А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Капіляр - порівняння

Капіляр порівняння 5 (/70 мм) відрізають від тієї ж капілярної трубки, що і вимірювальний капіляр. Відбирають капілярні трубки, які не мають конусности, звили і бульбашок. Для попереднього визначення діаметру капіляра користуються відрізками ніхромового дроту, діаметр яких (06і 0 8 мм), виміряний мікрометрів. Сталість діаметра капіляра по його довжині перевіряють, переміщаючи в ньому стовпчик ртуті довжиною 30 - 40 мм і вимірюючи його довжину в різних частинах капіляра. Придатними вважають капіляри, в яких довжина стовпчика ртуті змінюється при його переміщенні не більше ніж на 1 мм.

Капіляр порівняння потрібен для обліку підйому рідини в вимірювальному капілярі пов'язаного з капілярним підняттям розчину.

Нижній кінець капіляра порівняння після його прикріплення до вимірювального капіляри повинен знаходитися поблизу сальниковой гайки.

За допомогою стрижня встановлюють меніск рідини в вимірювальному капілярі на рівні нижнього кінця капіляра порівняння. Переносять заповнений зазначеним способом осмометр в посудину для осмометрів, в який попередньо наливають стільки розчинника, щоб його рівень був приблизно на 0 5 - 1 см вище нижнього кінця капіляра порівняння. Посудина закривають кришкою і встановлюють у термостаті.

Всередину осередки і в зовнішній циліндр осмометрів наливають чистий розчинник, встановлюють в капілярах (в вимірювальному і капілярі порівняння) різні рівні розчинника і відзначають час їх вирівнювання. Якщо в осмометрі є один капіляр, то вимірюють час, коли рівень розчинника досягне висоти капілярного підняття для даного розчинника в цьому капілярі.

Прилад (рис. 92.1) складається з: а) камери - двох скляних циліндрів діаметром 9і14 мм, з'єднаних толстостенной U-подібною трубкою і короткої відкритої перемичкою; б) капіляра порівняння діаметром 1 мм, що знаходиться в малому циліндрі; в) осмометрів, що знаходиться в більшому циліндрі і представляє собою скляну грушу (скло середньої пористості), з'єднану з 1-міліметровим капилляром.

В U-подібну трубку наливають 10 мл розчину полімеру. Капіляр порівняння і осмометр поміщають у відповідні відділення камери, відкриті кінці приладу закривають пробками і прилад поміщають в термостат з температурою лазні25 С. Осмотичний тиск визначають статичним методом по різниці рівнів рідини в капілярі порівняння і капілярі осмометрів, причому різниця рівнів вимірюють катетометри з точністю до 001 мм.

В кришку упаяно дві трубки. Трубка 4 під кришкою переходить в ковпачок 2 який запобігає потраплянню крапель розчинника, що конденсуються на кришці 3 в вимірювальний капіляр і капіляр порівняння. Трубка 5 з краном призначена для витіснення повітря з склянки інертним газом при роботі з полімерами, нестійкими на повітрі.

За допомогою стрижня встановлюють меніск рідини в вимірювальному капілярі на рівні нижнього кінця капіляра порівняння. Переносять заповнений зазначеним способом осмометр в посудину для осмометрів, в який попередньо наливають стільки розчинника, щоб його рівень був приблизно на 0 5 - 1 см вище нижнього кінця капіляра порівняння. Посудина закривають кришкою і встановлюють у термостаті.

Строго кажучи, рівняння (36) не дає істинної величини осмотичного тиску, так як в цьому випадку осмотичний рівновагу повинно було б встановитися при розташуванні мембрани на рівні меніска в капілярі порівняння. Ленд[70]і Джильберт[19]детально розглянули це питання. У осмометрів з вертикальною мембраною, таких, як прилади Цімма-Майерсон і Фуосса - Міда, рівновага досягається в центрі мембрани; в осмометрів з горизонтальною мембраною рівновага встановлюється на поверхні мембрани.

В U-подібну трубку наливають 10 мл розчину полімеру. Капіляр порівняння і осмометр поміщають у відповідні відділення камери, відкриті кінці приладу закривають пробками і прилад поміщають в термостат з температурою лазні25 С. Осмотичний тиск визначають статичним методом по різниці рівнів рідини в капілярі порівняння і капілярі осмометрів, причому різниця рівнів вимірюють катетометри з точністю до 001 мм.

Головною частиною приладів є груша з пористого скла, пов'язана з капіляром. Мембрана осмометрів наноситься на грушу. Осмотичний тиск визначають по різниці висоти рідин в капілярі осмометрів і капілярі порівняння. Для кожного полісахариду осмотичнийтиск я визначають тричі при різних концентраціях С. Залежність л /С від С становить пряму лінію.

Встановлення рівноваги в системі полістирол - толуол (мембрана. На осмометрі Стабіна - Іммергута рівновага встановлюється дуже швидко. Осмометри зовні і всередині осередку були наповнені двічі перегнати толуолом. Меніски в вимірювальних капілярах були встановлені за допомогою регулюючого стрижня на 10 см вище менісків в порівняльних капілярах. реєстрували час, необхідний для того, щоб Ah (різниця рівнів в вимірювальному капілярі і капілярі порівняння) зменшилася в два рази в порівнянні з початковим значенням.

Після цього, для витіснення розрідженого газу з балона 4 в вимірювальний капіляр 3 необхідно підняти ртуть. у розглянутій конструкції це досягається обережним поворотом пробки крана 6 за годинниковою стрілкою. резервуар 5 спочатку відключається від вимірюваного тиску (коли пробка крана приходить в стан, зображене на рис. 20), а потім починається поступовий впуск в резервуар 5 атмосферного повітря або азоту. Піднімається далі ртуть витісняє газ з балона 4 в вимірювальний капіляр 3 поступово стискаючи його. Частина ртуті що піднімалася по трубці 1 входять в капіляр порівняння 2 розташований паралельно вимірювального капіляри 3 і встановлюється в ньому на деякому рівні Лс. Капілярні похибки (депресії) ртуті в обох капілярах можуть вважатися однаковими в силу однаковості діаметрів капілярів в на цій підставі можуть не враховуватися.

Один по одному величини G дорівнює 10 - 13 см3 - сек /м Величина G характеризує мембрани різних марок. Однак, як показує досвід, мембрани однієї і тієї ж марки, навіть з однієї партії, іноді досить значно різняться за своєю проникності. В ході роботи з розчинами нефракціонованих полімерів проникність мембран часто зменшується внаслідок забивання пор низькомолекулярними складовими полімеру. Для визначення проникності мембран в осмометрі з мембранами, привченими до розчинника, змінюють розчинник, в трубку 7 (див. Рис. 15) вводять регулювальний стержень і поміщають осмометр в призначений для нього посудину. У посудину наливають стільки розчинника, щоб його рівень був приблизно на 1 см вище нижнього кінця капіляра порівняння. Посудина закривають пришліфованою кришкою, встановлюють його в термостаті і термостатіруют30 хв при 30001 С.