А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Фронтальний спосіб

Фронтальний спосіб найбільш простий по виконанню. Через хроматографічну колонку з сорбентом безперервним потоком пропускають розчин досліджуваної суміші речовин або газову суміш. В результаті сорбент насичується компонентамисуміші. Якщо компоненти розрізняються по сорбіруємості, то відповідно до цього вони розташовуються в колонці.

Схематичне зображення протікання. Фронтальний спосіб найбільш простий по виконанню. Через хроматографічну колонку з сорбентом безперервним потокомпропускають розчин досліджуваної речовини або газову суміш. В результаті сорбент насичується компонентами суміші. Якщо компоненти розрізняються по сорбіруємості, то відповідно до цього вони розташовуються в колонці.

При фронтальному способі випробуваний розчинпропускають через хроматографічну колонку - скляну трубку, заповнену тим або іншим сорбентом, збирають окремі фракції. Перша фракція містить чистий розчинник або найменш сорбуються речовина, яке одне може бути отримано в чистому вигляді. Повного жподілу складної системи на складові компоненти зазвичай не досягається. Цей спосіб застосовують головним чином не для цілей аналізу, а для очищення, наприклад, малосорбіруемих речовин від домішок, що затримуються в колонці.

Форми хроматографічних колонок. Прифронтальному способі досліджуваний розчин суміші речовин безперервно подають у верхню частину хроматографічної колонки і збирають окремі фракції фільтрату. При аналізі системи, що містить компоненти А і В, першим з колонки випливає чистий розчинник; потім післянасичення сорбенту з колонки починає витікати розчин, що містить менш сорбується компонент, наприклад компонент В. Нарешті, після насичення сорбенту компонентом А починає витікати розчин, що містить обидва компоненти.

При фронтальному способі аналізу черезхроматографічну колонку з сорбентом безперервним потоком пропускають розчин досліджуваної речовини або газову суміш. В результаті сорбент насичується компонентами суміші. Якщо компоненти розрізняються по сорбіруємості, то відповідно до цього вони розташовуються вколонці.

Можливість застосування фронтального способу для визначення кількісного складу, як уже говорилося, обмежена через неповноти поділу. Классон (Швеція), що розробив теорію цього способу, запропонував ряд формул для розрахунку кількісногоскладу складної суміші, проте практичне застосування цих формул утруднюється необхідністю точного попереднього визначення обсягів утримування і ізотерми адсорбції окремих компонентів. Необхідно також відзначити, що цей спосіб може бути ефективним лишеу разі опуклої і лінійної форми ізотерми адсорбції компонентів досліджуваної суміші, так як лише тоді виходять чіткі стрімкі сходи на вихідний кривої. З цього випливає, що для здійснення фронтального способу найбільш придатними повинні бути високоактивніадсорбенти, наприклад активоване вугілля, силікагель. Елюентний (проявник) спосіб вигідно відрізняється від фронтального тим, що він дозволяє повністю розділити багатокомпонентну суміш. На відміну від фронтального способу в елюент-ном досліджувану суміш вводять вколонку у вигляді порції розчину або газу, а не безупинно, як при фронтальному способі.

Можливість застосування фронтального способу для визначення кількісного складу, як уже говорилося, обмежується через неповноту поділу. Правда, шведський ученийКлассон, що розробив теорію способу, запропонував ряд формул для розрахунку кількісного складу складної суміші; проте практичне застосування цих формул утруднюється необхідністю точного попереднього визначення обсягів утримування і ізотерми адсорбціїокремих компонентів. Необхідно також відзначити, що цей спосіб може бути ефективним лише в разі опуклої форми ізотерми адсорбції компонентів досліджуваної суміші, так як лише тоді виходять чіткі стрімкі сходи на вихідний кривої. З цього випливає, що дляздійснення фронтального способу найбільш придатними повинні бути високоактивні адсорбенти, наприклад березовий вугілля, силікагель.

Прилад для нанесення рідкої фази на твердий носій динамічним методом. Досить близький до фронтального способу динамічнийметод Лизи і Ньютона[36], Який дозволяє одержувати більш ефективні сорбенти, ніж при фронтальному методі. Динамічний метод полягає в тому, що в колонці 1 (рис. VIII-4), заповненої скляними кульками і розчином рідкої фази, створюють черзі (відкриваючи крани 2або 3) у хвості та в голові вакуум з поступовим видаленням розчинника. Спочатку створюють тиск 740 мм рт. ст. протягом невеликого часу (2 - 3 с), потім тиск у колонці 1 знижують приблизно до 100 мм рт. ст., одночасно збільшуючи час вакуумування. Використовуючизмінюється у напрямку протягом рідини в насадці колонки, можна забезпечити рівномірний розподіл НЖФ на поверхні скляних кульок по всій довжині колонки.

Незважаючи на простоту, фронтальний спосіб не знайшов широкого застосування в аналізі, так як недає повного розділення. Однак він дуже ефективний для препаративного виділення чистої речовини з технічного продукту за умови, звичайно, що ця речовина утримується в колонці слабкіше всіх інших компонентів продукту.

У роботі[2]було показано, щозастосування фронтального способу нанесення нерухомої фази при послідовному з'єднанні секцій довжиною I м в кількості 10 штук призводить до нерівномірного розподілу плівки.

Лабораторні заняття по кожній темі виконуються в МЕІ фронтальним способом на одній ітієї ж універсальної установці, створеній співробітниками проблемної лабораторії кафедри автоматики. Ця установка являє собою статичну модель об'єкта управління (СМОУ-1 МЕІ), на якій можна вивчати вплив чотирьох факторів і їх парних взаємодій на двавідгуку об'єкта. Характеристики цих моделей можуть задаватися викладачем встановленням положення осей потенціометрів. Цим самим можна змінювати число і ступінь впливу основних факторів і їх взаємодій на перший або другий відгук об'єкта. У пристроїпередбачена можливість запровадження адитивного шуму різної інтенсивності, а також тимчасового дрейфу з різними характеристиками.

Нам, однак, потрібно строго довести, що фронтальний спосіб знаходження транзитивних замикань дає той же результат, що іроздільне їх знаходження з наступним об'єднанням.

Нехай Тг (А В) - безліч вершин, побудоване фронтальним способом. Нехай S (AB) - безліч вершин, таких, що для кожної вершини, s S (AB) існує вершина а А, така, що існує шлях від а до s, чиї внутрішнівершини не належать В.

Процедури фіксації знань можуть проводитися як в індивідуальному режимі на персональних ЕОМ, так і в груповому - фронтальним способом з використанням слайдів і шрайбпро-ектор. Але в тому й іншому випадку обробка отриманих результатівпроводиться на персональному комп'ютері. Для цього є спеціальне програмне забезпечення.

Елюентний (проявник) спосіб вигідно відрізняється від фронтального тим, що він дозволяє повністю розділити багатокомпонентну суміш. На відміну від фронтальногоспособу досліджувану суміш вводять в колонку у вигляді порції розчину або газу, а не безупинно, як при фронтальному способі. На виході з колонки детектор фіксує безперервно концентрацію, а пов'язаний з ним реєструючий прилад записує вихідну криву у вигляді рядупіків, число яких відповідає числу розділених компонентів.

Він знайшов досить широке застосування для аналізу повітря і благородних газів на зміст мікродомішок, що обумовлено величезним коефіцієнтом збагачення концентрації на виході газу з колонки,а отже, можливістю досягнення дуже високої чутливості аналізу. Хроматограмма на відміну від звичайного фронтального способу має шпилястий форму, а кожен пік при вдалому поділі відповідає одному компоненту.

На відкритих гірничих роботахчасто застосовують комбіновані схеми вибоїв. Наприклад, часто вскришу корисної копалини розробляють фронтальним способом, а здобич його виробляють блоковим способом. У поодиноких випадках застосовують для фронтальної розробки спеціальні роторні неповоротніекскаватори, однак поширення вони не отримали головним чином внаслідок дуже інтенсивного навантаження ходового устаткування. Так, якщо ланцюгові багатоковшові екскаватори мають швидкість ходу звичайно в межах 4 - 5 м /хв (іноді 12 м /хв) і зрізують стружку з усьогозабою за один прохід, то для роторного екскаватора при більшій швидкості потрібно 4 - 6 проходів уздовж вибою, щоб виконати ту ж роботу.

Елюентний (пронизливий) спосіб аналізу вигідно відрізняється від фронтального тим, що він дозволяє розділитибагатокомпонентну суміш. Досліджувану суміш вводять в колонку у вигляді Лорц розчину або газу, а не безупинно, як при фронтальному способі. На виході з колонки фіксують безперервно концентрацію компонента в досліджуваній суміші за допомогою реєструючого приладу, якийзаписує вихідну інформацію у вигляді лінії з низкою піків, число яких відповідає числу розділених компонентів.

Цей варіант схожий з хроматермографіческім, оскільки, як при останньому, для поліпшення та прискорення поділу використовується рухома піч зградієнтом температури по її довжині. Принципова відмінність тут полягає в тому, що аналізовану суміш пропускають безперервним потоком, як це й годиться робити при фронтальному способі. Він знайшов - досить широке застосування для аналізу повітря і благородних газів назміст мікродомішок, що обумовлено величезним коефіцієнтом збагачення концентрації на виході газу з колонки, а отже, можливістю досягнення дуже високої чутливості аналізу. Хроматограмма на відміну від звичайного фронтального способу маєшпилястий форму, а кожен пік при вдалому поділі відповідає одному компоненту.

Елюентний (проявник) спосіб вигідно відрізняється від фронтального тим, що він дозволяє повністю розділити багатокомпонентну суміш. На відміну від фронтального способудосліджувану суміш вводять в колонку у вигляді порції розчину або газу, а не безупинно, як при фронтальному способі. На виході з колонки детектор фіксує безперервно концентрацію, а пов'язаний з ним реєструючий прилад записує вихідну криву у вигляді ряду піків, числояких відповідає числу розділених компонентів.

У методі фронтального хроматографічного аналізу рухомою фазою є сама суміш поділюваних речовин. Зазначеним способом можна отримати в чистому вигляді лише найменш сорбіруємості речовина, у зв'язку з чимцей метод непридатний для аналітичних цілей. Фронтальний спосіб слід застосовувати для очищення погано сорбіруємості речовин або для відділення слідових кількостей домішок від основної речовини. При цьому умови поділу вибирають так, щоб основний компонент сумішінеміцно утримувався сорбентом.

Форми хроматографічних колонок. Кожен з цих видів аналізу має свої різновиди та виконується кількома способами. Завдяки цьому хромато-графічний метод став широко використовуватися не тільки в наукових дослідженняхз хімії, біології, медицині, але і в нафтопереробній, нафтохімічній, хімічній та газовій промисловості; його починають застосовувати в кібернетиці для автоматизації технологічних процесів і в інших галузях науки і техніки. Адсорбційна хроматографія заснованана вибіркової адсорбції окремих компонентів суміші твердим порошкоподібною адсорбентом. При фронтальному способі досліджуваний розчин суміші речовин безперервно подають у верхню частину хроматографічної колонки і збирають окремі фракції фільтрату. При аналізісистеми, що містить компоненти А і В, першим з колонки випливає чистий розчинник; потім після насичення сорбенту з колонки починає витікати розчин, що містить менш сорбується компонент, наприклад компонент В. Нарешті, після насичення сорбенту компонентом Апочинає витікати розчин, що містить обидва компоненти.

Цей варіант схожий з хроматермографіческім, оскільки, як при останньому, для поліпшення та прискорення поділу використовується рухома піч з градієнтом температури по її довжині. Принципова відмінність тутполягає в тому, що аналізовану суміш пропускають безперервним потоком, як це й годиться робити при фронтальному способі. Він знайшов - досить широке застосування для аналізу повітря і благородних газів на зміст мікродомішок, що обумовлено величезнимкоефіцієнтом збагачення концентрації на виході газу з колонки, а отже, можливістю досягнення дуже високої чутливості аналізу. Хроматограмма на відміну від звичайного фронтального способу має шпилястий форму, а кожен пік при вдалому поділівідповідає одному компоненту.

Можливість застосування фронтального способу для визначення кількісного складу, як уже говорилося, обмежується через неповноту поділу. Правда, шведський учений Классон, що розробив теорію способу, запропонував рядформул для розрахунку кількісного складу складної суміші; проте практичне застосування цих формул утруднюється необхідністю точного попереднього визначення обсягів утримування і ізотерми адсорбції окремих компонентів. Необхідно також відзначити, щоцей спосіб може бути ефективним лише в разі опуклої форми ізотерми адсорбції компонентів досліджуваної суміші, так як лише тоді виходять чіткі стрімкі сходи на вихідний кривої. З цього випливає, що для здійснення фронтального способу найбільш придатнимиповинні бути високоактивні адсорбенти, наприклад березовий вугілля, силікагель.

Можливість застосування фронтального способу для визначення кількісного складу, як уже говорилося, обмежена через неповноти поділу. Классон (Швеція), що розробив теоріюцього способу, запропонував ряд формул для розрахунку кількісного складу складної суміші, проте практичне застосування цих формул утруднюється необхідністю точного попереднього визначення обсягів утримування і ізотерми адсорбції окремих компонентів.Необхідно також відзначити, що цей спосіб може бути ефективним лише в разі опуклої і лінійної форми ізотерми адсорбції компонентів досліджуваної суміші, так як лише тоді виходять чіткі стрімкі сходи на вихідний кривої. З цього випливає, що для здійсненняфронтального способу найбільш придатними повинні бути високоактивні адсорбенти, наприклад активоване вугілля, силікагель. Елюентний (проявник) спосіб вигідно відрізняється від фронтального тим, що він дозволяє повністю розділити багатокомпонентну суміш. Ввідміну від фронтального способу в елюент-ном досліджувану суміш вводять в колонку у вигляді порції розчину або газу, а не безупинно, як при фронтальному способі.

Нам, однак, потрібно строго довести, що фронтальний спосіб знаходження транзитивних замикань дає тойже результат, що і роздільне їх знаходження з наступним об'єднанням. Він полягає в тому, що якщо ми будуємо, наприклад, транзитивності образ безлічі вершин А по відношенню до обмежуючому безлічі У, то в якості початкового стартового безлічі береться відразу всібезліч А, після чого всі рекурсивні кроки і критерії закінчення застосовуються так само, як і для одноелементні стартового безлічі. В якості доказу проведемо міркування, яке покаже, що побудоване фронтальним способом безліч задовольняє властивостям транзитивного образу як безлічі досяжних вершин.

Можливість застосування фронтального способу для визначення кількісного складу, як уже говорилося, обмежена через неповноти поділу. Классон (Швеція), що розробив теорію цього способу, запропонував ряд формул для розрахунку кількісного складу складної суміші, проте практичне застосування цих формул утруднюється необхідністю точного попереднього визначення обсягів утримування і ізотерми адсорбції окремих компонентів. Необхідно також відзначити, що цей спосіб може бути ефективним лише в разі опуклої і лінійної форми ізотерми адсорбції компонентів досліджуваної суміші, так як лише тоді виходять чіткі стрімкі сходи на вихідний кривої. З цього випливає, що для здійснення фронтального способу найбільш придатними повинні бути високоактивні адсорбенти, наприклад активоване вугілля, силікагель. Елюентний (проявник) спосіб вигідно відрізняється від фронтального тим, що він дозволяє повністю розділити багатокомпонентну суміш. На відміну від фронтального способу в елюент-ном досліджувану суміш вводять в колонку у вигляді порції розчину або газу, а не безупинно, як при фронтальному способі.

Можливість застосування фронтального способу для визначення кількісного складу, як уже говорилося, обмежена через неповноти поділу. Классон (Швеція), що розробив теорію цього способу, запропонував ряд формул для розрахунку кількісного складу складної суміші, проте практичне застосування цих формул утруднюється необхідністю точного попереднього визначення обсягів утримування і ізотерми адсорбції окремих компонентів. Необхідно також відзначити, що цей спосіб може бути ефективним лише в разі опуклої і лінійної форми ізотерми адсорбції компонентів досліджуваної суміші, так як лише тоді виходять чіткі стрімкі сходи на вихідний кривої. З цього випливає, що для здійснення фронтального способу найбільш придатними повинні бути високоактивні адсорбенти, наприклад активоване вугілля, силікагель. Елюентний (проявник) спосіб вигідно відрізняється від фронтального тим, що він дозволяє повністю розділити багатокомпонентну суміш. На відміну від фронтального способу в елюент-ном досліджувану суміш вводять в колонку у вигляді порції розчину або газу, а не безупинно, як при фронтальному способі.