А   Б  В  Г  Д  Е  Є  Ж  З  І  Ї  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Ю  Я 


Обертання - тигель

Обертання тигля з розплавом використовують рідко.

Підйом і обертання тигля з розплавом виробляють штоками, що проходять через ущільнення в дні робочої камери. Підйом і обертання затравкодержателя зі зростаючим монокристалом можуть бутиздійснені різними способами. Недоліком його є необхідність частої зміни ущільнень і потрапляння їх матеріалу та мастила в простір робочої камери. Для обертання затравкодержателя привід його підйому обертають навколо вертикальної осі, що збігається з віссюгнучкого елемента.

Якщо перед початком обертання тигля на поверхню рідини помістити краплю розчину метиленової сині у воді, то при обертанні тигля на поверхні рідини утворюється чітка однозаходной спіраль. Спиралевидное розподіл домішок зберігаєтьсяі в сталому потоці рідини.

Автори відзначають, що обертання тигля за даними, отриманими на моделі, дає форми перебігу рідини, зовсім відмінні від описаних вище для обертання затравки.

Схеми руху розплаву. Коли рух рідини викликаєтьсяобертанням тигля, а диск не обертається, також виникає циркуляційне перебіг.

У процесі витягування розплав перемішується обертанням тигля і зростаючого злитка в протилежні сторони. Pегуліруя швидкість витягування і температуру розплаву, можна домогтисяотримання зростаючого злитка потрібного діаметру і збереження цього діаметра відносно постійним під час процесу.

С), періодично перемішуючи розплавлену масу обережним обертанням тигля. Сплавлення продовжують зазвичай 10 - 15 хв. Рідкий плав розподіляютьпохилим обертанням по стінках тигля і коли тигель остудиться поміщають у високу склянку, заливають 100 мл гарячої води і накривають годинниковим склом. Вміст склянки кип'ятять 10 - 15 хв.

Проба після аналізу викидається відцентровими силами при обертанні тигля.

Щоб полегшити подальше вилучення, сплав у момент застигання обертанням тигля розподіляють тонким шаром по його стінках. Після охолодження витягують сплав холодною водою, помістивши тигель в закритий стакан ємністю 600 мл. Коли припиниться виділення кисню,вміст тигля зливають в склянку, тигель виймають щипцями і обмивають гарячою водою, одночасно очищаючи його поверхню паличкою з гумовим наконечником. Лужний розчин, що містить суспензію нерозчинних продуктів розкладання концентрату, кількісно переносять удистиляційну колбу ємністю 500 мл, з'єднану з поглинальною системою; опис останньої див. розд. Коли перестане спостерігатися виділення газів від додавання невеликої порції кислоти, вміст колби обережно нагрівають, щоб повністю розчинити гідроокису;для отримання цілком прозорого розчину може знадобитися ще деяку кількість кислоти. Осмій і рутеній відганяють після, додавання хлорату натрію, а потім бромата (див. розд. III, Б, а) і визначають в дистилятах, як описано в разд.

Pасположеніе тигля повідношенню до нагрівача, конфігурація нагрівача і обертання тигля повинні забезпечити в розплаві відповідний розподіл температури, при якому найбільш холодна точка буде знаходитися в центрі дзеркала розплаву. Температура цієї точки повинна кількаперевищувати температуру плавлення матеріалу. Висота розташування межі розділу залежить від ступеня перегріву розплаву і умов тепловідводу через затравку до водоохолоджувальні-мому штоку.

Для з'ясування природи цього механізму коливань проведені розрахунки за наявностіобертання тигля і відсутності обертання кристала на поверхні розплаву, які дозволили встановити, що основною причиною цих коливань є нестійкість ізотермічного плину при обертанні тигля, на яку накладається взаємодія з тепловоюгравітаційної конвекцією, що призводить до згадуваної W-образній структурі ізотерм. Цей висновок підтверджується і прямим розрахунком теплової гравітаційного конвекції при обертанні кристала і спочиваючому тиглі. Відзначимо, що цей ефект конвективного взаємодії залежитьвід висоти розплаву і числа Прандтля. Наприклад, в[6]згадується про стабілізацію перебігу, обумовленого теплової конвекцією при підвищенні швидкості обертання тигля для параметрів, характерних для росту кристалів кремнію, що не підтверджується при даних параметрах (взятих, як згадувалося, з технологічної практики росту кристалів арсеніду галію) як в двовимірному (осесімметріческом), так і в тривимірному наближеннях. Більш того, при моделюванні конвекції в тривимірному наближенні протягом, відповідне згаданимпараметрам, має турбулентний характер.

Вирощування кристалів виробляли як з нерухомого тигля, так і при обертанні тигля із швидкістю 30 об /хв з реверсом через кожні 30 секунд.

Кристали вирощували зі швидкістю близько 0 5 мм /хв три обертанні тигля ізатравки в протилежних напрямках зі швидкостями 3 об /хв.

Після охолодження в тигель вливають 5 мл етилового спирту і перемішують вміст обертанням тигля. Зібрався в грудочку полімер переносять скляною паличкою на попередньо зважену зточністю 00002 р тарілочку з металевої фольги, поміщають під інфрачервону лампу і висушують полімер до постійної маси, на що потрібно 30 - 45 хв. Тарілочку з висушеним полімером охолоджують в ексикаторі і зважують з вказаною вище точністю.

Отже, пишуть автори[14], Якщо обертання кристала зумовлює потік рідини до кристалу, то при обертанні тигля під кристалом утворюється потік в протилежному напрямку. Тому при одночасному обертанні кристала і тигля в протилежнихнапрямках в області, розташованій безпосередньо під кристалом, через зіткнення цих зустрічних потоків створюється область інтенсивного перемішування рідини. Ця область не поширюється до стінок тигля, а локалізується під кристалом.

Якщо передпочатком обертання тигля на поверхню рідини помістити краплю розчину метиленової сині у воді, то при обертанні тигля на поверхні рідини утворюється чітка однозаходной спіраль. Спиралевидное розподіл домішок зберігається і в сталому потоцірідини.

Схема установок для рідиннофазної епітаксії. Установка для рідиннофазної епі-таксі (рис. 37) складається з електричної печі, тигля з розчином-розплавом, пристрої для обертання тигля, пристрої для занурення підкладок і пристрої для обертання підкладок взануреному та вийнятому положенні. Підкладка може займати в розчині-розплаві або вертикальне (рис. 37 а) або горизонтальне (рис. 37 б) положення. На рис. 37 в показано найбільш сприятливе розподіл зміни температури ДГ в робочому просторі печі.Технологічний процес передбачає чотиригодинну гомогенізацію при температурі 1300 С і обертовому тиглі. Потім слід повільне, протягом години, охолодження розчину-розплаву на 20 - 30 С до температури переохолодження. Потім розчин-розплав витримується при ційтемпературі ще одну годину до початку занурення першого комплекту підкладок (не більше 20 шт. Перед зануренням комплект підкладок опускають до поверхні розчину-розплаву для вирівнювання температури. Занурення підкладок суміщають з їх обертанням в розплаві для збільшенняступеня однорідності плівки. Процес зростання плівки займає менше 10 хв. Підложки з нарощеної плівкою виймають з розчину-розплаву і очищають від залишків відцентровим способом, обертаючи з частотою до 1000 об /хв.

Метод Чохральського. /- Вирощуваний злиток. 2 - тигель. 3 -розплав захисного флюсу. 4 - розплав термоелектричного матеріалу. Тримач, в якому закріплена затравка, піднімається вгору з необхідною швидкістю і одночасно обертається в сторону, протилежну напрямку обертання тигля. Всі перераховані елементи знаходятьсяв герметичній камері, яка ВАКУ-мируется, а потім заповнюється інертним газом.

На рис. 118[24]показані теплові потоки в кристалі і розплаві для початкової і кінцевої стадій процесу вирощування у випадку, коли швидкість обертання тигля дорівнює нулю, а швидкістькристала близька до такого значенню. На початковій стадії вирощування тигель розміщується глибоко в нагрівачі і тепло передається розплаву через бічну поверхню тигля. У процесі вирощування тигель повільно піднімається відносно нагрівача і теплового екрану, ввнаслідок чого поверхня частин тигля, випромінюючих тепло, над розплавом і тепловим екраном збільшується, а поверхня елементів, що поглинають тепло, скорочується. У міру підняття тигля тепло до розплаву все більшою мірою подається через донну частину, тому длязбереження діаметра вирощуваного монокристала близьким до постійного потрібно зменшувати швидкість вирощування, а потужність нагріву збільшувати протягом процесу для компенсації втрат енергії на випромінювання.

Форма кордону розділу фаз при вирощуванні монокристалівметодом Чохральського залежить від багатьох факторів: діаметра і довжини злитка, швидкості витягування, швидкості обертання тигля і затравки, геометрії тигля і камери установки, величини основних та радіальних градієнтів температури в розплаві і кристалі.

При сплаві зостаннім відбувається сильне скипання і розбризкування, тому необхідно застосовувати запобіжні заходи - сплавлення виробляти при слабкому нагріванні і ретельному перемішуванні шляхом обертання тигля навколо полум'я пальника.

Вплив швидкості вирощування ітемператури розплаву на діаметр монокристала і висоту стовпчика розплаву в подкрістал'ной області при стаціонарному режимі (в і режимах витягування (б, в. а - швидкість вирощування, температура розплаву гь діаметр монокристала постійн. Фронт кристалізації зростаючогомонокристала за інших, рівних умов формується потоками в розплаві, геометрія яких визначається теплової та примусової (вимушеної, пов'язаної з обертанням тигля і кристала) конвекцією. Ці потоки в чому визначають розподіл домішок ввирощувати монокристали.

Ілюстрацією до сказаного можуть служити дані, наведені в роботі Каррудерса[15], Яка, зокрема, присвячена дослідженню течії рідини, що моделює розплав, викликаному вільної конвекцією при відсутності обертання тигляі кристала. На рис. 22 а представлена ??схема такого потоку.

Зміна (3 в межах від - 1 до 1 досягалося, з одного боку, за рахунок варіації швидкості обертання диска при постійному числі обертів тигля, а з іншого - зміною швидкості обертання тигля при постійнійшвидкості обертання диска.

Еволюція в часі ізотерм в розплаві при наявності течій, обумовлених обертанням кристала і тигля в умовах теоретичної невагомості (Gr - 0 fts 6 rpm,. Lc - 16 rpm. Моделювання в наближенні осьової симетрії. При цьому знайдено, що критичнашвидкість обертання відповідає 1 5 об /хв, що близько до величині 1 2 об /хв, отриманої при дослідженні тривимірної стійкості ізотермічного плину, обумовленого обертанням тигля.

Для з'ясування природи цього механізму коливань проведені розрахунки принаявності обертання тигля і відсутності обертання кристала на поверхні розплаву, які дозволили встановити, що основною причиною цих коливань є нестійкість ізотермічного плину при обертанні тигля, на яку накладається взаємодія з тепловоюгравітаційної конвекцією, що призводить до згадуваної W-образній структурі ізотерм. Цей висновок підтверджується і прямим розрахунком теплової гравітаційного конвекції при обертанні кристала і спочиваючому тиглі. Відзначимо, що цей ефект конвективного взаємодії залежитьвід висоти розплаву і числа Прандтля. Наприклад, в[6]згадується про стабілізацію перебігу, обумовленого теплової конвекцією при підвищенні швидкості обертання тигля для параметрів, характерних для росту кристалів кремнію, що не підтверджується при даних параметрах (взятих, як згадувалося, з технологічної практики росту кристалів арсеніду галію) як в двовимірному (осесімметріческом), так і в тривимірному наближеннях. Більш того, при моделюванні конвекції в тривимірному наближенні протягом, відповідне згаданимпараметрам, має турбулентний характер.

Наважку в 0 5 - 1 г тонкоизмельченной залізної руди поміщають в нікелевий або залізний тигель, ретельно змішують з 5 - 6-кратною кількістю перекису натрію і сплавляють на газовому пальнику або в спеціально відведеному длясплавленням муфелі при температурі темнокрасного каління (600 - 700), перемішуючи час від - часу розплавлену масу обережним обертанням тигля. Сплавлення продовжують зазвичай 10 - 15 хв. Закінчивши сплавлення, рідкий сплав розподіляють похилим обертанням по стінках тигля і,коли тигель остудиться, його поміщають у високу склянку, накритий годинниковим склом, і заливають 100 мл гарячої води. За розчиненні сплаву і видаленні тигля доливають, якщо розчин забарвлений манганатом в зелений колір, декілька крапель спирту для його відновлення (випадання восад) і вміст стакана кип'ятять 10 - 15 хв.

Для вирощування кристалів YaFesO використовується шихта (молярна частка): 10% Y2O320 квітня% Fe203368% PbO, 271% PbF255% ВзОз. Обертання тигля сприяє підвищенню якості кристалів, але ускладнює їх укрупнення. Тим не менше в тигляхмісткістю 3 л виростають окремі кристали масою до 100 г і більше. Перші переважають на повільно зростаючих кристалах.

Обидва штока (верхній і нижній) з'єднані з механізмами, що забезпечують поступальний і обертальний рух їх у будь-якому із зазначенихнапрямків. Обертання тигля 5 і затравки 9 необхідно для забезпечення рівномірного нагріву і деякого перемішування розплаву.

Безпосередньо перед вирощуванням кристала шихту витримували в розплавленому стані при температурі близько 1200 протягом 3 годин дозакінчення реакції між вихідними оксидами. Під час обертання тигля із швидкістю 30 об /хв в центральній частині поверхні розплаву спостерігається утворення завихрень у вигляді темних струн. Природу цих завихрень можна пояснити розшаруванням компонентів розплаву,значно відрізняються по щільності.

Вплив швидкості вирощування і температури розплаву на діаметр монокристала і висоту стовпчика розплаву в подкрістал'ной області при стаціонарному режимі (в і режимах витягування (б, в. А - швидкість вирощування, температурарозплаву гь діаметр монокристала постійн. Зі збільшенням швидкості обертання кристала (мал. 120 а, б) характер потоків змінюється, збільшується перемішування в середній і осьової частинах розплаву. Зі збільшенням швидкості обертання тигля (див. рис. 120 в) при практичнонерухомому кристалі потоки спостерігаються переважно в осьової області. Прискорене обертання тигля з одночасним обертанням кристала сприяє переносу атомів кисню від стінок тигля до вирощуваних кристалів.

Шихта нагрівається до повногорозплавлення. Витримка при максимальній температурі і обертання тигля забезпечують гомогенізацію розчину. На стадії формування зародка розплав охолоджується з мінімальною швидкістю, в міру збіднення розплаву цю швидкість збільшують.

При застосуванні цьогоспособу кристал росте на монокристаллической затравки, яка витягується з розплаву (рис. 5.9), градієнти температури по осі кристала невеликі. Для поліпшення розподілу домішки зазвичай застосовується обертання тигля і /або затравки. При реалізації цього можнавидаляти домішки, у яких коефіцієнт розподілу До 1 так як при повільному зростанні бездефектного монокристала атомам домішки важко впроваджуватися в кристалічну решітку основного елемента. Pегулірованіем температури розплаву і швидкістю витягування домагаютьсяоднакового діаметра кристала по довжині.

У платиновий тигель поміщають 025 г силікату, присипають туди ж близько 3/4 суміші бури і соди і обережно, щоб не подряпати тигель, перемішують скляною паличкою. Корисно для кращого перемішування пересипати сумішобережним обертанням тигля в похилому положенні. Далі добре обмивають скляну паличку залишилася сумішшю, яку потім всипають в тигель. Тигель закривають кришкою і ставлять на чистий, не покритий іржею фарфоровий трикутник, так щоб тигель входив до ньогоприблизно на 2/3 своєї висоти.

У платиновий тигель поміщають 025 г силікату, доповнюють тигель до 3А його обсягу сумішшю бури і соди і обережно, щоб не подряпати тигель, перемішують скляною паличкою. Корисно для кращого перемішування пересипати суміш обережнимобертанням тигля в похилому положенні. Далі добре обмивають скляну паличку залишилася сумішшю, яку потім всипають в тигель. Тигель закривають кришкою і ставлять на чистий фарфоровий трикутник, так, щоб тигель входив в нього приблизно на 2 /з своєї висоти.

Схема руху розплаву. Іншим цікавим випадком руху розплаву є виникнення вільної конвекції під дією відцентрових та коріолісову сил. Це явище проявляє себе найбільш сильно при обертанні тигля і кристала в одну сторону з рівнимишвидкостями.

Нагрівання розплаву істотно вище температури кристалізації викликає повне його перемішування, і наступний кристал, вирощений з того ж циклу, має практично те ж саме значення Тк. Pотрутою експериментальних робіт[2, 17]доведено, що повногоперемішування розплаву можна добитися також обертанням тигля з розплавом зі швидкістю 60 об /хв і реверсированием через кожні 30 секунд.

Гаррісон, Стефенс і Шелтон62 і Хартман63 ротаційним віскозиметром вимірювали в'язкість розплавлених емалей. Певні розплавиемалей помітно відрізняються від звичайних рідин, так як співвідношення між швидкістю обертання тигля в розплаві і швидкістю занурення стрижня не є лінійною функцією. Отже, такі емалі не характеризуються ньютоновским течією. Відхилення від звичайногопове - дення зменшуються після тривалої теплової витримки. Хеймсот і Мейер64 користуючись віскозіметріческім методом підняття кульки, виміряли в'язкість безборних тітаністий емалей в інтервалі між 250 і 25000 пуаз.

Аналіз проводять в наступному порядку. Зазакінчення сплавки залишають тигель в муфелі ще на 5 хв, періодично перемішуючи розплав обережним обертанням тигля. Після охолодження витравлюють плав 200 мл води при нагріванні і кип'ятять розчин до повного видалення перекису водню. Потім розчин підкислюютьсірчаною кислотою (l - l), додаючи її до отримання характерного для іонів С О. При цьому мідь переходить в розчин, а лужноземельний метал утворює залишок разом з деякою кількістю крем'яної кислоти, витягнутої перекисом натрію з тигля. Pаствор (разом із залишкомпереводять в мірну колбу ємністю 500 мл і розбавляють водою до мітки.

На самій верхній точці вигину трубки 5 є отвір 6 що служить для підтримки рівня води в посудині на постійній висоті. Над тиглем укріплена в штативі, ексцентрично по відношенню до тиглі,скляна паличка 11 перемішує рідину під час обертання тигля.

За охолодженні після затвердіння плава в тигель поміщають 0 5 - 1 г тонкоизмельченной руди, змочують її декількома краплями спирту п нагрівають тигель на електричній плитці або асбестірованнойсітці, яка обігрівається знизу газовим пальником. Після випаровування спирту нагрівання поступово підсилюють і, нарешті, сплавляють на газовому пальнику при температурі темно-червоного розжарювання, перемішуючи плав обережним обертанням тигля. Сплавлення зазвичай триває 10 - 15 хв.

Максимальна швидкість вирощування монокристала заданого діаметра визначається переохолодженням розплаву, величина якого пов'язана з кристалографічних напрямком вирощування, наявністю дислокацій, концентрацією домішок в розплаві, і температурнимиградієнтами в зростаючому монокристалі і розплаві. Крім того, переохолодження розплаву залежить від теплової системи (включаючи розташування в ній тигля з розплавом кремнію), швидкості вирощування і швидкостей обертання тигля і кристала.

Наважку мінералу 5 - 10 мг (уЗалежно від змісту кремнієвої кислоти) поміщають у платиновий тигель, додають невеликими порціями 0 2 - 0 3 г карбонату натрію і перемішують платинової паличкою або обертанням тигля. Останню порцію карбонату насипають на суміш. Сплавлення проводять поступовимнагре.

Установка з графітовим нагрівачем (мал. 173) складається з водоохолоджуваних сталевого циліндра, герметично встановленого на сталевий плиті. Через плиту проходять охолоджувані водою струмопідведення до графітовому нагрівача, виконаному у формі спіралі. Обертаннятигля з германієм здійснюється нижнім штоком, що проходить через вакуумне ущільнення.

Ефективність процесу очищення кристала залежить також від швидкості його витягування і інтенсивності перемішування розплаву. При інтенсивному перемішуванні ефективністьочищення збільшується внаслідок зниження концентрації домішок в прикордонному шарі. Напрям обертання тигля встановлюють в бік, протилежний обертанню монокристала. Чим швидше здійснюється процес витягування, тим менше домішок встигаєдифундувати від поверхні розділу, а значить, зростаючий кристал буде захоплювати більше надлишкової домішки і, отже, очищення стане менш ефективною.

В результаті моделювання теплової гравітаційної конвекції в тиглі при вирощуванні монокристалів високої якості методом Чохральського[3]розглянуті й продемонстровані в кількісній формі три різних механізму теплової гравітаційного конвекції в тиглі, викликаних: а) бічним нагрівом; б) охолодженням зверху в зв'язку з ростом кристалу; в) підігрівом тигля з дна. Знайдено значення критичних чисел Грасгофа для виникнення коливань, обумовлених конвективної нестійкістю, Grc 5 Січня 108 Для осе-симетричного випадку і Grc 5 лютого 106 для тривимірного випадку. Показано, що взаємодія теплової гравітаційної конвекції і обертання тигля є основною причиною коливань, які мають місце і в двовимірному разі.

Наважку проби 005 - 0 1 г поміщають у платиновий тигель, перемішують з 20-кратним кількістю піро-сірчанокислого калію, сплавляють у муфельній печі, поступово нагріваючи від 300 до 800 - 900 С. Через 10 - 15 хв температуру кілька підвищують і прожарюють до тих пір, поки в плаву не зникнуть розклалися частинки і плав не стане прозорим. У процесі сплавлення вміст тигля час від часу перемішують за допомогою обертання тигля.

Якщо розчинник леткий, то тигель необхідно забезпечити платинової кришкою, яка приварюється до нього або закочується по краях. Щоб прискорити встановлення рівноваги і вирівняти радіальну неоднорідність температурного поля, під час росту часто застосовують обертання тигля. Установки для вирощування кристалів з розчину в розплаві показані на фіг.

З різноманіття факторів, що викликають протягом розплавленого матеріалу, можна виділити такі, які в даних конкретних умовах є головними і тому контролюють процес руху розплаву. Так, в установках зонної плавки рух рідкої фази матеріалу відбувається головним чином у результаті дії сил гравітації, іноді спільно з електромагнітними силами. У вже згаданих установках для одержання кристалів за способом Чохральського до превалюючим чинників, які забезпечують рух розплаву, слід віднести обертання кристала і тигля, що приводить до виникнення вимушеної конвекції. Якщо обертання тигля і кристала відбувається в одну сторону з відносно високими швидкостями, в розплаві виникає вільна конвекція завдяки дії відцентрових і Коріоліса-вих сил.