А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Випаровування проба

Випаровування проба подається в колонку попередньо підігрівається в нагрівачі 5 газом-носієм. Герметизація штока здійснюється спеціальним ущільнювальним пристроєм.

Принципова схема визначення мікродомішок ацетилену хроматографічним методом. Система кранів дозволяє направити випаровування пробу з концентратора в хроматографічну колону 7 де і здійснюється поділ аналізованих компонентів суміші. Потім за допомогою детектора 8 питомого воднем, виробляють хроматографический аналіз, результати якого записуються на стрічку самописцем 14 у вигляді кривої з піками різної висоти, відповідними змістом визначаються домішок. Секундоміром визначають час пропускання суміші і появи окремих піків. Отриману криву розшифровують за даними раніше зробленої калібрування хроматографа для сумішей з відомими концентраціями домішок вуглеводнів, користуючись для цього графіками і таблицями, зробленими при калібрування. Загальна тривалість аналізу складає 45 - 60 хв, з яких 10 хв займає відбір проби і10 - 12 хв охолодження адсорбенту.

Загальний вигляд камери з печио. | Зразки записи поглинання резонансної лінії кадмію при тисках. а 1 атм, б Е а. При тиску 9 атм відлік в максимумі близький до поглинання повністю испаренной проби.

Метод полягає в обчисленні тиску насичених парів на підставі вугле испаренной проби скрапленого газу, встановленого га-зохроматографіческім методом, а також даних про фугітівності вуглеводнів, що входять до складу зріджених газів.

Графитовая піч Массмана. 1 - електричний контакт. 2 - ізолятор. 3 - знімне віконце. 4 - місце введення проби. 5 - графітова трубка. 6 - металевий кожух. | Атомізатор CRA-90 фірми Varian Techton з графітовими печами типу трубки (а і чашечки (б. Інертний газ оберігає нагріті частини атомизатора від впливу атмосферного кисню і сприяє видалення испаренной проби з атомизатора.

Відповідно до цього зазвичай застосовують інжектор з незалежним обігрівом, поміщеним в голові колонки; Випаровування проба переноситься в колонку за допомогою газу-носія.

Схема подільника потоку парів проби (а і випарників з подільником потоку (фірми Перкін - Ельмер, використовуваних при роботі з металевими (і скляними (в капілярними колонками. Зменшення проби досягається поділом потоку газу-носія перед введенням в колонку з допомогою дільника потоку (рис. 1112): велика частина потоку газу-носія і міститься в ньому испаренной проби спрямовується на скидання в атмосферу, а значно менша частина потрапляє в колонку. При цьому одночасно вирішуються дві задачі: зменшення проби і забезпечення необхідної компактності (ефективності введення) цієї проби. Потрібне ставлення поділу проби досягається відповідним ставленням опору хроматогргфіческой колонки і опору лінії скидання, регульованого вентилем скидання. Дільник може становити єдине ціле з випарником або включається додатково між випарником і колонкою.

Необхідна зменшення величини проби досягається поділом потоку газу-носія перед введенням в колонку за допомогою дільника потоку (рис. 15): велика частина потоку газу-носія і міститься в ньому испаренной проби спрямовується на скидання в атмосферу, а значно менша частина потрапляє в колонку. При цьому одночасно вирішуються дві задачі: зменшення величини проби і забезпечення необхідної компактності (ефективності введення) цієї проби. Потрібне ставлення поділу проби досягається відповідним ставленням опору хроматографічної колонки і опору лінії скидання, регульованого вентилем скидання. Дільник може становити єдине ціле з випарником або включається додатково між випарником і колонкою.

Форколонка Керкланда з піччю для теплового витіснення проби. Випаровування проба захоплюється газом-носієм і захоплюється в форколонку, де температура підтримується трохи вище температури кипіння розчинника.

Випаровування проба захоплюється газом-носієм і захоплюється в форколонку, де температура підтримується трохи вище температури кипіння розчинника.

Тітровальний метод (рис. 16) полягає в наступному. Випаровування пробу пропускають через водний розчин борної кислоти для абсорбції наявного аміаку.

По приросту поглинача і обсягом нехлора розраховують вага. Вологу визначають в испаренной пробі як в газоподібному хлорі. Небезпечною домішкою є NC13 доурую знаходять пропусканням испаренной проби рідкого хлору через соляну к-ту з подальшим визначенням утворився NH4C1 реактивом Несслера.

Схема лабораторної установки для визначення вмісту аміаку в СНД. Тітровальний метод використовують у ФРН. У відповідності зі стандартом якості СНД DIN51622 при випробуванні испаренной проби рідкої фази СНД на аміак за цим методом результат повинен бути негативним. Аміак абсорбується з парової фази СНД сірчаною кислотою. Після нейтралізації лугом не повинно відбуватися знебарвлення при добавці від 1 до 2 мл реактиву Ніс-слера.

По приросту поглинача і обсягом нехлора розраховують вага. Вологу визначають в испаренной пробі як в газоподібному хлорі. Небезпечною домішкою є NC13 доурую знаходять пропусканням испаренной проби рідкого хлору через соляну к-ту з подальшим визначенням утворився NH4C1 реактивом Несслера.

Типи електротермічних атомізаторів. Простіший в експлуатації є тонкостінна графітова піч, схема якої показана на рис. 339 в. Анализируемую пробу у вигляді розчину дозують мікропіпеткою в кількості 5 - 100 мкл через центральний отвір на стінку холодної печі кінці якої закріплені всередині масивних графітових контактів. Піч постійно обдувається потоком аргону, що оберігає її від обгорання і сприяє видаленню испаренной проби з атомизатора. Після висушування проби піч розігрівається до температури 3000 К. При цьому сухий залишок проби випаровується і пар заповнює всю трубку.

Для атомізації проби використовують і тонкостінну графітову піч. Анализируемую пробу у вигляді розчину дозують мікропіпеткою (5 - 100 мкл) через отвір на стінку холодної печі. Піч постійно обдувається потоком аргону, що оберігає її від обгорання і сприяє видаленню испаренной проби з атомизатора. Після висушування проби піч розігрівається до температури 3000 К. При цьому сухий залишок проби випаровується, і пара речовини заповнює всю трубку печі.

Більшість методів аналізу СНД засновано на аналізі газової проби, проте багато споживачів в більшій мірі зацікавлені у високій якості рідких СНД, так як останні надходять до них саме в такому вигляді. Автори вважають дуже корисним проводити всі аналізи при повністю испаренной рідкій фазі. При цьому в аналізі беруть участь всі висококиплячі компоненти СНД і запобігається можливість будь-яких спотворень за рахунок нерівномірного розподілу концентрацій домішок в парах, які перебувають над рідкою поверхнею. Пропонується також висловлювати результати аналізу в молярних частках з таких міркувань: по-перше, аналіз повністю испаренной проби чисельно відповідає аналізу вихідного продукту, по-друге, молярна частка може бути використана при розрахунку основних параметрів - тиску пари і теплоти згорання.

Залежність об'ємної швидкості газу-носія на вході від часу для режиму проби без дільника потоку (60 с. | Вплив обдування мембрани на форму піка. На рис. 3 - 16 наведені хроматограми, отримані при аналізі стиролу і ілюструють вплив температури вузла введення. Підвищення температури вузла введення може з'явитися причиною явища додаткових піків на хроматограмі. Відзначимо, що при більш високих температурах на хроматограмі не тільки з'являється більше піків, а й співвідношення справжніх піків (певне шляхом безпосереднього введення проби в колонку) також змінюється. Безпосереднє введення проби в колонку дозволяє отримувати найбільш точні результати. Дані аналізу свідчать про те, що при введенні испаренной проби спостерігається дискримінація її компонентів, викликана шприцом. Як зазначалося раніше, дискримінація компонентів проби за рахунок шприца є однією з основних причин помилок. Часто доводиться аналізувати проби (біологічні зразки і об'єкти навколишнього середовища), що містять побічні продукти великої молекулярної маси. Низька температура вузла введення в відсутність поділу потоку призведе до того, що нізколетучая основа буде утримувати представляють інтерес з'єднання. Для того щоб підвищити дифузію компонентів з нелетучей основи, необхідно підняти температуру вузла введення.

Залежність кількісного визначення н-ундекан від об'ємної швидкості обдування мембрани при різних обсягах вводиться проби. На рис. 3 - 16 наведені хроматограми, отримані при аналізі стиролу і ілюструють вплив температури вузла введення. Підвищення температури вузла введення може стати причиною появи додаткових піків на хроматограмі. Відзначимо, що при більш високих температурах на хроматограмі не тільки з'являється більше піків, а й співвідношення справжніх піків (певне шляхом безпосереднього введення проби в колонку) також змінюється. Безпосереднє введення проби в колонку дозволяє отримувати найбільш точні результати. Дані аналізу свідчать про те, що при введенні испаренной проби спостерігається дискримінація її компонентів, викликана шприцом. Як зазначалося раніше, дискримінація компонентів проби за рахунок шприца є однією з основних причин помилок. Часто доводиться аналізувати проби (біологічні зразки і об'єкти навколишнього середовища), що містять побічні продукти великої молекулярної маси.

Готують суміш 0005 - 001% (мас.) Транс9транс цис-159-й іклололекгтріена в етиловому спирті. Всі зважування проводять з точністю до 00002 р Заповнюють ФОРКОМ-Лонка приготовленої насадкою, закривають кінці її заглушками і поміщають для охолодження в муфту з двоокисом вуглецю. Після охолодження, вийнявши з муфти, одним кінцем форколонку швидко приєднують за допомогою медичної голки до дозатора хроматографа, на другий кінець надягають гумову трубку, по якій проходить газ-носій. Через попередньо перетиснутій затискачем гумову трубку в форколонку на насадку вводять 5 мкл штучної суміші. Надягають на форколонку електричний обігрівач, нагрітий до 120 С, і прогрівають її протягом 5 - Кмин, а потім знімають з трубки затиск, тим самим передаючи випаровування пробу газом-носієм в хроматографічну колонку. Хромато-граму знімають за умов, описаних нижче. На хроматограмі-ме визначають площу піку ціклододекатріена (див. Стор. Відтворне дозування малих газових обсягів (до 10 мкл) не складає труднощів. Для рідин хороша відтворюваність забезпечується до обсягу 0 1 мкл. У насадок колонках будь введення проби газу або відразу ж випаровується рідини завжди пов'язаний з більшими чи меншими змінами параметрів газового потоку. Поки обсяг газу знаходиться ще в дозаторі тиск поблизу нього короткочасно підвищується, а в міру поглинання компонентів нерухомою фазою тиск над нею знижується. Якщо ввести приблизно 10 мкл рідкого гексана, то при тиску на вході колонки 0 1 МПа миттєво утворюється 1 мл газу, який повинен розміститися в газовому обсязі перед входом в колонку. Тому доцільно, по-перше, поставити порівняно велике гідравлічний опір (капіляр) перед дозатором з тим, щоб підвищення тиску поширювалося лише в напрямку руху потоку газу в колонку, по-друге, нагрівати частина трубки перед дозатором для запобігання конденсації испаренной проби в дозаторі.