А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Хроматографічний прилад

Хроматографічні прилади повинні бути сконструйовані так, щоб задовільно працювати в сильно мінливих навколишніх умовах і щоб їх можна було витягати з кожуха і поміщати у вироб-гюдственное приміщення.

Хроматограмма приладу для аналізу слідів домішок. Хроматографічні прилади можна використовувати для регулювання тільки в тому випадку, якщо вважати, що оператор замикає ланку в системі регулювання аналізатор - регульований параметр процесу.

Системауправління фракціонуванням для регулювання чистоти верхніх погонів за допомогою аналітичного хроматографа. | Блок-схема виробничої хроматографічної апаратури для цілей автоматичного регулювання. Хроматографічні прилади, особливошвидкодіючі, в поєднанні з обчислювальними регулюючими пристроями повинні ідеально підходити для вибору оптимальних умов технологічних установок. Для установки по розділенню природного бензину (рис. 6) чотири хромато-графічних приладу можуть дати проскладі продуктів всі відомості, необхідні для здійснення регулювання установки за допомогою обчислювального пристрою.

Хроматографічні прилади повинні бути сконструйовані так, щоб задовільно працювати в сильно мінливих навколишніх умовах іщоб їх можна було витягати з кожуха і поміщати в виробниче приміщення.

Хроматографічний прилад складається з вузла регулювання подачі газу-носія, дозатора, хроматограмі-фіческой колонки і детектора. До кожної частини приладу пред'являються певнівимоги. Так, при подачі газу-носія з балона або лінії з невеликими коливаннями тиску рекомендується застосовувати два редуктора. Один (водневий типуPВ-55) встановлюється безпосередньо на балон для редукування тиску до 3 - 5 атм. При такому тиску лініяможе живити кілька хрому-тографіческіх приладів.

Схема приладу для визначення важкого залишку. Хроматографічний прилад з датчиком по теплопровідності, забезпечений краном для звернення потоку газу-носія. Чутливість цього приладу не повиннапоступатися чутливості приладу ХЛ-4. Відводи чотириходового крана згинаються відповідно системі колонки з датчиком.

Система управління фракціонуванням для регулювання чистоти верхніх погонів за допомогою аналітичного хроматографа. | Блок-схемавиробничої хроматографічної апаратури для цілей автоматичного регулювання. Хроматографічні прилади, особливо швидкодіючі, в поєднанні з обчислювальними регулюючими пристроями повинні ідеально підходити для вибору оптимальних умовтехнологічних установок. Для установки по розділенню природного бензину (рис. 6) чотири хромато-ррафіческіх приладу можуть дати про склад продуктів всі відомості, необхідні для здійснення регулювання установки за допомогою обчислювального пристрою.

Типовий хроматографічний прилад для виробничого контролю[36]складається з власне аналізатора, програмуючого пристрою і самописця. Програмуючий пристрій служить для управління роботою газоаналізатора і перемикання чутливості.

Оскільки хроматографічні прилади працюють циклічно, пробу слід вводити в колонку раз в цикл. Щоб можна було для кількісного виміру використовувати висоту хроматографічного піку, пробу (приблизно - 1 мл газу або пари) потрібно вводити з хорошоювідтворюваністю. Введення проби також може бути автоматичним.

Оскільки хроматографічні прилади працюють циклічно, пробу слід вводити в колонку раз в цикл. Щоб можна було для кількісного виміру використовувати висоту хроматографічного піку,пробу (приблизно 1 мл газу або пари) потрібно вводити з хорошою відтворюваністю. Введення проби також може бути автоматичним.

Функціональна схема ХТГ-3.

Описані вище хроматографічні прилади є приладами періодичної дії.

Описановітчизняні та зарубіжні препаративні хроматографічні прилади.

Характеристики хроматографічних приладів пов'язані не тільки зі ступенем поділу. Важливими також є опір колонки потоку газу і час аналізу.

Якістьхроматографічних приладів визначається по їх здатності в більшій чи меншій мірі розділяти між собою всі компоненти аналізованої суміші. Pазделітельная здатність їх сильно залежить від властивості речовини нерухомої фази. Тому в залежності відпередбачуваного складу суміші застосовують ту чи іншу рідину, нанесену на твердий носій, або відповідний адсорбент. На розділення впливають ще довжина колонки, температура, швидкість газу-носія і величина аналізованої проби. Часто хроматограми мають неповністю розділені піки зі слившимися підставами. Тим не менш хроматографічні прилади, які отримали свій розвиток в останнє десятиліття, найбільш придатні для аналізу складних газових сумішей, таких, як вуглеводневі гази крекінгу та ін До появихроматографічних приладів вуглеводневі гази аналізувалися методом низькотемпературної розгонки, на що витрачалися багато часу і до того ж суміші розділялися не повністю.

У хроматографічних приладах, як правило, не відбувається безпосередньоговимірювання концентрації речовини в рухомій фазі, а за допомогою спеціального вузла - детектора вимірюється-яка фізична величина, функціонально пов'язана з концентрацією. Базова лінія відповідає тому проміжку часу, протягом якого детекторреєструє сигнал тільки від рухомої фази.

У сучасних хроматографічних приладах для термостатування застосовують спеціальні повітряні термостати з примусовою циркуляцією повітря, що нагрівається електричним нагрівачем.

Спочаткувикористання хроматографічних приладів обмежувалося реєстрацією технологічного процесу, однак буде потрібно лише трохи років, щоб з'єднати область хроматографічного аналізу з областю автоматичного регулювання. Удосконалення заводських,хроматографічних приладів, можливо, виявиться вирішальним кроком у напрямку повної автоматизації технологічних процесів.

Спочатку використання хроматографічних приладів обмежувалося реєстрацією технологічного процесу, однак буде потрібнолише трохи років, щоб з'єднати область хроматографічного аналізу з областю автоматичного регулювання. Удосконалення заводських хроматографічних приладів, можливо, виявиться вирішальним кроком у напрямку повної автоматизації технологічнихпроцесів.

Питань устрою хроматографічних приладів і техніки експерименту присвячено кілька чудових монографій. Деякі з них процитовані в кінці глави[1-8], В них читач зможе знайти посилання на більш спеціальну літературу. Метоюцієї глави не є виклад або узагальнення численних робіт, написаних на цю тему. Ми розглянемо це питання з трохи більш вузької точки зору хіміка, що використовує газову хроматографію для аналізу металів або для вивчення координаційнихсполук металів.

Основними вузлами будь-якого газового хроматографічного приладу є пристрої для регулювання потоку газу-носія і для дозування та введення проби, розділова хроматографіче-ська колонка і детектор з самописцем сигналу.

Основнимивузлами будь-якого газового хроматографічного приладу є пристрої для регулювання потоку газу-носія і для дозування та введення проби, розділова хроматографічна колонка і детектор з самописцем сигналу.

Аналіз з двома паралельними детекторами надвох колонах (I і II. сорбент 1% SE-30 на газхром?. температура колонки 180. Фірма випускає також хроматографічні прилади сорбіт-тики для визначення поверхні пористих тіл, амінокислотний аналізатор і полум'яно-іонізаційний детектор для рідинної хроматографії.

Pтутньга млпостят з фільтром Шота. | Хроматермохімічесшш газоаналізатор ВНІГНІ. Pазобрав всі вузли хроматографічного приладу, перейдемо до опису приладів для хроматографічного аналізу, що випускаються в СССPі за кордоном.

Відомий ряд типівхроматографічних приладів, що випускаються різними фірмами, наприклад Hewlett-Packard, Pye, Shimadzu, Varian, в яких автоматичний дозатор, що приєднується до приладу, має мікролітровий дозуючий шприц. На касеті з пробами розміщуються спеціальні пробірки, закриті гумовоюпробкою і містять проби, підлягають аналізу. Пневматичний пристрій опускає шприц в пробірку, в результаті чого голка пробиває пробку і прогружаются в рідину. Потім поршень робить кілька зворотно-поступальних рухів для промивання шприца.

Томуреєструючі системи сучасних хроматографічних приладів включають високоякісні електронні підсилювачі і відповідні записуючі пристрої.

Pабот проводили на хроматографічних приладах ЛХМ-7А, Виру-хром і американському хроматографі яPackard,постачених детекторами по теплопровідності і полум'яно-іонізаційним детектором Для аналізу були використані колонки зі скла і неіржавіючої сталі довжиною 2 м і внутрішнім діаметром 2 мм.

В даний час створені хроматографічні прилади[172,173], В якихконцентратор одночасно виконує функції дозатора. Після відбору проби дозатор нагрівають за 2 5 хв до 230 С, витримують 3 хв і вводять пари забруднень в хроматограф. Після аналізу патрон (дозатор) і систему кранів прогрівають до 300 С.

Ця методика поширюєтьсяна хроматографічні прилади універсального призначення і містить рекомендації по номенклатурі, способам висловлювання, оцінці метрологічних характеристик хроматографів, процедурі, методам і засобам їх - градуювання і перевірки, а також загальні принципи оцінки точностірезультатів хроматографічних вимірювань. Pекомендаціі методики відповідають загальним вимогам основоположних нормативних документів Державної системи забезпечення єдності вимірювань (ГОСТ 8.001 - 71 ГОСТ 8.002 - 71 ГОСТ 8.009 - 73 ГОСТ 8.010 - 73 і ГОСТ 8.011 - 73) і повинні бутивикористані при складанні стандартів загальних технічних вимог, технічних умов, технічних завдань та іншої технічної та експлуатаційної документації на хроматографічні прилади, а також при розробці та атестації методик випблненіяхроматографічних вимірювань.

Іншим підходом до вдосконалення хроматографічного приладу для аналізу мікродомішок є концентрування забруднень з великою за обсягом проби. Щоб бути цілком задовільним, такий прилад повинен забезпечитиконцентрування різних домішок з великого числа основних компонентів проби.

Можливо, що область застосування хроматографічних приладів може бути поширена і на аналіз слідів речовин шляхом посилення сигналу детектора, завдяки створенню більшчутливих детекторів або використанню більш селективних. Навіть детектором, що володіє відповідною чутливістю, важко визначити мікрокомпоіент, вимиває на тлі розмазаної смуги основного компонента.

Можливо, що область застосуванняхроматографічних приладів може бути поширена і на аналіз слідів речовин шляхом посилення сигналу детектора, завдяки створенню більш чутливих детекторів або використанню більш селективних. Навіть детектором, що володіє відповідною чутливістю,важко визначити мікрокомпонентів, вимиває на тлі розмазаної смуги основного компонента.

Автоматичний детектор є основним вузлом різних хроматографічних приладів і газоаналізаторів, що вимірюють фізико-хімічні властивості газів. За допомогоюгазових детекторів вимірюють як якісний, так і кількісний склад газів. Найбільш жорсткі вимоги пред'являються до автоматичних детекторів газів при використанні їх в хроматографічних аналізаторах. У світлі цього доцільно розглянути вимоги,пропоновані до детекторам хроматографічних приладів. Ці вимоги є найбільш загальними і охоплюють в основному всі випадки застосування автоматичних детекторів газів.

Основне призначення пристрою - робота з хроматографічними приладами. Пристрій (рис. 56 а) працює в дискретному режимі, що включає етап насичення і етап розведення. Після цього проводиться переведення системи у режим експоненціального розбавлення шляхом перемикання газових кранів. Крива /відповідає періоду насичення, коли рівень діоксиду сіркидосягає постійного значення, крива Л - періоду експоненціального розбавлення після перемикання чотирьохходовий кранів. Для насичення ЕPС до одержання постійного сигналу достатньо однієї години.

Відносна поширеність різних аналітичнихприладів в дослідницьких центрах США. | Варіанти хроматографії по фазовим станам. Як випливає з даних табл. 1.1 хроматографічні прилади займають одне з перших місць як за ступенем використання, так і по зростанню потреби в них. Класифікація варіантівхроматографії наведено в табл. 1.2 і на рис. 1.2. Слід мати на увазі, що в аналітичній практиці переважає використання варіанту проявительного хроматографії, коли рухома фаза подається в хроматограмі-фіческое, пристрій безперервно, а Колективна проба -періодично.

Відносна поширеність різних аналітичних приладів в дослідницьких центрах США. | Варіанти хроматографії по фазовим станам. Як випливає з даних табл. 1.1 хроматографічні прилади займають одне з перших місць як за ступенемвикористання, так і по зростанню потреби в них. Класифікація варіантів хроматографії наведено в табл. 1.2 і на рис. 1.2. Слід мати на увазі, що в аналітичній практиці переважає використання варіанту пронизливої ​​хроматографії, коли рухома фаза подається вхроматограмі-фіческое, пристрій безперервно, а Колективна проба - періодично.

Для аналізу використовують хроматограф типу Колір або будь хроматографічний прилад з двома детекторами.

Інша важлива обставина для подальшого розвитку не тількихроматографічних приладів, але виробничих аналітичних приладів взагалі, стосується зовнішнього оформлення конструкції. Нам здається, що чим більше гармонує прилад з навколишнього цехової обстановкою, тим охочіше приймає його виробничий персонал і тим більшеДоні -, рія до його роботи. Це, мабуть, вказує на те, що аналітичні прилади хоча б зовні повинні виглядати настільки ж масивно, як і звичайне заводське обладнання.

Інша важлива обставина для подальшого розвитку не тільки хроматографічнихприладів, але виробничих аналітичних приладів взагалі, стосується зовнішнього оформлення конструкції. Нам здається, що чим більше гармонує прилад з навколишнього цехової обстановкою, тим охочіше приймає його виробничий персонал і тим більше довіри до йогороботі. Це, мабуть, вказує на те, що аналітичні прилади хоча б зовні повинні виглядати настільки ж масивно, як і звичайне заводське обладнання.

Аналіз проводять на хроматографі типу Колір або будь-якому іншому хроматографическом приладі з двома детекторами.

Познайомимося з розвитком і конструкціями цих окремих вузлів хроматографічного приладу.

Pозвиток хроматографії в чому визначається успіхами у створенні хроматографічних приладів. Питанням створення апаратури для хроматографії традиційноприділяється певна, але завжди другорядне місце у всіх монографіях і посібниках з хроматографії, і лише одна монографія[11]присвячена повністю цим питанням. У цій книзі зроблена перша спроба описати особливості конструкцій і основи раціональноговикористання хроматографічної апаратури. При цьому найбільша увага приділяється не деталям конструкцій окремих вузлів і пристроїв, число яких дуже велике, а загальним принципам, покладеним в основу їх створення та забезпечує ефективність всьогохроматографічного процесу. Книга написана для тих дослідників, які широко використовують хроматографічні прилади. Оскільки переважний розвиток отримали газові хроматографи, то приладам цього типу відведена головна роль.

Pозвитокхроматографії в чому визначається успіхами у створення хроматографічних приладів. Питанням створення апаратури для хроматографії традиційно приділяється певна, але завжди другорядне місце у всіх монографіях н посібниках з хроматографії, і лише однамонографія[11]присвячена повністю цим питанням. У цій книзі зроблена перша спроба описати особливості конструкцій і основи раціонального використання хроматографічної апаратури. При цьому найбільша увага приділяється не деталям конструкцій окремихвузлів і пристроїв, число яких дуже велике, а загальним принципам, покладеним в основу їх створення та забезпечує ефективність всього хроматографічного процесу. Книга написана для тих дослідників, які широко використовують хроматографічні прилади. Оскільки переважний розвиток отримали газові хроматографи, то приладам цього типу відведена головна роль.

Pассмотренная трубка з адсорбентом є одним з основних вузлів сучасних хроматографічних приладів і називається хроматографічної колонкою. Легкий газ, призначений для переміщення досліджуваної суміші через шар адсорбенту в хроматографічної колонці, називається газом-носієм або елюентом.

Обчислювальна машина, обробна результати аналізу, не може підключатися до хроматографическим приладам безпосередньо. Дані, отримані в лабораторії і призначаються для обробки, можуть накопичуватися на носії даних (на перфострічці, магнітній стрічці), потім направлятися в обчислювальний центр і там оброблятися. Однак цей вид нецентралізованої зв'язку, запропонований ще Джонсоном[21], Зважаючи великих витрат часу не цілком зручний для виробничої лабораторії, для серійних аналізів або вирішення завдань з управління приладом. Тим не менше він володіє тим перевагою, що дозволяє використовувати повну ємність пристрою для збору даних в режимі єдиної комплексної обробки даних.

З таблиці видно, що ступінь чистоти компонентів, що розділяються на хроматографічних приладах, в більшості випадків знаходиться в межах точності мас-спектрометра.

У Квіт викладені основи теорії хроматографії, критерії оцінки якості розподілу, описані основні вузли хроматографічних приладів, в першу чергу детектуючі системи, наведені дані про основні особливості сорбційних середовищ, розділових колонках, включаючи капілярні, рекомендації по оптимізації режимів. Представлені дані по властивостях сорбентів, розчинників, відомості по калібрувальним коефіцієнтам. Основну увагу приділено практичним рекомендаціям з використання газової, рідинної та тонкошарової хроматографії, з обробки результатів вимірювань, їх метрологічної характеристиці.

Схема приладу, створеного на заводі ми. І. І. Сталіна. Для препаративних цілей в 1957 - 1958 рр у фізичній лабораторії було створено два типи хроматографічних приладів. Перший THII приладу (рис. 2) складається з двох скляних колонок діаметром 28 і 18 мм. Кожна колонка має довжину 6 5 м і складається з трьох послідовно включених трубок.