А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Гліцеринова вода
Гліцеринова вода з другого автоклава, що містить до 5% гліцерину, відводиться з нижньої частини автоклава і через знижувач тиску, теплообмінник і Жіроловушка направляється в бак (11), звідки передається в перший автоклав для проведення першої стадії гідролізу жиру.
Після розщеплення гліцеринова вода відділяється, а жирні кислоти промиваються водою, причому утворюються кислі забруднені стічні води, що містять жири.
при очищенні гліцеринових вод контролюють і регулюють температуру процесів обробки (центрифугування, нейтралізації, фільтрування, адсорбційної і іонітні очищення), концентрацію реагентів в їх розчинах, а також в гліцеринової воді.
При випаровуванні гліцеринових вод контролюють і регулюють температуру і тиск в апаратах, температуру охолоджуючої води, що надходить в конденсатори вакуумної системи і відходить з них, тиск що гріє і ежектірующего пара, концентрацію готового гліцерину по його щільності. Сирий гліцерин контролюють за всіма показниками відповідно до стандарту.
Після спуску кислої гліцеринової води масу відбілюють пергідролем. Для виділення спермацету вільні жирні кислоти спермацетового композиції нейтралізують розчином їдкого натру, масі дають відстоятися, після чого верхній шар - воскову молочнобелую емульсію - зливають і розкладають сірчаною кислотою. Сплив спермацет промивають водою і після відстоювання переливають у відповідну тару.
В даний час очищення гліцеринової води проводиться методом іонного обміну і дає стічні води, які мають сильно кислу і сильно лужну реакцію і відрізняються значною концентрацією органічних речовин.
Гліцерин виділяється переважно з гліцеринових вод, які утворюються описаними вище методами розщеплення жирів. Ці води містять мало домішок.
Наважку гліцеринового розчину або гліцеринової води з вмістом гліцерину менше 50% розчиняють в гарячій воді і отриманий ра-твор фільтрують в порцелянову чашку. Фільтр промивають гарячою водою, приєднуючи промивні води до фільтрату. Потім отриманий гліцериновий розчин упарюють на водяній бані до сиропообразной консистенції. Вміст чашки розчиняють в абсолютному спирті і отриманий розчин переносять в колбу, в якій будуть вести реакцію з оцтовим ангідридом, в колбу ж змивають спиртом залишки з чашки. Спирт після цього повністю випарюють на водяній бані.
гліцерин виділяється переважно з гліцеринових вод, які утворюються писаними вище методами розщеплення жирів. Ці води містять мало домішок.
Гліцерин отримують упариванием і перегонкою гліцеринової води в вакуумі (стор. Гліцерин отримують упариванием і перегонкою гліцеринової води в вакуумі (стор. До цієї товарної позиції також включає глицериновую воду, яка є побічним продуктом виробництва жирних кислот, і гліцериновий луг, який є побічним продуктом миловаріння.
Процес ведуть в три періоди зі зміною гліцеринової води після кожного періоду на свіжу; загальна тривалість процесу 24 години. Отримувані жирні к-ти мають темний колір, а в гліцерині міститься до 3 - - 4% забруднень.
Як ми бачили, жирні кислоти відокремлюються від гліцеринової води шляхом відстоювання в відстійних баках суміші продуктів розщеплення жирів. КДК легші кислоти спливають на поверхню у вигляді маслянистої шару темного кольору.
Пробу гліцерину (близько 2 г або відповідну кількість гліцеринових вод) злегка розбавляють і нейтралізують в залежності від реакції або розведеної оцтової кислотою, або розчином лугу і додають до неї в мірній колбі ємністю близько 250 мл свіжо суспензія карбонату срібла. Щоб компенсувати обсяг осаду, на кожні10 мл доданого розчину ацетату свинцю додають по 015 мл води. Фільтрують через сухий фільтр, відкидаючи перші10 мл, і пробують стікає далі фільтрат, чи не дає він осаду при додаванні ацетату свинцю. При негативній пробі25 мл прозорого розчину переносять піпеткою в конічну колбу ємністю 300 мл, попередньо промиту хромової сумішшю, і в облогу надлишок свинцю декількома краплями розведеної сірчаної кислоти. До вмісту колби додають 25 мл розчину біхромату (див. Вище) і50 мл сірчаної кислоти, закривають горло колби лійкою або годинниковим склом і нагрівають протягом 2 год.
На підставі експериментальних даних запропоновано технологічну схему отримання дистильованого гліцерину з гліцеринових вод із застосуванням принципу псевдорідинному.
Характеристика стічних вод (загального стоку від виробництва гліцерину і жирних кислот. Технологічний процес виробництва гліцерину складається з розщеплення жирів, нейтралізації і упарювання гліцеринової води і дистиляції сирого гліцерину. Коли розщеплюється жир буде містити 90% жирних кислот, пуск пара припиняють і знову відокремлюють жир від гліцеринової води. Потім жир промивають водою при перемішуванні відкритою парою; при цьому також присходит розщеплення нейтрального жиру, але в незначній кількості.
Процес закінчують при ступеня розщеплення не нижче 92%, потім масу відстоюють і поділяють на жирні кислоти і глицериновую воду. Жирні кислоти надходять на варіння мила, отримання стеарину і олеина. Гліцеринову воду нейтралізують вапняним молоком, відстоюють осад, фільтрують і потім упаривают.
Відважена кількість хініну гідрохлориду розчиняють в ступці додають 1 5 г пшеничного борошна, 1 5 г крохмалю і після ретельного перемішування обережно додають глицериновую воду до отримання тістоподібної маси.
При очищенні гліцеринових вод контролюють і регулюють температуру процесів обробки (центрифугування, нейтралізації, фільтрування, адсорбційної і іонітні очищення), концентрацію реагентів в їх розчинах, а також в гліцеринової воді.
Процес розщеплення ведуть в три фази. У чан завантажують глицериновую воду, отриману в другій фазі процесу і містить 13 - 16% гліцерину. Після закінчення кип'ятіння суміш в чані відстоюється протягом години. Цим закінчується перша фаза процесу. Відстояну воду, що містить гліцерин (нижній шар), спускають в приймачі і накопичують для виділення з неї гліцерину. Після цього до суміші в чані додають воду, злиту після третьої фази, і продовжують кип'ятіння. досягають розщеплення 85% жиру і після відстоювання знову зливають глицериновую воду. Цим - закінчується друга фаза.
При всіх перерахованих методах розщеплення жирів утворюються як побічний продукт води, що містять 10 - 14% гліцерину, які переробляються на 80% в неочищений продукт. Це здійснюється шляхом випаровування в вакуумі після звільнення гліцеринової води від забруднень.
У нижню частину колони подається жир, який поступово піднімається догори, а зверху противотоком до жиру подається вода врозпиленому вигляді. Жирні кислоти відходять з верхньої колони, а гліцеринова вода збирається внизу.
Для отримання пілюльних маси в ступку поміщають спочатку трохи (0 3 г) заліза лактату, розтирають, додають 0 3 г тритурації мишьяковістого ангідриду (1: 10) і поступово-прі розтиранні вносять залишкова кількість заліза лактату. Далі додають 1 г сухого екстракту лакричника і кілька крапель гліцеринової води. До отриманої в'язкої масі потроху додають порошок солодкового кореня до утворення тістоподібної маси, легко відстає від стінок ступки і маточки.
Операція розщеплення триває 6 - 8 год. Внаслідок залишився в автоклаві тиску рідина піднімається по трубці причому спочатку йде гліцеринова вода, доурую збирають в окремий приймач і залишають відстоятися. Відстоювання відбувається повільно, особливо якщо взятий для омилення жир був погано очищений.
Значна частина обладнання, ємностей, трубопроводів і апаратури жирового виробництва піддається руйнівній дії жирних кислот і слабких розчинів сірчаної кислоти. На одному заводі з фаоліту були виготовлені пастки на спуску жирів, крани і трубопроводи для транспортування кислої гліцеринової води і для зливу жирних кислот. Досвід показує, що там, де корозія особливо сильна, цілком доцільно застосовувати вироби з фаоліту.
За старим періодичному способу розщеплення виробляють шляхом нагрівання жиру в суміші з водою до 220 і тиску 25 ат в автоклавах при помішуванні. Після закінчення процесу гідролізу вміст автоклава спускається в відстійні чан, де відбувається розшарування суміші на жирні кислоти і глицериновую воду.
Процес закінчують при ступеня розщеплення не нижче 92%, потім масу відстоюють і поділяють на жирні кислоти і глицериновую воду. Жирні кислоти надходять на варіння мила, отримання стеарину і олеина. Гліцеринову воду нейтралізують вапняним молоком, відстоюють осад, фільтрують і потім випарюють.
Для виділення технічного гліцерину воду обробляють вапном для видалення кислот і ретельно фільтрують осад на фільтрпрессах. Нейтралізовану глицериновую воду випарюють в вакуум-апаратах. Одержуваний таким чином технічний гліцерин фільтрують на фільтрпресі і зливають в приймальний бак.
Для гідролізу (розщеплення) натуральних жирів використовують безреактивное метод. Процес проводять періодично або безперервно в автоклавах або спеціальних колонах. Жирні кислоти відокремлюють від гліцеринової води і дистилюють.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55% води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода II збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55 про води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода //збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
На практиці розщеплення жирів здійснюється автоклавним методом або обробкою концентрованої сірчаної кислотою. Розщеплення жирів ензимами не знайшло широкого застосування, хоча за цим методом і виходять світлі мила. Від способу розщеплення жирів залежать і властивості утворюються стічних вод. При автоклавном розщепленні жири нагріваються до 7 - 8 атм з половинною кількістю води п в присутності05% окису цинку і цинкового пилу. Після закінчення розщеплення шар жирних кислот відділяється or гліцеринової води, а цинк видаляється, обробкою 30% - ної сірчаної кислотою Для отримання продукту, що не містить залишків сірчаної кислоти і солей цинку, жирні кислоти промивають водою.
Вода є основним розчинником при виготовленні пілюльних мас; інший розчинник використовується лише в тих випадках, коли з його допомогою можна приготувати пілюльних масу кращої якості. Етиловий спирт застосовують для приготування пілюльних мас, що містять смоли, оскільки останні в воді не розчиняються. Спирт слід додавати потроху з обережністю, в іншому випадку пілюльних маса може стати занадто рідкою і втратити свої пластичні властивості. У випадках, коли пілюльних маса включає багато твердих компонентів, застосовують гліцерин, як правило, у вигляді гліцеринової води, яка не тільки є хорошим пластифікатором, а й запобігає передчасному висиханню пілюльних маси.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55 про води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода //збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55% води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода II збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Отже, розщеплення відбувається в дуже м'яких умовах. Розщеплення ведуть в котлах з конічним днищем, забезпечених нагрівальним змійовиком і перфорованої кільцевої трубою для перемішування повітрям. До масла додають 6% ферменту (від ваги масла) і воду. При перемішуванні повітрям утворюється емульсія. Через 24 години поділяють жирні кислоти, глицериновую воду і емульсійний проміжний шар, який додають до наступної порції розщеплюється жиру. Цей досить дорогий спосіб застосовується порівняно рідко.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55 про води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода //збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. тут до жиру додають 55% води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода II збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Процес розщеплення ведуть в три фази. У чан завантажують глицериновую воду, отриману в другій фазі процесу і містить 13 - 16% гліцерину. Після закінчення кип'ятіння суміш в чані відстоюється протягом години. Цим закінчується перша фаза процесу. Відстояну воду, що містить гліцерин (нижній шар), спускають в приймачі і накопичують для виділення з неї гліцерину. Після цього до суміші в чані додають воду, злиту після третьої фази, і продовжують кип'ятіння. Досягають розщеплення 85% жиру і після відстоювання знову зливають глицериновую воду. Цим - закінчується друга фаза.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55 про води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода //збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55% води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода II збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Є також дані[17]про тривалої експлуатації апаратів і деталей з фаоліту і в інших агресивних середовищах. Металеві мішалки, футеровані фаоліту, успішно працюють в реакторі для осадження кремнефтористого натрію; в цьому ж виробництві застосовуються фаолітовие турбинки насосів, крани, вентилі і труби. На кількох заводах целюлозно-паперової промисловості для перекачування соляної, сірчаної та сірчистої кислот і гіпохлориту при. З повагою та тиску 3 ати використовуються фаолітовие трубопроводи, насоси та фітинги. У віскозному виробництві жолоби машин, футеровані листовим фаоліту, працюють більше одного року. Раніше застосовувані свинцеві ринви часто ремонтувалися і коштували на 50% більше, ніж футерованні. У електролітних цехах з фаолітових листів товщиною 4 - 5 мм роблять кромки матриць. Такі кромки мають хороше зчеплення з матрицею, досить міцні і на них не осідає мідь. Ванни з фаоліту доцільно використовувати для хімічного травлення чорних металів, анодного травлення заліза і сталі кадмирования кислим електролітом, нікелювання і електрохімічного декапірованія чорних і кольорових металів. На заводах жирової промисловості з фаоліту виготовлені пастки, встановлені на лінії зливу жирів, а також трубопроводи і крани для кислої гліцеринової води і жирних кислот; обладнання працює цілком задовільно. На нафтопереробних заводах (у виробництві каталізаторів) для транспортування кислих середовищ застосовують фаолітовие трубопроводи, крани, вентилі та облицювання фаоліту повітроводи; деякі з цих виробів експлуатуються протягом п'яти років. На Чорноріченському хімічному заводі погружной холодильник з фаоліту працює понад чотири роки. Апарати і труби з текстофаоліта також працюють тривалий час.
Процес розщеплення ведуть в три фази. У чан завантажують глицериновую воду, отриману в другій фазі процесу і містить 13 - 16% гліцерину. Після закінчення кип'ятіння суміш в чані відстоюється протягом години. Цим закінчується перша фаза процесу. Відстояну воду, що містить гліцерин (нижній шар), спускають в приймачі і накопичують для виділення з неї гліцерину. Після цього до суміші в чані додають воду, злиту після третьої фази, і продовжують кип'ятіння. Досягають розщеплення 85% жиру і після відстоювання знову зливають глицериновую воду. Цим - закінчується друга фаза. При третій фазі розщеплення вводиться необхідну кількість сірчаної кислоти. Після відстоювання спускають спочатку глицериновую воду, а потім жирні кислоти.
Після розщеплення гліцеринова вода відділяється, а жирні кислоти промиваються водою, причому утворюються кислі забруднені стічні води, що містять жири.
при очищенні гліцеринових вод контролюють і регулюють температуру процесів обробки (центрифугування, нейтралізації, фільтрування, адсорбційної і іонітні очищення), концентрацію реагентів в їх розчинах, а також в гліцеринової воді.
При випаровуванні гліцеринових вод контролюють і регулюють температуру і тиск в апаратах, температуру охолоджуючої води, що надходить в конденсатори вакуумної системи і відходить з них, тиск що гріє і ежектірующего пара, концентрацію готового гліцерину по його щільності. Сирий гліцерин контролюють за всіма показниками відповідно до стандарту.
Після спуску кислої гліцеринової води масу відбілюють пергідролем. Для виділення спермацету вільні жирні кислоти спермацетового композиції нейтралізують розчином їдкого натру, масі дають відстоятися, після чого верхній шар - воскову молочнобелую емульсію - зливають і розкладають сірчаною кислотою. Сплив спермацет промивають водою і після відстоювання переливають у відповідну тару.
В даний час очищення гліцеринової води проводиться методом іонного обміну і дає стічні води, які мають сильно кислу і сильно лужну реакцію і відрізняються значною концентрацією органічних речовин.
Гліцерин виділяється переважно з гліцеринових вод, які утворюються описаними вище методами розщеплення жирів. Ці води містять мало домішок.
Наважку гліцеринового розчину або гліцеринової води з вмістом гліцерину менше 50% розчиняють в гарячій воді і отриманий ра-твор фільтрують в порцелянову чашку. Фільтр промивають гарячою водою, приєднуючи промивні води до фільтрату. Потім отриманий гліцериновий розчин упарюють на водяній бані до сиропообразной консистенції. Вміст чашки розчиняють в абсолютному спирті і отриманий розчин переносять в колбу, в якій будуть вести реакцію з оцтовим ангідридом, в колбу ж змивають спиртом залишки з чашки. Спирт після цього повністю випарюють на водяній бані.
гліцерин виділяється переважно з гліцеринових вод, які утворюються писаними вище методами розщеплення жирів. Ці води містять мало домішок.
Гліцерин отримують упариванием і перегонкою гліцеринової води в вакуумі (стор. Гліцерин отримують упариванием і перегонкою гліцеринової води в вакуумі (стор. До цієї товарної позиції також включає глицериновую воду, яка є побічним продуктом виробництва жирних кислот, і гліцериновий луг, який є побічним продуктом миловаріння.
Процес ведуть в три періоди зі зміною гліцеринової води після кожного періоду на свіжу; загальна тривалість процесу 24 години. Отримувані жирні к-ти мають темний колір, а в гліцерині міститься до 3 - - 4% забруднень.
Як ми бачили, жирні кислоти відокремлюються від гліцеринової води шляхом відстоювання в відстійних баках суміші продуктів розщеплення жирів. КДК легші кислоти спливають на поверхню у вигляді маслянистої шару темного кольору.
Пробу гліцерину (близько 2 г або відповідну кількість гліцеринових вод) злегка розбавляють і нейтралізують в залежності від реакції або розведеної оцтової кислотою, або розчином лугу і додають до неї в мірній колбі ємністю близько 250 мл свіжо суспензія карбонату срібла. Щоб компенсувати обсяг осаду, на кожні10 мл доданого розчину ацетату свинцю додають по 015 мл води. Фільтрують через сухий фільтр, відкидаючи перші10 мл, і пробують стікає далі фільтрат, чи не дає він осаду при додаванні ацетату свинцю. При негативній пробі25 мл прозорого розчину переносять піпеткою в конічну колбу ємністю 300 мл, попередньо промиту хромової сумішшю, і в облогу надлишок свинцю декількома краплями розведеної сірчаної кислоти. До вмісту колби додають 25 мл розчину біхромату (див. Вище) і50 мл сірчаної кислоти, закривають горло колби лійкою або годинниковим склом і нагрівають протягом 2 год.
На підставі експериментальних даних запропоновано технологічну схему отримання дистильованого гліцерину з гліцеринових вод із застосуванням принципу псевдорідинному.
Характеристика стічних вод (загального стоку від виробництва гліцерину і жирних кислот. Технологічний процес виробництва гліцерину складається з розщеплення жирів, нейтралізації і упарювання гліцеринової води і дистиляції сирого гліцерину. Коли розщеплюється жир буде містити 90% жирних кислот, пуск пара припиняють і знову відокремлюють жир від гліцеринової води. Потім жир промивають водою при перемішуванні відкритою парою; при цьому також присходит розщеплення нейтрального жиру, але в незначній кількості.
Процес закінчують при ступеня розщеплення не нижче 92%, потім масу відстоюють і поділяють на жирні кислоти і глицериновую воду. Жирні кислоти надходять на варіння мила, отримання стеарину і олеина. Гліцеринову воду нейтралізують вапняним молоком, відстоюють осад, фільтрують і потім упаривают.
Відважена кількість хініну гідрохлориду розчиняють в ступці додають 1 5 г пшеничного борошна, 1 5 г крохмалю і після ретельного перемішування обережно додають глицериновую воду до отримання тістоподібної маси.
При очищенні гліцеринових вод контролюють і регулюють температуру процесів обробки (центрифугування, нейтралізації, фільтрування, адсорбційної і іонітні очищення), концентрацію реагентів в їх розчинах, а також в гліцеринової воді.
Процес розщеплення ведуть в три фази. У чан завантажують глицериновую воду, отриману в другій фазі процесу і містить 13 - 16% гліцерину. Після закінчення кип'ятіння суміш в чані відстоюється протягом години. Цим закінчується перша фаза процесу. Відстояну воду, що містить гліцерин (нижній шар), спускають в приймачі і накопичують для виділення з неї гліцерину. Після цього до суміші в чані додають воду, злиту після третьої фази, і продовжують кип'ятіння. досягають розщеплення 85% жиру і після відстоювання знову зливають глицериновую воду. Цим - закінчується друга фаза.
При всіх перерахованих методах розщеплення жирів утворюються як побічний продукт води, що містять 10 - 14% гліцерину, які переробляються на 80% в неочищений продукт. Це здійснюється шляхом випаровування в вакуумі після звільнення гліцеринової води від забруднень.
У нижню частину колони подається жир, який поступово піднімається догори, а зверху противотоком до жиру подається вода врозпиленому вигляді. Жирні кислоти відходять з верхньої колони, а гліцеринова вода збирається внизу.
Для отримання пілюльних маси в ступку поміщають спочатку трохи (0 3 г) заліза лактату, розтирають, додають 0 3 г тритурації мишьяковістого ангідриду (1: 10) і поступово-прі розтиранні вносять залишкова кількість заліза лактату. Далі додають 1 г сухого екстракту лакричника і кілька крапель гліцеринової води. До отриманої в'язкої масі потроху додають порошок солодкового кореня до утворення тістоподібної маси, легко відстає від стінок ступки і маточки.
Операція розщеплення триває 6 - 8 год. Внаслідок залишився в автоклаві тиску рідина піднімається по трубці причому спочатку йде гліцеринова вода, доурую збирають в окремий приймач і залишають відстоятися. Відстоювання відбувається повільно, особливо якщо взятий для омилення жир був погано очищений.
Значна частина обладнання, ємностей, трубопроводів і апаратури жирового виробництва піддається руйнівній дії жирних кислот і слабких розчинів сірчаної кислоти. На одному заводі з фаоліту були виготовлені пастки на спуску жирів, крани і трубопроводи для транспортування кислої гліцеринової води і для зливу жирних кислот. Досвід показує, що там, де корозія особливо сильна, цілком доцільно застосовувати вироби з фаоліту.
За старим періодичному способу розщеплення виробляють шляхом нагрівання жиру в суміші з водою до 220 і тиску 25 ат в автоклавах при помішуванні. Після закінчення процесу гідролізу вміст автоклава спускається в відстійні чан, де відбувається розшарування суміші на жирні кислоти і глицериновую воду.
Процес закінчують при ступеня розщеплення не нижче 92%, потім масу відстоюють і поділяють на жирні кислоти і глицериновую воду. Жирні кислоти надходять на варіння мила, отримання стеарину і олеина. Гліцеринову воду нейтралізують вапняним молоком, відстоюють осад, фільтрують і потім випарюють.
Для виділення технічного гліцерину воду обробляють вапном для видалення кислот і ретельно фільтрують осад на фільтрпрессах. Нейтралізовану глицериновую воду випарюють в вакуум-апаратах. Одержуваний таким чином технічний гліцерин фільтрують на фільтрпресі і зливають в приймальний бак.
Для гідролізу (розщеплення) натуральних жирів використовують безреактивное метод. Процес проводять періодично або безперервно в автоклавах або спеціальних колонах. Жирні кислоти відокремлюють від гліцеринової води і дистилюють.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55% води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода II збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55 про води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода //збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
На практиці розщеплення жирів здійснюється автоклавним методом або обробкою концентрованої сірчаної кислотою. Розщеплення жирів ензимами не знайшло широкого застосування, хоча за цим методом і виходять світлі мила. Від способу розщеплення жирів залежать і властивості утворюються стічних вод. При автоклавном розщепленні жири нагріваються до 7 - 8 атм з половинною кількістю води п в присутності05% окису цинку і цинкового пилу. Після закінчення розщеплення шар жирних кислот відділяється or гліцеринової води, а цинк видаляється, обробкою 30% - ної сірчаної кислотою Для отримання продукту, що не містить залишків сірчаної кислоти і солей цинку, жирні кислоти промивають водою.
Вода є основним розчинником при виготовленні пілюльних мас; інший розчинник використовується лише в тих випадках, коли з його допомогою можна приготувати пілюльних масу кращої якості. Етиловий спирт застосовують для приготування пілюльних мас, що містять смоли, оскільки останні в воді не розчиняються. Спирт слід додавати потроху з обережністю, в іншому випадку пілюльних маса може стати занадто рідкою і втратити свої пластичні властивості. У випадках, коли пілюльних маса включає багато твердих компонентів, застосовують гліцерин, як правило, у вигляді гліцеринової води, яка не тільки є хорошим пластифікатором, а й запобігає передчасному висиханню пілюльних маси.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55 про води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода //збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55% води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода II збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Отже, розщеплення відбувається в дуже м'яких умовах. Розщеплення ведуть в котлах з конічним днищем, забезпечених нагрівальним змійовиком і перфорованої кільцевої трубою для перемішування повітрям. До масла додають 6% ферменту (від ваги масла) і воду. При перемішуванні повітрям утворюється емульсія. Через 24 години поділяють жирні кислоти, глицериновую воду і емульсійний проміжний шар, який додають до наступної порції розщеплюється жиру. Цей досить дорогий спосіб застосовується порівняно рідко.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55 про води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода //збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. тут до жиру додають 55% води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода II збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Процес розщеплення ведуть в три фази. У чан завантажують глицериновую воду, отриману в другій фазі процесу і містить 13 - 16% гліцерину. Після закінчення кип'ятіння суміш в чані відстоюється протягом години. Цим закінчується перша фаза процесу. Відстояну воду, що містить гліцерин (нижній шар), спускають в приймачі і накопичують для виділення з неї гліцерину. Після цього до суміші в чані додають воду, злиту після третьої фази, і продовжують кип'ятіння. Досягають розщеплення 85% жиру і після відстоювання знову зливають глицериновую воду. Цим - закінчується друга фаза.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55 про води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода //збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Після зливу зібралася внизу сірчаної кислоти очищений жир перепускают в нижчерозташованими чан. Тут до жиру додають 55% води, 1 - 2% реактиву Твітчел і пропускаючи гострий пар, проводять розщеплення. У цьому випадку також встановлюється гидролитическое рівновагу і спочатку розщеплюється тільки 90% жиру. Тому глицериновую воду /спускають в збірник 6 жирову суміш повторно змішують з водою і реактивом Твітчел і доводять розщеплення до кінця. Новоутворена при цьому розбавлена гліцеринова вода II збирається окремо і використовується при подальшому розщепленні. Отримана після розщеплення жирна кислота може бути безпосередньо використана в миловарінні. Гліцеринова вода відводиться з чанів через невеликий сепаратор, в якому відокремлюються захоплені з гліцерином жирні кислоти. Концентровану глицериновую воду очищають карбонатом барію від сірчаної кислоти і сульфокислоти, після чого вона може бути перероблена на гліцерин.
Є також дані[17]про тривалої експлуатації апаратів і деталей з фаоліту і в інших агресивних середовищах. Металеві мішалки, футеровані фаоліту, успішно працюють в реакторі для осадження кремнефтористого натрію; в цьому ж виробництві застосовуються фаолітовие турбинки насосів, крани, вентилі і труби. На кількох заводах целюлозно-паперової промисловості для перекачування соляної, сірчаної та сірчистої кислот і гіпохлориту при. З повагою та тиску 3 ати використовуються фаолітовие трубопроводи, насоси та фітинги. У віскозному виробництві жолоби машин, футеровані листовим фаоліту, працюють більше одного року. Раніше застосовувані свинцеві ринви часто ремонтувалися і коштували на 50% більше, ніж футерованні. У електролітних цехах з фаолітових листів товщиною 4 - 5 мм роблять кромки матриць. Такі кромки мають хороше зчеплення з матрицею, досить міцні і на них не осідає мідь. Ванни з фаоліту доцільно використовувати для хімічного травлення чорних металів, анодного травлення заліза і сталі кадмирования кислим електролітом, нікелювання і електрохімічного декапірованія чорних і кольорових металів. На заводах жирової промисловості з фаоліту виготовлені пастки, встановлені на лінії зливу жирів, а також трубопроводи і крани для кислої гліцеринової води і жирних кислот; обладнання працює цілком задовільно. На нафтопереробних заводах (у виробництві каталізаторів) для транспортування кислих середовищ застосовують фаолітовие трубопроводи, крани, вентилі та облицювання фаоліту повітроводи; деякі з цих виробів експлуатуються протягом п'яти років. На Чорноріченському хімічному заводі погружной холодильник з фаоліту працює понад чотири роки. Апарати і труби з текстофаоліта також працюють тривалий час.
Процес розщеплення ведуть в три фази. У чан завантажують глицериновую воду, отриману в другій фазі процесу і містить 13 - 16% гліцерину. Після закінчення кип'ятіння суміш в чані відстоюється протягом години. Цим закінчується перша фаза процесу. Відстояну воду, що містить гліцерин (нижній шар), спускають в приймачі і накопичують для виділення з неї гліцерину. Після цього до суміші в чані додають воду, злиту після третьої фази, і продовжують кип'ятіння. Досягають розщеплення 85% жиру і після відстоювання знову зливають глицериновую воду. Цим - закінчується друга фаза. При третій фазі розщеплення вводиться необхідну кількість сірчаної кислоти. Після відстоювання спускають спочатку глицериновую воду, а потім жирні кислоти.