А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Діетілдітіофосфорная кислота

Діетілдітіофосфорная кислота застосовується для зв'язування рутенію в міцні комплексні сполуки при відкритті осмію тіомочевиною.

Діетілдітіофосфорная кислота (C2H5O) 2PSSH і її аналоги запропоновані А. І. Бусева для кольорових реакцій на багато елементів.

Діетілдітіофосфорная кислота по силі наближається до сірчаної кислоти. У зв'язку з цим на розчинність діетілдітіофосфата кадмію зміна рН практично не робить впливу.

Діетілдітіофосфорная кислота застосовується для зв'язування рутенію в міцні комплексні сполуки при відкритті осмію тіомочевиною.

Діетілдітіофосфорная кислота (C2H5O) 2PSSH - реактив, запропонований А. І. Бусева для виконання кольорових реакцій на катіони міді вісмуту і ряду інших металів.

Діетілдітіофосфорная кислота (C2H5O) 2PSSH і її аналоги - запропоновані А. І. Бусева для кольорових реакцій на багато елементів.

приєднання діетілдітіофосфорной кислоти до р-хлорвініл-феніловий зфіру протікає значно важче в порівнянні з вінілфеніловим ефіром.

Нікелева сіль діетілдітіофосфорной кислоти, а також інші діалкіл - і діарілдітіофосфати рекомендуються для відділення родію від іридію і платини екстракцією органічними розчинниками.

Отримують взаємодією діетілдітіофосфорной кислоти з формальдегідом і25-діхлорбензотнолом.

Отримують взаємодією діетілдітіофосфорной кислоти з формальдегідом і25-тіофеноли.

Прозорий розчин діетілдітіофосфорной кислоти розбавляють в - 3 рази і ведуть осадження з окремих порцій розчину діетілдітіофосфорной кислоти розчином Pb (C2Hfc) 2) 2 додаючи суху сіль ацетату свинцю до чіткого просвітління розчину. Діетіядітіофосфаг свинцю виділяється у вигляді білого творожистого осаду. Осад відфільтровують на лійці Бюхнера, промивають водою і висушують на аркушах фільтрувального паперу.

отримують взаємодією діетілдітіофосфорной кислоти з формальдегідом і25-тіофеноли.

Величини загальної енергії частинок і молекулярних орбіталей. У молекулі діетілдітіофосфорной кислоти протон в момент відриву має Енсмо, рівну - 1738 eV, тоді як Евзмо молекули ДФГ становить - 1190 eV, що свідчить про сприятливу енергетику реакції протонування ДФГ.

Вихід діетілхлортіофосфата з діетілдітіофосфорной кислоти більше 80%, але цей спосіб, мабуть, економічно менш вигідний, ніж отримання діетілхлортіофосфата з етілат натрію або магнію і етілдіхлортіофосфата, а також зі спирту, етил-діхлортіофосфата і їдкого натру, хоча в останньому випадку вихід не перевищує 60%, вважаючи на етілдіхлортіофосфат.

Ацетоксітіофан взаємодіє з діетілдітіофосфорной кислотою, утворюючи тіофанілдіетілдітіофосфат.

Для більш повного вилучення діетілдітіофосфорной кислоти до маслянистої шару додають нову порцію води і повторюють всі операції. Зазвичай після триразової обробки водна фаза дає лише слабке фарбування з сильно солянокислим розчином молібдату амонію.

Речовини, отримані з діетілдітіофосфорной кислоти і вінілалкілсульфоксідов в присутності каталізатора (тритон Б) або в його відсутність, виявилися, однак, тотожними і мабуть, мають будову продуктів приєднання в положенні 2 так само, як продукти, отримані на основі вінілсульфонов.

До прозорого водного розчину діетілдітіофосфорной кислоти додають розтертий сульфат нікелю до насичення. При цьому виділяються фіолетові кристали днетілдіг-іофосфата нікелю. Кристали відфільтровують з відсмоктуванням і сушать на фільтрувальної папері.

Суміш равномолекулярних кількостей етілітаконата і діетілдітіофосфорной кислоти нагрівають в колбі зі зворотним холодильником протягом 20 год на водяній бані. Після закінчення нагрівання реакційну суміш промивають розчином соди, водою і після висушування переганяють в високому вакуумі.

Як і інші реагенти цього типу, діетілдітіофосфорная кислота утворює з елементами групи сірководню важко розчинні у воді опади, які екстрагуються органічними розчинниками.

Величини загальної енергії частинок і молекулярних орбіталей. Подальша реакція між утворюються катионом Іммонен і аніоном діетілдітіофосфорной кислоти також протікає під зарядовим контролем, чому сприяють досить велика різниця між Евзмо аніону і Енсмо катіона, а також великі значення позитивного і негативного зарядів на них.

Властивості хлорвмісних змішаних зфіроз дітіофосфорной кислоти. Аналогічно протікає реакція етилового ефіру ітаконовою кислоти з діетілдітіофосфорной кислотою.

За властивостями він відрізняється від ефіру, отриманого приєднанням діетілдітіофосфорной кислоти до етиловому ефіру ци-траконовой кислоти, що і є прямим доказом будови цього ефіру.

Практичне застосування отримали водні розчини солі тому натрієва сіль діетілдітіофосфорной кислоти розчиняється в воді кількість якої визначається в залежності від необхідної питомої активності препарату. Як правило, випускаються препарати мають питому активність від 5 до 10 МКюрі /мл.

Отримують 13 5 г (80%) метілдіетоксісілілметіло-вого ефіру діетілдітіофосфорной кислоти.

Інший вельми чутливою реакцією на молібден[193]є реакція з діетілдітіофосфорной кислотою, що дає малинове забарвлення і дозволяє відкривати 005 ме молібдену при розведенні 1: 20000 в присутності цілого ряду домішок, в тому числі вольфраму, ванадію, урану, цирконію, титану та інших елементів.

Тіофанілдіетілдітіофосфат C8H17OaPS3 стійкий при зберіганні але при перегонці розкладається з поверненням діетілдітіофосфорной кислоти.

Для з'ясування впливу галоида, що знаходиться в ефірному радикал, нами вивчена реакція діетілдітіофосфорной кислоти з 2-хлоретіловьш ефіром малеїновий кислоти. У цьому випадку реакція протікає так само повільно, які ефірами галоідмалеінових кислот.

Тонкошарова хроматографія суміші діізоамілсульфіда і цис - і Гранса-2 8-диметил - 5-тіаноненов - 3 (А. діетілдітіофосфорной кислоти (Б діізоамілсульфіда (В. діетілді-тіофосфата 2 8-диметил - 5-тіа-іонена - 3 (Г. | будова тіадекалінов (моделі Стюарта - Бріглеба. При взаємодії згаданої вище суміші діізоамілсульфіда і28 - Диметил-5 - тіанонена-3 з діетілдітіофосфорной кислотою в реакцію вступає лише неграничний сульфід.

Дельнав термічно нестабільний і вже при 130 - 140 С розкладається, виділяючи одну молекулу діетілдітіофосфорной кислоти.

З'ясовано також залежність величини оптичної щільності розчину від обсягу циклогексана, використовуваного для вилучення мідної солі діетілдітіофосфорной кислоти. Ми зупинилися на розведенні розчину до 20 мл, так як в цьому випадку величина оптичної щільності розчину була досить високою, а вплив контрольних проб найменшим.

Прозорий розчин діетілдітіофосфорной кислоти розбавляють в - 3 рази і ведуть осадження з окремих порцій розчину діетілдітіофосфорной кислоти розчином Pb (C2Hfc) 2) 2 додаючи суху сіль ацетату свинцю до чіткого просвітління розчину. Діетіядітіофосфаг свинцю виділяється у вигляді білого творожистого осаду. Осад відфільтровують на лійці Бюхнера, промивають водою і висушують на аркушах фільтрувального паперу.
  Цікаво відзначити, що в присутності каталітичних кількостей ді-етіланіліна реакція заміщення хлору в хлорметілдіметілетоксісілане на залишок діетілдітіофосфорной кислоти йде майже кількісно. Так, нагрівання при 130 - 135 С протягом 3 - 4 год.

Хроматограмма суміші фосфорорганічних інсектицидів в системі бензол - пет-ролейний ефір (6. 4. | Калібрувальний графік фозалон. Для кількісного визначення фозалон описаний спектро-фотометричний метод[1], Заснований на лужному гідролізі препарату в спиртовому розчині до діетілдітіофосфорной кислоти з подальшим утворенням її мідної солі пофарбованої в жовтий колір. Метод виявився простим у виконанні досить чутливим і точним.

Прийняті позначення: АС - ізоаміловий спирт: Б - бензол; БФГА - М - бензоїлфеніл-гидроксиламин; DE - діетілдітіофосфорная кислота; ДАМ - діантіпірілметан; ДДТК-ді-етілдітіокарбамінат натрію; ДМГ - діметілгліоксім: Dz - дитизон; Ку - купферон; НАФТА - а-нитрозо-р-нафтол; Ох - 8-оксихінолін; ПДТК - пірролідіндітіокарбамінат амонію; Т - тіооксін; ФМБП - 1-феніл - 3-метил - 4-бензоілпіразолон - 5; X -хлороформ; Ч - четиреххдо-Рісто вуглець; Е - днетіловий ефір.

Прийняті позначення: АС - ізоаміловий спирт; Б - бензол; БФГА - М - бензоїлфеніл-гидроксиламин; DE - діетілдітіофосфорная кислота; ДАМ - діантіпірілметан; ДДТК - ді-етілдітіокарбамінат натрію; ДМГ - діметілгліоксім; Dz - дитизон; Ку - купферон; НАФТА - о-нитрозо-р-нафтол; Ох - 8-оксихінолін; ПДТК - пірролідіндітіокарбамінат амонію Т - тіооксін; ФМБГТ - 1-феніл - 3-метил - 4-бензоілпіразолон - 5; Х - хлороформ; Ч - четиреххло-Рісто вуглець; Е - діетиловий ефір.

Для кількісного визначення фозалон в яблуках і яблуневих листі використаний метод Лаурента, заснований на лужному гідролізі препарату в спиртовому розчині до діетілдітіофосфорной кислоти з подальшим утворенням її-мідної солі пофарбованої в жовтий колір.

У суміш 37 г (060 благаючи) 1-октена і 2 мл (001 блискавкою) кумілгідропероксіда при перемішуванні і кімнатній температурі додають діетілдітіофосфорную кислоту 35 0 г (0 5 блискавки) з такою швидкістю, щоб температура суміші не перевищувала 35 - 40 С . Реакційну масу перемішують 4 години і нагрівають при 60 - 70 С протягом 10 год. Продукт виділяють такий спосіб: обробляють 10% - ним розчином соди, екстрагують ізопропиловим ефіром, промивають водою, сушать сульфатом магнії і переганяють.

У кількісному аналізі для осадження і розділення багатьох катіонів застосовують дитизон, купферон, піридин, 8-оксихінолін, феніларсо-нову кислоту як Високовибірково осадитель для ніобію і танталу; діетілдітіофосфорную кислоту і її аналоги для осадження і відділення ряду елементів; 6 - або 8-метілхінальдін для осадження вольфраму; 1 8-амінонафталінсульфонат магнію, осаджуючий іони натрію в присутності іонів калію, і багато інших.

Для виявлення слідів молібдену в Вольфрамати натрію водний розчин цієї солі насичують твердої щавлевої кислотою (при підігріванні), потім додають рівний об'єм 6 N HC1 насиченою щавлевої кислотою, після чого додають діетілдітіофосфорную кислоту.

Для виявлення слідів молібдену в Вольфрамати натрію водний розчин цієї солі насичують твердої щавлевої кислотою (при підігріванні), потім додають рівний об'єм 6 N НС1 насиченою щавлевої кислотою, після чого додають діетілдітіофосфорную кислоту.

Спектри светоноглощешш з'єднання Re (V з тіосемікарбазопом метил-2 - піріділкетона в розчинах НС1. | Спектри світлопоглинання розчинів тіосаліціловой кислоти і її комплексу з ренієм. Взаємодія з ренієм відбувається в кислому середовищі при нагріванні до кипіння. Діетілдітіофосфорная кислота має відновлювальні властивості[79]; Спочатку відбувається відновлення ренію, а потім освіту пофарбованого з'єднання. Ця ж реакція проходить в присутності SnCl2 в якості відновника. Утворюється забарвлене з'єднання погано розчинно у водних розчинах і добре розчиняється в органічних розчинниках. Екстракцію зазвичай проводять через 10 хв.

до суспензії 136 г (002 моль) свіжоприготованого етілат натрію в 20 мл безводного бензолу додають при перемішуванні при 20 С2 6 г (002 моль) ацетооцтового ефіру. Після охолодження випала сіль діетілдітіофосфорной кислоти фільтрують, бензоловий розчин кілька разів промивають водою, висушують над сульфатом натрію і розчинник відганяють. Залишок для повного видалення розчинника витримують на киплячій водяній бані в вакуумі.

Хлористе олово поглиблює забарвлення, прискорює реакцію і перешкоджає реагуванню рутенію з тио сечовиною. За допомогою тіосечовини і діетілдітіофосфорной кислоти осмій може бути відкритий в присутності переважної кількості рутенію.

Hi один моль п'ятисірчистої фосфору було взято 6 молей спирту. Зміст в реакційній суміші діетілдітіофосфорной кислоти визначали титруванням їдким натром в присутності фенолфталеїну, попередньо видаливши з реакційного середовища розчинений сірководень.

До розчину хлоридів додають рівний об'єм концентрованої соляної кислоти, потім в надлишку кристали тіосечовини і кип'ятять 1 - 2 хв. Далі до гарячого розчину додають надлишок водного розчину діетілдітіофосфорной кислоти (0 5 М або більш концентрованого), кип'ятять 1 хв.