А Б В Г Д Е Є Ж З І Ї Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ю Я
Термостійкий склянку
Термостійкий стакан на 100 мл поміщають на електричну плитку і при розмішуванні паличкою змішують у ньому 25 мл води, 21 березня кристалічного Na2S - 9H2O і 2 8 г мелкоізмельченного сірки. При розмішуванні суміш доводять до кипіння. Після того,як розчин стане прозорим (10 - 20 хв), додають 3 г NaOH у 6 мл води.
У термостійкий стакан ємністю 1 л поміщають 54 г (0 5 моль) п-толуидина, 120 мл концентрованої соляної кислоти, 100 мл води і кип'ятять суміш до розчинення n - толуидина. Гарячий розчин при перемішуваннішвидко охолоджують у крижаній бані для отримання можливо дрібних кристалів солянокислого л-толуидина. Суспензію охолоджують сумішшю льоду і солі (зовнішнє охолодження) до - 5 С і диазотируют (при Переміщення. Кінець діазотування визначають за допомогою йод-крохмальної папірці. Доодержаного розчину солі діазонію додають охолоджену до О С суміш 54 г л-толуидина в 40 мл соляної кислоти, 40 мл води і 100 мл етилового спирту.
У термостійкий стакан місткістю 25 мл поміщають 2 мл розчину електроліту золочення і упарюють насухо на піщаній бані.Сухий залишок обробляють царською горілкою, додаючи її по краплях 7 - 10 разів для окислення лимонної кислоти. До отриманого залишку по краплях додають хлорне кислоту (щільність 161) і видаляють оксиди азоту і соляну кислоту.
У термостійкий стакан на 1 л з мішалкоюпоміщають 125 г мелкоізмельченного льоду, доливають охолоджений до кімнатної температури розчин NasSs і потім, при енергійному перемішуванні, додають порціями протягом 10 хв розчин хлориду 2-карбоксіфенілдіазонія (суміш піниться і утворюється жовтий осад), перемішують 2ч, потім підкислюють конц. УБ і залишають на ніч. Осад відфільтровують на лійці Бюхнера і промивають на фільтрі холодною водою порціями по 15 - 20 мл (всього 250 мл) до нейтральної реакції промивних вод по БК. Сиру пасту використовують в подальшому синтезі.
У термостійкийстакан ємністю 1 л поміщають 54 a (0 5 моль) п-толуидина, 120 мл концентрованої соляної кислоти, 100 мл води і кип'ятять суміш до розчинення га-толуидина. Гарячий розчин при перемішуванні швидко охолоджують у крижаній бані для отримання можливо дрібних кристалів солянокислогол-толуидина. Суспензію охолоджують сумішшю льоду і солі (зовнішнє охолодження) до - 5 С і диазотируют (при Переміщення. Кінець діазотування визначають за допомогою йод-крохмальної папірці. До отриманого розчину солі діазонію додають охолоджену до О С суміш 54 г n - толуидина в 40 млсоляної кислоти, 40 мл води і 100 мл етилового спирту.
У термостійкий стакан на 1 л з мішалкою поміщають 125 г мелкоізмельченного льоду, доливають охолоджений до кімнатної температури розчин Na2S2 і потім, при енергійному перемішуванні, додають порціями протягом 10 хврозчин хлориду 2-карбоксіфенілдіазонія (суміш піниться і утворюється жовтий осад), перемішують 2 год, потім підкислюють конц. УБ і залишають на ніч. Осад відфільтровують на лійці Бюхнера і промивають на фільтрі холодною водою порціями по 15 - 20 мл (всього 250 мл) донейтральної реакції промивних вод по БК. Сиру пасту використовують в подальшому синтезі.
У хімічний термостійкий стакан місткістю близько 600 мл наливають 25 - 35 мл H2SO4 (густиною 1840 кг /м3 питомою вагою 184), додають при струшуванні близько 2 5 г миючого засобу,зваженого з точністю до 0001 г, і потім близько 2 5 г нітрату натрію.
У скляний термостійкий стакан поміщають 25 - 35 мл сірчаної кислоти, додають при помішуванні до 25 г ТМС і 2 5 г нітрату натрію. Стакан накривають годинниковим склом і нагрівають до появи однорідноїсвітло-жовтого забарвлення випробуваної суміші. У разі появи на поверхні суміші нерозчинних речовин додають ще 1 г нітрату натрію і нагрівання продовжують. Тривалість нагрівання становить, як правило, 40 - 50 хв. Якщо суміш не освітлюється, в неї додають до 1г перхлорату натрію (калію) і нагрів продовжують до появи однорідної світло-жовтого забарвлення розчину. Потім розчин охолоджують і обережно додають 100 мл дистильованої води. Виділяються при цьому оксиди азоту видаляють шляхом нагрівання суміші. Неохолоджені розчинфільтрують через беззольний паперовий фільтр і осад переносять на фільтр, промивають його дистильованою водою до негативної реакції на іон SO - в присутності розчину хлориду барію. Фільтр з осадом просушують і переносять у фарфоровий тигель, доведений допостійної маси, обзолюють на плитці і прожарюють у муфельній печі при 800 С протягом 30 хв. Потім тигель охолоджують і зважують. Наступні зважування проводять кожні 30 хв після прожарювання до отримання постійної маси.
У високий термостійкий стакан ємністю 1л поміщають 500 мл аналізованої води і подщелачивают 10% - ним розчином карбонату калію. Воду обережно випарюють до 10 - 15 мл і кількісно переносять її в термостійку колбу К'єльдаля місткістю 100 мл, що містить невелику намистинку. Стакан два рази прополіскують 10 млдистильованої води, намагаючись скляною паличкою можливо повніше зняти осад, що утворився на дні і стінках посудини.
У термостійкому склянці місткістю 1 л розчиняють при нагріванні 30 г NH4V03 в 700 - 800 мл дистильованої води. Злегка охолодивши розчин, доливають до ньогопри перемішуванні суміш 40 мл води і 40 мул H2SOd (ал.
В термостійкому склянці місткістю 1 л розчиняють при нагріванні 30 г NH4V03 в 700 - 800 мл дистильованої води. Злегка охолодивши розчин, доливають до нього при перемішуванні суміш 40 мл води і 40 мл H4S04 (пл. Після короткочасноговідстоювання рідини випав помаранчевий осад V205 відсмоктують на воронці Бюхнера і промивають 3 - 4 рази водою, підкисленою сірчаною кислотою (5 мл H2S04 пл.
В термостійкому склянці місткістю 3 л змішують 250 мл циклогексанону та 250 мл бензолу. До спливли органічного шарудодають 150 мл бензолу і місти -, ціле склянки переносять в ділильну воронку. Потім бензол відганяють на водяній бані, а залишок розганяють у вакуумі на установці з ялинковим дефлегматором.
У термостійкому склянці місткістю 1 л розчиняють при нагріванні 30 г NH4VO3 в 700 - 800 млдистильованої води. Злегка охолодивши розчин, доливають до нього при перемішуванні суміш 40 мл води і 40 мл H2SO4 (пл. Після короткочасного відстоювання рідини випав помаранчевий осад V2O5 відсмоктують на воронці Бюхнера і промивають 3 - 4 рази водою, підкисленою сірчаноюкислотою (5 мл H2SO4 пл.
В термостійкому склянці місткістю 3 л змішують 250 мл циклогексанону та 250 мл бензолу. До спливли органічного шару додають 150 мл бензолу і вміст стакана переносять в ділильну воронку. Потім бензол відганяють на водяній бані, а залишокрозганяють у вакуумі на установці з ялинковим дефлегматором.
Поляризаційні криві розчинення (v 033 в /хв Cd,PЬ, Sn, Cu, Sb і Bi, обложених при ФЕЛ - 0 9 в, Т145 хв з розчину, 0 5 н. NoHCl, 0 2% - ного по саліцілальдоксіму , 20% - ного по лимонної кислоті і И0 - 4 М по Hg (NO3 3 і різноїконцентрації іонів металів (числа на кривих, мкг /мл.
Поміщають в термостійкий стакан 6 г аналізованого з'єднання, змочують водою і додають 20 мл соляної кислоти. Суміш нагрівають, поступово упарюють до сиропоподібну стану, додають 2 - 2 5 млконцентрованої азотної кислоти, упарюють і додають ще 1 мл азотної кислоти. Переносять розчин в електролізер і видаляють кисень струмом інертного газу. Проводять електроліз перемішувати розчин протягом 15 хв при потенціалі графітового електрода - 055 в.Припиняють перемішування і через 20 - 30 сек реєструють поляризаційну криву. Pаствореніе міді відбувається в інтервалі потенціалів (- 0 2) - (- 0 1) в. Концентрацію іонів міді знаходять методом добавок.
Електролізером служить термостійкий стакан ємністю 0 5 л з двомасвинцевими катодами, анод - циліндричний сталевий зразок (Ст. Електролізер з робочим розчином встановлюють у термостат. Коли температура електроліту досягне заданої, включають струм.
Наприклад, в термостійкий стакан місткістю 100 см3 наливають 20 см3концентрованої оцтової кислоти і 10 см3 концентрованої азотної, в підігріту суміш опускають катод з нікелем або знятий з основи осад. Після розчинення нікелю, про що судять по припиненню виділення бульбашок газу, розчин переносять у мірну колбу на 100 см3 якщоаналіз проводять на кобальт, і 200 - 250 см3 - при аналізі на мідь.
Наприклад, в термостійкий стакан місткістю 100 см3 налипають 20 см3 концентрованої оцтової кислоти н 10 см3 концентрнріпашюй азотної, в підігріту суміш опускають катод з нікелем або знятий з основи осад.
У кільці закріплюють термостійкий стакан на 2 л з мішалкою і термометром, і поміщають його на водяну баню з електрообігрівом.
Наприклад, в термостійкий стакан місткістю 100 см3 наливають 20 см3 концентрованої оцтової кислоти і 10 см3 концентрованої азотної, впідігріту суміш опускають катод з нікелем або знятий з основи осад. Після розчинення нікелю, про що судять по припиненню виділення бульбашок газу, розчин переносять у мірну колбу на 100 см3 якщо аналіз проводять на кобальт, і 200 - 250 см3 - при аналізі на мідь.
У кільцізакріплюють термостійкий стакан на 2 л з мішалкою і термометром, і поміщають його на водяну баню з електрообігрівом.
Пробірку поміщають в скляний термостійкий стакан, встановлений на асбестірованную сітку, і зміцнюють за допомогою утримувача штатива в строговертикальному положенні так, щоб дно пробірки знаходилося на відстані 10 - 20 мм від дна склянки.
Залишок швидко виливають у термостійкий стакан і залишають на кристалізацію, в результаті якої одержують 71 - 83 г технічного дібензоілметана у вигляді буроїкристалічної маси.
Гарячу суміш переносять у термостійкий стакан на 1 л, що знаходиться на електроплитці, змивають ізатин зі стінок колби гарячою водою (4 рази по 50 мл), доводять загальний обсяг реакційно маси до 600 мл гарячої водою і при розмішуванні паличкою вмістсклянки нагрівають майже до кипіння, при цьому осад ізатину розчиняється. Гарячий розчин фільтрують на лійці Бюхнера, фільтрат охолоджують. Випадаючий з фільтрату у вигляді масла ізатин швидко твердне, його відфільтровують на під-Роїк Бюхнера, промивають на фільтріводою (4 рази по 10 мл), сушать при 80 С.
Гарячу суміш переносять у термостійкий стакан на 1 л, що знаходиться на електроплитці, змивають ізатин зі стінок колби гарячою водою (4 рази по 50 мл), доводять загальний обсяг реакційно маси до 600 мл гарячої водою і при розмішуванні паличкоювміст стакана нагрівають майже до кипіння, при цьому осад ізатину розчиняється. Гарячий розчин фільтрують на лійці Бюхнера, фільтрат охолоджують. Випадаючий з фільтрату у вигляді масла ізатин швидко твердне, його відфільтровують на лійці Бюхнера, промивають нафільтрі водою (4 рази по 10 мл), сушать при 80 С.
Тигель з плавом поміщають в термостійкий стакан місткістю 250 мл, заливають 70 - 80 мл гарячої дистильованої водою. Стакан закривають годинниковим склом і поміщають на електричну плиту для розчинення плаву. При цьому врозчин переходять солі кремнію і ванадію, а в осаді залишаються солі заліза, кальцію, магнію і нікелю. Стакан знімають з плити, тигель виймають щипцями і ретельно обмивають гарячою дистильованою водою, збираючи промивну воду в стакан.
Фільтр з пробою поміщають втермостійкий стакан, змочують 2 - 3 краплями етанолу, вносять 10 мл 15% - ного розчину азотної кислоти і нагрівають на водяній бані 5 хв при перемішуванні. Фільтр віджимають на стінці стакана, зливаючи розчин в мірну колбу місткістю 25 мл. Стакан з фільтром промиваютьдистильованою водою, фільтр віджимають і відкидають. Після охолодження розчину вміст колби доводять до мітки водою і перемішують.
Наважку сплаву 0 1 г поміщають в термостійкий стакан місткістю 50 мл, додають 5 мл азотної кислоти (1: 1), 30 мл води і нагріваютьна піщаній бані.
Фільтр з осадом поміщають в той же термостійкий стакан і заливають розчином сірчаної кислоти в кількості 20 мл.
Фільтр з осадом поміщають в той же термостійкий стакан і заливають сірчаною кислотою /1: 1 /в кількості 20 мл.
Поміщають 01000 ртонкоизмельченного препарату в термостійкий стакан ємністю 100 мл, додають 1 5 г амонію сірчанокислого, 10 мл концентрованої сірчаної кислоти і розчиняють при нагріванні. Pаствор охолоджують, додають 25-мл 15% - ного розчину винної кислоти і перемішують. Потімпромивають два рази 5% - ним розчином сірчаної кислоти і разом з фільтром переносять у склянку, в якому виробляли осадження, доливають 50 мл ацетатного буферного розчину (рН 5 0 - 5 5) і кип'ятять 5 - 10 хвилин до розчинення осаду. III до чисто-жовтого забарвлення розчину (якщо фарбуваннярозчину відновлюється, пробу не дотітровивать.
Малих аліквотах розчину для визначення ванадію поміщають в термостійкий стакан на 100 - 200 мл, додають 3 мл H2SO4 (1: 1), і для окислення ванадію до V5 додають 2% - ий розчин марганцевокислого калію до стійкого рожевогоабо бурого забарвлення, потім додають 2 - 3 краплі 0 5% - ного розчину нітриту натрію до зникнення цієї забарвлення. Надлишок нітриту натрію руйнують або додатком сечовини, або додатком 2 - 3 крапель КМпО4 до злегка рожевого відтінку, зникаючого протягом 1 хв. Потімдодають 10 мл 4% - ного розчину фториду натрію (для маскування титану, заліза і алюмінію) і 10 мл концентрованої НзPПро кислоти; можна додати тільки однієї фосфорної кислоти, але не 10 а 15 мл. Вміст склянки добре перемішують, доливають 5 мл 5% - ного розчинувольф-Рамат натрію, нагрівають до кипіння і кип'ятять рівно 5 (мін.
Порцію 50 г випробуваного капролактаму поміщають в термостійкий стакан і розплавляють, нагріваючи в термостаті лри 77 - 80 С.
Відміряють циліндром 500 мл досліджуваної води у високий термостійкий стаканємністю I л і подщелачивают 10 /ь-ним розчином поташу. Обережно випарюють воду до об'єму 10 - 15 мл і колічаственно переносять її в термостійку колбу К'єльдаля місткістю 100 мул, що містить невелику намистинку. Стакан два рази ополіскують 10 мл дистильованої води, намагаючисьскляною паличкою можливо повніше змити осад, що утворився на дні і стінках посудини.
Pастірают P2S5 до порошкоподібного стану, переносять в термостійкий стакан і обробляють невеликими порціями 230 мл етилового спирту. Pеакція протікає з виділенням H2S ітепла. Після зменшення інтенсивності реакції вміст склянки обережно підігрівають; при цьому виділення газу посилюється. Pеакціонную суміш залишають стояти на ніч. Чорну маслянисту рідину фільтрують. До фільтрату у воронці добавляюг рівний об'єм води, енергійнострушують і - після розшаровування відокремлюють водний мутний розчин. Водний розчин залишають стояти на ніч, після чого фільтруюг через паперовий фільтр.
Переносять 2 - 5 мл розчину проби в термостійкий стакан місткістю 50 мл і випарюють насухо на водяній бані. Потімдоливають 5 мл 10% - ного розчину оцтової кислоти, витримують при кімнатній температурі до повного розчинення осаду додають 0 4 мл 005% - ного розчину арсеназо III і перемішують.
Наважку тонкоизмельченного телуру 0 5 г поміщають в термостійкий стакан ємністю 100мл і розчиняють у 10 мл HNOs, розведеної (1: 1), якщо необхідно, додають ще невелика кількість кислоти.
На вагомі сплаву 025 г поміщають в термостійкі стакани на 150 мл, розчиняють у 20 мл суміші соляної кислоти (1: 3), отриманий розчин переводять у мірну колбу на 100 мл,розбавляють водою до мітки і ретельно перемішують. Потім випробовуваним розчином наповнюють кварцові прямокутні кювети (L 1 см) і спектрофотометріруют при Я 230; 2536 і 280 нм, записуючи свідчення оптичних густин розчину (D) при різних довжинах хвиль. Оптичнущільність солі Се (III) обчислюють за формулою[ХЕФФ.
Фільтр з відібраною пробою стеарату кальцію поміщають в хімічний термостійкий стакан на 100 мл, змочують деіонізованою водою (1 мл), доливають 5 мл концентрованої азотної кислоти і 10 мл пергідролю, нагрівають наплитці із закритою спіраллю до обсягу 6 - 7 мл. Переносять мінералізат в мірний циліндр і доводять об'єм до 10 мл деіонізованою водою.
Фільтр з відібраною пробою стеарату свинцю поміщають в хімічний термостійкий стакан на 100 мл, змочують деіонізованою водою (1 мл),доливають по 5 мл концентрованої азотної кислоти і пергідролю, нагрівають на плитці з закритою спіраллю до 6 - 7 мл.
Фільтр з відібраною пробою стеарату цинку поміщають в хімічний термостійкий стакан на 100 мл, змочують деіонізованою водою (1 мл), доливають 5 млконцентрованої азотної кислоти і 10 мл пергідролю, нагрівають на плитці з закритою спіраллю до обсягу 6 - 7 мл.
Тонкоподрібнений препарат (01000 г) поміщають в термостійкий стакан на 50 мл і розчиняють, як і в попередньому випадку. Pаствор упарюють до об'єму 1 - 1 5 мл,охолоджують, доливають 50 мл аміачно-винної суміші (25 г винної кислоти розчиняють у 300 мл води, додають 100 мл аміаку і доводять водою до 1 л) і витравлюють застиглу масу при помішуванні скляною паличкою. Якщо розчин каламутний, додають аміак до просвітління.
Зазакінчення сплавки зразка з лугом плав з бомби вимивають в охолоджений льодом термостійкий стакан, в який попередньо поміщають 1 5 мл концентрованої сірчаної кислоти. Кислий розчин плава повільно нагрівають майже до кипіння, охолоджують, розбавляють в мірнійколбі до 100 мл дистильованою водою і, якщо він не прозорий, фільтрують через сухий фільтр в суху колбу.
Для визначення вмісту кремнію, ванадію і заліза тигель з плавом поміщають в термостійкий стакан місткістю 250 мл і заливають 70 - 80 мл гарячоїдистильованої води. Стакан закривають годинниковим склом і поміщають на електричну плитку для розчинення плаву. При цьому в розчин переходять солі кремнію і ванадію, а в осаді залишаються солі заліза. Стакан знімають з плитки, тигель виймають щипцями і ретельно обмивають гарячою дистильованою водою, збираючи промивну воду в стакан. Вміст склянки фільтрують, осад на фільтрі 6 - 8 разів промивають гарячим розчином вуглекислого натрію. З розчину 1 визначають вміст кремнію і ванадію.
Для визначення алюмінію, магнію і кальцію платиновий тигель з плавом поміщають в термостійкий стакан місткістю 250 мл доливають 15 - 20 мл дистильованої води, 10 мл концентрованої соляної кислоти. Стакан поміщають на електричну плоту і кип'ятять протягом 15 - 20 хв до повного розчинення плаву. Далі склянку знімають з плити, тигель виймають і старанно обмивають гарячою дистильованою водою, збираючи воду в стакан. Якщо в платиновому тиглі залишився кільцеподібний наліт коричневого кольору, то тигель обробляють соляною кислотою /1: 1 /, застосовуючи механічне змивання скляною паличкою, оберненої шматочком фільтра, і розчин переносять в стакан.
Наважку (q) проби, взяту з похибкою 00002 г, поміщають в термостійкий стакан місткістю 100 мл, додають 50 мл НС1 (1: 1) і кип'ятять 30 хв. Малих аліквотах-ний обсяг (V) отриманого розчину, що містить від 2 до 4 мг P205 переносять у мірну колбу на 100 мл, розбавляють дистильованою водою приблизно до 50 мл і далі надходять, як при приготуванні серії стандартних розчинів.
Зважують 0 1 г тонкоизмельченного препарату з точністю до 00002 г, поміщають в термостійкий стакан місткістю 200 мл, додають 1 5 - 2 0 г сірчанокислого амонію, 20 мл концентрованої сірчаної кислоти і розчиняють при нагріванні. Pаствор упарюють до об'єму - 10 мл, переносять в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять водою до мітки.
Близько 1 5 г аналізованого речовини зважують з точністю до 00002 г, поміщають в термостійкий стакан місткістю 100 мл, доливають 20 мл 250-ного розчину соляної кислоти, нагрівають при перемішуванні до розплавлення препарату і кип'ятять 2 - 3 хвилини. Потім до розчину додають 50 мл води, нагрівають до кипіння і кип'ятять 2 - 3 хвилини. Охолоджений розчин фільтрують через невеликий беззольний фільтр з білою стрічкою, збираючи фільтрат у мірну колбу місткістю 100 мл. Стакан і осад на фільтрі; промивають 20 мл 1% - ного розчину соляної кислоти, а потім водою, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують.
У термостійкий стакан ємністю 1 л поміщають 54 г (0 5 моль) п-толуидина, 120 мл концентрованої соляної кислоти, 100 мл води і кип'ятять суміш до розчинення n - толуидина. Гарячий розчин при перемішуваннішвидко охолоджують у крижаній бані для отримання можливо дрібних кристалів солянокислого л-толуидина. Суспензію охолоджують сумішшю льоду і солі (зовнішнє охолодження) до - 5 С і диазотируют (при Переміщення. Кінець діазотування визначають за допомогою йод-крохмальної папірці. Доодержаного розчину солі діазонію додають охолоджену до О С суміш 54 г л-толуидина в 40 мл соляної кислоти, 40 мл води і 100 мл етилового спирту.
У термостійкий стакан місткістю 25 мл поміщають 2 мл розчину електроліту золочення і упарюють насухо на піщаній бані.Сухий залишок обробляють царською горілкою, додаючи її по краплях 7 - 10 разів для окислення лимонної кислоти. До отриманого залишку по краплях додають хлорне кислоту (щільність 161) і видаляють оксиди азоту і соляну кислоту.
У термостійкий стакан на 1 л з мішалкоюпоміщають 125 г мелкоізмельченного льоду, доливають охолоджений до кімнатної температури розчин NasSs і потім, при енергійному перемішуванні, додають порціями протягом 10 хв розчин хлориду 2-карбоксіфенілдіазонія (суміш піниться і утворюється жовтий осад), перемішують 2ч, потім підкислюють конц. УБ і залишають на ніч. Осад відфільтровують на лійці Бюхнера і промивають на фільтрі холодною водою порціями по 15 - 20 мл (всього 250 мл) до нейтральної реакції промивних вод по БК. Сиру пасту використовують в подальшому синтезі.
У термостійкийстакан ємністю 1 л поміщають 54 a (0 5 моль) п-толуидина, 120 мл концентрованої соляної кислоти, 100 мл води і кип'ятять суміш до розчинення га-толуидина. Гарячий розчин при перемішуванні швидко охолоджують у крижаній бані для отримання можливо дрібних кристалів солянокислогол-толуидина. Суспензію охолоджують сумішшю льоду і солі (зовнішнє охолодження) до - 5 С і диазотируют (при Переміщення. Кінець діазотування визначають за допомогою йод-крохмальної папірці. До отриманого розчину солі діазонію додають охолоджену до О С суміш 54 г n - толуидина в 40 млсоляної кислоти, 40 мл води і 100 мл етилового спирту.
У термостійкий стакан на 1 л з мішалкою поміщають 125 г мелкоізмельченного льоду, доливають охолоджений до кімнатної температури розчин Na2S2 і потім, при енергійному перемішуванні, додають порціями протягом 10 хврозчин хлориду 2-карбоксіфенілдіазонія (суміш піниться і утворюється жовтий осад), перемішують 2 год, потім підкислюють конц. УБ і залишають на ніч. Осад відфільтровують на лійці Бюхнера і промивають на фільтрі холодною водою порціями по 15 - 20 мл (всього 250 мл) донейтральної реакції промивних вод по БК. Сиру пасту використовують в подальшому синтезі.
У хімічний термостійкий стакан місткістю близько 600 мл наливають 25 - 35 мл H2SO4 (густиною 1840 кг /м3 питомою вагою 184), додають при струшуванні близько 2 5 г миючого засобу,зваженого з точністю до 0001 г, і потім близько 2 5 г нітрату натрію.
У скляний термостійкий стакан поміщають 25 - 35 мл сірчаної кислоти, додають при помішуванні до 25 г ТМС і 2 5 г нітрату натрію. Стакан накривають годинниковим склом і нагрівають до появи однорідноїсвітло-жовтого забарвлення випробуваної суміші. У разі появи на поверхні суміші нерозчинних речовин додають ще 1 г нітрату натрію і нагрівання продовжують. Тривалість нагрівання становить, як правило, 40 - 50 хв. Якщо суміш не освітлюється, в неї додають до 1г перхлорату натрію (калію) і нагрів продовжують до появи однорідної світло-жовтого забарвлення розчину. Потім розчин охолоджують і обережно додають 100 мл дистильованої води. Виділяються при цьому оксиди азоту видаляють шляхом нагрівання суміші. Неохолоджені розчинфільтрують через беззольний паперовий фільтр і осад переносять на фільтр, промивають його дистильованою водою до негативної реакції на іон SO - в присутності розчину хлориду барію. Фільтр з осадом просушують і переносять у фарфоровий тигель, доведений допостійної маси, обзолюють на плитці і прожарюють у муфельній печі при 800 С протягом 30 хв. Потім тигель охолоджують і зважують. Наступні зважування проводять кожні 30 хв після прожарювання до отримання постійної маси.
У високий термостійкий стакан ємністю 1л поміщають 500 мл аналізованої води і подщелачивают 10% - ним розчином карбонату калію. Воду обережно випарюють до 10 - 15 мл і кількісно переносять її в термостійку колбу К'єльдаля місткістю 100 мл, що містить невелику намистинку. Стакан два рази прополіскують 10 млдистильованої води, намагаючись скляною паличкою можливо повніше зняти осад, що утворився на дні і стінках посудини.
У термостійкому склянці місткістю 1 л розчиняють при нагріванні 30 г NH4V03 в 700 - 800 мл дистильованої води. Злегка охолодивши розчин, доливають до ньогопри перемішуванні суміш 40 мл води і 40 мул H2SOd (ал.
В термостійкому склянці місткістю 1 л розчиняють при нагріванні 30 г NH4V03 в 700 - 800 мл дистильованої води. Злегка охолодивши розчин, доливають до нього при перемішуванні суміш 40 мл води і 40 мл H4S04 (пл. Після короткочасноговідстоювання рідини випав помаранчевий осад V205 відсмоктують на воронці Бюхнера і промивають 3 - 4 рази водою, підкисленою сірчаною кислотою (5 мл H2S04 пл.
В термостійкому склянці місткістю 3 л змішують 250 мл циклогексанону та 250 мл бензолу. До спливли органічного шарудодають 150 мл бензолу і місти -, ціле склянки переносять в ділильну воронку. Потім бензол відганяють на водяній бані, а залишок розганяють у вакуумі на установці з ялинковим дефлегматором.
У термостійкому склянці місткістю 1 л розчиняють при нагріванні 30 г NH4VO3 в 700 - 800 млдистильованої води. Злегка охолодивши розчин, доливають до нього при перемішуванні суміш 40 мл води і 40 мл H2SO4 (пл. Після короткочасного відстоювання рідини випав помаранчевий осад V2O5 відсмоктують на воронці Бюхнера і промивають 3 - 4 рази водою, підкисленою сірчаноюкислотою (5 мл H2SO4 пл.
В термостійкому склянці місткістю 3 л змішують 250 мл циклогексанону та 250 мл бензолу. До спливли органічного шару додають 150 мл бензолу і вміст стакана переносять в ділильну воронку. Потім бензол відганяють на водяній бані, а залишокрозганяють у вакуумі на установці з ялинковим дефлегматором.
Поляризаційні криві розчинення (v 033 в /хв Cd,PЬ, Sn, Cu, Sb і Bi, обложених при ФЕЛ - 0 9 в, Т145 хв з розчину, 0 5 н. NoHCl, 0 2% - ного по саліцілальдоксіму , 20% - ного по лимонної кислоті і И0 - 4 М по Hg (NO3 3 і різноїконцентрації іонів металів (числа на кривих, мкг /мл.
Поміщають в термостійкий стакан 6 г аналізованого з'єднання, змочують водою і додають 20 мл соляної кислоти. Суміш нагрівають, поступово упарюють до сиропоподібну стану, додають 2 - 2 5 млконцентрованої азотної кислоти, упарюють і додають ще 1 мл азотної кислоти. Переносять розчин в електролізер і видаляють кисень струмом інертного газу. Проводять електроліз перемішувати розчин протягом 15 хв при потенціалі графітового електрода - 055 в.Припиняють перемішування і через 20 - 30 сек реєструють поляризаційну криву. Pаствореніе міді відбувається в інтервалі потенціалів (- 0 2) - (- 0 1) в. Концентрацію іонів міді знаходять методом добавок.
Електролізером служить термостійкий стакан ємністю 0 5 л з двомасвинцевими катодами, анод - циліндричний сталевий зразок (Ст. Електролізер з робочим розчином встановлюють у термостат. Коли температура електроліту досягне заданої, включають струм.
Наприклад, в термостійкий стакан місткістю 100 см3 наливають 20 см3концентрованої оцтової кислоти і 10 см3 концентрованої азотної, в підігріту суміш опускають катод з нікелем або знятий з основи осад. Після розчинення нікелю, про що судять по припиненню виділення бульбашок газу, розчин переносять у мірну колбу на 100 см3 якщоаналіз проводять на кобальт, і 200 - 250 см3 - при аналізі на мідь.
Наприклад, в термостійкий стакан місткістю 100 см3 налипають 20 см3 концентрованої оцтової кислоти н 10 см3 концентрнріпашюй азотної, в підігріту суміш опускають катод з нікелем або знятий з основи осад.
У кільці закріплюють термостійкий стакан на 2 л з мішалкою і термометром, і поміщають його на водяну баню з електрообігрівом.
Наприклад, в термостійкий стакан місткістю 100 см3 наливають 20 см3 концентрованої оцтової кислоти і 10 см3 концентрованої азотної, впідігріту суміш опускають катод з нікелем або знятий з основи осад. Після розчинення нікелю, про що судять по припиненню виділення бульбашок газу, розчин переносять у мірну колбу на 100 см3 якщо аналіз проводять на кобальт, і 200 - 250 см3 - при аналізі на мідь.
У кільцізакріплюють термостійкий стакан на 2 л з мішалкою і термометром, і поміщають його на водяну баню з електрообігрівом.
Пробірку поміщають в скляний термостійкий стакан, встановлений на асбестірованную сітку, і зміцнюють за допомогою утримувача штатива в строговертикальному положенні так, щоб дно пробірки знаходилося на відстані 10 - 20 мм від дна склянки.
Залишок швидко виливають у термостійкий стакан і залишають на кристалізацію, в результаті якої одержують 71 - 83 г технічного дібензоілметана у вигляді буроїкристалічної маси.
Гарячу суміш переносять у термостійкий стакан на 1 л, що знаходиться на електроплитці, змивають ізатин зі стінок колби гарячою водою (4 рази по 50 мл), доводять загальний обсяг реакційно маси до 600 мл гарячої водою і при розмішуванні паличкою вмістсклянки нагрівають майже до кипіння, при цьому осад ізатину розчиняється. Гарячий розчин фільтрують на лійці Бюхнера, фільтрат охолоджують. Випадаючий з фільтрату у вигляді масла ізатин швидко твердне, його відфільтровують на під-Роїк Бюхнера, промивають на фільтріводою (4 рази по 10 мл), сушать при 80 С.
Гарячу суміш переносять у термостійкий стакан на 1 л, що знаходиться на електроплитці, змивають ізатин зі стінок колби гарячою водою (4 рази по 50 мл), доводять загальний обсяг реакційно маси до 600 мл гарячої водою і при розмішуванні паличкоювміст стакана нагрівають майже до кипіння, при цьому осад ізатину розчиняється. Гарячий розчин фільтрують на лійці Бюхнера, фільтрат охолоджують. Випадаючий з фільтрату у вигляді масла ізатин швидко твердне, його відфільтровують на лійці Бюхнера, промивають нафільтрі водою (4 рази по 10 мл), сушать при 80 С.
Тигель з плавом поміщають в термостійкий стакан місткістю 250 мл, заливають 70 - 80 мл гарячої дистильованої водою. Стакан закривають годинниковим склом і поміщають на електричну плиту для розчинення плаву. При цьому врозчин переходять солі кремнію і ванадію, а в осаді залишаються солі заліза, кальцію, магнію і нікелю. Стакан знімають з плити, тигель виймають щипцями і ретельно обмивають гарячою дистильованою водою, збираючи промивну воду в стакан.
Фільтр з пробою поміщають втермостійкий стакан, змочують 2 - 3 краплями етанолу, вносять 10 мл 15% - ного розчину азотної кислоти і нагрівають на водяній бані 5 хв при перемішуванні. Фільтр віджимають на стінці стакана, зливаючи розчин в мірну колбу місткістю 25 мл. Стакан з фільтром промиваютьдистильованою водою, фільтр віджимають і відкидають. Після охолодження розчину вміст колби доводять до мітки водою і перемішують.
Наважку сплаву 0 1 г поміщають в термостійкий стакан місткістю 50 мл, додають 5 мл азотної кислоти (1: 1), 30 мл води і нагріваютьна піщаній бані.
Фільтр з осадом поміщають в той же термостійкий стакан і заливають розчином сірчаної кислоти в кількості 20 мл.
Фільтр з осадом поміщають в той же термостійкий стакан і заливають сірчаною кислотою /1: 1 /в кількості 20 мл.
Поміщають 01000 ртонкоизмельченного препарату в термостійкий стакан ємністю 100 мл, додають 1 5 г амонію сірчанокислого, 10 мл концентрованої сірчаної кислоти і розчиняють при нагріванні. Pаствор охолоджують, додають 25-мл 15% - ного розчину винної кислоти і перемішують. Потімпромивають два рази 5% - ним розчином сірчаної кислоти і разом з фільтром переносять у склянку, в якому виробляли осадження, доливають 50 мл ацетатного буферного розчину (рН 5 0 - 5 5) і кип'ятять 5 - 10 хвилин до розчинення осаду. III до чисто-жовтого забарвлення розчину (якщо фарбуваннярозчину відновлюється, пробу не дотітровивать.
Малих аліквотах розчину для визначення ванадію поміщають в термостійкий стакан на 100 - 200 мл, додають 3 мл H2SO4 (1: 1), і для окислення ванадію до V5 додають 2% - ий розчин марганцевокислого калію до стійкого рожевогоабо бурого забарвлення, потім додають 2 - 3 краплі 0 5% - ного розчину нітриту натрію до зникнення цієї забарвлення. Надлишок нітриту натрію руйнують або додатком сечовини, або додатком 2 - 3 крапель КМпО4 до злегка рожевого відтінку, зникаючого протягом 1 хв. Потімдодають 10 мл 4% - ного розчину фториду натрію (для маскування титану, заліза і алюмінію) і 10 мл концентрованої НзPПро кислоти; можна додати тільки однієї фосфорної кислоти, але не 10 а 15 мл. Вміст склянки добре перемішують, доливають 5 мл 5% - ного розчинувольф-Рамат натрію, нагрівають до кипіння і кип'ятять рівно 5 (мін.
Порцію 50 г випробуваного капролактаму поміщають в термостійкий стакан і розплавляють, нагріваючи в термостаті лри 77 - 80 С.
Відміряють циліндром 500 мл досліджуваної води у високий термостійкий стаканємністю I л і подщелачивают 10 /ь-ним розчином поташу. Обережно випарюють воду до об'єму 10 - 15 мл і колічаственно переносять її в термостійку колбу К'єльдаля місткістю 100 мул, що містить невелику намистинку. Стакан два рази ополіскують 10 мл дистильованої води, намагаючисьскляною паличкою можливо повніше змити осад, що утворився на дні і стінках посудини.
Pастірают P2S5 до порошкоподібного стану, переносять в термостійкий стакан і обробляють невеликими порціями 230 мл етилового спирту. Pеакція протікає з виділенням H2S ітепла. Після зменшення інтенсивності реакції вміст склянки обережно підігрівають; при цьому виділення газу посилюється. Pеакціонную суміш залишають стояти на ніч. Чорну маслянисту рідину фільтрують. До фільтрату у воронці добавляюг рівний об'єм води, енергійнострушують і - після розшаровування відокремлюють водний мутний розчин. Водний розчин залишають стояти на ніч, після чого фільтруюг через паперовий фільтр.
Переносять 2 - 5 мл розчину проби в термостійкий стакан місткістю 50 мл і випарюють насухо на водяній бані. Потімдоливають 5 мл 10% - ного розчину оцтової кислоти, витримують при кімнатній температурі до повного розчинення осаду додають 0 4 мл 005% - ного розчину арсеназо III і перемішують.
Наважку тонкоизмельченного телуру 0 5 г поміщають в термостійкий стакан ємністю 100мл і розчиняють у 10 мл HNOs, розведеної (1: 1), якщо необхідно, додають ще невелика кількість кислоти.
На вагомі сплаву 025 г поміщають в термостійкі стакани на 150 мл, розчиняють у 20 мл суміші соляної кислоти (1: 3), отриманий розчин переводять у мірну колбу на 100 мл,розбавляють водою до мітки і ретельно перемішують. Потім випробовуваним розчином наповнюють кварцові прямокутні кювети (L 1 см) і спектрофотометріруют при Я 230; 2536 і 280 нм, записуючи свідчення оптичних густин розчину (D) при різних довжинах хвиль. Оптичнущільність солі Се (III) обчислюють за формулою[ХЕФФ.
Фільтр з відібраною пробою стеарату кальцію поміщають в хімічний термостійкий стакан на 100 мл, змочують деіонізованою водою (1 мл), доливають 5 мл концентрованої азотної кислоти і 10 мл пергідролю, нагрівають наплитці із закритою спіраллю до обсягу 6 - 7 мл. Переносять мінералізат в мірний циліндр і доводять об'єм до 10 мл деіонізованою водою.
Фільтр з відібраною пробою стеарату свинцю поміщають в хімічний термостійкий стакан на 100 мл, змочують деіонізованою водою (1 мл),доливають по 5 мл концентрованої азотної кислоти і пергідролю, нагрівають на плитці з закритою спіраллю до 6 - 7 мл.
Фільтр з відібраною пробою стеарату цинку поміщають в хімічний термостійкий стакан на 100 мл, змочують деіонізованою водою (1 мл), доливають 5 млконцентрованої азотної кислоти і 10 мл пергідролю, нагрівають на плитці з закритою спіраллю до обсягу 6 - 7 мл.
Тонкоподрібнений препарат (01000 г) поміщають в термостійкий стакан на 50 мл і розчиняють, як і в попередньому випадку. Pаствор упарюють до об'єму 1 - 1 5 мл,охолоджують, доливають 50 мл аміачно-винної суміші (25 г винної кислоти розчиняють у 300 мл води, додають 100 мл аміаку і доводять водою до 1 л) і витравлюють застиглу масу при помішуванні скляною паличкою. Якщо розчин каламутний, додають аміак до просвітління.
Зазакінчення сплавки зразка з лугом плав з бомби вимивають в охолоджений льодом термостійкий стакан, в який попередньо поміщають 1 5 мл концентрованої сірчаної кислоти. Кислий розчин плава повільно нагрівають майже до кипіння, охолоджують, розбавляють в мірнійколбі до 100 мл дистильованою водою і, якщо він не прозорий, фільтрують через сухий фільтр в суху колбу.
Для визначення вмісту кремнію, ванадію і заліза тигель з плавом поміщають в термостійкий стакан місткістю 250 мл і заливають 70 - 80 мл гарячоїдистильованої води. Стакан закривають годинниковим склом і поміщають на електричну плитку для розчинення плаву. При цьому в розчин переходять солі кремнію і ванадію, а в осаді залишаються солі заліза. Стакан знімають з плитки, тигель виймають щипцями і ретельно обмивають гарячою дистильованою водою, збираючи промивну воду в стакан. Вміст склянки фільтрують, осад на фільтрі 6 - 8 разів промивають гарячим розчином вуглекислого натрію. З розчину 1 визначають вміст кремнію і ванадію.
Для визначення алюмінію, магнію і кальцію платиновий тигель з плавом поміщають в термостійкий стакан місткістю 250 мл доливають 15 - 20 мл дистильованої води, 10 мл концентрованої соляної кислоти. Стакан поміщають на електричну плоту і кип'ятять протягом 15 - 20 хв до повного розчинення плаву. Далі склянку знімають з плити, тигель виймають і старанно обмивають гарячою дистильованою водою, збираючи воду в стакан. Якщо в платиновому тиглі залишився кільцеподібний наліт коричневого кольору, то тигель обробляють соляною кислотою /1: 1 /, застосовуючи механічне змивання скляною паличкою, оберненої шматочком фільтра, і розчин переносять в стакан.
Наважку (q) проби, взяту з похибкою 00002 г, поміщають в термостійкий стакан місткістю 100 мл, додають 50 мл НС1 (1: 1) і кип'ятять 30 хв. Малих аліквотах-ний обсяг (V) отриманого розчину, що містить від 2 до 4 мг P205 переносять у мірну колбу на 100 мл, розбавляють дистильованою водою приблизно до 50 мл і далі надходять, як при приготуванні серії стандартних розчинів.
Зважують 0 1 г тонкоизмельченного препарату з точністю до 00002 г, поміщають в термостійкий стакан місткістю 200 мл, додають 1 5 - 2 0 г сірчанокислого амонію, 20 мл концентрованої сірчаної кислоти і розчиняють при нагріванні. Pаствор упарюють до об'єму - 10 мл, переносять в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять водою до мітки.
Близько 1 5 г аналізованого речовини зважують з точністю до 00002 г, поміщають в термостійкий стакан місткістю 100 мл, доливають 20 мл 250-ного розчину соляної кислоти, нагрівають при перемішуванні до розплавлення препарату і кип'ятять 2 - 3 хвилини. Потім до розчину додають 50 мл води, нагрівають до кипіння і кип'ятять 2 - 3 хвилини. Охолоджений розчин фільтрують через невеликий беззольний фільтр з білою стрічкою, збираючи фільтрат у мірну колбу місткістю 100 мл. Стакан і осад на фільтрі; промивають 20 мл 1% - ного розчину соляної кислоти, а потім водою, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують.