А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Калібрування - хроматограф

Калібрування хроматографа полягає в побудові для кожного компонента градуировочной кривої, що є залежність висоти піка від концентрації відповідного компонента в контрольній суміші. Як встановлено А. А. Авдєєвої, обробка хроматограм не по висот пік, а по площах, укладеним між нульовою лінією і відповідним піком, є більш складною і пов'язана з додатковими похибками.

калібрування хроматографов Газохром 3101 проводиться за чистим газам. Перевагою його в порівнянні з методом абсолютної калібрування є те, що він не вимагає безпосереднього вимірювання обсягів вводяться при калібрування мікродоз і обсягу робочого дозатора.

Калібрування хроматографа полягає в знаходженні для кожного компонента аналізованої суміші залежно визначального параметра піка (висоти або площі) від концентрації даного компонента в суміші. Цю залежність виражають або графічно, або у вигляді калібрувальних коефіцієнтів.

Калібрування хроматографа полягає в знаходженні для кожного компонента аналізованої суміші залежно визначального параметра піка (висоти або площі) від концентрації даного компонента в суміші. Цю залежність виражають або графічно, або у вигляді калібрувальних коефіцієнтів. Найзручніше обробляти хроматограми по висотах пік, при цьому нестабільність нульової лінії і нерівномірність руху діаграмної стрічки надають значно менший вплив, ніж при обробці хрому-тограмм по площах пік.

Схема калібрування хроматографа по широкому полімерному зразку з відомим інтегральним молекулярно-масовим розподілом. Калібрування хроматографа часто здійснюють за допомогою широких стандартів з відомими молекулярно-масовими розподілами.

Вимірювання складу газу при отриманні МСЬ. Калібрування хроматографа по N2O виробляють за допомогою медичної N20 в якій попередньо визначають концентрації Од і МСЬ на хроматографе Союз.

Для калібрування хроматографів створюються спеціальні перевірочні засоби, організовуються контрольні лабораторії, а також стандартизуються хроматографічні методи, які можуть бути застосовані в реальних робочих умовах з використанням тих чи інших калібрувальних сумішей.

Для калібрування хроматографа готували штучні суміші що містять по 0001 - 0005% об. етану, пропану, бутану, пропілену та ацетилену.

процес калібрування хроматографа по якомусь компоненту At тепер зводиться до введення в хроматограф за допомогою мікродоза - тора (для якого попередньо визначений коефіцієнт К) чистого газу, що містить компонент А в кількості Сд,% об., і виміру висоти отриманого піку Лм. При відсутності лінійності аналогічно описаному вище будується калібрувальний графік.

Пристрої для приготування контрольних сумішей газів. При калібрування хроматографів часто треба мати не менше трьох сумішей з різними концентраціями компонента, в межах робочого діапазону аналізів.

Залежність числа теоретичних тарілок розділової колонки по пропану.

При калібрування хроматографа по висоті піку необхідно визначати експериментально оптимальні параметри досвіду, при яких висота піку буде максимальною. Це особливо важливо, якщо хроматограф використовується як регулюючий.

При калібрування хроматографа по аналізованих компонентів газову систему заповнюють бінарної сумішшю газ-носій - компонент, що виходить з препаративної колонки 2 потім перемикають крани в робоче положення, порівнюють тиск в системі з атмосферним і включають пристрій для перемішування.

При калібрування хроматографа по аналізованих компонентів газову систему заповнюють бінарної сумішшю газ-носій - компонент, що виходить з препаративної колонки 2 потім перемикають крани в робоче положення, порівнюють тиск в системі з атмосферним і включають пристрій для перемішування.

Призначений для калібрування хроматографів методом внутрішнього стандарту шляхом багаторазового (цо 10 раз) розведення вихідної ГС і отримання відповідних значень висот піків і площ на хроматограмі в залежності від створюваної концентрації. Для цього використовують електронасос (рис. 12), що складається з двох електромагнітів 3 еластичної мембрани 4 з укріпленим в центрі якорем 5 всмоктуючого б і вихлопного 7 клапанів.

Основними методами калібрування хроматографов є метод внутрішнього стандарту, метод внутрішньої нормалізації і метод абсолютної калібрування.

Запропоновано метод калібрування хроматографа за допомогою введення відомого кількості газу.

Чи треба перевіряти калібрування хроматографів, а якщо треба, то коли і як часто. Ці питання виникають в практиці застосування будь-якого типу хроматографа. Якщо проведена та чи інша калібрування приладу і слідом за нею.

Найбільшого поширення при калібрування хроматографів для аналізу продуктів горіння отримав об'ємний метод приготування контрольних сумішей, що полягає в тому, що відміряє за допомогою газових бюреток обсяги чистих газів вводяться в аспіратор, де розбавляються до атмосферного тиску повітрям або азотом.

Проведено порівняння 2 способів калібрування хроматографів з термохімічними детекторами - з попередньою активацією чутливих елементів і без активації.

Результати вимірювань концентрацій компонентів аналізованої суміші методом нормування по висот і площ піків. У роботі пропонується провести калібрування хроматографа з катароме-ранці в якості детектора.

Перевіряють поріг чутливості зкалібруванням хроматографа і кількісної інтерпретації хроматограм.

Штучні суміші необхідні для калібрування хроматографів, можуть бути отримані шляхом нанесення в-в, з яких повинна готуватися суміш, на колонку замість НФ. Виходить з колонки газ містить певну конц-цію даного в-ва. Приготування мистецтв, сумішей може проводитися не тільки для рідких, але і для твердих в-в якщо вони володіють достатнім тиском пари.

Межі проникності (область ефективного поділу по молекулярним масам стірогелей фірми Waters (темні прямо5 голигакі. Цифрами позначені марки стірогелей і макропористий стекол (світлі прямокутники. Цифри означають діаметр пір в нм. Виконання перерахованих умов спочатку при калібрування хроматографа, а потім при аналізі досліджуваних полімерних зразків дозволяє використовувати універсальну або молекулами-лярно-масову калібрування хроматографа і проводити коректну інтерпретацію хроматограмм для отримання ММР, середніх М і параметрів длінноцепной розгалуженості полімерів.

Завдання хіміка-аналітика, що приступив до калібрування хроматографа, полягає в тому, щоб отримати залежність сигналу детектора від концентрацій цікавлять індивідуальних газів. Калібрування приладу можна провести, застосовуючи чисті (індивідуальні) гази або бінарні суміші (газ-носій і компонент), або використовуючи багатокомпонентні суміші відомого складу.

Для кількісного розрахунку отриманих хроматограм попередньо проводять калібрування хроматографа і будують калібрувальні графіки. Кожну суміш хроматограмі-фіруют не менше двох разів на умовах, наведених вище. Знаходять середнє значення площ піків (Scp, мм2) для всіх сумішей і будують графік залежності: площа піку - концентрація метілціклопентана (циклогексана) в суміші. Отриманий графік використовують для знаходження концентрації метілціклопентана (циклогексана) в продуктах реакції.

Для кількісного розрахунку отриманих хроматограм попередньо проводять калібрування хроматографа і будують калібрувальні графіки. I опалити чотири Штучні суміші метілціклолевтана з ціклегексаном з концентрацією метілціклсшентяна 510 ISi н 20% (м'ясі. Кожну суміш хрокатографіруют пе менше двох pa: i в умовах, наведених вище.

У зв'язку з викладеним в ЕНІН розроблений спосіб калібрування хроматографів по чистим газам, при якому виключається необхідність безпосереднього визначення обсягів вводяться при калібрування мікродоз і обсягу робочого дозатора.

Похибка абсолютних методів ДМА /М позначається вже на калібрування хроматографа і потім істотно відбивається на кінцевих результатах інтерпретації даних ЦПХ.

Основні методи кількісного хроматографічного аналізу засновані на прямій або непрямій калібрування хроматографа.

Різна чутливість хроматопрафіческіх дефектів до аналізованих сполук викликає необхідність в калібрування хроматографів за індивідуальними речовин, або у використанні розрахункових або літературних поправочних коефіцієнтів площами піків.

При наявності вузьких стандартів (з полидисперсностью d - gg 1 + 1) калібрування хроматографа здійснюють наступним чином. Перш за все вибирають набір стандартів, перекриває всю область молекулярних мас, які можна виміряти на цій колонці. При роботі з системою колонок установки згідно з розширюється. Для однієї раціонально обраної колонки ця залежність повинна бути лінійною. У разі декількох колонок, що розрізняються за розмірами пір наповнює їх сорбенту, вона є суперпозицією залежностей (V.5) і (V.7) для окремих колонок і тому може виявитися нелінійної.

Блок-схема пристрою, що запам'ятовує до хроматографії, працює з ЕОМ. Для даної установки характерно, що коефіцієнт стандартизації, а також поправочні коефіцієнти, одержувані при періодичних калібрування хроматографа на стандартній газової суміші по команді ЕОМ, виробляє і вводить в розрахунок сама машина.

За допомогою запропонованого приладу можна досить швидко і точно приготувати стандартну газову суміш складу, необхідного для калібрування хроматографа.

Таким чином, надійні калібрувальні коефіцієнти для зазначених детекторів можуть бути отримані тільки в кожному окремому; випадку калібрування хроматографа по штучної суміші метилових ефірів жирних кислот.

Виконання перерахованих умов спочатку при калібрування хроматографа, а потім при аналізі досліджуваних полімерних зразків дозволяє використовувати універсальну або молекулами-лярно-масову калібрування хроматографа і проводити коректну інтерпретацію хроматограмм для отримання ММР, середніх М і параметрів длінноцепной розгалуженості полімерів.

Ці властивості диацетилу і його похідних необхідно особливо враховувати при роботі в лабораторіях, наприклад при синтезі очищення та зберіганні диацетилу для калібрування хроматографів. Перевірено вибухонебезпечність полімерів диацетилу, що утворюються в органічних розчинниках: диметил-формамід, N-метілпірролідона, бутіралантоне і їх водних розчинах. Встановлено, що при нагріванні розчинів диацетилу (2 - 6% від ваги розчинника) протягом 12 годин при температурі115 - 125 С утворилися полімери не є вибухонебезпечними. Вибухобезпечні полімери виділяються також при нагріванні в аналогічних умовах розчинів, через які тривалий час барботіровалісь гази піролізу.

Звідси випливає, що при аналізі не можна розраховувати на похибка, меншу за ту, яка була допущена при складанні калібрувальних сумішей, і тому калібрування хроматографа має бути відведено максимум уваги. Необхідно вжити заходів, що забезпечують складання калібрувальних сумішей, в яких вміст індивідуальних газів було б гарантовано з необхідно. Способи складання калібрувальних сумішей описані в додатку. Оскільки розрахунок концентрацій компонентів газових сумішей проводиться по записуваним реєстратором хро-матоптммам, завжди треба мати на увазі можливі похибки, які залежать від того, чи ведуться ці розрахунки на основі площ піків або на.

Якщо забезпечити ЦПХ-хроматограф спеціальними детекторами, що дозволяють визначати молекулярні маси елюіруемих полімерних фракцій, - нефелометріческім і віскозіметріческім, то це полегшує подальшу інтерпретацію гель-хроматограмм і дозволяє відмовитися від калібрування хроматографа з молекулярної масі досліджуваного полімеру. Ці детектори повинні працювати в парі з рефрактометрическим детектором, що дозволяє визначати концентрацію полімеру в елюаті. Сигнали обох детекторів обробляються міні - ЕОМ в режимі on line. Якщо полімер відомий, то, заклавши в міні - ЕОМ значення констант Марка - Куна, можна отримувати ММР без попередньої калібрування хроматографа по молекулярній масі.

Ілюстрація можливостей виконання кількісного аналізу методом абсолютної калібрування з вимірюванням кількості проби хроматографом. У деяких випадках, при повній впевненості в лінійній області показань детектора і затруднительности приготування штучних сумішей з варіюванням в них кількості визначається компонента (аналіз микропримесей), допускається калібрування хроматографа лише по одній суміші. На калібрувальному графіку проводять пряму лінію через єдину експериментальну точку і початок координат.

Функції вихідний інформації газового хроматографа включають фільтрацію шумів і випадкових викидів хроматограмі-фического сигналу, корекцію дрейфу нульового рівня, виявлення і поділ суміщених хроматографических піків, вимір їх параметрів, таких як час утримування, площа і висота, розрахунок концентрацій та ідентифікація компонентів аналізованого речовини по даними калібрування хроматографа.

Аліквотну частина досліджуваної проби (1 мкл) вводять безпосередньо в випарник газового хроматографа і аналізують в вищеописаних умовах. Калібрування хроматографа проводять на стандартних сумішах фенолів у воді.

Аліквотну частина (2 мкл) впорскують в газовий хроматограф. Калібрування хроматографа проводять за стандартною серії визначаються жирних кислот, розчинених у воді що дистилює.

Для калібрування хроматографів для аналізу шкідливих речовин в повітрі запропоновано використовувати введення в хроматограф через додаткову колонку речовин, які в результаті реакції з набиванням колонки практично кількісно утворюють необхідні для калібрування речовини. Описано методи генерування акролеина, акріяонітріла і вінілхлориду.

Залежність ширини смуги (ц від об'ємної швидкості газу-носія (у для детекторів. Таким чином, у всіх випадках ст істотно змінюється зі швидкістю. Отже, загальна калібрування хроматографа при різних швидкостях характеризує не тільки розмивання смуги в колонці але також і зміна властивостей детектора зі швидкістю.

Розглянуто теорія калібрування хроматограф, приладів, заснована на припущенні що показання детектора пропорційні деякій мірі конц-ції аналізованого в-ва. Розроблено метод калібрування хроматографів.

Хроматограмма полімерного зразка формується під впливом його молекул Ярно-масового розподілу і розмивання, пов'язаного з хроматографическим процесом і екстраколоночнимі ефектами. тому при калібрування хроматографа виникає природне запитання про те, які значення молекулярних мас і утримуваних обсягів відповідають один одному.

Методом препаративної хроматографії виділено ізомери дя-етилбензолу. ізомери використані для калібрування хроматографа.

Таким чином, при однаковій вихідний температурі ширина смуги буде задана і не буде залежати від температурного режиму. Ця обставина визначає умови раціональної калібрування неізотермічних хроматографов.

Поріг чутливості - це мінімальна концентрація домішки контрольного газу в газі-носії, яка при проходженні через детектор викликає відхилення пера реєстратора, вдвічі перевищує рівень флуктуащюнних шумів. Визначення порога чутливості та калібрування хроматографа здійснюють по чистим газам.

Цінним і досить загальним є наступний прийом аналізу легкогідролізующіхся з'єднань. При аналізі домішок і калібрування хроматографів легко-гідролізу сполуками можна пригнічувати гідроліз домішки, готуючи її в більш легкогідро-лізуемом речовині.