А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Карбонат - гуанидин

Карбонат гуанидина діє як донор аміаку, переходячи в дігуанідін.

До декількох міліграмам карбонату гуанидина в мікропробірку додають краплю хлороформу або бромоформу; отвір пробірки накривають гуртком фільтрувального паперу, змоченою свіжоприготовленим розчином, що складається з рівних частин насичених розчинів гідрохлориду бензидина і ацетату міді. На позитивну реакцію вказує поява протягом 1 - 2 хв. 
Однак при титруванні карбонату гуанидина[NH2C ( NH) NH2 ]2 - Н2СО3 і карбонату аміногуанідину NH2 - NHC (NH) NH2 - H2CO3 реактивом Фішера, крім води, кількісно взаємодіяли карбонатні групи відповідно до неорганічної реакцією, яка буде описана в гл.

При нагріванні суміші помаранчевого фенантренхннона з безбарвним карбонатом гуанидина до 180 - 200 відбувається швидке утворення синьо-фіолетового продукту реакції.

Краплю досліджуваного розчину змішують в мікропробірку з декількома сантиграмм карбонату гуанидина, після чого розчинник видаляють випаровуванням.

При нагріванні анілідок аліфатичних або ароматичних карбонових кислот з карбонатом гуанидина до 250 утворюється анілін.

Невелику кількість твердої речовини змішують в мікропробірку з декількома сантиграмм карбонату гуанидина і 1 - 2 краплями гліцерину, що є розчинником для ентобекса. Суміш нагрівають на гліцеринової бані при 140 в Протягом 1 - 2 хв. На позитивну реакцію вказує поява на поверхні гуанидина червоного речовини.

До краплі ефірного або бензольного розчину досліджуваної речовини в мікропробірку додають кілька сантиграмм карбонату гуанидина, після чого розчинник випарюють. На позитивну реакцію вказує поява синьо-фіолетового продукту.

Невелика кількість твердого досліджуваного речовини або його суспензії змішують в мікропробірку з декількома сантиграмм карбонату гуанидина; суміш в разі необхідності випарюють. Кислотний шар зливають, замінюють спиртом і знову центрифугують. Обробку тіобарбітурової кислотою виконують, як описано на стор. Гомогенна слабоосновная аніонітного мембрана отримана з суміші що містить 126 частин меламіну, 90 частин карбонату гуанидина і162 частини водної соляної кислоти (37%), до якої додано 243 частини водного формальдегіду. Полімер з низькою молекулярною вагою виходить при нагріванні протягом близько 45 хв. Потім він може бути відлитий і підданий конденсації протягом 20 год.

Гомогенна слабоосновная аніонітного мембрана отримана з суміші що містить 126 частин меламіну, 90 частин карбонату гуанидина і162 частини водної соляної кислоти (37%), до якої додано 243 частини водного формальдегіду. Полімер з низькою молекулярною вагою виходить при нагріванні протягом близько 45 хв. Потім він може бути відлитий і підданий конденсації протягом 20 год.

Нещодавно встановлено, що можна виконувати реакції з NH3 що утворюється при нагріванні сечовини, біурета і карбонату гуанидина. Ці реакції, що виконуються за відсутності розчинника, можна розглядати як аммоноліз особливого типу. Оскільки вони протікають при температурі піролізу, їх можна назвати піроаммонолізом за аналогією з пірогідролізом.

З похідних гуанідину тільки діціандіамідін (див. Розділ 98) веде себе після розтирання з карбонатом натрію аналогічно карбонату гуанидина. Отже, описувана тут реакція є високо виборчої для гуанидина і його солей.

Краплю досліджуваного речовини, розчиненого в ефірі хлороформі або бензолі поміщають в мікропробірку і додають кілька сантиграмм карбонату гуанидина. На позитивну реакцію вказує поява на папері синього плями.

Стандартна шкала для визначення фенілацетілсна.

Метод заснований на утворенні забарвленого в малиновий колір сполуки при окисленні фенантрену перман-ганат калію в оцтовокислої середовищі і подальшому взаємодії продукту реакції з ацетатом або карбонатом гуанидина.

Пропонувалося, зокрема, змішувати гарячий насичений розчин карбаміду з холодним, додавати до розчину в процесі кристалізації різні азотовмісні сполуки - меламін, мелам, ціамелід, біурет, цианурової кислоту, її солі та похідні тріурет, аммелід, формамід, карбонат гуанидина, хлорид амонію .

По-перше, ця реакція, мабуть, протікає тільки з орто-хинонами і їх гомологами, так як ні Антрахінон, ні бензил, ні-1 2-нафтохінон - 4-сульфонат подібної реакції не дають. Замість карбонату гуанидина можна застосовувати гуанидин або його ацетат, але не солі гуанидина і сильних кислот і не заміщені гуанидина. Припущення про те, що при нагріванні до 160 з карбонату гуанидина виділяється аміак і утворюється меламін, який потім вступає в реакцію з фенантренхіноном, суперечить фактам, оскільки меламін в цьому відношенні є інертним.

Після охолодження осад відфільтровують на лійці Бюхнера. Утворений рясний осад карбонату гуанидина відфільтровують і сушать. Повноту осадження перевіряють шляхом подальшого насичення фільтрату вуглекислим газом.

Після охолодження осад відфільтровують на лійці Бюхнера. Утворений рясний осад карбонату гуанидина відфільтровують і сушать. Повноту осадження перевіряють шляхом подальшого насичення фільтрату двоокисом вуглецю.
  Після охолодження додають кілька крапель бензолу, суміш струшують, після чого бензоловий розчин переносять піпеткою в іншу пробірку. Потім додають кілька сантиграмм карбонату гуанидина і бензол випаровують.

Недоліком цього методу є вибухонебезпечність Гуан-діннітрата і ацетону. Тому доцільна заміна нітрату карбонатом гуанидина або розробка методів синтезу сульгина, більш економічних і виключають застосування вогненебезпечної ацетону і вибухонебезпечного гуанідіннітрата.

Оскільки така конденсація протікає як твердофазная реакція, важливо забезпечити найкращий контакт між реагують речовинами. Для цього необхідно видалити хоча б частину меламіну, що утворюється при нагріванні карбонату гуанидина; це можна здійснити, застосовуючи обробку розведеної соляною кислотою, з тим, щоб очистити поверхню оксаміда.

Граничні концентрації Slo. При розчиненні кварцового піску в тих же умови) виходять розчини, містять близько 0 1% кремнезему. У роботі[21]гідроокис тетраетаноламмонія була використана у вигляді водно-метанольного розчину, а гідроокис гуанидина отримували з розчину карбонату гуанидина осадженням карбонат-іона розрахованою кількістю гідроксиду кальцію.

Таким простим способом можна виявити дуже малі кількості хинонов, нітросполук і амінів. До категорії реакцій, заснованих на плавленні або спіканні органічних сполук і призводять до утворення забарвлених продуктів, відноситься реакція оранжевого фенантренхінона з безбарвним карбонатом гуанидина. При нагріванні їх суміші до 180 майже негайно утворюється синьо-фіолетове з'єднання. Це дозволяє виявити фенантренхінон і гуанидин чутливої і виборчої реакцією. Ці спостереження відкривають цікаві перспективи для розробки нових прямих і непрямих реакцій для цілей органічного, головним чином крапельного, аналізу.

У сприятливих умовах при цьому виходять середні виходи аденіну. Можливо також хімічне відновлення, наприклад описаний хороший вихід для реакції оксіміномалонодінітріла з Дитіоніти натрію і аміаком при 170 - 190 С. Взаємодія карбонату гуанидина або амідінов з оксіміномалонодічітрілом призводить відповідно до 2 6-діамінопурінам або 2-зміщенням аденін. Використання відповідної М - метілмочевіну призводить до 3-метилксантину.

Вуглекислий газ потрібно вводити через максимально широку трубку В іншому разі вона закупорки утворюються карбонатом гуанидина. З цієї причини не слід насичувати фільтрат в промивних склянках. Іноді осад карбонату гуанидина утворюється тільки після тривалого насичення, і в деяких випадках доводиться додавати 5 - 10 мл води до спиртовому розчину гуанидина.

Двоокис вуглецю потрібно вводити через максимально широку трубку В іншому разі вона закупорки утворюються карбонатом гуанидина. З цієї причини не слід насичувати фільтрат в промивних склянках. Іноді осад карбонату гуанидина утворюється тільки після тривалого насичення, і в деяких випадках доводиться додавати 5 - 10 мл води до спиртовому розчину гуанидина.

Гуанідин розкладається (Кралль) при температурі близько 160 з інтенсивним виділенням аміаку. Суха, тверда маса плавиться і потім знову твердне у вигляді меламіну. Той же характер піролізу має місце в разі карбонату гуанидина, - з'єднання, значно легше одержуваного, ніж гуанидин. При СІЛУЙОМ: нагріванні52 в пробірці отщепляется аміак, і ціанамід може бути виявлений в залишку за допомогою аміачного розчину азотнокислого срібла.

По-перше, ця реакція, мабуть, протікає тільки з орто-хинонами і їх гомологами, так як ні Антрахінон, ні бензил, ні-1 2-нафтохінон - 4-сульфонат подібної реакції не дають. Замість карбонату гуанидина можна застосовувати гуанидин або його ацетат, але не солі гуанидина і сильних кислот і не заміщені гуанидина. Припущення про те, що при нагріванні до 160 з карбонату гуанидина виділяється аміак і утворюється меламін, який потім вступає в реакцію з фенантренхіноном, суперечить фактам, оскільки меламін в цьому відношенні є інертним.

Після охолодження утворився фе-нантренхінон екстрагують бензолом: в кожну пробірку додають по 3 мл бензолу, струшують, після розшаровування піпеткою обережно відбирають 2 5 мл бензольного розчину в одну пробірку і випарюють насухо на водяній бані. Не допускати попадання водного шару, так як після спікання виходять мутні розчини з рудуватою забарвленням. До сухого залишку, змоченою 4 краплями бензолу, додають кілька сантиграмм (на кінчику шпателя) ацетату або карбонату гуанидина і виробляють сплавлення в гліцеринової бані при температурі170 - 200СС протягом декількох хвилин. На позитивну реакцію вказує освіту синього барвника. Після охолодження в пробірки додають по 3 мл етанолу. Оптичну щільність отриманого розчину вимірюють на ФЕК-1 або ФЕКН-57 при довжині530 або 536 нм відповідно в кюветі 5 мм проти етанолу.

Вплив матеріалу основи на властивості аніонітових мембран. З зіставлення результатів видно, що якісно ці суміші поводилися так само, як і суміші що застосовувалися при отриманні катіонітового мембран. Зі збільшенням вмісту меламіну в імпрег-нірующем розчині швидко зростав вихід на склотканини. Порівняння результатів дослідів №1і 4 а також 2і5 показує, що введення карбонату гуанидина в імпрегніруются суміш і пов'язане з цим підвищення величини рН значно збільшують вихід. Крім того, результати дослідів № 1 - 7 показують, що конденсація краще протікає при температурах, що перевищують 120 С.

Серія стандартних розчинів. У розчини шкали і в проби доливають по 1 мл розчину ттерманганата калію. Окислення виробляють при кімнатній температурі протягом 30 хв, потім додають по 1 мл розчину щавлевої кислоти і проби поміщають на кілька хвилин в киплячу водяну баню для знебарвлення надлишку перманганату калію. Після охолодження утворився фенантренхінон екстрагують бензолом. У кожну пробірку додають по 3 мл бензолу, струшують і після розшаровування піпеткою обережно відбирають по 2 5 мл бензольного розчину в пробірки і випарюють насухо на водяній бані. При цьому не допускається попадання водного шару, так як після спікання виходять мутні розчини з рудуватою забарвленням. До сухого залишку, змоченою 4 краплями бензолу, додають кілька сантиграмм (на кінчику шпателя) ацетату або карбонату гуанидина і виробляють сплавлення в гліцеринової бані при 170 - 200 С протягом декількох хвилин. На позитивну реакцію вказує освіту синього барвника. Після охолодження в пробірки додають по 3 мл етилового спирту. Оптичну щільність отриманого розчину вимірюють на ФЕК-1 або ФЕКН-57 при довжині хвилі530 або 536 нм відповідно в кюветі з товщиною шару 5 см по відношенню до розчину етилового спирту. За результатами вимірювання оптичної щільності стандартних розчинів будують калібрувальний графік.