А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Речовина - переносенок

Речовина переносять в 2-літрову ділильну лійку і відокремлюють маслянистий шар червоного кольору від водної фази. Водний шар екстрагують один раз 60 мл бензолу. Бензол відганяють з спеціальної колби Клайзена ємністю 300 мл здефлегматором висотою 15 см. Потім колбу нагрівають на масляній бані до 150 щоб забезпечити видалення останніх слідів бензолу. Загальний вихід становить 175 - 19 г (76 - 82% теоретич.

Частково заполімерізованное речовина переносять в етанол і доливають до одержаного розчинурівний об'єм водного розчину (CgHs NI.Раствор полярографіруют для визначення концентрації динитро 2 2-азо-БМС - ізомасляную кислоти, потім розбавляють в 100 разів фоновим електролітом і полярографіруют для визначення вмісту мономеру. Тверді полімерні продуктиспочатку перетворюють на порошок. Після екстрагування вільний від полімерних частинок спиртовий розчин змішують з рівним об'ємом фонового електроліту.

Наважку речовини переносять у мірну колбу ємністю 50 мл, розчиняють у невеликому об'ємі діоксану, додають 10 млрозчину йодистого тетраетіламмонія (225 г в 100 мл води), 2 5 мл води і об'єм розчину доводять до мітки діоксанів.

Наважку речовини переносять (пересипають) в чистий хімічний стакан потрібного обсягу. Якщо відомо, що досліджувана речовина розчинно у воді, тододають 100 - 150 мл дистильованої води, при необхідності нагрівають на асбестірованной сітці або на водяній бані. Стакан накривають годинниковим склом і не допускають кипіння розчину. Іноді наважку розчиняють в розбавлених, концентрованих кислотах або, нарешті, вцарській горілці. Кількість кислоти, потрібний для розчинення, обчислюють по рівнянню реакції.

Наважку речовини переносять у мірну колбу ємністю 50 мл, розчиняють у невеликому об'ємі діоксану, додають 10 мл розчину йодистого тетраетіламмонія (225 г в 100 мл води), 25 мл води і об'єм розчину доводять до мітки діоксанів.

Наважку речовини переносять (пересипають) в чистий хімічний стакан потрібного обсягу. Якщо відомо, що досліджувана речовина розчинно у воді, то додають 100 - 150 мл дистильованої води, при необхідностінагрівають на асбестірованной сітці або на водяній бані. Стакан накривають годинниковим склом і не допускають кипіння розчину. Іноді наважку розчиняють в розбавлених, концентрованих кислотах або, нарешті, в царській горілці. Кількість кислоти, потрібний длярозчинення, обчислюють по рівнянню реакції.

Кілька крапель речовини переносять в довгу пробірку, додають краплю води і нагрівають на киплячій водяній бані.

Точну наважку речовини переносять у мірну колбу певної місткості, розчиняють і доводятьоб'єм розчину водою до мітки.

Наважку близько 1 г речовини переносять у мірну колбу ємністю 100 мл і доводять об'єм води до мітки.

Наважку близько 1 г речовини переносять в ділильну воронку, додають 25 мл ефіру і 20 мл води. Енергійно струшують, дають розчинувідстоятися і расслоиться, після чого зливають водний шар в колбу. Виділення хлориду натрію новими такими ж порціями води повторюють 3 рази.

Наважку близько 0 2 г речовини переносять у конічну колбу ємністю 250 мл, доливають 50 мл 20% сірчаної кислоти, 25 мл води і кип'ятять вПротягом 30 хвилин зі зворотним холодильником. Суміш ретельно перемішують і виділився йод розчиняють у хлороформі, який доливають у кількості 20 мл в ділильну лійку. Через 3 хвилини хлороформний шар зливають. Виділення йоду із водного шару хлороформом повторюють 5- 6 разів, доливаючи перший раз 20 мл, два наступних - по 10 мл і останні 2 - 3 рази - по 5 мл до зникнення рожевого забарвлення в хлороформного шарі.

Наважку 0 5 г досліджуваної речовини переносять кількісно в перегінну колбу, додають 0 1 - 0 2 г порошкоподібного кварцу ідоливають 35 мл 20% - ної хлорної кислоти. Переганяють фтор при 130 - 140 поки не збереться 500 мл дистиляту. Дістіллат подщелачивают їдким натром до синього забарвлення лакмусового папірця, упарюють, переносять у мірну колбу на 100 мл і доливають до мітки водою. До забарвити вмалиновий колір розчину додають по краплях 2-ную соляну кислоту до переходу малинового забарвлення в помаранчеву, потім так само з бюретки додають по 2 мл 0001 М розчину нітрату алюмінію і 10 мл ацетатно-аміачного буферного розчину з рН 3 5 і розбавляють водою до 25 мл. Через 15 -20 хвилин вимірюють оптичну щільність розчину на приладі ФЕК-Н-54 при 580 нм в кюветі 110 - 20 мм.

Для кількісного визначення підстав і нуклеозидів ці речовини переносять з платівки на смужку паперу, потім елюіруют і визначають спектрофотометрично. Цейметод спочатку був запропонований для кількісного визначення нуклеотидів[6], Однак він придатний також для підстав і нуклеозидів.

Наважку близько 0 3 - 0 5 г речовини переносять в стакан для діазотування і доливають 200 мл води, потім 10 - 15 мл соляної кислоти докислої реакції на конго. Дають витримку протягом 5 хвилин.

Ми бачимо звідси, що дуже невеликі кількості речовини переносять великі кількості електрики. Цікаво відзначити, що тим же самим кількістю електрики в 100 кулонів, яке виділяє лише 0112 рсрібла або трохи більше 1 мг водню, можна було б зарядити земну кулю до потенціалу більш ЮООіО вольт.

Для визначення оксидів нікелю, нерозчинних в азотній кислоті, фільтр з речовиною переносять в фарфоровий тигель і обзолюють в муфельній печі, поступовопідвищуючи температуру до 600 С. Після охолодження залишок розчиняють в 5 мл азотної кислоти 1: 1 при кип'ятінні в тиглі. Потім розчин випарюють на киплячій водяній бані насухо. Залишок розчиняють в 10 мл 10% розчину азотної кислоти і далі аналізують, як зазначено вище.

Човник з алюмінієвої фольги масою близько 1 мг (див. рис. 4 б) з наважкою речовини переносять з камери для зважування (див. рис. 3 А, зліва) в камеру для підготовки зразка (див. рис. 3 А, в центрі), де знаходиться апаратура для приготування розчину і відбору аліквотній частини.

Раствор випарюється насухо, залишок (амід трімеллітовой кислоти і сліди аміду ортофталевої кислоти) переноситься в воронку, промивається 15 - 20 мл холодного ацетону або метиловим спиртом (при цьому видаляються сліди аміду ортофталевої кислоти), після чого речовинупереносять на годинникове скло, висушують до постійної ваги і визначають кількість аміду трімеллітовой кислоти. Вихід амідів ортофталевої і трімеллітовой кислот за методом В. М.Родіонова, але нашим експериментальним даним, отриманим з чистими кислотами, коливається вмежах 80 - 85% від теорії. Тому для з'ясування істинного кількості амідів трімеллітовой і ортофталевої кислот треба отримане під час досвіду кількість амідів помножити на 125 після чого зробити перс-рахунок на кількість грімеллітовой і ортофталевої кислот.

Змішують 30 г иодата калію KJO3 і 25 г перекису натрію Na2O2 у великому фарфоровому тиглі і нагрівають при темнокрасние калении протягом півгодини. Речовина переносять на воронку для відсмоктування і знову промивають водою до тих пір, поки промивна вода не виявиться слабко лужної пофенолфталеину. Препарат висушують і знову подрібнюють. Зберігають у склянці з притертою пробкою.

Четирехгорлую колбу на 250 мл з мішалкою, зворотним холодильником, термометром і краплинної воронкою поміщають у водяну баню з електрообігрівом Завантажують 50 мл хлорбензолу,нагрівають до 30 - 40 С, при перемішуванні по краплях додають нітрит суміш, повільно нагрівають до 75 ° С і витримують i год, потім охолоджують до кімнатної температури і поступово при перемішуванні паличкою виливають у стакан на 500 мл, що містить 200 мл води. Маслоподібнимиречовина переносять у фарфорову чашку на 100 мл і сушать у вакуум-ексикаторі над СаСЬ - Безводний нітропродукт охолоджують до 10 - 12 С, при цьому 4-нітрохлорбензоли закрістал-лізовивается і випадає в осад. Рідкі продукти, що містять 2-ізомер, декантирують з осаду, а залишився4-ізомер пере-крісталлізовивают з 50 мл метилового спирту; 4-нітрохлорбензоли кристалізується у вигляді призм або пластинок.

Окислювання протікає у твердій фазі. Потім речовина переносять на фільтр, промивають кілька разів гарячою водою і сушать на повітрі.

Резіновийзатвор бюретки. | Ви-ливание рідини з пи-петкп. У мірних колбах (див. рис. 40) готують титрувати або аналізовані розчини. Наважку речовини переносять у мірну колбу, розчиняють і розбавляють водою до певного об'єму, обмеженого кругової міткою (рисою) нагорлечку.

Резіновий затвор бюретки. | виливання рідини з піпетки. У мірних колбах (див. рис. 39) готують титрувати дли аналізовані розчини. Наважку речовини переносять у мірну колбу, розчиняють і розбавляють водою до певного об'єму, обмеженогокругової міткою (рисою) на шийці.

У подібних випадках часто застосовують наступний спосіб. Наважку речовини переносять в колбу для перегонки і заливають органічним розчинником, не змішуються з водою і киплячим без розкладання при не дуже високій температурі.Потім: відганяють частина суміші, причому разом з ксилолом переганяється повністю вода з аналізованого речовини. Дістіллат стікає у вимірювальний циліндр, в нижній (більш вузькій) частині якого збирається перегнанная вода. Вимірявши об'єм води, можна розрахувати їївміст у досліджуваній речовині.

У подібних випадках часто застосовують наступний спосіб. Наважку речовини переносять в колбу для перегонки і заливають органічним розчинником, не змішуються з водою і киплячим без розкладання при не дуже високій температурі.Потім відганяють частина суміші, причому разом з ксилолом переганяється повністю вода з аналізованого речовини. Дістіллат стікає у вимірювальний циліндр, в нижній (більш вузькій) частині якого збирається перегнанная вода. Вимірявши об'єм води, можна розрахувати її вміств досліджуваній речовині.

Іноді при титруванні по залишку, якщо реакція пов'язана з утворенням осаду, застосовують наступний прийом. Наважку досліджуваного речовини переносять у мірну колбу ємністю 100 мл, вливають у неї 50 мл першого робочого титрованого розчину, потімрозчин доводять до мітки і перемішують. Далі фільтрують через сухий фільтр і збирають фільтрат у сухий стакан, причому немає необхідності переносити осад на фільтр і промивати його. Коли збереться більше 50 мл фільтрату, відбирають піпеткою точно 50 мл і титрують другаробочим розчином.

Зважують близько 0 2 - 0 3 г досліджуваного ефірата в мікробюк-се з пришліфованою пробкою. Бюкс з речовиною переносять у конічну колбу, в якій попередньо налито 25 мл розчину ді-бутіламйна в хлорбензол.

Після охолодження випадаєосад, який відфільтровують і сушать. Для видалення бензойної кислоти речовина переносять в стакан, доливають 200 мл абсолютного ефіру, ретельно перемішують скляною паличкою і фільтрують. Перекристаллизацию виробляють з 100 мл води.

Поступово випадаєкристалічний осад. Через 20 - 25 днів осад відфільтровують з від - З аеиваніем на воронці Бюхнера і промивають 2 - 3 рази при по - МОЩІ 20 мл 50% - ного етанолу. Потім речовина переносять в стакан, Додають 25 мл води і нагрівають до 80 - 90 перемішуючи паличкою, до переходузабарвлення осаду з помаранчевої в оранжево-червону. Осад промивають гарячою водою і висушують - ia повітрі в захищеному від пилу місці.

Ця посудина вакуумируют і заповнюють азотом. При відкритому краіе 9 через посудину 3 також проходить струм азоту. Далі, перевертаючи судини,речовина переносять з пористого фільтра 1 в трубку Шленка 3 її від'єднують від приладу для фільтрування та закривають тим же перехідником з двома муфтами і вигнутою пробіркою.

Потім через кран 9 подають струм азоту і швидко замінюють заповнену пробірку 4 на таку жпорожню. Пробірку з пробкою приєднують (рис. 419) через шліф 3 до приладу, заповненому азотом. Шляхом відповідного повороту всього приладу, укріпленого на штангах, речовина переносять із пробірки в круглодонную колбу 8; прилад ще раз вакуумируют через кран 7 і заповнюютьазотом.

Спостереження за. | Спостереження меніска на тлі екрану з чорною смугою. За своїм призначенням титруватирозчину ділять на робочі та вихідні. За допомогою робочих розчинів виробляють тітріметрія-етичні (об'ємно-аналітичні) визначення, дізнаються кількістьвизначуваних речовин в розчинах. За допомогою ж вихідних розчинів визначають титр і нормальність робочих розчинів. Титрування при виконанні тітріметріческіе визначень виробляють двома способами: а) способом окремих наважок, при якому беруть декілька (2 - 3)близьких за величиною наважок аналізованого (або вихідного) речовини, поміщають кожну в окрему колбу для титрування, розчиняють у довільній кількості дистильованої води і отримані розчини титрують; б) способом піпетування - в цьому способі наважкуаналізованого (або вихідного) речовини переносять у мірну колбу, розчиняють у дистильованій воді, доводять розчин до мітки і ретельно перемішують, закривши колбу пробкою. Потім піпеткою беруть певну (аликвотную) частину розчину і титрують її.

За своїмпризначенням титруватирозчину ділять на робочі та вихідні. За допомогою робочих розчинів виробляють тітрімет-рические (об'ємно-аналітичні) визначення, дізнаються кількість визначуваних речовин в розчинах. За допомогою ж вихідних розчинів визначають титр інормальність робочих розчинів. Титрування при виконанні тітріметріческіе визначень виробляють двома способами: а) способом окремих наважок, при якому беруть декілька (2 - 3) близьких за величиною наважок аналізованого (або вихідного) речовини, поміщають кожну вокрему колбу для титрування, розчиняють у довільній кількості дистильованої води і отримані розчини титрують; б) способом піпетування - в цьому способі наважку аналізованого (або вихідного) речовини переносять у мірну колбу, розчиняють у дистильованійводі, доводять розчин до мітки і ретельно перемішують, закривши колбу пробкою. Потім піпеткою беруть певну (аликвотную) частину розчину і титрують її.

У 90 мл 96% - ного етанолу і 90 мл води розчиняють при нагріванні 15 г тріацетілоксігідрохінона (пирогаллол А), ірозчин, якщо потрібно, фільтрують. Додають 12 мл концентрує - ванною сірчаної кислоти, нагрівають до 70 - 80 і додають 7 3 г саліцилового альдегіду. Після охолодження закривають колбу пробкою і залишають у темному місці на два тижні. Кристалічний темно-бурий осад відсмоктуютьна воронці Бюхнера і про мивают в кілька прийомів за допомогою 50 мл 50% - ного етанолу. Речовина переносять в стакан і нагрівають 1 ч з 100 мл води до 70 - 80 при помішуванні. Буро-червоний осад відфільтровують з відсмоктуванням, промивають гарячою (70 - 80) водою до зникнення іоіовсульфату в промивної рідини і висушують нє повітрі в захищеному від пилу місці.

Раствор або суспензію впорскують у рідкий азот або охолоджену органічну рідину, не змішується з водою. При контакті з охолодженою, швидко переміли рідиною крапелькирозчину замерзають. При цьому градієнти концентрацій компонентів всередині частинок зводяться до мінімуму. Заморожене речовина переносять у попередньо охолоджену камеру, де з пего видаляють воду відкачуванням. У результаті виходить пухкий порошок з високою питомоюповерхнею, який зазвичай аморфний.

Для початку реакції суміш слабо нагрівають. Коли закінчиться початкова сильна реакція, суміш нагрівають приблизно протягом 4 хв. Суміш ще в рідкому стані виливають на годинникове скло і дають їй затвердіти. Потім речовинапереносять на чисту глиняну пластинку і розтирають шпателем для видалення хлорокиси фосфору. Що залишився хлорангидрид кислоти безпосередньо застосовують для отримання похідного, як було описано вище.

Відбирають близько 25 г проби в стакан і зважують на технічнихвагах з точністю до 001 г, підкислюють соляною кислотою до кислої реакції, вміст склянки переносять в ділильну воронку, додають 25 мл ефіру і збовтують протягом 15 хвилин. Після відстоювання відокремлюють ефірний шар. Екстракцію проводять ще два рази по 15 і 10 мл ефіру.Збирають все екстракти і зважують на технічних вагах з точністю до 001 р. Потім відбирають 003 - 005 г досліджуваної речовини у човник Лібіха і зважують на Мікроваги з точністю до 001 мг. З човники речовина переносять в конверт з фільтрувального паперу, якийнасаджується на платинову дріт, впаяти в скляну паличку пришліфованою пробки. Підпалюють конверт і (швидко вносять пробку з конвертом у колбу, наповнену киснем, в яку попередньо налито 10 мл води і 3 - 4 кашлі перекису водню. Після згорянняконверта з речовиною колбу збовтують протягом 10 - 16 хвилин і титрують азотнокислим торієм у присутності змішаного індикатора до зміни забарвлення розчину.

Тлумачення Н як відносного розширення піку цілком відповідає фізичній картині процесу в хроматографпческон колонці. Подумки розділимо колонку на ряд ділянок, на кожному з яких встановлюється сорбційне рівновагу між газовою і нерухомою фазами, і представимо безперервний хроматографічний процес ступінчастим. Речовина вводиться на першу ділянку і розподіляється між рухомою і нерухомою фазами при відсутності потоку газу-носія. Потім всі газовий простір першої ділянки з містяться в ньому парами речовини переносять на другу ділянку, а на перший подають такий же обсяг чистого газу-носія. Після досягнення рівноваги газовий простір другої ділянки переносять на третій, на другий надходить газ з першого, а на перший ділянка - знову чистий газ-носій.

Тлумачення Н як відносного розширення піку цілком відповідає фізичній картині процесу в хроматографічної колонці. Подумки розділимо колонку на ряд ділянок, на кожному з яких встановлюється сорбційне рівновагу між газовою і нерухомою фазами, і представимо безперервний хроматографічний процес ступінчастим. Речовина вводиться на першу ділянку і розподіляється між рухомою і нерухомою фазами при відсутності потоку газу-носія. Потім всі газовий простір першої ділянки з містяться в ньому парами речовини переносять на другу ділянку, а на перший подають такий же обсяг чистого газу-носія. Після досягнення рівноваги газовий простір другої ділянки переносять на третій, на другий надходить газ з першого, а на перший ділянка - знову чистий газ-носій.

Пластинку розміром 9X24 см роблять в місці старту шорсткою за допомогою. Після випаровування розчинника на платівку звичайним способом накочують шар сорбенту; після нанесення декількох крапель суміші хлороформу і етанолу на місця, де нанесені проби, розчин ланатозіда вбирається в шар. Елюіруют сумішшю бензол - етанол (3: 1); для виявлення поступають таким чином: скляну пластинку з нанесеним на неї хлоридом сурми (III), зволоженим до рідкого стану концентрованою соляною кислотою, притискають в поздовжньому напрямку до частини хроматограми з еталонним речовиною. При такій процедурі ця частина шару відстає, і після нагрівання до 120 С виявляється положення плями речовини. Потім незайману частина шару із зоною речовини переносять в колбу і елюіруют 2 - 3 мл метанолу.