А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Кальвода

Кальвода вивчив вплив розчинності і концентрації багатьох органічних речовин - представників різних класів сполук - на форму і глибину адсорбционно-десорбційних зарубок на осцилографічних кривих dEIdt - Е[317]; при цьому особливу увагу він приділяв знаходженню мінімальних концентрацій речовин, при яких ще помітні зарубки на осцилограмах.

Кальвода і Зика4 5 рекомендують титрувати талій (I) йодидом з ртутним крапельним електродом по току відновлення талію при потенціалах від - 0 6 до - 0 7 в (Нас.

Кальвода вивчив вплив розчинності і концентрації багатьох органічних речовин - представників різних класів сполук - на форму і глибину адсорбционно-десорбційних зарубок на осцилографічних кривих dEldt - Е[317]; при цьому особливу увагу він приділяв знаходженню мінімальних концентрацій речовин, при яких ще помітні зарубки на осцилограмах.

Кальвода і Зика4 - 5 рекомендують титрувати талій (I) йодидом з ртутним крапельним електродом по току відновлення талію при потенціалах від - 0 6 до - 0 7 в (Нас.

Однак важко уявити собі що ці вдосконалення перевершать кращі із способів, описаних вище, і до моменту написання цієї глави вже з'явилися експериментальні дані що підтверджують це положення. Кальвода і Троянек недавно описали інструментальний метод, який має дуже низький рівень шуму[53], а Беннеком і Шута[54]обговорили диференціальну імпульсну полярографії з високими характеристиками. Однак якщо не з'явиться зовсім новий винахід, то, мабуть, концентрація близько 10 - 8 М є реальним межею-для звичайної аналітичної роботи методом диференціальної імпульсной1 полярографии. Для нормальних імпульсних методів приблизно Ю-7 М можна вважати межею виявлення, який можна очікувати в аналітичній лабораторії для електродного процесу і граничний струм.

Саме вичерпний опис цього методу міститься в книзі Кальводи[82]Методи осциллографической полярографии.

Досліджено[50]поведінку Au (III) на обертовому мікродісковом платиновому електроді. Чіткі хвилі відновлення Au (III) виходять на тлі01 М КС1 NaCl, LiCl, NH4C1 NaN03 NaC104 HC1 H2S04 HN03 НСЮ4; на тлі01 M CH3COONa висота хвилі золота знижується; ще більш пологий підйом кривої на тлі01 М хлоргидрата етиламін. Вртілкова і Кальвода[1496]досліджували поведінку Au (III) на тлі10 М HN03 методом осциллографической полярографии з використанням вібруючого платинового електрода. На осцилограмі чітко проявляється катодний пік при 080 в і значно менший анодний пік при 1 3 в (отн. Визначення ведуть з ртутним крапельним електродом по току відновлення титрують розчином (солі свинцю), застосовуючи в якості електрода порівняння донний ртутний електрод. Титрування проводять в присутності спирту і форміату натрію при рН 5 - 6 причому для поліпшення випадання осаду рекомендується нагрівати розчин до 80 С. Очевидно, що подібний метод мало зручний при виконанні серійних визначень. Солі свинцю були застосовані для визначення вольфраму (VI) також Кальводой і Зикой2 3 які титрують без нагрівання, але також в присутності спирту (50%) на тлі01 М нітрату калію при потенціалі - 0 6 в (Нас. Метод дозволяє визначати близько 20 мг /л і більше вольфраму.

Так на екрані разом з кривою отримують горизонтальну світиться вісь[68], яку можна зміщувати в вертикальному напрямку за допомогою градуйованого потенціометра. Якщо цю вісь змістити таким чином, щоб вона точно стосувалася кінця зубця в момент відриву краплі то одержувана на шкалі потенціометра відтворена величина буде лінійно залежати від концентрації деполяризатора. Більшої точності можна досягти, застосовуючи титрування за методом порівняння[69], За яким прямо на екрані осцилографа можна порівнювати криві досліджуваного розчину з кривою фону, в який з мікробюретки подається досліджуване речовина. При роботі за цим методом потрібно мати два капіляри з однаковими характеристиками, з яких ртуть синхронно капає в обидва порівнювані розчину. Період капання капілярів регулюється механічним пристосуванням з молоточками для відриву крапель; це ж пристрій відключає поляризующий ток під час початку утворення краплі щоб капіляр не псувався при протіканні через електрод струму великої щільності. Для аналізу розбавлених розчинів іонів металів, що дають амальгами, в цьому приладі є пристрій, запропоноване Кальводой[70], За допомогою якого можна проводити електроліз на стаціонарному ртутному електроді з накладенням постійного струму. Після перемикання на змінний струм накопичений на ртутному електроді метал розчиняється і на кривій з'являється зубець, який поступово зникає. При кількісних вимірах необхідно визначати глибину цього зубця в омент перемикання на змінний струм або час, протягом якого зубець зникає.