А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Хроматографічний процес

Хроматографічний процес, що протікає при русі рухомої фази в тонкому шарі сорбенту (носія), нанесеному на інертну поверхню, називається хроматографії в тонкому шарі сорбенту. Нерухомою фазою в даномувипадку є сак твердий сорбент або речовини, попередньо на нього нанесений ві. Механізм хроматографічного розділення може бути раз особистим, але найчастіше він є адсорбційним.

Хроматографічний процес може здійснюватися в колонках, тонкому шаріі на папері.

Хроматографічний процес може відповідати розподілювальному процесу в лотку Сігнера лише в тому випадку, коли умови досвіду принципово ідентичні. При хроматографії в тонких шарах, в її звичайній формі, зто припущення не виконується: на початкудосвіду колонка не містить розчинника і є можливість розмиття речовини в результаті поперечної дифузії. При теоретичному розгляді цим розходженням не слід нехтувати. Аналогічна проблема виникає, природно, і при хроматографії на папері.Висловлюваний нижче аналіз заснований тому на дослідах, проведених обома методами. Паралельно з цим є відмінності між хроматографією в тонких шарах і хроматографією на папері. Коротко торкнемося також цього питання і на закінчення вкажемо на практично важливу зв'язокміж хроматографією в тонких шарах і колоночною хроматографією.

Хроматографічний процес використовується для промислового отримання медичних, приладових і парфумерних олій.

Хроматографічний процес грунтується на явищі оборотності фізичноїадсорбції. По суті, Хроматографічний процес являє собою сукупність багаторазово чергуються адсорбційно-десорбціошшх актів. Даний процес був розроблений М. С. Кольором для аналізу забарвлених речовин, і тому він дав йому назву хроматографічного 1адсорбційного аналізу. У деяких випадках Хроматографічний метод називають цветовскім методом.

Хроматографічний процес, що протікає в колонці, описати за допомогою математичного рівняння в загальному вигляді надзвичайно важко, оскільки доводиться враховуватиодночасна дія багатьох факторів.

Хроматографічний процес може відповідати розподілювальному - процесу в лотку Сігнера лише в тому випадку, коли умови досвіду принципово ідентичні. При хроматографії в тонких шарах, в її звичайній формі, цеприпущення не виконується: на початку досліду колонка не містить розчинника і є можливість розмиття речовини в результаті поперечної дифузії. При теоретичному розгляді цим розходженням не слід нехтувати. Аналогічна проблема виникає,природно, і при хроматографії на папері. Висловлюваний нижче аналіз заснований тому на дослідах, проведених обома методами. Паралельно з цим є відмінності між хроматографією в тонких шарах і хроматографією на папері. Коротко торкнемося також цього питання і ввисновок вкажемо на практично важливий зв'язок між хроматографією в тонких шарах і колоночною хроматографією.

Оцінка розділової. Хроматографічний процес складається з двох стадій: поділ речовин і розмивання смуг поділюваних речовин.

Хроматографічний процес може бути здійснений одним із таких методів: проявительного, фронтальним або витіснити-тільних. У проявительного методі газоадсорбционной та газорідинної хроматографії вздовж шару адсорбенту безупинно протікає несорбирующимсягаз-носій, в потік періодично вводять дозу аналізованої газової суміші.

Хроматографічний процес на шарі сорбенту протікає аналогічно.

Хроматографічний процес на шарі сорбенту протікає аналогічно.

Хроматографічний процес здійснюєтьсяпри сор (щіонном розподілі речовини мек у двома фазами, одна з яких переміщається щодо іншої. Оскільки швидкість переміщення речовини (сорбату) і положення його зони на шарі сорбенту в який момент часу визначаються швидкістю переміщеннярухомої фази і значенням коефіцієнта розподілу між нерухомою і рухомою фазами, суміш речовин, які мають різні коефіцієнти розподілу, розділяється в процесі руху по шару сорбенту.

Хроматографічний процес на шарі сорбенту протікаєаналогічно.

Хроматографічні процеси засновані на переміщенні речовини вздовж шару сорбенту. В ході проявительного аналізу (найбільш часто застосовуваного в аналітичній газової хроматографії) розділені компоненти аналізованої суміші виходять зхроматографічної колонки в потоці елюента (газу-носія) окремими зонами.

Хроматографічний процес може бути здійснений одним із трьох методів: фронтальним, проявительного або витискувач-ним. При фронтальному варіанті на шар сорбенту вводиться самаКолективна суміш, компоненти якої А і В мають різну сорбіруємості (Кл Кв) - У проявительного методі через шар сорбенту безперервно проходить несорбирующимся потік рухомої фази С, а періодично вводиться суміш речовин з різною сорбіруємості (Кл Кв) - Увитискувальний методі після введення суміші, що розділяється (Кл Кв) вводиться потік витискувача D, який сорбується краще всіх компонентів суміші, що розділяється.

Хроматографічний процес легко уявити на якісній основі. Pассмотрім колонку, заповненугранульованим твердою речовиною (рис. 19 - 1), через яку протікає потік рідини. Речовина X, розчинене в рідині, переміщується разом з нею, але в той же час має тенденцію утримуватися на поверхні твердої речовини за рахунок адсорбції або іншого механізму.Кожна дана молекула X частину часу перебуває в рухливій фазі і рухається разом з нею, а частина часу утримується на поверхні нерухомої фази.

Хроматографічний процес сам по собі може призвести до багатьох джерел помилок. Часто під часхроматографічного процесу відбувається розкладання і перетворення аналізованої проби. Так, при високій швидкості потоку полімери можуть зазнавати деформацію зрушення.

Хроматографічний процес, в основі якого лежить розподіл речовин між двоманесмешивающимися фазами, називається розподільною хроматографією. Несмешивающимися фазами можуть бути рідина - рідина, рідина-тверда фаза, газ - тверда фаза.

Хроматографічний процес, що протікає на аркуші фільтрувального паперу при переміщенні по їїкапілярах і поверхні рухомої рідкої фази, називається хроматографією на папері.

Інтегральна хроматограмма 2. Хроматографічний процес складається з двох стадій: розділення речовин та розмивання піків поділюваних компонентів. Pазделеніе (метахроматографічного процесу) - корисний процес, а розмивання завжди призводить до погіршення поділу. Pазмиваніе залежить від конструкції колонки і умов досвіду.

Хроматографічний процес, що протікає при русі рухомої фази в тонкому шарі сорбенту (носія), нанесеному на інертну поверхню, називається хроматографією в тонкому шарі сорбенту.

Хроматографічний процес в тонкому шарі сорбенту, як і в колонці, обумовлений переносом рухомий рідкої фази вздовж шару нерухомого твердого носія і перенесеннямкомпонентів суміші, що розділяється по шару з різними швидкостями. Однак в тонкому шарі речовини суміші, що розділяється дифундують не тільки в поздовжньому напрямку, як це має місце в колонці, але і в поперечному. Крім того, рух рухомої фази в тонкому шарі обумовленоНЕ гравітаційними силами, як у колонці, а капілярними, переважаючими над гравітаційними.

Хроматограми штучної - суміші вуглеводнів, отримані на колонках з мінливих селективністю. | Схема двоступеневої установки з двома детекторами дляідентифікації речовин. Хроматографічний процес проводять на колонках, заповнених індивідуальними фазами різної селективності. При цьому після першої колонки 1 заповненою, наприклад, неполярний фазою, встановлюється детектор 2 що фіксує вихіднухроматограму.

Хроматографічний процес практично здійснюють шляхом проведення окремих операцій, які називаються способами хроматографування.

Схема вибору хроматографічних фаз. Хроматографічний процес визначається трьома основнимифакторами: властивостями стаціонарної фази, рухомої фази і суміші, що розділяється.

Хроматографічні процеси дозволяють пояснити розвиток у гірських породах і рудах ритмічних відкладень, досить жваво нагадують колломорфная структури, але виникають без участіколоїдів.

Хроматографічний процес визначається трьома основними факторами: властивостями стаціонарної фази, рухомої фази і суміші, що розділяється.

Хроматографічний процес, який спостерігався в дослідах цих авторів, характеризувався оборотнимстаціонарним станом (рівновагою) між мономолекулярного адсорбованими сполуками на поверхні адсорбенту, створюючими л-комплекси (зовнішні або з переносом заряду), і сполуками, розчиненими в елюент.

Хроматографічний процес для модельногостану показаний на рис. 8 де схеми А і Б ілюструють ізотермічний процес елюювання для двох значень коефіцієнта розподілу, а схеми В і Г - процес елюювання при ГХПТ. Передбачається, що розчинені речовини у всіх випадках вводяться в потікгазу-носія перед входом в колонку з такою швидкістю, що вони потрапляють в колонку, маючи однакову]ширину смуги, рівну ефективному мінімальному значенню. Pассмотрім тепер послідовно представлені схеми.

Витеснітельнийхро -[IMAGE ]Вихідна кривавитес-матографіческій процес раз - Передачі хроматографії з попереднім введенням витискувача (витіснення Сахаров з попереднім введенням ефедрину. витискувальний хроматографічний процес при молекулярної адсорбції далеко не завжди може бутиздійснений, так як компоненти суміші часто сорбуються на різних активних центрах і не повністю витісняють один одного в процесі хроматографії.

Pазнообразние хроматографічні процеси підпорядковуються ряду загальних законів - законів так званої динамікисорбції.

Схема хроматографічної установки для отримання кабельного масла. Хроматографічний процес отримання кабельних масел слід проводити таким чином, щоб як можна більш повно видалити ароматичні вуглеводні, асфал'то-смолисті речовини ізберегти нафтенові вуглеводні.

Хроматографічним процесом називається процес, заснований на переміщенні дискретної зони речовини вздовж шару сорбенту в потоці рухомої фази і пов'язаний з багаторазовим повторенням сорбційних і десорбціонной актів.Хроматографічний процес найбільш часто здійснюється в колонках, заповнених твердим або рідким сорбентом - нерухомою фазою, через які пропускають аналізоване речовина, наприклад газову суміш, яка є рухомою фазою. У газовій хроматографії рухомийфазою є газ або пар. У газоадсорбционной хроматографії нерухомою фазою служить сорбент, а в газорідинної - рідина, нанесена на твердий носій. Газоадсорбционная і газорідинна хроматографії є ​​варіантами газової хроматографії.

Якщохроматографічний процес розглядати як ідеальний, то утримуючий об'єм VT для кальцію можна пов'язати з термодинамічними активностями хімічних часток, що входять в вищенаведене рівняння.

Форми ізотерм сорбції та відповідні їм контури зон згіднорізним теоріям газової хроматографії. Описуючи хроматографічний процес в колонці, зазвичай виходять з однієї із трьох позицій. Pассматрівают шар адсорбенту як мікроскопічно однорідне середовище за участю великої кількості молекул.

Pассмотрім хроматографічнийпроцес з точки зору теорії теоретичних тарілок. Хроматографічна колонка подумки розбивається на ряд послідовних теоретичних ступенів - тарілок. Рух газу розглядають як послідовність періодичних поштовхів. Передбачається, що за часкожного поштовху на тарілках встигає встановитися рівновагу між ПФ і НФ для всіх компонентів.

Якщо хроматографічний процес йде в похило розташований ном, рівному і щодо товстому (кілька міліметрів), відкритому з поверхні шарі гранул, міжякими рідина рухомої фази тече тільки під дією сили тяжіння, то його можна назвати хроматографією в товстому шарі. Практично цей метод знайшов собі застосування тільки для гель-фільтрації.

Метою хроматографічного процесу зазвичай єдосягнення достатнього поділу Rs компонентів досліджуваної суміші.

Стохастичність хроматографічного процесу дозволяє проводити явний опис кінетики, при якому обмін молекулами між фазами системи виражається через ймовірності їх сорбції та десорбції.

Неравновесность хроматографічного процесу призводить до асиметрії розподілів з - (х, t) і з (х, t) і їх зміщення-відносно один одного. При цьому рівноважний коефіцієнт розподілу (1.30) визначається відношенням ймовірностей сорбції та десорбції і відповідає точці хроматографічної зони, що задовольняє умові (1.29) і що лежить між максимумами розподілів речовини в кожній з фаз хроматографічної системи.

Динаміка хроматографічних процесів мало впливає на вибір підходящої рухомої фази. Зазвичай в'язкі рідини небажані тому, що при однаковій тривалості аналізу вони вимагають більш високих тисків, ніж звичайні елюент. Вплив фізичних властивостей рухомої фази на розмивання піка в порівнянні з іншими зазначеними вище факторами, досить незначно.

Протікання хроматографічного процесу, як завжди, визначається в першу чергу значеннями коефіцієнтів рівноважного розподілу (К) між нерухомою і рухомою фазами для кожного з компонентів хроматографіруемой суміші речовин. Pаспределеніе речовини між фазами залежить від сили електростатичної взаємодії іонів або заряджених груп у молекулі речовини з зарядженими групами іонообмінника.

Pазрез колонки хроматографа поблизу гранули гелю. Теорія хроматографічного процесу побудована на вирішенні завдань для своєрідних дифузійних процесів.

Принцип хроматографічних процесів, як правило, полягає у розподілі розчиненої речовини між двома фазами, одна з яких є рухливої, а інша - нерухомою. Практично хроматографіче-ські процеси у багатьох випадках, будучи використані в цілях фармацевтичного аналізу, можуть являти собою складне поєднання кількох фізичних явищ; безсумнівно, на багато хроматографічні методики, які вважаються розподільними, в значній мірі впливають і адсорбційні ефекти.

Pозвиток хроматографічного процесу в двох взаємно перпендикулярних напрямках (двовимірні методи) застосовують у разі поділу багатокомпонентних сумішей складного складу. При цьому можуть бути використані елюент як однакового, так і різного складу. Використання двовимірного методу особливо доцільно тоді, коли ефект розділення в двох напрямках різний.

Час хроматографічного процесу в обраних умовах становило 50 - 60 хв.