводят в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 15 мл составного реактива и воду до метки. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий 50 мкг ионов фтора и то же количество составного реактива.
Несколько осадков, полученных при осаждения карбонатом аммония и карбонат цинка вместе с нерастворимым остатком от первоначального сплавления с карбонатом калия-натрия, обрабатывают следующим образом. Прежде чем перевести все осадки в раствор и продолжать анализ, как описано в разделе Кремний (стр. Для этого осадок, содержащий цинк, обрабатывают азотной кислотой, выпаривают совершенно насухо, растворяют остаток в азотной кислоте, фильтруют, Промывают кремнекислота и соединяют ее с кремнекислотой, выделенной из других осадков после растворения их в соляной кислоте и дальнейшей обработки раствора обычным методом, применяемым для выделения кремнекислоты (стр.
в фарфоровой тигле прокаливают 0 5 - 1 г анализируемому материала, Смешивают с 15-кратным количеством карбоната калия-натрия и переносят в платиновый тигель при помощи карбоната калия-натрия. тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600 - 700 с, температуру печи постепенно повышают до 950 с и выдерживают 40 - 50 мин.
Подобные соли образуют металлы, гидроксиды которых малорастворимы. в состав соли могут входит два и реже большее число металлов. соли, в состав которых входят два металла, называют двойными, например NaKCO3 - карбонат калия-натрия. Существенным признаком любых солей служит их способность к электролитическое диссоциации в растворах или в расплавах на катионы и анионы. Химические связи в солях носят ионный характер или сильнополярный. Соли, содержащие более двух ионов, диссоциируют по стадиям, но эта особенность более свойственна кислым и основным солям.
Основными компонентами синтетических алюмосилы-катных катализаторов являются окислы кремния и алюминия. Кроме того, катализаторы могут содержать примеси окислов железа, кальция, магния, натрия и других элементов. Полный химический анализ алюмосиликатного-го катализатора проводят следующим образом. В одной навеске определяют окись кремния весовым методом после сплавления ее с карбонатом калия-натрия и осаждения соляной кислотой.
Бориды редкоземельных элементов - химически довольно устойчивые соединения. Они НЕ разлагаются соляной (уд. В азотной КИСЛОТР (концентрированной и разбавленной) эти бориды разлагаются полностью. Замечено, что при загрязнениях боридов редкоземельных элементов карбидами или углеродом их необходимо сплавят с карбонатом калия-натрия. .