А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Дифузійна осередок
Дифузійна осередок являє собою відкриту порожнину прямокутного перетину з електроізоляційного матеріалу, в яку щільно вставляється досліджуваний зразок пористого матеріалу. На двох внутрішніх протилежних стінках порожнини по її висоті попарно один проти одного розміщені тонкі платинові дротові електроди.
Електрична схема детектора по теплопровідності. Дифузійні осередку 2 роблять детектор малочутливим до коливань споживання газу та усувають вплив конвекції на сигнал детектора, але підвищують його інерційність.
Дифузійна осередок зображена на рис. 2 де вказані основ ні розміри однієї із застосованих нами осередків. Вона виготовлений; зі скла у вигляді циліндричної посудини, що має зверху капнл лярні трубку, діаметр якої 1 - 1 2 мм і довжина 80 - 100 мм. Ка піллярная трубка зазначених розмірів практично повністю ис полягають дифузію парів рідини з дифузійної комірки в ок Ружа її простір. Надійність такого затвора перевіряючі лась наступним чином: в дифузійну осередок наливалося не стільки грамів рідини (метанолу або води); рідинний.
Дифузійна осередок, виконана з нержавіючої немагнітної сталі містилася в спеціальний рідинний термостат обсягом понад 50 л, за допомогою якого температура підтримувалася з точністю 0 1 С.
Дифузійні осередки з перемішуванням безперспективні для дослідження кінетики гомогенних реакцій при екстракції. Раніше Хонакер і Фрейзер[112]показали, що швидкість екстракції Zn обмежується протіканням повільних хімічних реакцій освіти екстрагується з'єднання в водної фазі. Висновки Хонакера і Фрейзера, природно, не могли бути підтверджені в роботі[87]за допомогою методу дифузійних осередків з перемішуванням.
Пристрій осередки з нашаруванням. Дифузійні осередки, які використовуються в оптичних методах, Повинні відповідати таким вимогам: а) в осередку повинні реалізовуватися початкові і граничні умови, передбачувані в математичної моделі; б) передня і задня стінки комірки повинні бути прозорі і не давати спотворень; в) має бути забезпечене тер-мостатірованіе і г) легкість обслуговування, чищення та заповнення осередки.
Схема приладу для розділення ізотопів шляхом дифузії. Дифузійна осередок, що представляє собою щабель поділу, наведена на рис. 16.2 а. Вона складається з трубки, виготовленої з пористого матеріалу, вміщеній в ширшу трубку, що знаходиться під вакуумом.
Метод капілярів. Дифузійна осередок Андрєєва[50]вільна від цього недоліку, так як лопаті мішалки не стосуються діафрагми завдяки особливій конструкції.
Зразок дифузійної комірки показаний на рис. 5.6. Цей осередок, виготовлена з матеріалу Перспекс, має пристрій для протоки концентрованого розчину з одного боку мембрани. З іншого боку заливається виміряний обсяг дистильованої води і поміщаються два електроди з платинованим платини. Ефективне перемішування здійснюється скляними мешалками типу тюльпан зі швидкістю обертання 2000 об /хв. Для більшості мембран стан рівноваги досягалося приблизно за 5 хв.
Електроди дифузійної комірки покриваються платинової черню згідно з існуючою методикою. Для визначення залежності електроопору кожної пари платинових електродів від концентрації розчину, що насичує даний пористий зразок, попередньо проводиться калібрування їх наступним чином. Дифузійна осередок поміщається на штативі вертикально, порожниною, відкритої вгору. Через кран і вентиль ця порожнина наповнюється розчином найменшою необхідної концентрації. Зразок поливинилхлоридного пористого матеріалу з розмірами 18 X X 18x5 5 мм промивається протягом декількох діб дистильованою водою і просушується. Потім він насичується під вакуумом тим же розчином найменшою концентрації і вставляється щільно в порожнину осередку. Осередок закривається зверху кришкою зі штуцером.
Дії дифузійних осередків тісно пов'язані з проникністю застосовуваного для цієї мети матеріалу. Слід розрізняти матеріали, в яких є дрібні пори, але розміром, достатнім для вільного руху молекул, і матеріали, де розмір пір настільки незначний, що їх можна вважати молекулярними ситами. При малому розмірі пір і великій їхній кількості доводиться стикатися з адсорбційними явищами, згаданими вище, а також з іншими особливостями окремих матеріалів щодо інтенсивності дифузії через них деяких газів.
Конструкція дифузійної комірки інтерферометра, призначеної для проведення подібних вимірів, наведена на рис. 236. Методика проведення експериментів відрізняється від традиційної лише тим, що зразок поміщається в комірку з плаваючим зазором (встановлюється один фіксатор) і розчинник подається в осередок під тиском.
До дифузійної осередку підключаються вакуум і (або) тиск, що дає можливість досліджувати кінетику накопичення газу під діафрагмою, що вирізується з різних полімерних матеріалів.
У гідравлічно закритою дифузійної комірці (розд. Часто застосовують дифузійні осередки з мікрокомпресором для перемішування проникли речовин з метою вирівнювання концентрації в просторі під мембраною і зменшення сорбції на стінках камери, а також для повноти видалення продіф-Фундований речовин (рис. VI. При безперервному відборі проб проникаючих речовин, як правило, зменшується чутливість аналізують пристроїв.
Схема установки для зневоднення суміші спиртів дифузією через непористі мембрани[231. Капиталовложения на диффузионные ячейки определяют из рис. 12 и размере 0 132 цент /кг годовой производительности. Принимая, что прочие капиталовложения составляют 150 % от капиталовложений на диффузионные ячейки, находим: общие капиталовложения будут равны 0 33 цент /кг годовой производительности.
Для изготовления диффузионной ячейки 6 использована кварцевая кювета толщиной 1 00 см со строго параллельными стенками от спектрофотометра СФ-4. Вместо дна к кювете приклеен эпоксидной смолой капилляр, который имеет постепенное воронкообразное утолщение. Благодаря этому жидкость при переходе из капилляра в кварцевую кювету не испытывает особых возмущений, и граница раздела раствор - растворитель сохраняется.
Эффективность действия диффузионных ячеек тесно связана с проницаемостью применяемого для этой цели материала. Следует различать материалы, в которых имеются хотя и мелкие поры, но с размером, достаточным для свободного движения молекул, и материалы, где размер пор настолько незначителен, что их можно считать молекулярными ситами. При малом размере пор и большом их количестве приходится сталкиваться с адсорбционными явлениями, упомянутыми выше ( см. стр.
Прибор для исследования диффузии паров жидкости в сжатые газы. Такая форма диффузионной ячейки взята для того, чтобы зеркало испарения было намного больше, чем площадь сечения диффузионного канала и чтобы уменьшить погрешность, вызванную охлаждением поверхности испарения. Диффузия паров жидкости происходит из объема испарителя через диффузионную ячейку в среду окружающего газа.
После заполнения диффузионной ячейки первые и сотые деления контрольной и основной шкал должны совпадать соответственно между собой, так как за это время молекулы в процессе диф-фузии еще не успевают дойти до нижних и верхних делений. При разности показателей преломления раствора и растворителя 0 00450 максимальное смещение может составлять 400 - 500 мк. В дальнейшем относительное смещение всех делений уменьшается тем быстрее, чем больше коэффициент диффузии вещества.
Схема диффузионной ячейки ( а. Схема соединения диффузионных ячеек ( б): А, В - ячейки; С - насос.
Установка для получении микроконцентраций диоксида серы.
Используемая в дозаторе диффузионная ячейка представляет собой запаянный с одного конца стеклянный капилляр, помещенный в Г - образную трубку с оттянутым концом. Внутрь капилляра вводят стержень, сужающий свободное сечение капилляра в несколько раз.
В приборе применена диффузионная ячейка с петлей из фторопластовой трубки, заполненная смесью порошкообразных сульфида цинка и щавелевой кислоты в эквивалентных количествах. При постоянной температуре такая ячейка дает стабильный микропоток сероводорода. Диффундирующий внутрь трубки сероводород выносится из дозатора небольшим ( примерно 5 мл /мин) вспомогательным потоком газа-носителя - очищенного и осушенного воздуха.
Принципиальная схема установки с хроматографом для исследования проницаемости полимерных пленок. В установке применяют диффузионные ячейки, представляющие собой две камеры, разделенные испытуемой полимерной мембраной. Одна из камер является измерительной, другая служит для заполнения жидкостью или паром, используемыми при испытании.
Проверка стабильности работы диффузионной ячейки осуществлялась многократным дозированием калибровочной смеси ацетона в воздухе концентрации 4 - 10 - 3 мг /л в хроматограф в течение 30 мин и сопоставлением воспроизводимости высот пиков.
Проверка стабильности работы диффузионной ячейки осуществлялась многократным дозированием калибровочной смеси ацетона в воздухе концентрации 4 10 - 3 мг /л в хроматограф в течение 30 мин и сопоставлением воспроизводимости высот пиков.
Используя для исследований диффузионную ячейку Франца[8]або апарат фірми Сарториус, можна отримати дані достатні для зіставлення швидкості вивільнення і дифузії в різних системах, і зробити висновки про відповідні відмінності механізму процесу.
Одна з можливих конструкцій дифузійних осередків для вирішення цієї завдання наведена на рис. 237. У ній зовнішній тиск, що стискає мембрану, задається за допомогою преса, між пуансоном і матрицею якого і встановлено диффузионная осередок. Тиск газу створюється іншою системою.
Таким чином, метод дифузійних осередків без перемішування навряд чи може бути перспективним для визначення ПС, якщо тільки це спротив не дуже велике. Дійсно, опір масопередачі в фазах зростає пропорційно кореню з часу (для напівнескінченних фаз) і по закінченні незначного періоду дифузійний опір в фазах виявляється в біль-шості випадків домінуючим.
Відсувають шибер і заповнюють диффузионную осередок еталонним розчином з концентрацією СОГ до ризики, яка знаходиться у верхній частині осередку над контрольними електродами.
Приготовлені зразки зміцнювалися в дифузійної комірці і досліджувалася швидкість течії газу уздовж стрижня. Герметизація бічній поверхні досягалася зануренням зразка в ртуть, причому для попередження проникнення ртуті в великі макропори на зерно попередньо надягала гумова трубка.
Типи осередків по теплопровідності (катарометров. На відміну від неї, дифузійна осередок (рис. 36 в) не чутлива до зміни швидкості потоку газу, але має значну інерцію. Клетенік і Навроцька[14]Методом дифузійних осередків з перемішуванням досліджували кінетику екстракції Fe (III) з водних розчинів НС1 НСЮ4 H2S04 і HN03 діізоамілортофосфорной кислотою. Вони показали, що швидкість процесу екстракції визначається повільної гетерогенної реакцією між екстрагентом і катіонними формами заліза.
Пристрій для кріплення. | Лабораторна електрична для розділення рідких сумішей за допомогою непористих мембран.
Нещодавно було опубліковано[3, 16]опис дифузійної комірки, в якій, мабуть, усунуті деякі недоліки розглянутої вище конструкції. Цей осередок (рис. 5і6) складається в основному з камери, розрахованої на роботу під підвищеним тиском, в дні якої монтується одна плівка великій поверхні. Поверхня плівки дорівнює - 155 см2; на сировинний резервуар можна заливати від 1500 до менее1200 мл розділяється рідкої суміші.
Дифузійна осередок. На вхід надходить потік т. З концентрацією с. Частина потоку проходить через пористу перегородку а й збагачується легким ізотопом, утворюючи легку фракцію т з концентрацією с. частина газу, яка не пройшла через пористу перегородку, збіднюється легким ізотопом і утворює важку фракцію т з концентрацією с. | Термодифузійна колона з кільцевих зазором. Т, - темп - pa центральної трубки більше, ніж Т2 - темп - pa зовнішньої. | Ртутний розділить, насос Герца. Газодифузійний ступінь включає в себе диффузионную осередок (рис. 1) з пористої перегородкою і компресор, що стискає газ.
Другим недоліком є необхідність завантажувати диффузионную осередок майже на всю ємність (близько 2 л) через те, що вхідні боку плівки повинні бути постійно закриті рідиною; після дифузії невеликої частини сировини вертикальні межі плівки виявляються частково не закритими рідиною. З іншого боку, застосування п'яти плівок дозволяє поступово збільшувати робочу поверхню до п'ятикратної величини в порівнянні з одиночною плівкою.
Термін служби мембрани. система изопропанол-вода. Можна припускати, що для обслуговування дифузійних осередків при сучасному стані процесу буде потрібно приблизно 2 7 чол-год на 1000 м2 поверхні мембрани.
У цьому рівнянні К - постійна дифузійної комірки, яка може бути визначена за допомогою стандартного розчину, що містить речовини з відомим коефіцієнтом дифузії.
Ефективність дифузійного поділу процесу залежить від дії дифузійної комірки (пристрій з однієї дифузійної перегородкою) і від числа таких осередків. Великий коефіцієнт поділу досягається за рахунок зниження виходу. Проте відомі установки, що складаються з великого числа дифузійних осередків і дозволяють проводити досить чіткий поділ ізотопів урану і інших елементів.
Способи під'єднання катарометра. Як правило, для такого підключення катарометра використовують чисто дифузійні осередки.
При дифузійному поділі ефективність процесу залежить від дії дифузійної комірки (пристрій з однієї дифузійної перегородкою) і від числа таких осередків. Великий коефіцієнт поділу досягається за рахунок низького виходу. Проте відомі установки, що складаються з великого числа дифузійних осередків і дозволяють проводити досить чіткий поділ ізотопів урану і інших елементів.
За допомогою вакуум-насосів розділяється газ перекачується з однієї дифузійної комірки в сусідню. Дифузійні мембрани можуть бути виконані з глини, порцеляни або іншого пористого матеріалу. Роль дифузійної мембрани може виконувати також струмінь пари ртуті з форсунок ртутних вакуумних насосів, що перекачують розділяється газ. На рис. 110 зображений такий прилад і сопло насоса. Легка фракція несеться ртутними парами вгору і надходить у наступну комірку, а важка фракція через трубку 3 направляється в попередній осередок.
Схема приладу для розділення ізотопів методом дифузії через струмінь пари ртуті. За допомогою вакуум-насосів розділяється газ перекачується з однієї дифузійної комірки в сусідню. Дифузійні мембрани можуть бути виконані з глини, порцеляни або іншого пористого матеріалу. Роль дифузійної мембрани може виконувати також струмінь пари ртуті з форсунок ртутних вакуумних насосів, що перекачують розділяється газ. На рис. ПО зображений такий прилад і сопло насоса. Легка фракція несеться ртутними парами вгору і надходить у наступну комірку, а важка фракція через трубку 3 направляється в попередній осередок.
Залежність максимального. | Залежність коефіцієнтів дифузії ПАР від концентрації.
ККМ, через деякий час у верхній частині дифузійної комірки починають утворюватися первинні міцели, що уповільнює подальшу дифузію. Причому, чим вище концентрація речовини, тим раніше помічається уповільнення швидкості дифузії. Мабуть, коефіцієнт дифузії ПАР залежить від концентрації речовини. Ця залежність для ПАР носить складний характер у зв'язку з явищем міцеллообразованія. Тому її експериментальне дослідження набуває великого значення.
Розрахункові дані ціни поділки 1 мм вимірювальної шкали дифузійних осередків різного діаметру для ряду органічних рідин наведені в таблиці.
На рис. 12 показана залежність розмірів капіталовкладень на дифузійну осередок, виражених в центах на 1 кг річної продуктивності від середньої швидкості поділу при різних співвідношеннях дифундує компонент: продукт.
Для експериментальної перевірки цього припущення проведені досліди л раніше описаної дифузійної осередку[12 при одинаковой скорости перемешивания ( 60 об. /мин.
Дозирующая установка Диффузия-2. Главной составной частью установки ( рис. 7) является диффузионная ячейка /, находящаяся в водяном термостате 2; температура в термостате устанавливается в интервале 6 - 40 С и поддерживается р погрешностью 0 05 С. Между капилляром и камерой помещается пробка из волокнистого материала, которая пропитывается дозируемой жидкостью. Кольцевой зазор измеряется индикатором 8 Пары жидкости, пропитывающие пробку, испаряются в камеру и через кольцевой зазор в корпус диффузионной ячейки, где смешиваются с разбавляющим воздухом.
Оландер и Бенедикт[124]вивчали кінетику екстракції води в дифузійної комірці з перемішуванням і знайшли, що вода розподіляється фізично. У роботі[75]відзначено поверхневий опір, обумовлене утворенням гідратів ТБФ. Нещодавно Хеффенден і Так[761 вивчали молекулярну дифузію води через кордон розділу фаз вода - ТБФ.
Електрична схема детектора по теплопровідності. Дифузійні осередку 2 роблять детектор малочутливим до коливань споживання газу та усувають вплив конвекції на сигнал детектора, але підвищують його інерційність.
Дифузійна осередок зображена на рис. 2 де вказані основ ні розміри однієї із застосованих нами осередків. Вона виготовлений; зі скла у вигляді циліндричної посудини, що має зверху капнл лярні трубку, діаметр якої 1 - 1 2 мм і довжина 80 - 100 мм. Ка піллярная трубка зазначених розмірів практично повністю ис полягають дифузію парів рідини з дифузійної комірки в ок Ружа її простір. Надійність такого затвора перевіряючі лась наступним чином: в дифузійну осередок наливалося не стільки грамів рідини (метанолу або води); рідинний.
Дифузійна осередок, виконана з нержавіючої немагнітної сталі містилася в спеціальний рідинний термостат обсягом понад 50 л, за допомогою якого температура підтримувалася з точністю 0 1 С.
Дифузійні осередки з перемішуванням безперспективні для дослідження кінетики гомогенних реакцій при екстракції. Раніше Хонакер і Фрейзер[112]показали, що швидкість екстракції Zn обмежується протіканням повільних хімічних реакцій освіти екстрагується з'єднання в водної фазі. Висновки Хонакера і Фрейзера, природно, не могли бути підтверджені в роботі[87]за допомогою методу дифузійних осередків з перемішуванням.
Пристрій осередки з нашаруванням. Дифузійні осередки, які використовуються в оптичних методах, Повинні відповідати таким вимогам: а) в осередку повинні реалізовуватися початкові і граничні умови, передбачувані в математичної моделі; б) передня і задня стінки комірки повинні бути прозорі і не давати спотворень; в) має бути забезпечене тер-мостатірованіе і г) легкість обслуговування, чищення та заповнення осередки.
Схема приладу для розділення ізотопів шляхом дифузії. Дифузійна осередок, що представляє собою щабель поділу, наведена на рис. 16.2 а. Вона складається з трубки, виготовленої з пористого матеріалу, вміщеній в ширшу трубку, що знаходиться під вакуумом.
Метод капілярів. Дифузійна осередок Андрєєва[50]вільна від цього недоліку, так як лопаті мішалки не стосуються діафрагми завдяки особливій конструкції.
Зразок дифузійної комірки показаний на рис. 5.6. Цей осередок, виготовлена з матеріалу Перспекс, має пристрій для протоки концентрованого розчину з одного боку мембрани. З іншого боку заливається виміряний обсяг дистильованої води і поміщаються два електроди з платинованим платини. Ефективне перемішування здійснюється скляними мешалками типу тюльпан зі швидкістю обертання 2000 об /хв. Для більшості мембран стан рівноваги досягалося приблизно за 5 хв.
Електроди дифузійної комірки покриваються платинової черню згідно з існуючою методикою. Для визначення залежності електроопору кожної пари платинових електродів від концентрації розчину, що насичує даний пористий зразок, попередньо проводиться калібрування їх наступним чином. Дифузійна осередок поміщається на штативі вертикально, порожниною, відкритої вгору. Через кран і вентиль ця порожнина наповнюється розчином найменшою необхідної концентрації. Зразок поливинилхлоридного пористого матеріалу з розмірами 18 X X 18x5 5 мм промивається протягом декількох діб дистильованою водою і просушується. Потім він насичується під вакуумом тим же розчином найменшою концентрації і вставляється щільно в порожнину осередку. Осередок закривається зверху кришкою зі штуцером.
Дії дифузійних осередків тісно пов'язані з проникністю застосовуваного для цієї мети матеріалу. Слід розрізняти матеріали, в яких є дрібні пори, але розміром, достатнім для вільного руху молекул, і матеріали, де розмір пір настільки незначний, що їх можна вважати молекулярними ситами. При малому розмірі пір і великій їхній кількості доводиться стикатися з адсорбційними явищами, згаданими вище, а також з іншими особливостями окремих матеріалів щодо інтенсивності дифузії через них деяких газів.
Конструкція дифузійної комірки інтерферометра, призначеної для проведення подібних вимірів, наведена на рис. 236. Методика проведення експериментів відрізняється від традиційної лише тим, що зразок поміщається в комірку з плаваючим зазором (встановлюється один фіксатор) і розчинник подається в осередок під тиском.
До дифузійної осередку підключаються вакуум і (або) тиск, що дає можливість досліджувати кінетику накопичення газу під діафрагмою, що вирізується з різних полімерних матеріалів.
У гідравлічно закритою дифузійної комірці (розд. Часто застосовують дифузійні осередки з мікрокомпресором для перемішування проникли речовин з метою вирівнювання концентрації в просторі під мембраною і зменшення сорбції на стінках камери, а також для повноти видалення продіф-Фундований речовин (рис. VI. При безперервному відборі проб проникаючих речовин, як правило, зменшується чутливість аналізують пристроїв.
Схема установки для зневоднення суміші спиртів дифузією через непористі мембрани[231. Капиталовложения на диффузионные ячейки определяют из рис. 12 и размере 0 132 цент /кг годовой производительности. Принимая, что прочие капиталовложения составляют 150 % от капиталовложений на диффузионные ячейки, находим: общие капиталовложения будут равны 0 33 цент /кг годовой производительности.
Для изготовления диффузионной ячейки 6 использована кварцевая кювета толщиной 1 00 см со строго параллельными стенками от спектрофотометра СФ-4. Вместо дна к кювете приклеен эпоксидной смолой капилляр, который имеет постепенное воронкообразное утолщение. Благодаря этому жидкость при переходе из капилляра в кварцевую кювету не испытывает особых возмущений, и граница раздела раствор - растворитель сохраняется.
Эффективность действия диффузионных ячеек тесно связана с проницаемостью применяемого для этой цели материала. Следует различать материалы, в которых имеются хотя и мелкие поры, но с размером, достаточным для свободного движения молекул, и материалы, где размер пор настолько незначителен, что их можно считать молекулярными ситами. При малом размере пор и большом их количестве приходится сталкиваться с адсорбционными явлениями, упомянутыми выше ( см. стр.
Прибор для исследования диффузии паров жидкости в сжатые газы. Такая форма диффузионной ячейки взята для того, чтобы зеркало испарения было намного больше, чем площадь сечения диффузионного канала и чтобы уменьшить погрешность, вызванную охлаждением поверхности испарения. Диффузия паров жидкости происходит из объема испарителя через диффузионную ячейку в среду окружающего газа.
После заполнения диффузионной ячейки первые и сотые деления контрольной и основной шкал должны совпадать соответственно между собой, так как за это время молекулы в процессе диф-фузии еще не успевают дойти до нижних и верхних делений. При разности показателей преломления раствора и растворителя 0 00450 максимальное смещение может составлять 400 - 500 мк. В дальнейшем относительное смещение всех делений уменьшается тем быстрее, чем больше коэффициент диффузии вещества.
Схема диффузионной ячейки ( а. Схема соединения диффузионных ячеек ( б): А, В - ячейки; С - насос.
Установка для получении микроконцентраций диоксида серы.
Используемая в дозаторе диффузионная ячейка представляет собой запаянный с одного конца стеклянный капилляр, помещенный в Г - образную трубку с оттянутым концом. Внутрь капилляра вводят стержень, сужающий свободное сечение капилляра в несколько раз.
В приборе применена диффузионная ячейка с петлей из фторопластовой трубки, заполненная смесью порошкообразных сульфида цинка и щавелевой кислоты в эквивалентных количествах. При постоянной температуре такая ячейка дает стабильный микропоток сероводорода. Диффундирующий внутрь трубки сероводород выносится из дозатора небольшим ( примерно 5 мл /мин) вспомогательным потоком газа-носителя - очищенного и осушенного воздуха.
Принципиальная схема установки с хроматографом для исследования проницаемости полимерных пленок. В установке применяют диффузионные ячейки, представляющие собой две камеры, разделенные испытуемой полимерной мембраной. Одна из камер является измерительной, другая служит для заполнения жидкостью или паром, используемыми при испытании.
Проверка стабильности работы диффузионной ячейки осуществлялась многократным дозированием калибровочной смеси ацетона в воздухе концентрации 4 - 10 - 3 мг /л в хроматограф в течение 30 мин и сопоставлением воспроизводимости высот пиков.
Проверка стабильности работы диффузионной ячейки осуществлялась многократным дозированием калибровочной смеси ацетона в воздухе концентрации 4 10 - 3 мг /л в хроматограф в течение 30 мин и сопоставлением воспроизводимости высот пиков.
Используя для исследований диффузионную ячейку Франца[8]або апарат фірми Сарториус, можна отримати дані достатні для зіставлення швидкості вивільнення і дифузії в різних системах, і зробити висновки про відповідні відмінності механізму процесу.
Одна з можливих конструкцій дифузійних осередків для вирішення цієї завдання наведена на рис. 237. У ній зовнішній тиск, що стискає мембрану, задається за допомогою преса, між пуансоном і матрицею якого і встановлено диффузионная осередок. Тиск газу створюється іншою системою.
Таким чином, метод дифузійних осередків без перемішування навряд чи може бути перспективним для визначення ПС, якщо тільки це спротив не дуже велике. Дійсно, опір масопередачі в фазах зростає пропорційно кореню з часу (для напівнескінченних фаз) і по закінченні незначного періоду дифузійний опір в фазах виявляється в біль-шості випадків домінуючим.
Відсувають шибер і заповнюють диффузионную осередок еталонним розчином з концентрацією СОГ до ризики, яка знаходиться у верхній частині осередку над контрольними електродами.
Приготовлені зразки зміцнювалися в дифузійної комірці і досліджувалася швидкість течії газу уздовж стрижня. Герметизація бічній поверхні досягалася зануренням зразка в ртуть, причому для попередження проникнення ртуті в великі макропори на зерно попередньо надягала гумова трубка.
Типи осередків по теплопровідності (катарометров. На відміну від неї, дифузійна осередок (рис. 36 в) не чутлива до зміни швидкості потоку газу, але має значну інерцію. Клетенік і Навроцька[14]Методом дифузійних осередків з перемішуванням досліджували кінетику екстракції Fe (III) з водних розчинів НС1 НСЮ4 H2S04 і HN03 діізоамілортофосфорной кислотою. Вони показали, що швидкість процесу екстракції визначається повільної гетерогенної реакцією між екстрагентом і катіонними формами заліза.
Пристрій для кріплення. | Лабораторна електрична для розділення рідких сумішей за допомогою непористих мембран.
Нещодавно було опубліковано[3, 16]опис дифузійної комірки, в якій, мабуть, усунуті деякі недоліки розглянутої вище конструкції. Цей осередок (рис. 5і6) складається в основному з камери, розрахованої на роботу під підвищеним тиском, в дні якої монтується одна плівка великій поверхні. Поверхня плівки дорівнює - 155 см2; на сировинний резервуар можна заливати від 1500 до менее1200 мл розділяється рідкої суміші.
Дифузійна осередок. На вхід надходить потік т. З концентрацією с. Частина потоку проходить через пористу перегородку а й збагачується легким ізотопом, утворюючи легку фракцію т з концентрацією с. частина газу, яка не пройшла через пористу перегородку, збіднюється легким ізотопом і утворює важку фракцію т з концентрацією с. | Термодифузійна колона з кільцевих зазором. Т, - темп - pa центральної трубки більше, ніж Т2 - темп - pa зовнішньої. | Ртутний розділить, насос Герца. Газодифузійний ступінь включає в себе диффузионную осередок (рис. 1) з пористої перегородкою і компресор, що стискає газ.
Другим недоліком є необхідність завантажувати диффузионную осередок майже на всю ємність (близько 2 л) через те, що вхідні боку плівки повинні бути постійно закриті рідиною; після дифузії невеликої частини сировини вертикальні межі плівки виявляються частково не закритими рідиною. З іншого боку, застосування п'яти плівок дозволяє поступово збільшувати робочу поверхню до п'ятикратної величини в порівнянні з одиночною плівкою.
Термін служби мембрани. система изопропанол-вода. Можна припускати, що для обслуговування дифузійних осередків при сучасному стані процесу буде потрібно приблизно 2 7 чол-год на 1000 м2 поверхні мембрани.
У цьому рівнянні К - постійна дифузійної комірки, яка може бути визначена за допомогою стандартного розчину, що містить речовини з відомим коефіцієнтом дифузії.
Ефективність дифузійного поділу процесу залежить від дії дифузійної комірки (пристрій з однієї дифузійної перегородкою) і від числа таких осередків. Великий коефіцієнт поділу досягається за рахунок зниження виходу. Проте відомі установки, що складаються з великого числа дифузійних осередків і дозволяють проводити досить чіткий поділ ізотопів урану і інших елементів.
Способи під'єднання катарометра. Як правило, для такого підключення катарометра використовують чисто дифузійні осередки.
При дифузійному поділі ефективність процесу залежить від дії дифузійної комірки (пристрій з однієї дифузійної перегородкою) і від числа таких осередків. Великий коефіцієнт поділу досягається за рахунок низького виходу. Проте відомі установки, що складаються з великого числа дифузійних осередків і дозволяють проводити досить чіткий поділ ізотопів урану і інших елементів.
За допомогою вакуум-насосів розділяється газ перекачується з однієї дифузійної комірки в сусідню. Дифузійні мембрани можуть бути виконані з глини, порцеляни або іншого пористого матеріалу. Роль дифузійної мембрани може виконувати також струмінь пари ртуті з форсунок ртутних вакуумних насосів, що перекачують розділяється газ. На рис. 110 зображений такий прилад і сопло насоса. Легка фракція несеться ртутними парами вгору і надходить у наступну комірку, а важка фракція через трубку 3 направляється в попередній осередок.
Схема приладу для розділення ізотопів методом дифузії через струмінь пари ртуті. За допомогою вакуум-насосів розділяється газ перекачується з однієї дифузійної комірки в сусідню. Дифузійні мембрани можуть бути виконані з глини, порцеляни або іншого пористого матеріалу. Роль дифузійної мембрани може виконувати також струмінь пари ртуті з форсунок ртутних вакуумних насосів, що перекачують розділяється газ. На рис. ПО зображений такий прилад і сопло насоса. Легка фракція несеться ртутними парами вгору і надходить у наступну комірку, а важка фракція через трубку 3 направляється в попередній осередок.
Залежність максимального. | Залежність коефіцієнтів дифузії ПАР від концентрації.
ККМ, через деякий час у верхній частині дифузійної комірки починають утворюватися первинні міцели, що уповільнює подальшу дифузію. Причому, чим вище концентрація речовини, тим раніше помічається уповільнення швидкості дифузії. Мабуть, коефіцієнт дифузії ПАР залежить від концентрації речовини. Ця залежність для ПАР носить складний характер у зв'язку з явищем міцеллообразованія. Тому її експериментальне дослідження набуває великого значення.
Розрахункові дані ціни поділки 1 мм вимірювальної шкали дифузійних осередків різного діаметру для ряду органічних рідин наведені в таблиці.
На рис. 12 показана залежність розмірів капіталовкладень на дифузійну осередок, виражених в центах на 1 кг річної продуктивності від середньої швидкості поділу при різних співвідношеннях дифундує компонент: продукт.
Для експериментальної перевірки цього припущення проведені досліди л раніше описаної дифузійної осередку[12 при одинаковой скорости перемешивания ( 60 об. /мин.
Дозирующая установка Диффузия-2. Главной составной частью установки ( рис. 7) является диффузионная ячейка /, находящаяся в водяном термостате 2; температура в термостате устанавливается в интервале 6 - 40 С и поддерживается р погрешностью 0 05 С. Между капилляром и камерой помещается пробка из волокнистого материала, которая пропитывается дозируемой жидкостью. Кольцевой зазор измеряется индикатором 8 Пары жидкости, пропитывающие пробку, испаряются в камеру и через кольцевой зазор в корпус диффузионной ячейки, где смешиваются с разбавляющим воздухом.
Оландер и Бенедикт[124]вивчали кінетику екстракції води в дифузійної комірці з перемішуванням і знайшли, що вода розподіляється фізично. У роботі[75]відзначено поверхневий опір, обумовлене утворенням гідратів ТБФ. Нещодавно Хеффенден і Так[761 вивчали молекулярну дифузію води через кордон розділу фаз вода - ТБФ.