А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Кількісне осадження

Кількісне осадження при додаванні надлишку підстави, характерне для U (VI), не відбувається у випадку Pu (VI), і цей прийом рідко використовується в аналітичній практиці.

Кількісне осадження має місце тільки припевних умов, серед яких найбільше значення мають температура ІРН розчину. Для]осадження урану перекис водню додають до охолодженого розчину, після чого реакційну суміш заморожують і лише через деякий час відтають і при темпера-турі - 2відфільтровують випав осад. У присутності хлоридів осадження сповільнюється. Сульфати значно ускладнюють осадження урану; якщо вони присутні в кількості еквівалентному або більшому, ніж кількість урану, то осадження вже стає неповним. Ще більша?ешающее вплив роблять фториди, оксалати, тартрат і дру - fyfe іони, схильні до утворення міцних комплексів з іоном уран.

Кількісне осадження четвертинними солями амонію вимагає відповідних співвідношень кількості полісахариду і облягатиагента. Ці умови відповідають точці еквівалентності. Однак відповідність еквівалентних співвідношень тільки приблизне, так як на цей процес впливає довжина ланцюга аліфатичного залишку облягати реагенту.

Кількісне осадження маємісце тільки за певних умов, серед яких найбільше значення мають температура і рН розчину. Для осадження урану перекис водню додають до охолодженого розчину, після чого реакційну суміш заморожують і лише через деякий час відтають і притемпера-турі - 2 відфільтровують випав осад. У присутності хлоридів осадження сповільнюється. Сульфати значно ускладнюють осадження урану; якщо вони присутні в кількості еквівалентному або більшому, ніж кількість урану, то осадження вже стає неповним.Ще більшаPешающее вплив роблять фториди, оксалати, тартрат і дру - ие іони, схильні до утворення міцних комплексів з іоном уран.

Кількісне осадження іридію прискорюється інтенсивним нагріванням (- 100 С) і частим перемішуванням розчину. Через 1 - 1 5години реакція закінчується. Промивають 4 - 5 разів гарячою водою, висушують при 120 - 140 С і зважують.

Кількісне осадження сульфат-іона лутеохлорідом протікає в нейтральній або слабокислою середовищі в присутності спирту іля ацетону. Кількість додають спиртуповинно бути не менше 50% від загального обсягу аналізованої суміші.

Кількісне осадження титану спостерігається в інтервалах рН 3 0 - 8 0; при цьому в розчинах знаходиться значна кількість хлориду і бікарбонату амонію. У присутності останніх карбонати барію ікальцію помітно розчинні. В надлишку ж карбонату амонію помітно розчиняється гідроокис титану.

Кількісне осадження цирконію і гафнію проводять з солянокислих розчинів 0 1-мол. За допомогою цього осадітеля гафній і цирконій можуть бути відокремлені від Fe, A1 Ti, Th іінших елементів.

Кількісне осадження іридію прискорюється інтенсивним нагріванням (- 100 С) і частим перемішуванням розчину. Через 1 - 1 5:00 реакція закінчується. Промивають 4 - 5 разів гарячою водою, висушують при 120 - 140 С і зважують.

Кількіснеосадження рутенію тіоналідом практично можна проводити в розчинах усіх поглиначів, застосовуваних для уловлювання чотириокису.

Кількісне осадження плутонію у вигляді купфероната можливо також з розчинів 1 - 1 5 М НМОз в присутності надлишку купферона (2 - 3 мг/Мл) по описаній вище методиці.

Кількісне осадження плутонію досягається при осадженні з ацетатно-уксуених середовищ[588], Але селективність реагенту в цих умовах різко знижується.

Кількісне осадження елемента при електрогравіметріческом аналізідосягається за рахунок пропускання великого надлишку струму. Кількість виділився осаду визначають за масою катода до і після електролізу. Іноді визначення засноване на вимірюванні маси осаду оксиду металу, що утворився на аноді.

Кількісне осадженнясульфіду молібдену з кислого розчину, що містить Vv, теж представляє важку задачу.

Кількісне осадження глобулярного мікрогеля дозволило виділити неглобулярную (золь) фракцію, надійно визначити її молекулярні характеристики (табл. 1.3) і усунутинакопичилися суперечливі відомості про значеннях молекулярної маси вітчизняних фторкаучуков[1, с.

Количественное осаждение трехвалентного плутония из нитратных сред имеет то преимущество, что плутоний весьма просто переводится в трехвалентное состояние. Чаще всего в практике используют именно осаждение сульфатов трехвалентного плутония.

Количественное осаждение сульфида молибдена из кислого раствора, содержащего Vv, тоже представляет трудную задачу.

Количественное осаждение сульфида молибдена из кислого раствора, содержаще щего W, тоже представляет трудную задачу.

Обычное количественное осаждение фосфорной кислоты щелочной магнезиальной смесью в виде фосфата магний-аммония осложняется в случае суперфосфата присутствием в растворе ионов А1, Fe и Са, так как эти ионы также осаждаются в аммиачном растворе.

Количественному осаждению плутония щелочами не мешают алюминий, свинец, цинк, соли калия и аммония.

Количественным осаждением с помощью AgNOs из 0 3988 г смеси NaCl и NaBr получен осадок 0 7822 г. Определить состав смеси.

Поэтому количественное осаждение меди заканчивается задолго до того, как станет возможным совместное осаждение обоих металлов. Катод промывают и взвешивают, а затем аналогичным путем на него наносят никель. На практике для успешного разделения веществ необходимо, чтобы разность расчетных потенциалов составляла по крайней мере 0 2 В.

Для количественного осаждения фениларсоната плутония ( IV) на основании экспериментальных исследований В. А. Михайловым ( 1959 г.) найдены оптимальные условия: раствор после выделения осадка должен быть 0 4 - 0 5 М по HNO3 и 0 04 - 0 06 М по фениларсоновой кислоте.

Для количественного осаждения необходима нейтральная или слабо щелочная среда. Осадок переносят на фильтр и отмывают теплой водой от следов взятого осадителя, а также других видов азотистых соединений. Затем фильтр с осадком сушат, переносят в колбу Кьельдаля и определяют содержание азота озолением крепкой серной кислотой.

Стеклянная кювета для измерения активности растворов. Для количественного осаждения бериллия раствор оставляют на 24 часа. Осадок соли К2С2О4 ВеС2О4 отфильтровывают через взвешенный бумажный фильтр и для полного перенесения осадка па фильтр колбу споласкивают несколько раз фильтратом. Все тщательно перемешивают для равномерного распределения радиоактивного железа по всему объему жидкости; с помощью пипетки отбирают некоторое количество жидкости ( а, грамм) для измерения активности.

Добиться количественного осаждения иридия в виде металла путем восстановления цинком, магнием и другими восстановителями при обычных условиях практически невозможно.

Для количественного осаждения селена в присутствии теллура используют также гидроксиламин.

Для количественного осаждения золота иногда применяют металлы-восстановители. За исключением их применения для анализа цианистых растворов, такие методы почти не имеют преимуществ. В некоторых случаях осажденное золото амальгамируют ртутью, которую затем селективно удаляют. Так, Ка-личев и Серебренников[463]застосовували цинк, а потім ртуть, вважаючи, що таким чином виходить більш компактний і легше фільтрівний осад. Тананаев і Давіташвілі[464]використовувалиамальгаму олова в сірчаної або соляної кислоті і кількісно виділяли золото і платину за 5 - 10 хв. Остін[465]коллектіровал золото ртуттю з розчинів руд і селективно видаляв золото азотною кислотою.

Для кількісного осадження молібдену розчин 0008 - 040 гмоліб-дата лужного металу нагрівають до кипіння в 20 - 80 мл води, додають 5 - 30 мл розчину реагенту (3% - ний розчин ваніліденбензідіна в 50% - ний оцтової кислоті) і кип'ятять 30 сек. Фільтр з осадом обережно обзолюють у фарфоровому тиглі над маленьким полум'ям, потімттрокаліваю т в електричній печі при 400 С, отриману МООЗ зважують. Метод дає точні результати.

Для кількісного осадження молібдену фільтрат після відділення сірчистого молібдену окислюють, наприклад, персульфат і знову осаджують сірководнемзалишки молібдену.

Для кількісного осадження молібдену розчин 0008 - 040 г моліб-дата лужного металу нагрівають до кипіння в 20 - 80 мл води, додають 5 - 30 мл. Фільтр з осадом обережно обзолюють у фарфоровому тиглі над маленьким полум'ям, потім прожарюють велектричній печі при 400 С, отриману МООЗ зважують. Метод дає точні результати.

Для кількісного осадження урану в розчині повинні бути відсутніми хлориди; осад урану не можна промивати вищевказаної промивної рідиною. У цій рідині опадикорічнокіслих солей перерахованих вище металів (крім галію) також практично нерозчинні.

Процес кількісного осадження індію закінчується до додавання трьох еквівалентів NaOH на 1 г-іон індію у зв'язку з випаданням в осад основної солі індію. Ступіньзаміщення кислотного залишку в основний солі ОН - іонами знаходиться в прямій залежності від кількостей а доданого їдкого натру. Стійкість до води обох основних солей різна. У той час як 1п (ОН) 2 8С102 розкладається водою, даючи колоїдні розчини, In (OH) 2 5 (SO4) 025при промиванні водою не розкладається.

Домогтися кількісного осадження іридію у вигляді металу шляхом відновлення цинком, магнієм і іншими відновниками при звичайних умовах практично неможливо.

Для кількісного осадження важкорозчиннихсолей органічних кислот в першу чергу придатна пікринової кислота. В якості розчинників для заснування і пікринової кислоти застосовують головним чином воду, спирт, етилацетат і бензол. Змішують гарячі розчини підстави і пікринової кислоти. Концентраціюрозчину пікринової кислоти підбирають так, щоб після охолодження суміші пікринова кислота не викристалізовувалася. Гарні результати виходять при титруванні пікринової кислоти розчином лугу в присутності фенолфталеїну або лакмоіда.

Для кількісногоосадження груднорастворімих солей органічних кислот в першу чергу придатна пікринової кислота. В якості розчинників для заснування і пікринової кислоти застосовують головним чином воду, спирт, етілацстат і бензол. Змішують гарячі розчини підстави іпікринової кислоти. Концентрацію розчину пікринової кислоти підбирають так, щоб після охолодження суміші пікринова кислота не викристалізовувалася. Гарні результати виходять при титруванні пікринової кислоти розчином лугу в присутності фенолфталеїну або лакмоіда.

При кількісному осадженні якогось іона потрібно мати на увазі, що при дії надлишку реактиву утворюються комплекси. Тому, щоб уникнути комплексоутворення, не слід додавати занадто великий надлишок облягати реактиву.

По-видимому, можливо кількісне осадження фотохімічно відновленого урану (ГУ) у вигляді малорастворимого фосфату U (HPO4) 2 а також у вигляді оксалату.

По-видимому, можливо кількісне осадження фотохімічно відновленого урану (1У) у вигляді малорастворимого фосфату U (HP04) 2 а також у вигляді оксалату.

Застосовують для кількісного осадження кобальту.

Величина рН кількісного осадження вісмуту у вигляді основної солі залежить від природи і концентрації аніону, початкової концентрації іона вісмуту, концентрації нейтральних солей, присутності комплексоутворювачів, від температури, від способу підвищення рН розчину та інших факторів. В реальний час ця величина ще не визначена для найважливіших конкретних випадків.

Для доказу кількісного осадження скандію корич-нокіслим амонієм були поставлені досліди в умовах, зазначених у розділі Практичні вказівки (стр. Досліди були проведені на розчинах нітратів, хлоридів і сульфатів, а також у присутності підвищеної кількості амонійних солей.

Для доказу кількісного осадження скандію корич-нокіслим амонієм були поставлені досліди в умовах, зазначених у розділі Практичні вказівки (стр. Досліди були проведені на розчинах нітратів, хлоридів і сульфатів, а також у присутності підвищеної кількості амонійних солоні.

Досліди по кількісному осадженню берилію корічнокіс-лим амонієм були поставлені в умовах, описаних в розділі Практичні вказівки (стр.

Теоретичні основи методів кількісного осадження, включаючи криві титрування, адсорбційні явища і методи обчислення помилок титрування, були детально розібрані в I томі (стр. Тому тут обмежимося практичними подробицями декількох найважливіших методів осадження, приділяючи особливу увагу способам знаходження кінцевої точки титрування.

Досліди для доказу кількісного осадження вісмуту були поставлені таким чином.

Досліди для доказу кількісного осадження берилію альфа-піколіни були поставлені таким чином.